ASTM D 893 Mtodo de prueba estndar para Insolubles en los aceites lubricantes usados. 1. Alcance.

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de insolubles en pentano y en tolueno en aceites lubricantes usados. 1.2 Procedimiento A: cubre la determinacin de insolubles sin el uso de coagulante en el pentano. Proporciona una indicacin de los materiales que pueden ser fcilmente separados de las mezclas de aceite de solvente por centrifugacin. 1.3 Procedimiento B: cubre la determinacin de insolubles en aceites que contienen detergentes y emplea un coagulante tanto para insolubles en pentano y en tolueno. Adems de los materiales separados por el Procedimiento A, este procedimiento de coagulacin separa algunos materiales finamente divididos que pueden suspenderse en el aceite. 1.4 Los valores indicados en unidades SI son aceptables para ser considerado como estndar para el mtodo. NOTA 1-Los resultados obtenidos por los Procedimientos A y B no deben ser comparados, ya que suelen dar valores diferentes. El mismo procedimiento debe emplearse cuando se comparan los valores obtenidos peridicamente en un aceite en uso o cuando se comparan los resultados determinados por dos o ms laboratorios. 1.5 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para especfica consejos de prudencia, ver 7.7, 7.8, 7.9, 9.1, y 9.7.

4. Sumario del mtodo.

4.1 Procedimiento A.-Una muestra representativa de los aceites lubricantes usados se mezcla con pentano y se centrifuga. La disolucin de aceite se decanta y el precipitado se lava dos veces con pentano, se seca, y se pesa para obtener los compuestos insolubles en pentano. Para obtener los insolubles en tolueno, una muestra separada del aceite se mezcla con pentano y luego se centrifuga. El precipitado se lava dos veces con pentano, una vez con solucin de tolueno-alcohol, y otra vez con tolueno. El material insoluble se seca y se pesa para proporcionar los insolubles. 4.2 Procedimiento B. - Una muestra representativa de los aceites lubricantes usados se mezcla con una solucin de pentano-coagulante y se centrifuga. El precipitado se lava dos veces con pentano, se seca, y se pesa para obtener los insolubles en pentano coagulados. Para los insolubles en tolueno coagulados, una muestra separada del aceite es mezclada con una solucin de pentano-coagulante y se centrifuga. El precipitado se lava dos veces con pentano, una vez con solucin tolueno-alcohol, y una vez con tolueno. El material insoluble es luego secado y pesado para obtener los insolubles coagulados en tolueno.

6. Aparatos. 6.1 Tubo de centrfuga, en forma de cono, conforme a las dimensiones dada en la figura. 1, y hecho completamente de vidrio recocido. Las graduaciones, numeradas como se muestra en la figura. 1, sern distintas y la boca estrechada con forma para cierre con un tapn. Tolerancias de error en escala y graduaciones mas pequeas entre varias marcas de calibracin se muestran en la Tabla 1 y se aplican a las calibraciones hechas con agua sin aire a 20 C.

6.2 Centrfuga, cumpliendo todos los requisitos de seguridad de la normalidad a usar y capaz de girar dos o mas tubos de centrfuga llenos a una velocidad que puede ser controlada para dar una fuerza centrfuga relativa (RCF) entre 600 y 700 en las puntas de los tubos. La cabeza giratoria, anillos de mun, y tazas de mun, incluyendo el amortiguador de goma, sern slida para resistir la fuerza centrfuga mxima capaz de ser entregada por la fuente de alimentacin. Las tazas de mun y cojines debern firmemente soportar los tubos cuando la centrfuga est en movimiento La centrifugadora se acompaar por un escudo de metal o caja fuerte suficiente para eliminar el peligro si se produce alguna rotura. Calcular la velocidad del cabezal giratorio de la siguiente manera:
Velocidad, rpm = 1337

rcf/d

6.3 Horno, a prueba de explosin, capaz de mantener una temperatura de 105 +- 3 C. 6.4 Balanza, con una sensibilidad de 0,5 mg para el pesaje de un vaso de 100 ml para precipitados y un tubo de centrfuga, y una balanza que tenga una sensibilidad de 0,1 g para el pesaje de la muestra de aceite. 7. Reactivos y solventes. 7.1 Pureza de los productos qumicos. Reactivos - grado reactivo sern utilizado en todos los ensayos. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones de la Comisin Reactivos Analticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones estn avaladas. Otros grados pueden ser utilizados, siempre que primero se cerciore de que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinacin. 7.2 Pureza del Agua-Salvo indicacin, referencias al agua se entiende que significa agua de acuerdo con Especificacin D 1193, Tipo IV. 7,3 dietanolamina n-butil 7.4 El etanol desnaturalizado (Advertencia-ver nota 3), segn cualquiera de las frmulas 30 3A de la Oficina de Auditora Interna de EE.UU. 7.5 N-pentano 7,6 2-Propanol ( alcohol iso proplico) 7.7 Tolueno. 7.8 Solucin de Tolueno-Alcohol, disolvente de lavado, hecho mezclando 1 volumen de tolueno (7.7) y 1 volumen de etanol desnaturalizado (Advertencia-Ver Nota 3) segn cualquiera de las frmulas N 30 3A . 7.9 Solucin de pentano-coagulante, -Aadir 50 ml de n-butilo dietanolamina (Advertenciavase Nota 6) y 50 ml de alcohol isoproplico (2-propanol) (Advertencia-Ver Nota 7) a 1 litro de n-pentano (Advertencia-Ver Nota 5) y mezclar. 8 Muestreo. 8.2 Calentar la muestra de aceite usado a 60 +- 5 C en el recipiente original y agitar hasta que todo el sedimento suspendido sean homogneo en el aceite (Nota 2). Si el envase original es de material opaco, o si se esta lleno ms de las tres cuartas partes , se debe transferir toda la muestra a una botella de vidrio transparente que tenga una capacidad en al menos un tercio mayor que el volumen de la muestra, y transferir todos los restos de sedimentos desde el envase original a la botella por agitacin violenta de la muestra . Despus de la suspensin completa de todos los sedimentos, colar la muestra o una alcuota conveniente a travs de un tamiz de 150 micras (Nm. 100) para eliminar las partculas grandes de contaminantes. 9. Procedimiento A para determinar insolubles en pentano y tolueno con coagulante. Insolubles en pentano

9,1 Secar un tubo de centrfuga limpio durante 30 min a 105 +- 3 C, enfriar en un desecador y pesar con una precisin de 1 mg. Pesar 10.0 +- 0,1 gr. de la muestra preparada de aceite usado en el tubo y llenar hasta la marca de 100 ml con pentano (Advertencia-Ver Nota 5). Tapar el tubo y agitar hasta que la mezcla sea homognea. No permita que la mezcla repose ms de 3 h. 9.2 Retire el tapn, y use una botella de lavado que tenga un chorro fino para lavar todas las sustancias insolubles del tapn en el tubo de la centrfuga con un mnimo de pentano. Balance los pesos de cada par de tubos de centrfuga llenos, colquelos en la centrfuga de lados opuestos de la cabeza, y se centrifuga durante 20 +- 1 min a una tasa calculada suficiente para producir una fuerza centrfuga relativa (FCR) entre 600 y 700 en las puntas de los tubos de torbellino. (Ver Tabla 2). Cuidadosamente decantar el lquido sobrenadante sin perturbar o dispersar el precipitado, no dejando ms de 3 ml de lquido en el tubo centrfugo. 9.3 Aadir 10 +- 1 ml de pentano al tubo, desalojar y romper todos los insolubles de la parte inferior del tubo por medio de un alambre rgido limpio. Lave todas las sustancias insolubles que se adhieren al alambre y pongalos de vuelta en el tubo con pentano, llenando el tubo a la Marca de 50 ml. Tapar el tubo y agitar hasta que la mezcla sea homognea. Quitar y lavar el tapn. Centrifugar durante 20 +- 1 min. Vierta el lquido sobrenadante del tubo de centrfuga, teniendo cuidado de no molestar a la torta de insolubles en el parte inferior del tubo. 9.4 Repetir la operacin descrita en 9.3. 9.5 Secar el tubo de centrfuga que contiene el precipitado lavado durante 30 minutos a 105+3 C, enfriar en el desecador y pesar con una precisin de 1 mg. 9.6 Con el precipitado relativamente pesado pueden producirse algunas salpicaduras si el tubo se coloca directamente de la centrifuga al horno. En tales casos, el precipitado se puede secar parcialmente por erosin a temperatura ambiente o superior antes de de ser colocado en el horno. Insolubles en Tolueno 9.7 A partir de una muestra fresca de aceite usado, precipitar y centrifugar los insolubles en pentano como se describe en 9.1 a 9.4, pero no lavar en seco los insolubles en el tubo de centrfuga. 9.8 Agregar 10 +- 1 ml de solucin de tolueno-alcohol (vase la nota 2 y la nota 3). Romper y desalojar a todos los insolubles de la parte inferior del tubo de centrfuga por medio de un alambre rgido y limpio. Lave cualquier resto de insoluble que se haya pegado al alambre y regrselo al tubo con solucin de tolueno-alcohol, usando una cantidad suficiente de este disolvente para llenar el tubo hasta la marca de 50 ml. Tapar el tubo y agitar hasta que la mezcla sea homognea. Quite el tapn y lavar los insolubles que se adhieren en el tubo con una mnima cantidad de tolueno. Se centrifuga hasta que no sean visibles los insolubles que permanecen en suspensin en el disolvente, de 10 a 20 minutos suelen ser suficiente. Decantar la solucin clara, teniendo cuidado de no perturbar el precipitado. 9.9 Repita el procedimiento de lavado descrito en 9.7, sustituyendo tolueno para la solucin de tolueno-alcohol.

9.10 Seque durante 1 hora a 105 +- 3 C (Nota 3), enfriar en un desecador y pesar con precisin de 1 mg. 10. Procedimiento B para insolubles coagulados en pentano y tolueno. 10.1 Insolubles coagulados en pentano.- Proceder de conformidad con 9.1 y 9.2, excepto en 9.1 use solucin coagulante - pentano (7.9) en lugar de pentano. Lavar el precipitado dos veces con pentano, se seca y se pesa como se indica en 9.3, 9.4, y 9.5. 10.2 Si se sabe que la muestra contiene agua o si el agua es indicado por un precipitado gomoso, repetir la determinacin en una muestra que se ha secado por calentamiento a 105 +3 C en un vaso abierto. 10.3 Insolubles coagulados con tolueno.- Proceder de conformidad con 9.1 y 9.2 excepto en 9.1 Use solucin pentano-coagulante (7.9) en lugar de pentano. Lavar dos veces con pentano como en 9.3 y 9.4. Luego lavar con solucin de tolueno-alcohol y tolueno, secar y pesar como se indica en 9.7 a 9.9. 11 Clculos. 11,1 Calcular el porcentaje de insolubles en el aceite usado como de la siguiente manera:
Insolubles, % = 10 (B - A)

Donde: A= masa de limpia y seca + tubo de centrfuga, gr B= masa de insoluble seca y tubo de centrfuga, gr. 12 Reproducibilidad. Insolubles en pentano: INSOLUBLES 0-1 Mayor de 1 REPRODUCIBILIDAD 0.1 % 15% de la medida

Insolubles en tolueno Mtodo A: insolubles en tolueno R=0.441 IA IA= insolubles en tolueno. Mtodo B: insolubles coagulados en tolueno R = 0.957 IA IA= insolubles coagulados en toluenos.