FUNDAMENTOS DE QUIMICA (PRACTICAS)

Grado en Ingeniera de los Recursos Mineros Grado en Ingeniera de los recursos Energticos

Practicas de Qumica.

1.- Seguridad en las instalaciones y en el manejo de substancias qumicas. Practica de Aula 2.- Especies Qumicas: Determinacin de la composicin molecular. 2 h. Semanas 1 y 2. 3.- Elementos Qumicos: Determinacin de peso equivalente, peso atmico y valencia. 2 h. Semanas 3 y 4 4.- Productos Qumicos. Su Obtencin: Factores que influyen en la velocidad de reaccin. Comprobacin experimental. 2 h. Semanas 5 y 6. 5.- Recursos mineros: Determinacin de la riqueza de una caliza. 2 h. Semanas 7 y 8 6.- Recursos naturales. Determinacin de fosfatos en una roca. 2 h. Semanas 9 y 10 7.- Combustibles. Determinacin de Nitrgeno en un carbono. 2 h. Semanas 11 y 12 8.- Poder calorfico de un combustible 2 h Semanas 13 y 14 Evaluacin. 1h. Semana 15

NORMAS DE SEGURIDAD
Aunque en principio un laboratorio de practicas de qumica es un lugar bastante seguro, lo es suponiendo que TODOS respetemos una serie de normas muy elementales, y lo mejor para que no surjan accidentes imprevistos es conocer donde estn los riesgos. Los problemas ms frecuentes suelen ser quemaduras con objetos calientes, cortes con vidrio y pequeas quemaduras de origen qumico. Tambin son posibles, aunque muy infrecuentes en estos ambientes, las intoxicaciones o las descargas elctricas. Estas ultimas pueden producirse por cables de conexin de calefactores quemados por las placas (evitar que estn en contacto), o por manejar los enchufes con las manos hmedas. Las intoxicaciones por gases, si no es por alergias, no se producirn si tenemos en cuenta una norma primordial: SOLO HAREMOS AQUELLO QUE ESTE INDICADO EN LOS GUIONES DE PRACTICAS. Solo si sabemos mucha qumica, y no creo que sea el caso de los alumnos de primer curso, podramos investigar por nuestra cuenta. Y esto no es un laboratorio, ni un curso, de investigacin. Si en un trabajo se desprenden inevitablemente vapores nocivos, este debe realizarse en vitrina de gases. La concentracin de los productos qumicos que manejamos es tan pequea que no suele producir lesiones por contacto. Aun as, algunos como hidrxidos o cidos fuertes pueden ocasionar irritaciones o quemaduras: En caso de un contacto accidental, lavarse inmediatamente, pero sin precipitaciones que puedan crear un nuevo incidente, y avisar al responsable de laboratorio. Si se producen salpicaduras de cualquier tipo a los ojos, usar los LAVAOJOS. Las intoxicaciones por ingestin solo se pueden producir al pipetear: usar los cargadores de pipetas. Fumar en el laboratorio puede ser otro motivo de ingestin de productos txicos: esta totalmente PROHIBIDO FUMAR en todos los espacios pblicos, con ms motivo en estos recintos. Los incendios son tambin muy poco frecuentes. Si se inflama el contenido de un vaso de precipitados o de un tubo de ensayo, es suficiente tapar con un vidrio la boca del recipiente donde se encuentra el producto ardiendo. Esto suele suceder si se calienta alcohol o ter, por los vapores desprendidos. En caso de incendio mayor, debemos recordar que en el laboratorio existen extintores. Y que la tranquilidad ante cualquier incidente es la mejor forma de resolverlo y no complicarlo. La limpieza, el orden y el sentido comn evitan todos los problemas que se pudieran presentar. ES OBLIGATORIO EL USO DE BATA DE LABORATORIO, a si como de gafas y guantes cuando se indique.

Este es el plano de nuestro lugar de trabajo, con identificacin de diversos servicios:

PICTOGRAMAS PARA ETIQUETADO SUSTANCIAS PELIGROSAS

TOXICO: Identifica a aquellas sustancias que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea pueden entraar graves riesgos para la salud e incluso la muerte si no se las manipula con las adecuadas medidas de seguridad.

CORROSIVO: Identifica a aquellas sustancias que producen accin destructiva sobre los tejidos vivos al entrar en contacto con ellos.

IRRITANTE: Identifica a aquellas sustancias que por un contacto prolongado con piel y/o mucosas pueden provocar una reaccin inflamatoria.

PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE: Identifica a aquellas sustancias que afectan de manera irreversible nuestro medio ambiente.

INFLAMABLE: Identifica a aquellas sustancias que se inflaman por un contacto breve con una fuente de ignicin y despus de haberse separado de dicha fuente de ignicin continan quemndose.

FACILMENTE INFLAMABLE: Identifica a aquellas sustancias que a temperatura ambiente y en contacto con el aire arden espontneamente.

EXPLOSIVO: Identifica a aquellas sustancias que pueden hacer explosin por efecto de una llama, choque o friccin.

COMBURENTE: Identifica a aquellas sustancias que producen una fuerte reaccin exotrmica especialmente en contacto con sustancias inflamables.

FICHAS DE SEGURIDAD: Debemos consultar las fichas de seguridad de cada producto qumico antes de utilizarlo. En los ordenadores situados en el laboratorio tenemos varias bases de datos, a si como en el manual de seguridad escrito para este lugar de trabajo.

Los alumnos deben recibir informacin de los riesgos que implica el trabajo en el laboratorio y de las medidas generales de precaucin y normas de seguridad. Tras ello, rellenaran la siguiente ficha:

Dpto. de Ingeniera Qumica y Qumica Inorgnica ACEPTACIN DE LAS NORMAS DEL LABORATORIO 040
El acceso y utilizacin de este laboratorio se condiciona al cumplimiento de las normas establecidas para garantizar la seguridad en el mismo.

El alumno se compromete a cumplir las medidas de seguridad indicadas, especialmente: Llevar bata abrochada y el equipo de seguridad indicado en cada ocasin Utilizar correctamente equipos e instalaciones No fumar No introducir alimentos ni bebidas en el laboratorio Informar al profesor de cualquier accidente o incidente que pudiera suceder Respetar las instrucciones sobre el riesgo de los productos, residuos etc.

Acepto el material que se me cede y me comprometo a devolverlo limpio y en perfecto estado finalizada la practica. Cualquier rotura, prdida o incidencia sobre dicho material ser comunicada al profesor responsable de la prctica. He recibido informacin sobre las normas de seguridad del laboratorio y me comprometo a seguir todos sus puntos. ALUMNO: ......................................................................................................................... ASIGNATURA: ................................................................................................................ Fecha y firma :

INCENDIOS: Es un riesgo siempre presente en estas instalaciones. En caso de un pequeo incendio en un recipiente, puede ser suficiente taparlo con un vidrio de reloj u otro objeto que evite el contacto con el aire. Los tipos de fuego y los agentes extintores se enumeran en los siguientes cuadros:
Clases de Fuego Materiales slidos, papeles, trapos, madera... Lquidos y slidos licuables, disolventes, aceites, ceras... Gases y vapores Butano, acetileno, etc. Agente Extintor AGUA (mejor pulverizada) POLVO POLIVALENTE POLVO NORMAL POLVO POLIVALENTE POLVO POLIVALENTE No usar polvo normal agua polvo especial agua anhdrido carbnico espuma polvo especial ARENA agua anhdrido carbnico espuma polvo normal o polivalente agua arena espuma polvos diversos

Metales ligeros, magnesio, sodio, titanio, aluminio.

litio,

POLVO SECA

ESPECIAL

Equipos y aparatos elctricos

ANHDRIDO CARBNICO

Agente Extintor AGUA O PULVERIZADA AGUA

Ventajas Fcil proyeccin Alto poder refrigerante Fcil proyeccin Alto poder refrigerante Buena visibilidad No deja residuo Alto poder de extincin Alto poder cubriente Uso muy concreto Bajo coste

Inconvenientes Inunda Deteriora equipos y aparatos Bajo poder de extincin Peligro de asfixia en cerrados lugares

ANHDRIDO CARBNICO

POLVO NORMAL POLVO POLIVALENTE POLVO ESPECIAL ESPUMA ARENA SECA

Baja visibilidad Deteriora equipos y aparatos Estabilidad limitada Deteriora equipos y aparatos Bajo poder cubriente Deteriora equipos y aparatos

Consultar: SEGURIDAD EN LABORATORIOS QUMICOS. Panreac NOTAS TCNICAS DE PREVENCIN DEL INSTITUTO NACIONAL DE SEGURIDAD E HIGIENE DEL TRABAJO. MANUAL DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 040 de Minas NORMATIVA DE PREVENCIN DE RIESGOS LABORALES EN LA UC 8

MATERIAL DE LABORATORIO
Nos limitaremos a presentar unos dibujos del material ms usado: sus aplicaciones las resumiremos brevemente en el laboratorio.

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Bibliografa: Manual de prcticas de Qumica. Dr. Fernando Gonzalez Lagunas

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ESPECIES QUMICAS: 1.-DETERMINACION DE LA COMPOSICIN MOLECULAR (AGUA DE CRISTALIZACION)

La determinacin del agua de cristalizacin en una sal nos va a servir como investigacin gravimtrica muy sencilla, proporcionando resultados comprobables e introducindonos en el calculo estequiometrico. El agua de cristalizacin es expulsada de la sal ("alumbre"), y a continuacin se determina: 1.- El % de agua presente en el cristal. 2.- El numero de moles de agua de cristalizacin. REALIZACION.- Se pesa el crisol vaco, se aade aproximadamente un cm de sal (2-3 g), sulfato doble de metal mono y trivalente (alumbre), con x moles de agua: KAl(SO4)2. xH2O, p.m.=258 + x.18, y se calienta cuidadosamente, con llama pequea al principio y, una vez que cese la produccin de espuma, mas intensamente durante unos diez minutos. Mantener el crisol inclinado sobre el triangulo durante todo el tiempo que estamos calentando. Se retira del fuego, se deja enfriar dentro de un desecador, ya que algunas sales absorben humedad al enfriar, y se pesa. Se repite el calentamiento una segunda vez, para comprobar que se mantiene constante el peso. Si esto sucede, se realizan los clculos de la siguiente forma: Sea: A = peso del crisol vaco B = peso crisol + sal hidratada C = peso crisol + sal calcinada Peso agua cristalizacin: B - C % agua cristalizacin: (B - C)/(B - A)*100 Si x = numero de moles de agua de cristalizacin: (258 + x*18)/258 = (B - A)/(C - A) (B - A) = sal hidratada (B - C) = agua de cristalizacin (C - A) = sal anhidra Observaciones.Una deshidratacin incompleta produce un ndice demasiado bajo, mientras que salpicaduras de la sustancia al calcinar proporciona resultados demasiado altos. BIBLIOGRAFIA: Los ensayos gravimtricos. Manuales METTLER. Laboratorio: gua general de prcticas de qumica. M. Paraira, Ed. Hora, S. A.

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ESPECIES QUMICAS: 2.-DETERMINACION DE PESOS ATOMICOS, PESOS EQUIVALENTES Y VALENCIA DE UN ELEMENTO METALICO
INTRODUCCIN. El peso equivalente de una sustancia se define como la cantidad de esta que es capaz de combinarse, o de sustituir, a un tomo-gramo de H2 o a 8 gr de O2. Se calcula dividiendo su peso atmico por la valencia. DETERMINACIN. Podemos calcular el peso de un equivalente-gramo de un metal haciendo reaccionar este con un cido, recogiendo el hidrgeno desprendido, midindolo y, con estos datos, haciendo los clculos correspondientes. PROCEDIMIENTO.Se puede hacer empleando granalla de Zn, en caliente, proceso lento y que permite ser bien observado, pero es ms rpido empleando Al, no es necesario operar en caliente y, dado el grado de divisin, la reaccin total se produce en pocos minutos. De este metal emplearemos entre 0,06 y 0,08 gr. En un matraz de destilacin colocamos 15 ml de HCl concentrado, y aadimos el agua destilada. Mediante una goma y un tubo de vidrio doblado en "U", conectamos la salida de gases del matraz con una probeta invertida, llena de agua e introducida en un recipiente, tambin lleno de agua. Para invertir la probeta la tapamos con un tapn de goma conectado al tubo de goma: cerrando con los dedos el extremo de este, damos la vuelta a la probeta suavemente e introducimos en el cristalizador, lleno de agua. Realizada la conexin, y asegurados el matraz y la probeta mediante sendas pinzas, dejamos caer el Al sobre el cido, tapando inmediatamente el matraz con un tapn de goma. La reaccin termina cuando todo el aluminio desaparece. Esperamos cinco minutos para que enfre y luego medimos el volumen de H2 recogido, as como la diferencia de nivel entre el gas y el agua del vaso. Igualmente medimos la temperatura ambiente y la presin atmosfrica.

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CLCULOS. Lo que nos interesa es la masa de H2 obtenido:

con los moles, calculamos los gramos de H2 , y a partir de ese resultado, el equivalentegramo del metal, Zn o Al. Comparar el resultado experimental obtenido con el terico esperado. Razonar posibles diferencias.

Mediante una medida complementaria del calor especifico del metal determinamos su peso atmico aproximado, y con los datos, la valencia. Dar una explicacin terica. -Recordar la Ley de Dulong y Petit y las ecuaciones de calorimetra vistas en fsica BIBLIOGRAFIA: Laboratorio: gua general de prcticas de qumica) M. Paraira Operaciones de laboratorio en Qumica M. Fernndez Gonzlez. Anaya Experimentacin en Qumica: Principios y prcticas Elena Pastor U. de la Laguna.

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PRODUCTOS QUIMICOS. 3.- OBTENCIN. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA VELOCIDAD DE REACCIN

Factores que afectan a la velocidad de reaccin.La velocidad de una reaccin entre gases o sustancias en solucin esta influida por la temperatura y por la concentracin de los reactivos. En general, la velocidad de una cierta reaccin aumenta al aumentar la temperatura y al aumentar la concentracin de cada una de las sustancias reaccionantes. En esta experiencia estudiaremos la velocidad a la que el in tiosulfato se descompone por accin del in hidrgeno: 2 H+ + S2O3= H2O + SO2 + S Obsrvese que uno de los productos es azufre libre, que es insoluble en agua. Por lo tanto, se puede usar la velocidad a la que precipita el azufre como control de la velocidad de la reaccin. Para demostrar el efecto del cambio de concentracin sobre la velocidad de reaccin usaremos diferentes concentraciones de ion tiosulfato, manteniendo constante la del ion hidrgeno a lo largo de toda la experiencia. Despus, para demostrar el efecto del cambio de temperatura, se mantendrn constantes ambas concentraciones y se repetirn los anteriores pasos variando la temperatura. A.- El efecto de la concentracin.1.- Pngase 50 ml de solucin 0,08 M de tiosulfato de sodio en un vaso de 250 ml, colocndolo sobre una hoja impresa. Agrguense 50 ml de cido clorhdrico 2 M y agitis la solucin durante unos segundos. Tomar el tiempo desde que se mezclan ambas disoluciones hasta que no podemos ver a travs del vaso. 2.- Repetir el procedimiento, esta vez con tiosulfato 0,16 M 3.- Otra vez, con tiosulfato 0,32 M. Preparar una grfica en la que se represente los valores de la concentracin en el eje OY y los tiempos en el eje OX. Representar una segunda grfica, con la concentracin del tiosulfato de nuevo en el eje OY y la inversa de los tiempos, proporcional a la velocidad, en el eje OX. Que relacin hay entre la concentracin de reactivo y el tiempo de reaccin?.

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b.- El efecto de la temperatura.Poner 50 ml de solucin de HCl 2 M en un vaso de 250 ml y calentar la solucin hasta una temperatura de 40 C. Colocar el vaso sobre la hoja impresa y agregar 50 ml tiosulfato de sodio 0,16 M. Tmese el tiempo igual que en la primera etapa. Tener en cuenta que la temperatura ser aproximadamente la media entre las dos disoluciones formadas, (20 + 40)/2 = 30. Repetir todo, calentando esta vez a 60 C. Que efecto produce la elevacin de temperatura sobre la velocidad de reaccin? Se confirman las previsiones tericas? Representar las grficas, como en el apartado A. No las olvides!.

BIBLIOGRAFIA: Manual de experimentacin bsica en qumica. M.J. Insausti Universidad de Valladolid. Prcticas de Qumica S. Miguel Vertix Experimentacin en Qumica: principios y prcticas. Universidad de la Laguna. Laboratorio: gua general de prcticas de qumica M. Paraira APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice

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RECURSOS MINEROS: 4.- DETERMINACIN DEL Ca EN UNA CALIZA

La cal es un material industrial muy importante, que es muy utilizada para la fabricacin de vidrio, pasta al sulfito, sosa clcica, carburo de calcio, sosa Solvay y sosa custica. Tambin se utiliza para uso estructural (cemento y mortero), para el blanqueado, en la industria textil, en el refinado de azcar, en la fabricacin de papel, para ablandar el agua, para el curtido del cuero, para la preparacin de NH3 y como un fertilizante para el suelo. La cal es el producto de la calcinacin de piedra caliza: CaCO3 CaO + CO2 Existiendo diversas variedades de piedras calizas, la cal preparada tiene distinta composicin. Veamos algunas formas de medir su riqueza. La reaccin de calcinacin requiere una temperatura de 850 C y un tiempo mnimo de una hora en la mufla. Tambin es posible descomponer la caliza mediante un ataque cido, diluirlo a concentracin determinada, y medir la concentracin de Ca, para lo que tenemos varios mtodos: 4.1.- COMPLEXOMETRIA.- Determinacin conjunta de Ca y Mg. Los reactivos usados son: EDTA.- Etilendiamintetraacetico, sal disodica Solucin reguladora formada por 54 g de NH4Cl en 350 ml de amonaco concentrado, 25 Be., diluyendo con agua destilada a un litro. NEGRO DE ERIOCROMO, en alcohol etilico al 0,4 %, como indicador. Tambin es posible sustituir la solucin indicadora y el indicador por unas tabletas mixtas, aadiendo entonces 2 ml de amonaco concentrado. Procedimiento.- A 100 ml de las muestra, calentada a una temperatura de 60 C, aadimos 2 ml de amonaco concentrado y una pastilla indicadora. Vertemos la solucin de EDTA 0,01 M hasta viraje de rojo a verde pasando por un tono gris, que nos avisa 18

del final. Cada ml de titriplex (EDTA), equivale a 4,008 mg de Ca o 2,432 mg de Mg/l de disolucin. Ca, con murexida.- El calcio se puede valorar independientemente del magnesio, empleando este indicador: Debemos trabajar a un pH igual o superior a 12, para lo que adicionamos leja de sosa (10 mg de NaOH en 100 ml de agua). Inmediatamente se agregan unas gotas de murexida (se prepara diluyendo una pequea cantidad en pocos mililitros de agua destilada, agitando vigorosamente y dejando reposar, tomando de lo que sobrenada). Valoramos hasta viraje de anaranjado a violeta. BIBLIOGRAFIA: Mtodos complexometricos de valoracin con Titriplex. Manuales Merck APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice

DETERMINACION EN CEMENTOS

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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

INTRODUCCIN.- La espectroscopia de Absorcin Atmica es una tcnica de anlisis instrumental, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos comprendidos en el sistema peridico. Cuando suministramos una determinada cantidad de energa a un tomo cualquiera, que se encuentra en su estado fundamental en un estado energtico que llamaremos Eo, esta energa es absorbida por el tomo de tal forma, que se incrementa el radio de giro de sus electrones de la capa externa llevando al tomo a un nuevo estado energtico E1 al que llamaremos estado excitado. Esta energa de excitacin, E1 - Eo, podemos suministrrsela al tomo de muy diferentes maneras, como por ejemplo trmicamente, elctricamente, con un rayo Laser, por induccin electromagnticas, etc... Cuando un tomo excitado vuelve nuevamente a su estado fundamental, cede una determinada cantidad de energa cuantitativamente idntica a su energa de excitacin, pero siempre de la misma forma, emitiendo radiaciones a longitudes de onda determinadas. Incluso dos elementos con propiedades qumicas semejantes, como por ejemplo Calcio y Magnesio, tienen gran diferencia desde el punto de vista espectroscpico: emiten a 422 y 285 nm los picos mas representativos. Esta propiedad nos permite, simplemente estudiando la localizacin de los mximos de energa en un espectro, identificar y diferenciar unos elementos de otros, es decir, realizar un anlisis cualitativo. Fijando la longitud de onda ms adecuada de un elemento e introduciendo patrones de concentraciones conocidas para construir una curva de calibracin, podemos realizar tambin anlisis cuantitativos. INSTRUMENTACION.- Los componentes bsicos de un equipo de Absorcin Atmica son la fuente de radiaciones; el mechero donde se excita el elemento a analizar; el sistema ptico; el detector; un sistema electrnico de ampliacin de seales y un registrador.

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Recordando la ecuacin de Planck, observamos que nicamente los tomos en estado fundamental son capaces de absorber las radiaciones de su propia naturaleza. No nos queda mas remedio que trabajar en disolucin; cualquier disolucin puede ser convertida en una dispersin muy fina de gotas de pequeo tamao, que podr mezclarse con un oxidante y un combustible, que al quemarse originarn una llama capaz de suministrar la energa necesaria para conseguir una considerable poblacin de tomos en estado fundamental. Todo ello se consigue en un nebulizador, que funciona por efecto Venturi, una cmara de premezcla y un mechero, donde, segn las mezclas, se pueden alcanzar las siguientes temperaturas:
TEMPERATURA DE LAS DIFERENTES LLAMAS Oxidante Aire Aire Aire Aire Oxgeno N2O Aire Oxgeno Combustible Gas Ciudad Butano Propano Acetileno Acetileno Acetileno Hidrgeno Hidrgeno Temperatura K 1980 2170 2200 2600 3300 3220 2275 2825 Kilocaloras 108,4 687,9 530,5 106,5 106,5 106,5 58,0 58,0

BIBLIOGRAFA.Ximenez

"Espectroscopia

de

Absorcin Atmica". Volumen 1. Luis Herraiz. Publicaciones ANALITICAS, 1980. "Anlisis Instrumental" D.A. Skoog. McGraw Hill, 1980.

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4.2.- DETERMINACIN DEL CALCIO POR A. A.

INTRODUCCIN.- El calcio se encuentra tanto en el mundo mineral como en los seres vivos. Su determinacin tiene por lo tanto inters industrial y tambin biolgico, siendo frecuente su investigacin en cementos, yeso, vegetales, suero sanguneo. Existen mtodos especficos para determinar, por ejemplo, el contenido de este elemento en la sangre de gallinas, de inters para conocer su capacidad como ponedoras. PROCEDIMIENTO.- Determinaremos el calcio de una piedra caliza. Para ver el mtodo, consultar libros de anlisis cuantitativo. PARMETROS INSTRUMENTALES.Longitud de onda......... 422,7 nm Resolucin (Slit).............1 nm Mechero............ Aire-acetileno Tipo de llama...... Oxidante, azul RANGO LINEAL DE CONCENTRACIN: 3 ppm, en solucin acuosa, en condiciones normales de operacin. SENSIBILIDAD.- A 21 mA, un standard de 1,1 ppm, produce una absorbancia de 0,05 a 7 mA, 0,1 de absorbancia. INTERFERENCIAS.- El Si, Al, PO43y SO4= disminuyen la sensibilidad del Ca.

Puede aadirse a la muestra soluciones al 1% de La o Sr, para controlar estas interferencias y simultneamente controlar la ligera interferencia por ionizacin que hay cuando se determina el Ca con llama de aire-acetileno .BIBLIOGRAFA.- "Qumica analtica cuantitativa". J. S. Fritz, G. H. Schenk. Ed. Limusa."Espectroscopia de Absorcin Atmica". Luis Ximenez Herraiz.

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RECURSOS NATURALES: 5.- DETERMINACIN DE FOSFATOS EN UNA ROCA

Introduccin: La adicin del reactivo vanadato-molibdato a una disolucin que contenga fsforo en estado de fosfato da lugar a un color ligeramente amarillento. Este hecho nos permite relacionar la concentracin con la absorbancia. Debemos tener en cuenta el color del blanco, ligeramente amarillento. Procedimiento. Preparamos una solucin patrn de fosfatos, disolviendo 0,219 g de KH2PO4 (pm 136,09) en agua destilada, diluyendo hasta un litro. 1,00 ml = 50,0 g de PO43--P. (50 p.p.m) [150 g de PO43] A partir de esta disolucin, preparamos 100 ml de patrones de 0.5, 1, 2 y 5 p.p.m, costruyendo con ellos la curva de calibrado. La longitud de onda ms adecuada esta en el rango 400 - 490 nm. Selecionamos = 470 El reactivo vanadato-molibdato se prepara de la siguiente forma: Solucin A: Disulvanse 12,5 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O en 150 ml de agua. Solucin B: Disulvanse 0,625 g de metavanadato de amonio, NH4VO3, calentando hasta ebullicin en 150 ml de agua. Despues de enfriar, aadimos 165 ml de HCl concentrado, vertemos sobre esta disolucin la solucin A y llevamos a medio litro. En tubos de ensayo se introducen 7 ml de cada patron, 2 del reactivo y 1 de agua. En otro tubo, 8 de agua destilada y dos de reactivo. Este tubo sera el blanco. Esperamos al menos 10 minutos antes de hacer las medidas. El color es estable durante das. Las muestras las preparamos como los patrones: 7 ml de problema, 2 de reactivo y 1 de agua destilada.

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COMBUSTIBLES: 6.- DETERMINACION DE NITROGENO

INTRODUCCIN.- El empleo del mtodo KJELDAHL para determinacin del nitrgeno en los laboratorios de investigacin e industriales es de uso tan general, que lo incluiremos en nuestro programa de practicas como ejemplo de control para decidir el tratamiento apropiado para el residuo o la utilizacin correcta de un suelo. El principio del mtodo consiste en la transformacin del N2 de las sustancias nitrgenadas, por ebullicin con cido sulfrico, en amonaco que queda, por el exceso de cido, como sulfato amonico. Esta sal se determina liberando el NH3 agregando a la disolucin un exceso de hidrxido alcalino y destilando mas tarde. PROCEDIMIENTO.- Pesamos un gramo de turba, ms fcilmente atacable que otro carbn de mayor riqueza, previamente desecada, y la colocamos en un matraz de cuello largo, especial para este ataque, que tiene el nombre del autor de este mtodo. Se aade 20 ml de agua destilada, 1 g de CuSO4.5H20. 10 g de K2SO4 y 30 ml de H2SO4 concentrado. Calentamos con cuidado, en vitrina de gases, con el matraz inclinado y un embudo en el cuello que produzca reflujo. Debe hervir durante cinco horas. La adicin de sulfato de cobre y potasio tiene una doble finalidad: por un lado, actan como catalizador para favorecer la transformacin en amonio, por otro, como agentes ebulloscopicos que consiguen por elevacin de temperatura, que la ebullicin se produzca en menos tiempo.

DESTILACION Y VALORACION.- El liquido resultante de la digestin anterior se diluye con 50 ml de agua destilada y se trasvasa a un matraz de fondo redondo de un litro de capacidad. Se realiza un montaje similar al de la figura y se aaden trozos de piedra pmez, agregando agua hasta unos 200 ml. Se aade exceso da NaOH (calcular) y se destila, recogindose sobre 50 ml de HCl 0,1 N. Se valora con NaOH tambin 0,1 N, y con un indicador mixto formado por rojo de metilo - verde de bromocresol. Realizar los clculos y expresar los resultados en % de N2 y NH3.

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BIBLIOGRAFIA: APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice Qumica para Ingeniera Ambiental Clair N. Sawyer McGrawHill Anlisis Qumico Cuantitativo: Teora y Practica E. Marin

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7.- Determinacin de la Humedad, slidos voltiles y cenizas. Poder Calorfico de un combustible derivado de un residuo (CDR)
La determinacin de la humedad se considera como un parmetro fundamental tanto en la caracterizacin de los residuos como en diversas fases de control de los procesos de tratamiento, tal es el caso del compostaje. Esta determinacin nos ayudar a decidir cual es la forma de gestin de residuos ms adecuada, en funcin del contenido de agua presente en la muestra.

Para su determinacin se emplearn muestras trituradas y cribadas por al menos una malla de 38 mm. Previamente se han debido eliminar los materiales denominados de humedad "0". (Menor de un 10%)

Procedimiento El recipiente limpio, seco y fro se tarar colocando una muestra de entre 50 y 100 g del material triturado y cribado (38 mm). El material no se debe comprimir. Tras pesar el recipiente se secar en el horno a 75C con la tapadera abierta durante 24 horas. No debemos aumentar la temperatura pues esto facilita la prdida de elementos voltiles. Una vez seco se enfriar en el desecador con la tapadera cerrada y se pesar anotando el valor obtenido. Tras esto se volver a introducir en la estufa durante 1 hora, procediendo igualmente a su enfriamiento y pesada. Esta operacin se repetir hasta que el peso obtenido sea igual tras tres operaciones seguidas.

Aplicabilidad del parmetro Esta determinacin es aplicada para conocer junto con el contenido en cenizas y materias combustibles, el poder calorfico del residuo. Valores de humedad superiores al 50% sern indicativos de la no-combustibilidad del material. Para valores de humedad inferiores, la combustibilidad depender del porcentaje de elementos combustibles presentes en el medio y cenizas. La humedad es de especial importancia en el control del compostaje de RSU, dependiendo de esta variable la evolucin del proceso y la calidad final del producto. Todo proceso biolgico precisa de una cierta humedad para que este tenga lugar. Esta actividad se reduce por debajo del 30% de humedad y es nula para valores inferiores al 5%. 26

Determinacin de slidos voltiles y cenizas La determinacin de los slidos voltiles y cenizas en residuos slidos se corresponde con la determinacin de materias combustibles y no combustibles, siendo por lo tanto una determinacin adecuada para conocer el grado de combustibilidad de un residuo y por lo tanto nos permitir seleccionar el tratamiento a aplicar. Su determinacin consistir en una calcinacin entre 600 y 650C. Se precisar trabajar con el material procedente de la determinacin de la humedad (exento de agua) o muestras trituradas y tamizadas por tamiz de 38 mm y secas a 75C. Procedimiento - El crisol para la colocacin de muestra debern limpiarse antes de proceder a la medida. Igualmente estos se secarn mediante introduccin en horno mufla a 500C durante 20 minutos y se enfriarn en el interior de un desecador. - Una vez determinada la humedad, la muestra seca se introducir en el horno mufla a 600C durante al menos 30 minutos. Estas muestras con alto contenido de materias combustibles pueden incendiarse en el interior del horno - Tras el enfriado de la muestra, se pesar anotando su valor. Se volver a repetir la operacin de calcinacin durante 5 minutos ms, as como la fase de enfriamiento y pesada descrita anteriormente. Este procedimiento se repetir hasta obtener un peso igual para tres repeticiones seguidas.

Mtodo para estimar el poder calorfico de la basura Para facilitar el clculo del poder calorfico de la basura, en primer lugar se adoptan los siguientes valores como el poder calorfico de cada componente seco: a) Papel y cartn.............................................................. 4.000 kcal/kg b) Trapos......................................................................... 4.000 kcal/kg c) Madera y follaje........................................................... 4.000 kcal/kg d) Restos de alimentos..................................................... 4.000 kcal/kg e) Plstico, caucho y cuero............................................. 9.000 kcal/kg f) Metales............................................................................ 0 kcal/kg g) Vidrios............................................................. 0 kcal/kg h) Suelo y otros.................................................................... 0 kcal/kg Conociendo los porcentajes contenidos en el residuo, se puede calcular su valor medio, en la formula recogida en el siguiente prrafo, 4.800 kcal/kg.

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Aplicabilidad del parmetro Estos parmetros se pueden considerar como bsicos para los procesos de pirolisis e incineracin, junto con la determinacin de la humedad de la muestra. Todos ellos permiten determinar el poder calorfico del residuo, siendo este valor imprescindible para determinar la realizacin de un proceso de incineracin. El poder calorfico nos indica la cantidad de calor desprendida en la combustin completa de una unidad de masa. Se suele expresar como Kcal/Kg de residuo. Dentro de este parmetro, hay que diferenciar dos determinaciones, el poder calorfico superior (poder calorfico sobre base seca sin considerar el calor necesario para volatilizar el agua formada en la combustin) y el poder calorfico inferior (poder calorfico sobre base hmeda considerando el calor necesario para volatilizar el agua que se forma durante la combustin), siendo este parmetro el adecuado en el caso de los RSU. Ambos parmetros se relacionan mediante la expresin: PCI = PCS-(600 x % H2O) Se puede determinar de forma emprica conociendo el porcentaje de agua, inertes y fraccin combustible. Para ello se considerar el calor latente de vaporizacin del agua (-600 Kcal/Kg) y el poder calorfico medio de la fraccin combustible en base seca (4.800 Kcal/Kg). Se aplicar la siguiente expresin. PCI (Kcal/Kg) = 4.800 (% fraccin combustible)-(600 x % H2O) El montn se divide en cuatro partes y se escoge dos opuestas para formar otra muestro representativa ms pequea. La muestra menor se vuelve a mezclar y se divide en cuatro partes, luego se escoge dos opuestas y se forma otra muestra ms pequea. Esta operacin se repite hasta obtener una muestra del tamao deseado

BIBLIOGRAFIA.Dr. Kunitoshi Sakurai. Asesor Regional en Residuos Slidos. Organizacin Panamericana de la Salud. APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice

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