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RAPPORT CM12

MANIPULATION IV
Dtermination de la duret de leau
PARTIE I

Par ANDRE Delvine SEFFAR Mohamed Le 22 septembre 2010

Objectifs de la manipulation : Dtermination de la duret totale de leau Dtermination de la teneur en calcium des eaux Dtermination de la teneur en magnsium de leau Dminralisation de leau (change des cations) Dosage du gaz carbonique

INTRODUCTION : Dans ce TP, nous devions dterminer la duret de deux eaux


diffrentes : une eau A et une eau B. Cependant, leau B ne ragissant pas correctement avec les solutions nous avons d abandonner son tude. A un autre moment, il nous est demand de filtrer leau travers les rsines cationiques et anioniques. La rsine anionique tant sche, nous navons pas t en mesure de lutiliser pour ce TP.

A DETERMINATION DE LA DURETE DE LEAU


Il sagit dans cette premire partie de dterminer la duret de leau ainsi que la teneur en calcium des eaux laide de deux titrages diffrents. Les rsultats ntant pas trs prcis cause du virage du colorant difficile reprer, les titrages ont ts raliss chacun trois fois. La duret (ou titre hydromtrique) dune eau est une grandeur relie la somme de concentrations en cations mtalliques ( lexception des mtaux alcalins Na+ et K+). En gnral, la duret de leau est due aux cations calcium Ca2+ et magnsium Mg2+.

Dtermination de la duret totale de leau :


Mode opratoire : on souhaite dterminer la duret de deux eaux A et B. Pour cela nous avons
procd un dosage complexiomtrique par lEDTA. On compose la solution titrer de 50mL deau titrer (A ou B) avec 5mL de solution tampon pH = 10. On vrifie laide de papier pH. On ajoute ensuite une pince driochrome noir T (un indicateur color). La solution prend une couleur rose violace. On titre ensuite cette solution laide dune burette gradue replie dEDTA 0,05mol.L-1 et dun agitateur magntique. Le volume quivalent est atteint quand la solution prend une teinte bleu gris.

Solution titrante EDTA 0,05mol.L-1

Titrage de leau A par de lEDTA 0,05 mol.L-1


Solution titrer Eau (A ou B) + pH=10 - V = 55mL Agitateur magntique

Rsultats pour leau A : - Dosage n1 : Vq = 5mL - Dosage n2 : Vq = 4,5mL - Dosage n3 : Vq = 4,4mL Nous retiendrons pour la valeur de Vq la moyenne des trois valeurs prcdemment indiques. Do : Vq = 4,6mL A lquivalence, les ractifs sont en proportions stchiomtriques, on peut donc crire :

CEDTA x Vq = C x Veau A => C = = = 4,6.10-3 mol.L-1

Donc : C = {[Ca2+] + [Mg2+]} = 4,6.10-3 mol.L-1 Rsultats pour leau B : Il nous t impossible de titrer leau B car malgr nos effort le pH de leau restait bien infrieur 10 (environ pH = 6), et le titrage ne pouvait donc pas marcher. On ne soccupera dsormais que de leau A jusqu' la fin TP.

Dtermination de la duret D de leau en degr hydromtrique et milliquivalents :


On sait que : 1 degr hydromtrique franais correspond 1/10000 ion g de Ca2+ ou Mg2+ par litre. Donc : 1 degr hydromtrique = 10-4mol.L-1 de Ca2+ ou Mg2+. Do :

Deau A =

= 46

=>

eau impropre au lavage (tableau p.40)

On sait que : 1 degr hydromtrique franais correspond 0,2 milliquivalent. Donc : 1 = 0,2m Do :

Deau A = 46 x 0,2 m = 9,2 m

Prcision des rsultats : =


=0 jauge 50mL). Do : Enfin :

=>

=Cx
= 0,05mL (incertitude pipette

= 0,1mL (incertitude burette) -

= 4,6.10-3 x

= 1,05.10-4mol.L-1

Deau A = 46

et

Deau A = 9,2

0,2 m

Dtermination de la teneur en calcium des eaux :


Mode opratoire : on souhaite prsent dterminer la teneur en calcium Ca2+ dan leau A et B.
Pour cela, on effectue nouveau une srie de trois dosages lEDTA 0,05mol.L-1. Cette fois la solution titrer est compose de 40mL deau (A ou B) laquelle on ajoute 60mL deau distille et 5mL de solution tampon pH=12. On ajoute alors une pinc de murexide (un indicateur color qui forme un complexe avec les ions Ca2+ pH=12) et la solution prend alors une teinte rouge. Le volume quivalent est atteint quand la solution prend une teinte violette.

Solution titrante EDTA 0,05mol.L-1

Titrage de leau A par de lEDTA 0,05 mol.L-1


Solution titrer Eau (A ou B) + eau distille + pH=12 V = 105mL Agitateur magntique

Rsultats pour leau A : - Dosage n1 : Vq = 8,8mL - Dosage n2 : Vq = 9,2mL - Dosage n3 : Vq = 8,7mL Nous retiendrons pour la valeur de Vq la moyenne des trois valeurs prcdemment indiques. Do : Vq = 8,9mL A lquivalence, les ractifs sont en proportions stchiomtriques, on peut donc crire :

CEDTA x Vq = C x Veau A => C =


-3

=
-1

= 4,45.10-3 mol.L-1

Donc : CCa2+ = 4,45.10 mol.L On a : Et : Do :

n = C x V = = 4,45.10-3 x 100.10-3 = 4,45.10-4 mol m = n x MCa = 4,45.10-4 x 40.08 = 0.0178 g

Cm[Ca2+] =

= 0,178 g.L-1 = 178 mg.L-1

Dtermination de la teneur en magnsium de leau :


Nous allons maintenant dterminer par le calcul et uniquement laide des deux dosages prcdents la concentration massique en magnsium. On sait que : C = {[Ca ] + [Mg ]} = 4,6.10 mol.L-1 Donc : Do :
2+ 2+ -3

[Mg2+] = C Cm[Mg2+] =

[Ca2+] = 4,6. 10-3 = =

4,45. 10-3 = 1,5. 10-4 mol.L-1 = 0,0364 g.L-1 = 36,4 mg.L-1

B DEMINERALISATION DE LEAU PAR RESINES ECHANGEUSES DIONS


Dans la deuxime partie de ce TP, devons dminraliser de leau laide de rsines cationiques et anioniques. Le passage de leau dans la rsine cationique change les ions Ca2+ et Mg2+ par des ions OH- tandis que le passage dans la rsine anionique les remplace par des ions H+. Nous allons voir leffet de ce passage dans une rsine sur leau A.

Echange des cations :


Mode opratoire : nous disposons dans ce cas dune rsine cationique changeuse dions. Nous
versons tout dabord en plusieurs fois 50mL de solution dacide chlorhydrique 5mol.L -1 afin de rgnrer la rsine. On rince ensuite la rsine en versant de leau dminralise jusqu' en recueillir 100mL. On vrifie dans un tube essais que la so lution vire de lorange au rouge en contact de quelques gouttes dhlianthine. Sinon on continue le rinage. Pendant ce temps on prpare un bcher tmoin avec 20mL deau A, 10mL de tampon pH=12, et une pince de noir riochrome T. La couleur obtenue est violet/rose fonc. Dans la colonne changeuse de cations, on verse petit petit 100mL deau A. on jette les premiers mL et on garde le reste pour ltude.

Rsultats pour leau A : - Test : contrle de labsence de Ca2+ et Mg2+ On fait le test de lriochrome T sur 10 20mL de leau recueillie : on obtient un bcher avec une coloration quasi transparente rose trs ple => forte rduction des ions Ca2+ et Mg2+.

- Test de prsence des chlorures On fait le test au nitrate dargent sur 2 3mL deau recueillie ou la colonne : on obtient un prcipit blanc tnu => prsence de chlorures dans la solution. - Mesure du pH final On mesure le pH de leau recueillie grce au papier pH : on obtient une couleur rose orange => pH = 2. Leau du robinet est pH = 6/7. Cependant, nos rsultats ne semblent pas satisfaisants malgr nos deux essais pour cette rsine

Echange des anions :


Les manipulations sont du mme ordre que pour la rsine cationique. Cependant, la rsine anionique tant sche, nous navons pas pu lutiliser

Efficacit de lchange dions : dosage de la duret de leau du robinet aprs passage sur rsine :
Nous navons pas pu non plus raliser cette partie du TP car elle faisait app el au passage dans la rsine qui tait hors service

C DOSAGE DU GAZ CARBONIQUE LIBRE DANS LEAU


Dans la dernire partie de ce TP, nous devons doser le CO2 dissous dans leau par un lger excs dune solution de soude. On le dtermine ensuite laide dune solution dacide sulfurique titre.

Mode opratoire : on introduit 10mL de soude dans une fiole jauge de 250mL et on complte
jusquau trait de jauge par leau A. On ajoute ensuite 6 8 gouttes de phnophtaline. On met un bouchon en caoutchouc et on homognise par agitation magntique. La solution prend une teinte rose. On verse ensuite la solution dans un erlenmeyer de 500mL avec les eaux de lavage de la fiole. On titre cette solution avec de lacide sulfurique 0,05mol.L-1 jusqu' dcoloration totale. On pose : V = Vq dacide sulfurique 0,05mol.L-1 vers pour atteindre le virage. Dans le mme temps, on fait la mme manipulation que prcdemment en utilisant la soude seule et en pratiquant la dilution avec de leau distille pure exempte de CO2. On pose : V = Vq2 dacide sulfurique 0,05mol.L-1 vers pour atteindre le virage.

Solution titrante Acide sulfurique 0,05mol.L-1

Titrage de la solution deau A ou distille par de lacide sulfurique 0,05mol.L-1

Solution titrer Solution deau A ou distille V = 250mL Agitateur magntique

Rsultats pour leau A : - Dosage n1 : Vq = 10mL - Dosage n2 : Vq = 9,4mL Nous retiendrons pour la valeur de Vq la moyenne des deux valeurs prcdemment indiques. Do : V = Vq = 9,7mL Rsultats pour leau distille : - Dosage n1 : Vq = 10,5mL - Dosage n2 : Vq = 9,9mL Nous retiendrons pour la valeur de Vq la moyenne des deux valeurs prcdemment indiques. Do : V = Vq2 = 10,2mL

Expression des rsultats :


V V = 10,2 9,7 = 0,5

Do : A = V V = 0,5 mL Daprs la raction dcrite p.45, on a :

AmL de la solution de HCO3- reprsente X moles de HCO3- fournis par le CO2 initial. X moles de HCO3- form est donc quivalent X moles de CO2 dissous.
On a : [HCO3-] = 0 ,05mol et A = 0,5mL
Do : -

Alors : n [HCO3-] form = n [CO2] dissous =

= [HCO3-]

A =

0,05 x 0,5.10-3 = 2,5.10-5 mol dissous dans 250mL, soit 10-4mol de CO2

dissout dans 1L. Donc : mCO2 disous = nCO2 disous MCO2 = 10-4 (12 + 2 16) = 4,4mg.L-1

Prcision des rsultats : On a : X =

C A

Do :

=
0,1mL. Ayant

est lincertitude due la lecture sur la burette qui nous est donne et vaut mesur deux volumes quivalents, on estimera . = 0 (valeur du flacon). Donc : Do :

= 1,0.10-5

mCO2 disous = 4,4mg.L-1 1,76mg.L-1

CONCLUSION : dans ce TP, nous avons pu dterminer la duret dune eau, ladoucir grce
aux rsines, et enfin trouver une concentration de gaz carbonique dissous dans leau. Nous avons cependant rencontr quelques petits problmes, notamment avec leau B qui na finalement pu tre titre ainsi que la rsine anionique qui tait sche. De plus, nos rsultats trouvs pour la rsine cationique ne semblent pas cohrents par rapport aux rsultats que lon aurait pens obtenir.