Analisis de Tratamiento de Agua1

Parmetros determinantes de la calidad del agua
Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin Superior Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre
GUIA DE LABORATORIO DE LOS PARMETROS DETERMINANTES DE LA CALIDAD DEL AGUA
Br. Nelmary Roas Tutor: Wilmer Dudamel
Barquisimeto, Junio de 2012
Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012
ALCALINIDAD
La alcalinidad del agua se define como su capacidad para neutralizar cidos. En el agua residual se debe a la presencia de hidrxidos [OH-], Carbonatos [CO3-2] y bicarbonatos [HCO3-] de elementos como el calcio, magnesio, sodio, potasio, o de ion amonio. La alcalinidad en las aguas residuales ayuda a regular los cambios de pH causado por la adicin de cidos. Normalmente el agua residual es alcalina, propiedad adquirida de las aguas de abastecimiento, aguas subterrneas y los materiales adicionados durante los usos domsticos. La alcalinidad se determina por la titulacin con un cido normalizado, expresando los resultados como carbonatos de calcio, CaCO3. La alcalinidad puede definirse en trminos de cantidades molares como: [ ] [ ] [ ] [ ]
1) Mtodo de titulacin: a) Principios: La alcalinidad depende del pH del punto final utilizado. Para muestras de alcalinidad baja, utilcese una tcnica de extrapolacin basada en la proporcionalidad cercana de la concentracin de hidrogeniones y el exceso de reactivo ms all del punto de equivalencia. Se mide con precisin la cantidad de acido estndar requerida para reducir el pH exactamente en 0.3 unidades. Como este cambio de pH corresponde a una duplicacin exacta de la concentracin de hidrogeniones, puede hacerse una extrapolacin simple para el punto de equivalencia. Las posibles interferencias en el anlisis son debas a jabones, materia oleosas y los slidos en suspensin o precipitados que pueden recubrir el electrodo de vidrio y causar una respuesta retardada. b) Puntos finales: como puntos de equivalencias de las concentraciones de alcalinidad correspondientes, en mg/L de CaCO3 se sugieren los valores de pH que se expresan a continuacin. La alcalinidad de fenolftalena es un trmino empleado tradicionalmente para designar la cantidad medida mediante titulacin a pH de 8,3
independientemente del indicador de color utilizado en su caso para la determinacin. ALCALINIDAD PH DE PUNTO FINAL Alcalinidad Total Alcalinidad de Fenolftalena mg/L de CaCO3 30 150 500 Silicatos y fosfatos, conocidos o supuestos Anlisis habituales o automatizados Residuos industriales o sistema complejo 4,5 8,3 4,5 8,3 4,9 4,6 4,3 4,5 8,3 8,3 8,3 8,3
c) Seleccin del mtodo: determnese la alcalinidad de la muestra a partir del volumen del acido estndar requerido para titular una porcin a un pH determinado. Titlese a temperatura ambiente con un medidor de pH adecuadamente calibrado o un titulador elctrico o utilizando un indicador de color. Confeccinese una curva de titulacin para estandarizacin de los reactivos. d) Tamao de la muestra: Para muestras con cifras de acidez menores de 1 mg/L, aproximadamente de carbonato de calcio CaCO3, seleccinese un volumen con acidez equivalente menor de 50 mg de CaCO3, y realcese una titulacin con hidrxido de sodio 0,02 N. para cifras de acidez mayores, utilcese una porcin con una acidez equivalente a menores de 250 mg de CaCO3, y realcese una titilacin con NaOH 0,1 N. Para seleccionar el tamao de la muestra que va a titularse y la normalidad del reactivo, sustituyendo cido sulfrico o clorhdrico 0,02 N o 0,1 N por el lcali estndar de este mtodo. Si se sigue el mtodo de la alcalinidad baja,
titlese una muestra de 200 mL con cido sulfrico 0,02N, a partir de una bureta de 10 mL. e) Reactivos: i) Solucin de carbonato de sodio 0,05N: Squense entre 3-5 g de Na2CO3 estndar primario a 250 C durante 4 horas y enfrese en desecador. Se pesan 2,5 + 0,2 g y se transfieren a un matraz volumtrico de 1L, llenando hasta la marca con agua destilada y mezclando el reactivo. ii) cidos sulfricos o clorhdrico 0,1 N: Preprese la solucin cida de normalidad aproximada a la indicada en preparacin de reactivos. Estandarice frente a una solucin de 40 mL de Na2CO3 0,05 N en probeta, con unos 60 mL de agua, titulando potencio mtricamente a un pH de 5. Elvense los electrodos, enjuguense en la misma probeta y hganse hervir suavemente durante 3-5 min cubriendo con un vidrio de reloj. Enfrese a temperatura ambiente, enjuguese el cristal en la probeta y conclyase la operacin titulando en el punto de inflexin de pH. Calclese la normalidad:
Donde A: g de Na2CO3, pesados en el matraz de 1L. B: ml de solucin de Na2CO3 tomado para la titulacin. C: ml de cido empleados. iii) Acido sulfrico o clorhdrico 0,02N: dilyanse 200 mL de cido estndar 0,1 N hasta 1000 mL de agua destilada. Estandarcese mediante titulacin potenciomtricas de 15 mL de Na2CO3 0,05 N. iv) Solucin indicadora de verde bromocresol, indicador de pH 4,5: Disulvase 100 mg de purpura de verde de bromocresol, sal sdica, en 100 mg de agua destilada. v) Solucin indicadora de prpura de metacresol, indicador de pH 8,3: Disulvanse 100 mg de prpura de metacresol en 100 mL de agua. vi) Solucin alcohlica de fenolftalena indicada a pH 8,3. vii) Tiosulfato sdico 0,1N.
f) Procedimiento: i. Curva de titulacin potenciomtricas. Sgase el mtodo de determinacin de la acidez, sustituyendo la normalidad de la solucin acida estndar por NaOH estndar, y continense las titulaciones hasta un pH de 4,5 o ms bajo. No se debe filtrar, diluir, concentrar o alterar la muestra. ii. Titulacin potenciomtricas a pH preseleccionado: determnese el pH de punto final adecuado. Preprense conjuntamente la muestra y la titulacin. Titlese a pH de punto final sin registrar valores intermedios y sin provocar retrasos indebidos. A medida que se alcanza el punto final, realcense adiciones de cido ms pequeas, comprobando que el pH alcance el equilibrio antes de aadir ms reactivo. iii. Titulacin potenciomtricas de baja alcalinidad: para alcalinidades bajas de 20 mg/L, titlense 100-200 mL con arreglo al procedimiento del apartado anterior, utilizando una micro bureta de 10 mL y solucin cida estndar 0,02 N. Detngase la titulacin a un pH de orden de 4,3 a 4,7 y regstrese el volumen y el pH exacto. Adase ms reactivo hasta reducir el pH exactamente a 0,3 unidades, registrando de nuevo el volumen. g) Clculos: i. Titulacin Potenciomtricas a pH de punto final:
Donde A: ml utilizados de cido estndar N: normalidad del cido estndar. Infrmese de la manera siguiente sobre el pH del punto final utilizado: la alcalinidad a pH___=____ mg de la curva de titulacin. ii. Titulacin potenciomtricas de baja alcalinidad: /L e indquese
claramente si este pH corresponde a un punto de inflexin de
Donde B: ml titulante para primer pH registrado N: normalidad del cido. C: total del titulante para alcanzar un pH inferior en 0,3 unidades. iii. Clculo de relaciones de alcalinidad:
Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftalena y alcalinidad total ofrecen un medio de clasificacin estequiomtrico de las tres formas principales de alcalinidad presentes en muchas aguas. (a) La alcalinidad del carbonato se presenta cuando la de la fenolftalena no es 0, sino menor que la total. (b) La alcalinidad de hidrxido (OH-) se presenta si la de fenolftalena supera la mitad de la total. (a) La alcalinidad del bicarbonato (HCO3-) se presenta si la de fenolftalena es menor de la mitad de la total. Estas relaciones pueden calcularse, mediante el siguiente esquema donde P es la alcalinidad de fenolftalena y T es la alcalinidad total.
Resultado de la titulacin Alcalinidad de hidrxidos como CaCO3 0 0 0 2P T T Alcalinidad de carbonatos como CaCO3 0 2P 2P 2P-T T Concentracin de bicarbonato como CaCO3 T T-2P 0 0 0
DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Curva de titulacin potenciometrica: los electrodos y el vaso de titulacin se enjuagan con agua destilada y se drenan. Mdase el pH de la muestra
Adase lcali estndar en incrementos de 0,5 mL. Despues de cada adicin mezcle cuidadosa y suavemente con un agitador.
Registrese el pH cuando se obtenga una lectura constante, aadase mas reactivo y mdase el pH hasta alcanzar 4,5. confeccionese la curva de titulacin (pH vs mL de reactivo aadido)
Determinese el pH de punto final adecuado segun la tabla 1 anexa. titlese a pH de punto final sin registrar valores intermedios. A medida que se alcanza el punto final, realicense adiciones de cido cada vez mas pequeas, comprobandose que el pH alcance el equilibrio antes de aadir mas reactivo.
BIBLIOGRAFA
APHA, AWWA, WPCF, 1992. Standard Methods for the Examination of water and Wastewater. 19 Edicin. E.U.A
TEMPERATURA:
Normalmente las medidas de temperaturas pueden realizarse con cualquier termmetro Celsius de mercurio; el termmetro usado generalmente para medidas de profundidad es el termmetro de tipo reversible. A menudo est montado en el aparato de recogida de muestras, de modo que puede obtenerse simultneamente una muestra de agua. Corrjanse las lecturas de los termmetros reversibles respecto a los cambios debido a diferencias entre temperaturas en la reversin y temperatura en el momento de la lectura. Calclese del modo siguiente:
)(
)(
Donde: T: correccin para sumar algebraicamente a la lectura no corregida. T: lectura no corregida en la reversin. T: temperatura a la que se lee el termmetro. Vo: volumen de la ampolleta final del capilar hasta graduacin de 0C. K: constante que depende de la expansin trmica relativa del mercurio y el vidrio (valor usual K= 6100) L: correccin del calibrado del termmetro dependiendo de T. BIBLIOGRAFA
DUREZA:
Se define como la suma de las concentraciones de los magnesios y calcio, ambos expresados como carbonato clcico en mg/L 1. Mtodo titulomtrico de EDTA. a) Principio: El EDTA forma un complejo de quelato soluble al aadirse a las soluciones de algunos cationes metlicos. Si a una solucin acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un pH de 10 + 0,1, se aade una pequea cantidad de colorante, como negro de eriocromo T, la solucin toma un color rojo vino. Si se aade EDTA como reactivo de titulacin, los iones calcio y magnesio formarn un complejo y, cuando todos estos iones estn incluidos en dicho complejo, la solucin cambiar del rojo vino a azul, sealando el punto final de la titulacin. Para obtener un punto final satisfactorio han de estar presentes los iones magnesios, lo cual se asegura, agregando al tampn una pequea cantidad de sal magnsica de EDTA, neutra desde el punto de vista complexo mtrico. b) Interferencias: Algunos iones metlicos interfieren produciendo puntos finales dbiles o indiferenciados o provocando un consumo estequiomtrico de EDTA, redzcase sta interferencia agregando algunos inhibidores antes de la titulacin. Las materias orgnicas coloidales o en suspensin tambin pueden interferir en el punto final. c) Reactivos: i. Solucin tampn: Disulvanse 16,9 g de cloruro amnico (NH4Cl) en 143 mL de hidrxido de amonio (NH4OH) conc. Adase 1,25 g de sal de magnesio de EDTA y dilyase hasta 250 mL de agua destilada. Si no se dispone de sal magnsica de EDTA, disulvase 1, 179 g de sal disdica de cido etilendiaminotetra-actico dihidrato y 780 mg de MgSO4. 7H2O o 644 mg de MgCl2. 6H2O en 50 mL de agua destilada. ii. Agentes complejantes: en ocasiones cuando el agua contenga iones de interferencia, deber aadirse un complejante adecuado para lograr un cambio neto y exacto del color en el punto final.
iii.
Indicadores: entre los indicadores que se pueden emplear est el negro de eriocromo T o Calmagita.
iv. v. vi.
Titulante EDTA, estndar 0,01M Solucin de calcio estndar Hidrxido de sodio 0,1N.
d) Procedimiento: Seleccinese un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de reactivo EDTA y realice la titulacin en cinco minutos medidos a partir del momento de la adicin del tampn. Dilyanse 25 mL de muestra hasta alrededor de 50 mL de agua destilada en una batea de porcelana u otro recipiente adecuado. Adase entre 1 y 2 mL de la solucin tampn. Por lo general, 1mL ser suficiente para dar un pH de 10,0 a 10,1. La ausencia de un cambio de color de punto final neto en la titulacin suele significar la necesidad de aadir un inhibidor en este punto o que el indicador se ha deteriorado. Agrguese una o dos gotas de solucin indicadora, poco a poco adase titulante EDTA, removiendo continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojos. En su punto final, la solucin tiende a ser azul. Para fluidos de dureza baja, menos de 5 mg/L, tmese para titulacin una muestra amplia de 100 a 1000 mL y adanse cantidades proporcionalmente grandes de tampn, inhibidor e indicador. Agregue lentamente el titulante EDTA por medio de una micro bureta y realcese un blanco, utilizando agua bidestilada del mismo volumen que la muestra a la que hay que aadir idnticas cantidades de tampn, inhibidor e indicador. e) Clculo:
Donde: A: ml de titulacin para la muestra. B: mg de CaCO3 equivalente a 1 mL de titulante EDTA.
Seleccinese un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de reactivo EDTA y realice la titulacin en cinco minutos medidos a partir del momento de la adicin del tampn.
Dilyanse 25 mL de muestra hasta alrededor de 50 mL de agua destilada en una batea de porcelana u otro recipiente adecuado. Adase entre 1 y 2 mL de la solucin tampn. Por lo general, 1mL ser suficiente para dar un pH de 10,0 a 10,1. Agrguese una o dos gotas de solucin indicadora, poco a poco, adase titulante EDTA, removiendo continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojos.
En el punto final de la titulacin, la solucin tiende a ser azul. Para fluidos de dureza baja, menos de 5 mg/L, tmese para titulacin una muestra amplia de 100 a 1000 mL y adanse cantidades proporcionalmente grandes de tampn, inhibidor e indicador.
Agregue lentamente el titulante EDTA por medio de una micro bureta y realcese un blanco, utilizando agua bidestilada del mismo volumen que la muestra a la que hay que aadir idnticas cantidades de tampn, inhibidor e indicador.
BIBLIOGRAFA
CLORUROS:
a) Mtodo Argentomtrico: a) Principios: en una solucin neutra o ligeramente alcalina, el cromato potsico puede indicar el punto final de la titulacin de cloruros con nitrato de plata. Se precipita el cloruro de plata cuantitativamente antes de formarse el cromato de plata rojo. b) Interferencia: no interfieren las sustancias en las cantidades encontradas normalmente en el agua potable. Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren, pero se pueden eliminar con un tratamiento de perxido de hidrogeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/L interfiere por precipitar como fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/L interfiere por enmascarar el punto final. c) Instrumentos: i. Erlenmeyer 250 mL ii. Bureta 50 mL. d) Reactivos: i. Solucin indicadora de cromato potsico. Disulvase 50 g de K2CrO4 en un poco de agua destilada. Adase solucin de AgNO3 hasta que se forme un claro precipitado rojo. Djese reposar por 2 horas, fltrese y dilyase a 1 L con agua destilada. ii. Titulante de nitrato de plata patrn 0.0141 M: disulvanse 2,395 g de AgNO3 en agua destilada y dilyase a 1 mL. Estandarcese frente a NaCl a travs de una titulacin. Consrvese en frasco topacio. iii. Cloruro de sodio patrn 0.0141 M. disulvanse 824 mg de NaCl en agua destilad y dilyase a 1 mL. iv. Reactivos especiales para la eliminacin de interferencias, tales como una suspensin de hidrxido de aluminio, solucin
indicadora de fenolftalena, hidrxido de sodio 1N, cido sulfrico 1N y perxido de hidrogeno 30%.
e) Procedimiento: utilcese una muestra de 100 mL, en caso de presentar mucho color, adanse 3 mL de suspensin de hidrxido de aluminio, mzclese, djese sedimentar y filtre. Si hay sulfito o tiosulfato, adase 1 mL de H2O2 y agite durante 1 min. Luego proceda a titular las muestras con pH entre 7 y 10 y ajstelo con H2SO4 o NaOH; emplee un 1 mL de solucin indicadora de K2CrO4. Titlese con AgNO3 patrn hasta un punto final amarillo rosado. Estandarcese el AgNO3, titulante y establzcase el valor del blanco de reactivos por el mtodo de titulacin descrito anteriormente. Lo usual es un blanco de 0,2 a 0,3 mL.
100 mL
1
Agregue 3 mL de Al(OH)3 en caso de tener mucho color y djese sedimentar y fltrese
pH entre 7-10. 1 mL de Solucin indicadora de K2CrO4. Titulante: AgNO3 Punto final: amarillo rosado
Estandarcese el AgNO3, titulante y
establzcase el valor del blanco de reactivos por el mtodo de titulacin descrito anteriormente. Lo usual es un blanco de 0,2 a 0,3 mL.
BIBLIOGRAFA
NITRATOS:
Una tcnica con luz ultravioleta (UV) que mide la absorbancia a 220 nm es adecuada para el estudio de aguas no contaminadas (con bajo contenido de materia orgnica). Si fuera necesario debe estudiarse la muestra y despus seleccionar el mtodo adecuado para su concentracin y las interferencias probables.
Mtodo espectromtrico ultravioleta selectivo: a) Principios: emplee esta tcnica solamente para seleccionar muestras con bajo contenido en materia orgnica, es decir, aguas naturales incontaminadas y suministros de agua potable. La curva de calibrado de NO3- verifica la ley de Beer hasta los 11 mg N/L. la medida de la absorcin UV a 220 nm hace posible la determinacin rpida de NO3-. Dado que la materia orgnica disuelta puede absorber a 220 nm y NO3- no lo hace a 275 nm, se puede utilizar una segunda medida a 275 nm para corregir el valor de NO3-. La filtracin de la muestra tiene por objeto eliminar posibles interferencias de las partculas suspendidas y la acidificacin con HCl 1N sirve para impedir interferencias por concentraciones de hidrxido o carbonato de hasta 1 mg de CaCO3/L b) Interferencias: interfieren la materia orgnica disuelta, los surfactantes, nitritos, clorito, clorato.
c) Instrumentos: espectrofotmetro para uso a 220 y 275 nm con cunetas de slice iguales, de 1 cm de recorrido de luz o ms. d) Reactivos: i. ii. Aguas exenta de nitrato. Solucin madre de nitrato: squese KNO3 en un horno a 105C durante 24 horas. Disulvanse 0,7218 g en agua y dilyase a 1.000 mL, consrvese con 2 mL de CHCl3. sta solucin es estable por un mnimo de 6 meses. iii. Solucin intermedia de nitrato: dilyase 100 mL de la solucin madre de nitrato a 1.000 mL con agua. Consrvese con 2 mL de CHCl3. sta solucin es estable por un mnimo de 6 meses. iv. Solucin de cido clorhdrico, HCl 1N.
e) Procedimiento: aada 1 mL de HCl sobre 50 mL de la muestra y mezcle bien. Luego proceda a preparar la curva patrn, para ello haga estndares de calibrado de de nitrato en el rango de 0 a 7 mg de NO3- /L por dilucin a 50 mL de los siguientes volmenes de solucin intermedia de nitrato: 0, 1,00, 2,00, 4,00, 7,00..., 35,0 mL. Trtense los patrones de nitrato del mismo modo que las muestras. A continuacin, lea la absorbancia o transmitancia frente a agua destilada, ajustada a absorbancia cero o transmitancia 100%. Utilcese la longitud de onda 220 nm para obtener la lectura de NO3- y 275 nm para determinar la interferencia debida a materia orgnica disuelta.
aada 1 mL de HCl sobre 50 mL de la muestra y mezcle bien.
Realice estndares de calibrado de de nitrato en el rango de 0 a 7 mg de NO3- /L por dilucin a 50 mL de los siguientes volmenes de solucin intermedia de nitrato: 0, 1,00, 2,00, 4,00, 7,00.., 35,0 mL. Trtense los patrones de nitrato del mismo modo que las muestras.
Lea la absorbancia o transmitancia frente a agua destilada, ajustada a absorbancia cero o transmitancia 100%. Utilcese la longitud de onda 220 nm para obtener la lectura de NO3- y 275 nm para determinar la interferencia debida a materia orgnica disuelta.
BIBLIOGRAFA
SULFATOS:
El sulfato (SO42-) Se distribuye ampliamente en la naturaleza, y pueden presentarse en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos a varios mg/L. los sulfatos de sodio y magnesio ejercen una accin cataltica. 1) Mtodo gravimtrico con combustin de residuos:
a) Principios: el sulfato precipita en una solucin de HCl como sulfato brico por adicin de cloruro de bario. La precipitacin se realiza cerca de la temperatura de ebullicin y, tras un perodo de digestin, el precipitado se filtra, se lava con agua hasta eliminar Cl-, se somete a combustin o seca y se pesa como BaSO4 b) Interferencias: las materias en suspensin, slice, BaCl2, precipitante, NO3-, SO32- y licor madre ocluido en el precipitado, los metales pesados como el cromo y el hierro, gran cantidad de cido y los sulfatos de metales alcalinos son los factores principales de error positivo. c) Reactivos: i. Solucin del indicador rojo de metilo: disulvase 100 mg de sal sdica de rojo de metilo en agua destilada y dilyanse en 100 mL de agua. ii. iii. Acido clorhdrico Solucin de cloruro de bario: disulvanse 100 g de BaCl2.2H2O en 1L de agua destilada. Fltrese a travs de un papel de filtro. 1 mL es capaz de precipitar 40 mg de SO4-. iv. Reactivo de nitrato de plata- cido ntrico: disulvase 8,5 g de AgNO3 y 0,3 mL de HNO3 conc. En 500 mL de agua destilada. v. Silicona Lquida. d) Procedimiento: i. Eliminacin de slice: si la concentracin de slice supera a los 25 mg/L, evaprese la muestra hasta casi sequedad en una capsula de platino sobre bao de vapor. Adase 1 mL de HCl, inclnese y grese la capsula hasta que el contacto del cido con el residuo sea total. Continese evaporando a sequedad. Compltese el secado en un horno a 180C. Humedzcase el residuo con 2 mL de agua destilada y 1 mL de HCl, y evaprese a sequedad sobre un bao de vapor. Adanse 2 ml de HCl, recjanse el residuo soluble con agua caliente y fltrese. Lvese la slice insoluble con agua destilada caliente. Combnese filtrados y lavados. Deschese el residuo ii. Precipitacin de sulfato de bario: Ajstese el volumen de la muestra clarificada para que contenga aprox. 50 mg de SO42- en un volumen de 250 mL. Ajstese el pH con HCl a 4,5-5,0 utilizando un medidor de pH. Adase
1 a 2 mL de HCl. Calintese a ebullicin y adase lentamente, con agitacin, solucin templada de cloruro de bario hasta precipitacin completa aparente; adanse entonces en exceso unos 2 mL. Si el precipitado es pequeo agregue 5 mL de solucin de cloruro de bario. Digirase el precipitado a 80-90C, preferiblemente toda una noche pero no menos de 2 horas. iii. Filtracin y pesada: aplique la tcnica de filtracin y pngase el filtro y precipitado en un crisol de platino tarado y lleve a ignicin a 800C durante 1 hora. No dejar que se inflame el papel de filtro. Enfrese en desecador y psese. e) Clculos: DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Si la concentracin de slice supera a los 25 mg/L, evaprese la muestra hasta casi sequedad en una capsula de platino sobre bao de vapor.
Adase 1 mL de HCl y contine evaporando hasta sequedad en un horno a 180C
.Humedzcase el residuo con 2 mL de agua destilada y 1 mL de HCl, y evaprese a sequedad sobre un bao de vapor. Adanse 2 ml de HCl, recjanse el residuo soluble con agua caliente y fltrese. Lvese la slice insoluble con agua destilada caliente. Combnese filtrados y lavados. Deschese el residuo
250 mL de Muestra+50 mg de SO42- Ajstese el pH con HCl a 4,5-5,0
Calintese a ebullicin y adase una solucin templada de cloruro de bario hasta precipitacin completa y agregue entonces en exceso unos 2 mL. Digirase el precipitado a 80-90C,
Aplique la tcnica de filtracin y pngase el filtro y precipitado en un crisol de platino tarado y lleve a ignicin a 800C durante 1 hora. Enfrese en desecador y psese.
2) Mtodo gravimtrico con secado de residuos: se repite lo explicado en el mtodo 1, exceptuando el procedimiento. a) Procedimiento: i. Eliminacin de interferencias. Vase el inciso (i) del mtodo 1, seccin del procedimiento. ii. Precipitacin del sulfato de bario. Vase el inciso (ii) del mtodo 1, seccin del procedimiento. iii. Preparacin de los filtros. Filtro de vidrio sinterizado: squese a peso constante en un horno mantenido a 105C o ms, enfrese en desecador y psese. Filtro de membrana. Pngase el filtro sobre un pedazo de papel de filtro y psese hasta peso constante en una estufa de vaco (85KPa) a 80C, o en un horno convencional a 103105C o ms, enfrese en desecador y psese slo la membrana Filtracin y pesada
BIBLIOGRAFA
DEMANDA QUMICA DE OXIGENO (DQO):

El requerimiento qumico de oxigeno, se utiliza como una medida del equivalente de oxigeno del contenido de materia orgnica de una muestra susceptible de oxidacin por un oxidante qumico fuerte. a) Principio: La mayor parte de la materia orgnica disuelta resulta oxidada por una mezcla a ebullicin de los cidos crmico y sulfrico. Se somete a reflujo una muestra en una solucin cada fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr 2O7). Despus de la digestin, el K2Cr 2O7 no reducido que quede se determina con sulfato de amonio ferroso para determinar la cantidad de K2Cr 2O7 consumido y calcular la materia orgnica oxidable en trminos equivalentes de oxigeno. b) Reactivos: i. Patrones de Ftalato cido de Potasio para una curva de calibracin de alto rango: pese 425,4 mg de Ftalato cido de Potasio, previamente secado a 103C, llevado a peso constante y disolver en 1000 mL de agua, esta solucin tiene un DQO terico de 500 mg O/L. Es estable hasta 3 meses cuando se congela en ausencia de crecimiento biolgico visible. Para los patrones de 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350 y 400 mg/L se deben hacer las diluciones de 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 y 40 mL de la solucin de ftalato cido de potasio respectivamente, en balones de 50 mL.
ii.
Solucin estndar de Dicromato de Potasio:
agregar 200 mL de agua
destilada, 5,108 g de Dicromato de potasio ( estndar primario) previamente secado por 2 horas a 103C y 83,5 mL de cido sulfrico concentrado, deje enfriar y enrasar en un baln de 500 mL. iii. Solucin cida ( cido sulfrico con sulfato de plata): aada 1,4797 g de sulfato de plata y 0,2751 Kg de cido sulfrico concentrado (0,15L), espere 2 das para disolver el sulfato de plata. c) Procedimiento: precaliente el digestor de DQO a 150 C, para ello encindalo 5 min antes de la introduccin de las muestras preparadas, ya que representa un tiempo suficiente de calentamiento. Lave los tubos Hatch y los tapones con cido sulfrico al 20% para evitar la contaminacin. Luego coloque cuidadosamente en los tubos de reaccin 2,5 mL de la muestra, 1,5 mL de la solucin de digestin y 3,5 mL de reactivo de cido sulfrico-sulfato de plata. Al agregar la solucin acida, realizarlo por las paredes del tubo para crear una capa de cido debajo de la solucin de la muestra y de digestin agregada anteriormente. Verifique que el tubo est cerrado hermticamente. Posteriormente mezcle cuidadosamente tomando del tapn la solucin resultante invirtiendo varias ocasiones de manera suave. En este proceso la solucin se calentar, por lo que se debe tener sumo cuidado en la manipulacin de los tubos para evitar posibles quemaduras. Homogenice la muestra a analizar y coloque el tubo de la misma en el reactor (digestor) de DQO, con el fin de reflujar a 150C por un perodo de 2 horas. Retire el tubo del digestor y deje enfriar a temperatura ambiente, permitiendo que cualquier precipitado sedimente, a continuacin mida la absorbancia en el espectrofotmetro previamente calibrado con el blanco.
Nota: para el caso de la determinacin de la curva de calibracin para la DQO las muestras sern los patrones de Ftalato cido de Potasio preparados anteriormente. En cualquier caso sern las muestras que se deseen analizar.
Luego coloque cuidadosamente en los tubos de reaccin 2,5 mL de la muestra, 1,5 mL de la solucin de digestin ss. y 3,5 mL de reactivo de cido sulfrico-sulfato de plata. homogenice la muestra.
Retire el tubo del digestor y deje enfriar a temperatura ambiente, permitiendo que cualquier precipitado sedimente
Mida la Absorbancia
coloque el tubo de la misma en el reactor (digestor) de DQO, con el fin de reflujar a 150C por un perodo de 2 horas.
Precaliente el digestor de DQO a 150 C, para ello encindalo 5 min antes de la introduccin de las muestras preparadas.
Mezcle cuidadosamente, invirtiendo varias ocasiones de manera suave. En este proceso la solucin se calentar, por lo que se debe tener sumo cuidado en la manipulacin de los tubos para evitar posibles quemaduras.
BIBLIOGRAFA
APHA, AWWA, WPCF, 1992. Standard Methods for the Examination of water and Wastewater. 19 Edicin. E.U.A. Manual de Laboratorio de Calidad del Agua. UNEXPO. Departamento de Ingeniera Qumica.
DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGENO (DBO):

Es una prueba emprica en la que utilizan procedimiento estandarizados de laboratorio para determinar los requerimientos de oxgeno de las aguas residuales, efluentes y contaminadas. La prueba mide el oxigeno utilizado durante un perodo de incubacin especial, para la degradacin bioqumica de materia orgnica y oxigeno utilizado para oxidar la matera orgnica, como los sulfuros y el in ferroso. Mtodo de DBO de 5 das: a) Principios: se basa el anlisis en la determinacin de la mxima cantidad de oxigeno consumido por bacterias aerobias hetertrofas para la degradacin de la materia orgnica contenida en la muestra de agua en su incubacin bajo condiciones ptimas de pH y temperatura y contenido de nutrientes, oxgeno y
microorganismos. El mtodo consiste en llenar con muestra, hasta rebosar, un frasco hermtico del tamao especificado, e incubado a la temperatura establecida durante 5 das. El oxgeno disuelto se mide antes y despus de la incubacin, y el DBO se calcula mediante la diferencia entre el OD inicial y el OD final. b) Instrumentos: botellas de incubacin, de 250 a 300 mL e incubador de aire o bao de agua controlado por termostato a 20C + 1C. Elimnese toda luz para evitar la posibilidad de produccin fotosinttica de OD. c) Reactivos: i. Solucin tampn fosfato: disulvanse 8,5 g de KH2PO4, 21,75g de K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4.7H2O y 1,7 g de NH4Cl en unos 500 mL de agua destilada y dilyase hasta 1 L. el pH de la solucin debera ser 7,2 si ajustes adicionales. ii. Solucin de sulfato de magnesio: disulvase 22,5 mg de MgSO4.7H2O en agua destilada y dilyase hasta 1 L. iii. Solucin de cloruro de calcio: disulvanse 22,5 g de CaCl2 en agua destilada y dilyase hasta 1 L.
iv.
Solucin de cloruro frrico: disulvanse 0,25 g de FeCl3.6H2O en agua y diluya hasta 1 L. Soluciones alcalinas: depende del pH de la muestra: A. Solucin cida: lentamente y mientras agita, adase 28 mL
v.
de cido sulfrico conc. A agua destilada y diluya hasta 1 L. B. Solucin bsica: disulvanse 40 g de NaOH en agua destilada
y diluya hasta 1 L. vi. Solucin de sulfito sdico: disulvanse 1,575 g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. No es estable, debe prepararse a diario. vii. viii. Inhibidor de la nitrificacin: 2-cloro-6-(tricloro metil) piridina. Solucin de glucosa.cido glutmico: squense glucosa y cido glutmico 103C durante 1 hora. Adanse 150 mg de glucosa y 15 mg de cido glutmico a agua destilada y dilyase hasta 1 L. preprese inmediatamente antes de usarla. ix. Solucin de cloruro de amonio: disulvanse 1, 15 g de NH4Cl en unos 500 mL de agua destilada, ajstese el pH a 7,2 con solucin de NaOH y diluya hasta 1 L. la solucin contiene 0,3 mg N/ml d) Procedimiento: Preparacin de Inculos: para obtener cultivos de bacterias hetertrofas se prepara 5 mL de una suspensin sobresaturada ( con consistencia de miel) de sacarosa o en su defecto, azcar refinada, se coloca en un vidrio de reloj y se deja a la intemperie por 24 horas. Luego, se guarda de 0 a 4C hasta su uso. La suspensin de inculos debe ser preparada con agua destilada introduciendo la punta de un asa de platino en el medio del cultivo y diluyendo lo que se tome en 10 mL de agua. Preparacin de agua de incubacin: en un litro de agua destilada, agregue 3 mL de cada una de las soluciones tampn fosfato, MgSO4, de CaCl2, y de FeCl3/L de agua, 10 mL de la suspensin de inculo y un volumen de muestra de 15 a 90 mL ( de acuerdo al factor de dilucin seleccionado respecto a 3 litros). Diluya a 3 litros con agua destilada. Incubacin en botellas Winkler:
con agua destilada aireada, calibre el oxigenmetro ( y antes de cada determinacin de oxgeno disuelto). Llene 5 botellas de Winkler cuidando que al taparlas quede un sello de agua sobre el tapn. Determine con el oxigenmetro el oxgeno disuelto a una de ellas. Ese valor es el oxgeno disuelto inicial en mg/L(OD). Guarde el remanente. Coloque las botellas dentro de la incubadora y ajuste su temperatura a 20C. Cada intervalo de tiempo (t) seleccionado, saque las botellas de la incubadora y determine la temperatura y el oxgeno disuelto (ODT) del agua en las botellas. La determinacin de oxgeno disuelto se detiene cuando en la evolucin de sus valores se observe un punto de inflexin (cuando se mantiene constante, disminuye o aumenta con menor intensidad). A continuacin se anexa una tabla que aporta informacin acerca de las mezclas de agua de dilucin y agua residual recomendada: % de Mezcla 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 10 20 50 100 Margen de DBO 20000-70000 10000-35000 4000-14000 2000-7000 1000-3500 400-1400 200-700 100-350 40-140 20-70 10-35 4-14 0-7 mL/ rec. De 300 Ml 0.02 0.05 0.10 0.2 0.5 1 2 5 10 20 50 100 300 Margen de BDO 30000-105000 12000-42000 6000-21000 3000-10500 1200-4200 600-2100 300-1050 120-240 60-120 30-105 12-42 6-21 0-7
Fuente: Wilmer Dudamel, 2008. DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de Inculos:
Se prepara 5 mL de una suspensin sobresaturada de sacarosa o azcar refinada, se coloca en un vidrio de reloj y se deja a la intemperie por 24 horas. Luego, se guarda de 0 a 4C hasta su uso. La suspensin de inculos debe ser preparada con agua destilada y diluyendo lo que se tome en 10 mL de agua.
en un litro de agua destilada, agregue 3 mL de cada una de las soluciones tampn fosfato, MgSO4, de CaCl2, y de FeCl3/L de agua, 10 mL de la suspensin de inculo y un volumen de muestra de 15 a 90 mL ( de acuerdo al factor de dilucin seleccionado respecto a 3 litros). Diluya a 3 litros con agua destilada.
Preparacin de agua de incubacin:
Incubacin en botellas Winkler: con agua destilada aireada, calibre el oxigenmetro
Llene 5 botellas de Winkler cuidando que al taparlas quede un sello de agua sobre el tapn. Determine con el oxigenmetro el oxgeno disuelto a una de ellas. Coloque las botellas dentro de la incubadora y ajuste su temperatura a 20C.
Cada intervalo de tiempo (t) seleccionado, saque las botellas de la incubadora y determine la temperatura y el oxgeno disuelto (ODT) del agua en las botellas.
La determinacin de oxgeno disuelto se detiene cuando en la evolucin de sus valores se observe un punto de inflexin
BIBLIOGRAFA
SLIDOS:
Los slidos son partculas que pueden encontrarse en una desecho lquido y puede ser de diferentes constituciones (orgnicos o voltiles, e inorgnicos o refractarios) y sus asociaciones con el agua (suspendidos y disueltos). a) Principios: su anlisis consiste en conocer las concentraciones de algunos tipos de ellos en la muestra de agua y el resto por un balance de materias. El resultado de la determinacin de slidos debe arrojar la concentracin de slidos totales (ST) tanto refractarios (STR) como voltiles (STV), y as mismo la de los slidos totales disueltos (STD) y sus correspondientes refractarios (SDR) y voltiles (SDV) Su determinacin consiste en secar en una estufa un volumen conocido de muestra de agua, a fin de conocer su contenido en slidos. Para ello el agua de la muestra vertida en un crisol previamente pesado, es sometida a evaporacin a 103 C -105C hasta secado total. Por diferencia de peso del crisol se calcula el contenido en ST. b) Instrumentos: i. ii. iii. iv. v. vi. vii. viii. ix. Balanza analtica. Cilindros graduados de 50 mL. Crisoles de 50 mL. Pinza para el manejo de crisoles. Estufa con rango de temperatura ambiente-200C. Desecador, agitadores y otros materiales de vidrio. Mufla con rango de temperatura ambiente-1000C. Filtros de papel Whatman N 40, de 11 cm. Sistema de filtracin al vacio.
1. Solidos Totales.
c) Procedimiento: i. Seque 5 crisoles en la estufa a 100C durante 15 min y luego trasldelos al desecador hasta que se enfren a temperatura ambiente. Determneles sus pesos (p1) en la balanza analtica y trasldelos nuevamente al desecador. ii. Vierta en cada uno 30 mL de la muestra, homogeneizada previamente mediante agitacin con el agitador de vidrio, utilizando el cilindro de 50 mL. iii. Colquelos en la estufa y aumente, empezando por 50C, 10C cada 10 min hasta 103C para evaporacin total del agua. Aproximadamente se deja 2 horas en la estufa. iv. Trasldelos al desecador hasta su enfriamiento a temperatura ambiente y luego pselos nuevamente (p2). v. Llvelo a la estufa nuevamente por 30 min, y repita el inciso (iii, iv) hasta obtener peso (p2) constante, con una prdida menor a 0,0009g. 2. Slidos totales fijos (STR). Procedimiento:
i. ii.
Repita el inciso (i, ii, iii y iv) del procedimiento de los slidos totales. Una vez determinados los p2 de los crisoles, colquelos dentro de la mufla y fije la temperatura a 600C durante 15 min.
iii.
Colquelos dentro del desecador hasta enfriamiento a temperatura ambiente. Luego proceda a pesarlos (p3).
3. Slidos disueltos totales (SDT). i. Filtre aproximadamente 200 mL de la muestra. En el montaje del sistema de filtracin, cuide de humedecer con agua destilada el borde del filtro y el papel de filtro, para unirlos una vez instalados. ii. Proceda de la misma manera seguida para los ST, hasta la determinacin de los slidos disueltos totales refractarios, incluyendo las precauciones. 4. Slidos voltiles: i. El residuo obtenido de los slidos totales, se incinera a peso constante, a una temperatura 550 + 50 C en la mufla, por 2 horas. Se deber elevar el horno
de mufla a esta temperatura antes de introducir la muestra. La prdida de peso por ignicin representa los slidos voltiles. ii. Enfrese los crisoles en el desecador en una atmosfera seca, cuidando no sobrecargar el desecador. Pese los crisoles tan pronto como se hayan enfriado para equilibrar la temperatura. iii. Repetir el ciclo de incineracin, enfriado, desecacin y secado hasta obtener un peso constante o hasta que la prdida de peso sea menor a 0,0009 g. iv. Los slidos voltiles se determinan por diferencia de peso y los slidos fijos corresponden al peso del residuo remanente. 5. Solidos sedimentables: Procedimiento: Llnese un cono de Imhoff hasta la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Djese sedimentar durante 45 min, removiendo a continuacin suavemente las paredes del cono con una varilla o mediante rotacin; mantngase en reposo 15 min ms y regstrese el volumen de slidos sedimentables del cono como mm/L. Si la materia sedimentada contiene bolsas de lquido entre partculas gruesas, evalese el volumen de aquellas y rstese del volumen de slidos sedimentados. En caso de producirse una separacin de materiales sedimentables y flotables, no deben valorarse estos ltimos como material sedimentables. DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
SOLIDOS TOTALES
Seque 5 crisoles en la estufa a 100C durante 15 min y luego trasldelos al desecador. Determneles sus pesos (p1) en la balanza analtica y trasldelos nuevamente al desecador.
Llvelo a la estufa nuevamente por 30 min, y repita el procedimiento hasta obtener peso (p2) constante, con una perdida menor a 0,0009g.
Vierta en cada uno 30 mL de la muestra
Trasldelos al desecador hasta su enfriamiento a temperatura ambiente y luego pselos Elaborado por Br. Nelmary Roas. (p2). 2012 nuevamente
Colquelos en la estufa y aumente, empezando por 50C, 10C cada 10 min hasta 103C para evaporacin total del agua. Aproximadamente se deja 2 horas en la estufa.
SOLIDOS TOTALES FIJOS.
Repita el procedimiento de los slidos totales.
Repita hasta obtener peso constante. dicho peso corresponder al de los slidos fijos
Una vez determinados los p2 de los crisoles, colquelos dentro de la mufla y fije la temperatura a 600C durante 15 min.
Colquelos dentro del desecador hasta enfriamiento a temperatura ambiente. Luego proceda a pesarlos (p3).
SOLIDOS VOLTILES.
Los slidos voltiles, se determinan con el mismo procedimiento de los slidos fijos, y se calculan considerando la prdida de peso por ignicin, es decir, haciendo la diferencia de peso.
SOLIDOS SEDIMENTABLES.
Llnese un cono de Imhoff hasta la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Djese sedimentar durante 45 min, removiendo a continuacin suavemente las paredes del cono con una varilla o mediante rotacin; mantngase en reposo 15 min ms y regstrese el volumen de slidos sedimentables del cono como mm/L.
BIBLIOGRAFA
OXIGENO DISUELTO.
Los niveles de oxigeno disuelto en aguas naturales y residuales dependen de la actividad fsica, qumica y bioqumica del sistema de aguas. El anlisis de oxigeno disuelto es una prueba clave en la contaminacin del agua y control del proceso de tratamiento de aguas residuales. Mtodo Yodomtricos (modificacin de azida):
Principios: ste mtodo es el procedimiento titulomtrico mas exacto y fiable para analizar OD. Se basa en la adicin de la solucin de manganeso divalente, seguido de lcali fuerte, a la muestra contenida en un frasco con tapn de vidrio. El OD oxida rpidamente una cantidad equivalente del precipitado disperso de hidrxido manganoso divalente a hidrxidos con mayor estado de valencia. El punto final de la titulacin se puede detectar visualmente, con un indicador de almidn, o electromtricamente, con tcnicas potenciomtricas. Interferencias: materiales oxidantes o reductores que puedan hallarse presente en la muestra. Algunos agentes oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros (interferencia positiva) y algunos reductores reducen el yodo a yoduro (interferencia negativa). La mayora de la materia orgnica se oxida parcialmente cuando el manganeso oxidado precipitado se acidifica, causando as errores negativos. Reactivos: Solucin de Sulfato Manganoso: disulvanse 480 g de MnSO4.4H2O, 400 g de MnSO4.2H2O o 364 g de MnSO4.H2O en agua destilada, fltrese y dilyase a 1 L. la solucin MnSO4 no debe dar color con almidn cuando se aade a una solucin acidificada de yoduro potsico. Reactivo de lcali-yoduro azida o Para muestras saturadas o menos que saturadas: disulvase 500 g de NaOH y 135 g de NaI en agua destilada y dilyase a 1 L. adanse 10 g de NaN 3 disueltos en 40 mL de aguas destilada. o Para muestras sobresaturadas: dilyase 10 g de NaN3 en 500 mL de agua destilada. Adanse 480 g de NaOH y 750 g de NaI, y agtese hasta disolucin. (No acidifique esta solucin porque se pueden producir humos de cido hidrazoico). cido sulfrico Almidn Titulante de tiosulfato sdico patrn
Solucin patrn de byodato potsico, 0.0021M : disulvanse 812.4 mg KH(IO3)2 en agua destillada y dilyase a 1000 mL. Estandarizacin: disulvanse aproximadamente 2 g de KI, exento de yodato, en un erlenmeyer con 100 a 150 mL de agua destilada. Adase 1 mL de H2SO4 6N o unas gotas de H2SO4 concentrado y 20 mL de solucin patrn de biyodato. Dilyase a 200 mL y titlese el yodo liberado con tiosulfato, aadiendo almidn hacia el final de la titulacin, cuando se produzca un color paja plido. Cuando las soluciones tengan igual concentracin, se necesitar 20 mL de Na2S2O3 0.025 M. si no es as ajstese la solucin de Na2S2O3 a 0.025 M.
Procedimiento: A la muestra recogida en un frasco de 250 a 300 mL se aade 1 mL de MnS04, y despus 1 mL de reactivo lcali-yoduro-azida. Tpese con cuidado para excluir las burbujas de aire, y mzclese invirtiendo varias veces. Cuando el precipitado se ha depositado suficientemente (aproximadamente la mitad del volumen del frasco, adase 1 mL de H2SO4 conc., para dejar un sobrenadante claro por encima del hidrxido de manganeso floculado. Vulvase a tapar y mzclese invirtiendo varas veces hasta disolucin completa. Titlese un volumen correspondiente a 200 mL de muestra original tras corregir la prdida de muestra por desplazamiento con los reactivos. As, para un total de 2 mL (1 mL de cada uno) de MnSO4 y reactivos lcali-yoduro-azida en un frasco de 300 mL, titlense 200 x 300/(300-2)= 201 mL. Luego titlese con solucin 0.025 M de Na2S2O3 hasta color paja plido. Adanse unas gotas de solucin de almidn y continese valorando hasta la primera desaparicin del color azul. Si se sobrepasa el punto final, valrese por retroceso con solucin de byodato 0.0021 M aadiendo gota agota, por adicin de un volumen medido de muestra tratada. Desprciense las recoloraciones posteriores debida al efecto cataltico del nitrito o a trazas de sales frricas que no han sido completadas con fluoruro. Clculos: a) Para titular 200 mL de muestra, 1 mL Na2S2O3 0.0025 M= 1 mg OD/L
b) Para expresar los resultados como porcentaje de saturacin a 101,3 KPs, utilcense los datos de solubilidad de la siguiente tabla. Debajo de la tabla se dan las ecuaciones para corregir las solubilidades a presiones baromtricas distintas de la media al nivel del mar y para diferentes concentraciones del cloro. BIBLIOGRAFA
APHA, AWWA, WPCF, 1992. Standard Methods for the Examination of water and Wastewater. 19 Edicin. E.U.A.
CONDUCTIVIDAD.
La conductividad mide la capacidad de una solucin para transportar una corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentracin total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, as como de la temperatura de la medicin. Principios: se utiliza un dispositivo consistente en una fuente de corriente alterna, un puente de Wheastone, un indicador de valor nulo y una clula de conductividad que mida el ndice de corriente alterna y su voltaje. La clula de conductividad de tipo de electrodo de platino, se presenta en forma de pipeta o de inmersin. Reactivos: a) Agua de conductividad: se hace pasar agua destilada a travs de un desionizador, descartndose el primer litro. La conductividad debe ser menor a 1 mho/cm. b) Solucin estndar de cloruro potsico, KCl 0.01M: Disulvanse 745,6 mg de KCl anhidro en agua de conductividad, diluyendo hasta 1000 mL a 25 C. sta ser la solucin de referencia, que tiene una conductividad de 1, 413 mho/cm.
Procedimiento: Aclrese la clula con una o ms porciones de la muestra. Ajstese la temperatura a 25C, y mantenga sumergido el electrodo en la solucin. Mdase la conductividad de la muestra y antese la temperatura.
BIBLIOGRAFA
APHA, AWWA, WPCF, 1992. Standard Methods for the Examination of water and Wastewater. 19 Edicin. E.U.A.

Analisis de Tratamiento de Agua1

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Parmetros determinantes de la calidad del agua

GUIA DE LABORATORIO DE LOS PARMETROS DETERMINANTES DE LA CALIDAD DEL AGUA

Br. Nelmary Roas Tutor: Wilmer Dudamel

Barquisimeto, Junio de 2012

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Parmetros determinantes de la calidad del agua

claramente si este pH corresponde a un punto de inflexin de

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Donde: A: ml de titulacin para la muestra. B: mg de CaCO3 equivalente a 1 mL de titulante EDTA.

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Estandarcese el AgNO3, titulante y

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

aada 1 mL de HCl sobre 50 mL de la muestra y mezcle bien.

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Parmetros determinantes de la calidad del agua

250 mL de Muestra+50 mg de SO42- Ajstese el pH con HCl a 4,5-5,0

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DEMANDA QUMICA DE OXIGENO (DQO):

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Solucin estndar de Dicromato de Potasio:

agregar 200 mL de agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGENO (DBO):

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Elaborado por Br. Nelmary Roas. 2012

Parmetros determinantes de la calidad del agua

Fuente: Wilmer Dudamel, 2008. DIAGRAMA DEL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparacin de agua de incubacin: