Vous êtes sur la page 1sur 88

14/02/2011

FIGOVA

LA FIGUE DE BARBARIE

Rapport de projet IPAN | BANZET Aline, FALA Ludwig, FONTOURA SILVA Rodrigo, LAVENTURE Anne, LECLERC Sandrine, OLAWINSKI Ange, OSMONT Anne, SERVY Virginie, SIWIEC Rmy

REMERCIEMENTS
Nous tenons exprimer tout dabord nos remerciements Mme Delphine PAOLUCCI, notre responsable doption, qui nous a permis de raliser notre projet. Merci M. Salim MOUSSADDYKINE, qui nous a fourni la matire dont nous avions besoin. Merci galement M. Jean-Benot CAZAUX, M. Bruno MARCHIORI, M. Dominique CHANTREUX ainsi qu M. Jean-Pascal AUBRY, pour leur aide prcieuse et leur disponibilit lors de lextraction de la matire vgtale. Merci tous ceux qui nous ont aids au moment des analyses des produits extraits : Mme Catherine GUALY, M. Jean-Luc PIRAT et M. Xavier GAUDU. Nous tenons remercier aussi Mme Sylvie BEGU qui nous a aids formuler nos produits. Merci aussi M. Philippe LEGRAND que nous avons sollicit dans ltape de broyage de notre matire. Merci lentreprise X en Allemagne qui a accept de travailler avec notre matire avec des appareils que nous navions pas autrement disposition, afin de nous permettre den tirer une huile. Enfin, nous souhaitons remercier tous ceux qui ont rpondu notre questionnaire de prospection sur Internet ou qui ont particip aux tests sensoriels de nos produits.

Sommaire
Introduction ....................................................................................................................................................... 6 I. A. B. C. 1. 2. 3. II. A. B. III. A. B. IV. A. 1. 2. 3. B. 1. 2. 3. C. 1. 2. 3. V. A. 1. 2. 3. B. 1. 2. Prsentation du projet .............................................................................................................................. 7 Prsentation du sujet ............................................................................................................................ 7 Prsentation de lentreprise de Salim ................................................................................................... 7 Prsentation de lhuile de figue de barbarie ......................................................................................... 7 Origine de lhuile ............................................................................................................................... 7 Composition de cette huile ............................................................................................................... 8 Proprits de cette huile ................................................................................................................... 9

Prsentation des produits dvelopps .................................................................................................... 10 La crme contour des yeux.................................................................................................................. 10 Le galet fondant ................................................................................................................................... 11 Etude de march des produits dj existants ..................................................................................... 12 Crme contour des yeux...................................................................................................................... 12 Galet fondant....................................................................................................................................... 14 Prospection auprs des consommateurs ............................................................................................ 17 Consommateurs et habitudes gnrales ............................................................................................. 17 Prsentation du panel de consommateurs ..................................................................................... 17 Prsentation des habitudes du panel .............................................................................................. 18 Panel et figue de Barbarie ............................................................................................................... 19 Consommateurs et soin contour des yeux .......................................................................................... 20 Habitudes gnrales ........................................................................................................................ 20 Prfrences du panel ....................................................................................................................... 20 Panel et notre produit ..................................................................................................................... 21 Consommateurs et soin fondant ......................................................................................................... 22 Habitudes gnrales ........................................................................................................................ 23 Prfrences du panel ....................................................................................................................... 23 Panel et notre produit ..................................................................................................................... 24

Extraction de lhuile de figue de Barbarie ............................................................................................... 25 Prsentation des mthodes utilises .................................................................................................. 25 Les micro-ondes............................................................................................................................... 25 Les ultrasons .................................................................................................................................... 26 Extraction liquide-liquide ................................................................................................................ 26 Echelle laboratoire............................................................................................................................... 28 Micro-ondes .................................................................................................................................... 29 Ultrasons.......................................................................................................................................... 30

3. C. 1. 2. 4. 5. D. 1. 2. VI. A. B. 1. 2. 3. C. D. E. VII. A. 1. 2. 3. 4. 5. B. C. D. VIII. A. 1. 2. 3. B. C.

Couplage des deux mthodes ......................................................................................................... 31 Echelle pilote ....................................................................................................................................... 31 Mthode retenue ............................................................................................................................ 31 Protocole dexprimentation .......................................................................................................... 31 Tests en milieu dexprience ........................................................................................................... 32 Concentration de la solution ........................................................................................................... 33 Autre mthode .................................................................................................................................... 27 Pressage froid ............................................................................................................................... 27 Fluide supercritique ......................................................................................................................... 27 Analyse de lhuile extraite ................................................................................................................... 35 Petit tour dhorizon ............................................................................................................................. 35 Protocole opratoire ........................................................................................................................... 35 Prparation des chantillons ........................................................................................................... 35 Programmes danalyse CPG-MS ...................................................................................................... 36 Traitement des rsultats ................................................................................................................. 36 Analyses ralises sur les chantillons de rfrence .......................................................................... 36 Analyse des chantillons raliss en laboratoire ................................................................................ 39 Analyse des chantillons issus des essais sur pilote ............................................................................ 41 Crme contour des yeux...................................................................................................................... 45 Formulation ......................................................................................................................................... 45 Excipients utiliss............................................................................................................................. 45 Dtermination de la proportion en excipients ................................................................................ 46 Protocole dmulsification............................................................................................................... 47 Tests raliss.................................................................................................................................... 48 Ralisation de notre produit............................................................................................................ 52 Packaging ............................................................................................................................................. 55 Marketing ............................................................................................................................................ 56 Prix et lieu de vente ............................................................................................................................. 56 Galet fondant....................................................................................................................................... 57 Formulation ......................................................................................................................................... 57 Excipients utiliss............................................................................................................................. 57 Protocole dexprimentation .......................................................................................................... 58 Tests raliss.................................................................................................................................... 58 Packaging ............................................................................................................................................. 63 Marketing ............................................................................................................................................ 63

D. IX. X.

Prix et lieu de vente ............................................................................................................................. 63 Marketing ............................................................................................................................................ 64 Cots prvisionnels.................................................................................................................................. 65

INTRODUCTION
Dans le cadre de notre option Ingnierie des Principes Actifs Naturels, nous tudions les modes dextraction, de traitement et de conditionnement au sein de formes cosmtiques ou pharmaceutiques des molcules actives naturelles. En illustration de nos cours, la formation prvoit la ralisation dun projet dont lobjectif est de crer un produit innovant. Lexercice comporte certaines contraintes, notamment la ncessit de raliser une extraction vgtale lchelle laboratoire et pilote, dont le rsultat doit rentrer dans la formulation de notre produit. Ceci a bien videment influenc le choix du sujet. De plus, il sagit dun travail dquipe. Bien que lobjectif soit dobtenir un produit le plus abouti possible, lintrt principal de ce projet est aussi de pouvoir permettre chacun de travailler sur la partie qui lintresse le plus, que ce soit la partie en production et extraction, en formulation du produit, ou encore sur laspect marketing

I.

PRESENTATION DU PROJET
A. Prsentation du sujet

Figue de barbarie, pour aider Salim 2 Produits cosmtiques Aprs de nombreuses discussions, nous nous sommes orients vers un vgtal qui est cultiv au Maroc : le figuier de Barbarie. Un tudiant de lcole, Salim Moussaddikyne a dcid de crer son entreprise et dutiliser lhuile vgtale des ppins de ce cactus dans des soins cosmtiques. Notre objectif tait est de pouvoir laider dans cette dmarche en testant diffrentes mthodes dextraction et en lui proposant une mini-gamme de produits cosmtiques. Cela a ajout une dimension un enjeu concret notre projet.

B.

Prsentation de lentreprise de Salim

Ce quil veut faire

C.

Prsentation de lhuile de figue de Barbarie

1. Origine de lhuile Le Figuier de Barbarie (Opuntia ficus-indica) [photo 1], est une plante de la famille des cactus Cactaceae, originaire du Mexique, o elle est cultive grande chelle. Elle est depuis implante sur d'autres continents, notamment sur le pourtour mditerranen. Sa survie dans des conditions extrmes comme celle dun climat dsertique est due la prsence de diffrents actifs lintrieur de cette plante, lui procurant alors une capacit de rhydratation, de protection et de rgnration.

Photo 1 Figuier de Barbarie

Photo 2 Figues de Barbarie

Ce cactus produit un fruit comestible, recouvert dpines et avec de nombreuses graines lintrieur : la figue de Barbarie [photo 2]. Il sagit dune baie charnue, de poids variable entre 50 et 400 grammes. Ce fruit est trs populaire sur le pourtour mditerranen. Il se retrouve notamment dans les rgions chaudes d'Italie comme la Sicile ou la Sardaigne, et est consomm localement ou est export. Dans la nature, il sert d'aliment de nombreuses espces animales, rongeurs, oiseaux et insectes. L'huile de Figue de Barbarie est une huile trs prcieuse et trs rare obtenue gnralement par pression froid des graines de figue de Barbarie. Cette mthode permet de ne pas avoir utiliser de

d viter lutilisation dun quelconque solvant. La quantit de cette huile dans les ppins nest que de lordre de 5% environ : lobtention dun litre dhuile pure de figue de Barbarie requiert par consquent prs de 30 kilogrammes de graines, soit prs dune tonne de fruits ! [1] Ces faibles rendements dextraction expliquent donc le cot lev, de lordre de 2000 le litre dhuile (1926 /L chez Nopaliane), en relation avec le son cot de production trs important : cette huile vgtale peut tre considre comme lhuile vgtale la plus chre du monde.

2. Composition de cette huile Cette huile contient des quantits trs importantes dacides gras essentiels1. De plus, elle possde une teneur riche en vitamine E et en strols. Sa composition peut toutefois varier quelque peu dune huile une autre, en fonction des saisons notamment. Les donnes ci-dessous ne reprsentent donc que des valeurs approximes [tableau 1] : Actifs Acide linolique (Omga 6) Acide linolnique (Omga 3) Acide olique (Omga 9) Acide palmitique Acide starique -sitostrol, campstrol, stigmastrol, cholestrol Vitamine E Teneur 60% 0,3% 21% 13% 3% 8,8g/kg 700mg/kg

Acides gras polyinsaturs Acides gras monoinsaturs Acides gras saturs Strols Tocophrols

Tableau 1 - Composition des constituants principaux de lhuile de figue de Barbarie [1] [2]

Les acides gras reprsentent une source dnergie importante pour lorganisme. Ils servent galement la synthse dautres lipides, dont les phospholipides, qui forment la membrane autour des cellules : la composition en acides gras donne aux membranes des proprits particulires (lasticit, viscosit). Les acides gras sont importants dans les structures cutanes et prviennent le vieillissement de la peau. Ils permettent entre autre la rgulation de lhydratation de la peau, le maintien de llasticit et de la souplesse, et apportent des proprits nourrissantes, protectrices, rparatrices et cicatrisantes. Les strols sont des lipides qui contribuent retarder le vieillissement en rduisant les inflammations et en promouvant le maintien de lhydratation. Ils jouent un rle structurel dans les membr anes cellulaires. Ils ont la capacit Capables de retenir jusqu deux cents fois leur poids en eau, ils garantissent ainsi le maintien dun taux dhydratation suffisant pour la peau. De plus, ils protgent contre les radicaux libres. Le stigmastrol Delta 7, contenu dans lhuile de figue de Barbarie, est un actif trs rare dans le monde vgtal qui retarde le vieillissement cutan. [3] Ce dernier a galement des proprits rgnratrices et revitalisantes de premier ordre. La vitamine E est un antioxydant qui joue aussi un rle anti-radicalaire. Remarque : Cette huile est une huile vgtale, ne pas confondre avec une huile essentielle. En effet, elle contient des corps gras et possde une texture huileuse, en comparaison avec une huile essentielle qui ne lest pas et qui rsulte de lextraction de lessence des composs aromatiques volatils contenues dans les diffrents organes dune plante.

Les acides gras essentiels sont les graisses que lorganisme nest pas capable de fabriquer et quil doit imprativement trouver dans lalimentation ou les complments alimentaires. Ils jouent un rle primordial dans le bon fonctionnement des cellules, ont un rle sur linflammation, limmunit et la coagulation du sang.

3. Proprits de cette huile La composition de lhuile de figue de Barbarie permet de lui allouer lui confre de nombreuses proprits intressantes. Elle redonne de la fermet et de la tonicit la peau, et permet galement sa rgnration. Des qualits dmollient lui sont galement reconnues, savoir quelle assouplit et protge la peau de la dshydratation. Riche en composs antioxydants, cela lui confre des proprits agissant elle agit contre le vieillissement cutan ainsi que contre les radicaux libres : il sagit dun anti radicalaire et dun anti ge hors du commun. Enfin, elle stimule le renouvellement cellulaire. [1] [2] Ainsi, cette huile pourra apporter ses proprits diffrents produits lorsquelle se trouve prsente dans la formulation : Ainsi, les qualits de cette huile sont mises profit dans la formulation de nos divers produits : Soin anti ge : freine le vieillissement des cellules et stimule leur renouvellement, diminue la profondeur et le nombre de rides et ridules Soin lissant : ressert les pores de la peau Soin prventif anti-vergetures Soin des cicatrices et des crevasses Soin prvenant les cernes et les poches Soin nourrissant pour les peaux trs sches

II.

PRESENTATION DES PRODUITS DEVELOPPES


A. Crme contour des yeux

Lil est entour dune peau trs fine (entre 0,5 et 0,01 mm dpaisseur), do sa fragilit. En temps normal, lpiderme est recouvert dun film protecteur ; le film hydrolipidique ; qui veille au bon maintien des taux dhydratation et de lipides de la peau : le film hydrolipidique. Lorsque les circulations sanguine et lymphatique seffectuent correctement autour des yeux, les pores de la peau sont nourris, hydrats et nettoys. En revanche, lorsque celles-ci fonctionnent mal, des pigments de sang sagglutinent sous la peau : les cernes [photo 3] sont alors le rsultat dune congestion des capillaires sanguins et lymphatiques prsents sous les yeux. La finesse de la peau dans cette zone explique quil est plus facile de voir le sang par transparence. Cette congestion est souvent due un manque de sommeil, mais le tabac, lalcool et le stress seraient galement des facteurs de risque car ils ralentissent la microcirculation. [4] En ce qui concerne le vieillissement cutan, il sagit dun phnomne complexe multifactoriel. Nous pouvons distinguer quatre mcanismes : dune part le vieillissement environnemental2 et le vieillissement cutan actinique3 qui sont des causes extrinsques, et dautre part le vieillissement mnopausique et le vieillissement chronobiologique qui sont des causes intrinsques lorganisme. Le dernier type de vieillissement est la consquence dune perte dinformation du gnome : il en rsulte une diminution du renouvellement cellulaire, provoquant lapparition des rides [photo 4]. Ces dernires se caractrisent par des plis la surface de la peau. [5]

Photo 3 il cern

Photo 4 il prsentant des rides

Le type de produit que nous souhaitons dvelopper cible une large gamme de tranche dge, pouvant aller de 20 60 ans. Cette crme repose sur les proprits de lhuile de figue de Barbarie, laquelle nous additionnons dautres ingrdients excipients valeur ajoute pour la formulation. Les proprits revendiques par cette crme sont la prvention et lattnuation des cernes : il sagit donc ici dune crme appliquer sur le contour de lil. De lutilisation de lhuile de figue de Barbarie, il en dcoule galement dautres proprits intressantes, et notamment laspect lissant ainsi que la protection de la peau contre la dshydratation. De plus, lapplication de cette crme ncessite le massage du contour de lil, afin de permettre une bonne pntration. Cela permet alors dactiver et donc une activation de la microcirculation dans cette zone. Cette crme est destine principalement aux femmes, mais nexclut pas une utilisation de la part des hommes. Ces derniers font en effet de plus en plus attention leur apparence, et diffrentes gammes cosmtiques qui leur sont consacres ne cessent de se dvelopper.

2 3

Il sagit dun vieillissement d notamment la pollution. Il sagit dun vieillissement cutan photo-induit.

B.

Galet fondant

Les couches profondes de la peau contiennent des fibres appeles fibres collagnes et fibres lastiques : elles jouent un rle de charpente dans la peau, assurant l'son lasticit et la sa rsistance de la peau aux tirements. La production des fibres de collagne est sous le contrle de nombreux facteurs dont le taux de cortisol prsent dans le sang et la peau. Lorsque le taux de cortisol sanguin ou cutan est important, la production de ces fibres de collagne diminue. Les vergetures [photo 5] sont dues une rupture des fibres collagnes et lastiques, cause d'un tirement trop rapide et trop brutal de la peau, dpassant ses limites dlasticit ; en effet, la peau a un certain degr dlasticit et est soumise dans ces cas une extension dpassant ses limites. Ainsi, les vergetures sont Elles se prsentent sous forme de petites fissures, semblables des cicatrices molles. Cela concerne majoritairement des personnes en croissance rapide, ou qui ont souffert d'une brusque prise de poids comme les femmes enceintes par exemple. Mais il ne faut pas exclure la possibilit dapparition des vergetures chez les hommes, qui eux aussi peuvent avoir une variation de masse importante entrainant cette distension rapide de la peau. [6]

Photo 5 Prsence de vergetures sur la peau

Le type de produit que nous souhaitons dvelopper cible une fois encore une large gamme de tranche dge, pouvant aller de 20 60 ans en moyenne, dans la mesure o il ny a pas dge pour lapparition des les vergetures apparaissent tout ge. Il sagit dun format de soin original visant se dmarquer des crmes classiques et laits pour le corps, sous forme de galet fondant. Lapplication est ralise en faisant fondre le galet au contact de la chaleur du corps tout en massant. Une fois encore, lassociation de lhuile de figue de Barbarie avec des excipients adapts lui permet de poss der des proprits la fois hydratantes, raffermissantes et de prvention contre les vergetures. De plus, il faut noter que le mode dapplication, obligeant le massage, permet dactiver la circulation. Bien que ce produit soit plutt destin aux femmes, il nexclut pas une utilisation de la part des hommes.

III.

ETUDE DE MARCHE DES PRODUITS DEJA EXISTANTS


A. Crme contour des yeux

Nous avons cherch dterminer dtermin les soins appliquer sur le contour de lil qui sont actuellement commercialiss sur le territoire franais, ce qui englobe un grand nombre de cosmtiques. Un trs grand nombre de rsultats correspondait notre recherche. Afin de restreindre nos recherches, nous nous sommes focaliss sur les produits contenant le mme principe actif que le ntre, savoir lhuile de figue de Barbarie. Or, lhuile de figue de Barbarie tant lactif principal sur lequel repose en partie les proprits de notre produit, nous avons dans un premier temps restreint notre recherche aux soins contour des yeux contenant galement cet actif. Ainsi, les produits ils se veulent tous tre vocation lissante, aux proprits anticernes et un effet hydratant. Les rsultats de notre recherche sont prsents ci-dessous [tableau 2]. Marque Boutique Nature Boutique nature Boutique Nature Crme Soin contour des yeux bio Crme de nuit Crme hydratante anti-ge Crme Crme de jour Crme flacon pompe Crme hydro cline bio Crme nutritive Volume Prix Prix pour 15mL 17.90 Actifs Huile de graines de jojoba, huile de tournesol, macadamia, graniol Granium, rose, beurre de karit, cire dabeille, huile de jojoba Huile de tournesol, huile davocat, glantier, romarin, bl Huile noix du brsil, huile de jojoba, cire coprah, huile de ricin, huile bois de rose, beurre de karit Huile de perilla, deepaline, abrutine Huile macadamia, huile de tournesol, beurre de karit Eau florale de tilleul, huile donagre, huile de ssame, extrait de fleur de calendula, jus d'alo vra Miel, cire, huile de moringa, beurre de karit Jus dalo vra, extrait de guimauve, essence de bois de rose, cafine enrobe de lcithine, hydrolat de bleuet, algue minralise, essence de santal dAustralie, hydrolat dhamamlis, essence dhlicryse, hydrolat de lavande, extrait de plante aquatique guyanaise, extrait de boutons de rose Huile dargan, beurre, coco, abricot Argan, nroli, bois de rose, granium Huile dargan, squalne, huile de germe de

15mL

17.90

50mL

22.90

7,00

50mL

21.90

6.50

Codina

60mL

28,00

7,00

Dermaclay

50mL

21.90

6.40

Ennoia

50mL

15.30

4.50

Le sens des fleurs Melvita

50mL

27,00

8,00

50mL

14.20

4.50

NAFHA

Soin lissant contour des yeux et lvre

30mL

32,00

16,00

Natus Opuntia Perle de

Crme douceur nuit Crme Crme

50mL 50mL 50mL

26,00 33.90 38,00

8,00 10.50 11.50

lune

bl, beurre de karit, glycrine vgtale, cramide, vitamine E


Tableau 2 Etude des produits contour des yeux contenant de la figue de Barbarie comme actif

En France, encore peu de crmes contiennent de lhuile de figue de Barbarie. Cependant le march commence stendre et mme sexporter vers les autres pays. Nous retrouvons lhuile dans : les crmes de nuit, de jour, masques nourrissants, laits hydratants Dans les produits lists, les excipients utiliss ne sont pas les mmes : certaines crmes utilisent plusieurs principes actifs pour donner plusieurs effets leur produit. Ces crmes sont entre autre certifies bio. Concernant les prix ils sont varis. Pour pouvoir les comparer, nous avons calcul les prix correspondant 15mL de crme. Ils vont de 4.5 17.90. Lhuile de figue de Barbarie tant chre, les prix des crmes contenant ce principe actif sont donc plus levs. En se basant sur les crmes vendues sur le march franais, nous obtenons une moyenne de prix de 9 pour 15mL.

Nous avons voulu ensuite cherch dans le commerce les crmes mme vocation anti-poches, antirides mais ne possdant pas le principe actif de figue de Barbarie. Il en existe de nombreuses crmes [tableau 3] : nous nous sommes intresss un chantillon (sur quelle base ??) de crmes. Marque B COM BIO LOREAL La RochePosay LIERAC Nadine Salembie r NUXE OLAY PHYTS Rosalia SPA nergie Stendhal THALGO Vichy Crme Intense soin contour des yeux Dcontract' Rides Substiane DioptiGel Gel contour des yeux Contour des yeux prodigieux Gel anti ride Fluide contour yeux Srum tenseur vgtale bio Crme contour des yeux Crme contour des yeux Gel tenseur Liftactive CxP Volume Prix Prix pour 15mL 15,00 Actifs Th vert, huile de noisette, citron, lavande Squalne

20mL

20,00

30mL 15mL 10mL 30mL

21,00 15,00 13,49 35,00

10,50 15,00 20,25 17,50

Lierre, prle Tournesol, germe de bl

15mL 15mL 20g 30mL 15mL 15mL 15mL 15mL

15,90 12,77 38,00 15,60 10,00 37,90 32,50 18,90

15,90 12,77

Th vert, camomille, vitamine A et E Th Noisette, camomille

7,80 10,00 37,90 32,50 18,90

Protine de bl Extrait caviar, huile de ppin de raisin

Camomille, oligo-lment marins Peptide, vitamine C

yeux Dermo Lifteur Crme 12mL 28,90 36,10 Caviar

Tableau 3 Etude des produits contour des yeux ne contenant pas de figue de Barbarie comme actif

De manire gnrale, les crmes soin contour des yeux cotent assez cher sont relativement onreuses. Pour ces chantillons, la moyenne des prix est de 18,80 pour un volume de 15mL. Ce tarif est plus lev que pour les celui des crmes contenant de lhuile de figue de Barbarie. Celles-ci ne sont en effet distribues que par des petites marques qui pratiquent de moindres marges. Cela sexplique entre autres par le fait que ces crmes sont vendues par des grandes marques, alors que les crmes avec la figue de Barbarie comme principe actif ne sont vendues que par des petites marques qui ne peuvent donc pas se permettre de pratiquer des prix trop excessifs. Les grandes marques ne se sont pas encore tournes vers lutilisation de lhuile de figue de Barbarie, mais tant donn lintrt port cette huile rcemment, cela ne serait tarder.

B.

Galet fondant

Nous avons cherch dterminer dtermin les soins du corps actuellement commercialiss sur le territoire franais. Un trs grand nombre de rsultats correspondait notre recherche. Or lune des revendications principales de notre produit, grce aux proprits qualits de lhuile de figue de Barbarie, est la prvention des vergetures. Nous avons donc restreint notre recherche aux soins du corps qui possdent une telle proprit. Il faut noter toutefois que nous avons ouvert nos recherches tous types de produit possdant cette proprit, dans la mesure o la forme propose nest pas exploite sur le march. Les rsultats de notre recherche sont prsents ci-dessous [tableau 4]. Marque Texture Crme pour le corps Gel crme pour le corps Huile Volume Prix Prix pour 30mL 5,30 Actifs Concentr de bave descargot, alo vra Huile d'olive, agents hydratants, vitamine E Huiles essentielles de romarin, granium, menthe ; huile de noisette Extrait de centella asiatica, extrait de baie de camarine, extraits dolive et de siegesbeckia, perhydrosqualne Huiles essentielles d'immortelle, rose, camomille, lemongrass, citron, pamplemousse, encens, myrrhe ; extrait de shitak et karit, d'imperata cylindrica, de cucurbita pepo; huiles vgtales de tamanu et macadamia Beurre de karit, aloe vera, argousier et huile de carotte

Armonia

150mL

26,60

Biotherm

150mL

28,30

5,70

Clarins

100mL

43,70

13,10

Clarins

Crme de soin pour le corps

200mL

43,70

6,55

Declor

Gel-crme

150mL

34,40

6,90

Erbaorganics

Crme pour le corps

120mL

22,50

5,65

Eucerin

Huile

125mL

15,60

3,75

Huiles de jojoba et amande ; graines de tournesol ; vitamine E Huile vgtale davocat, donagre, de bourrache, de jojoba Huile d'amande douce, de germe de bl, omga 6, alo vra Extraits dalchmille, lierre, prle Huiles dargousier, de rosier muscat, de baobab ; miel de thym, de centella, de fougre mamaku et de chlorella Peptides davocat, beurre de karit, sophora japonica, arabinogalactane Glycrine, phylderm vgtal, extrait huileux de tilleul Alphahydroxyacides dont acide glycolique, acide citrique, huile riche en acides gras polyinsaturs Huiles essentielles de nroli, ylang-ylang, niaouli, mandarine ; huiles vgtales de colza, argan, macadamia, onagre, ssame, rose musque ; vitamine E NIA114 (stimule le renouvellement cellulaire), oligopeptide, resvratrol, sodium hyaluronate Palmitoyl oligopeptide et palmitoyl, haricot de lima et rutine, huile dmeu, siegesbeckia orientalis Riche en agent hydratant et en huiles vgtales nourrissantes ; enrichie en silicium et en hydroxyproline Huile damande douce, de jojoba, de germe de bl, Extrait de fleur d'arnica

Eumadis Jeanne Piaubert Lierac Paris

Huile sche Crme pour le corps Gel Crme pour le corps

100mL

17,50

5,25

40mL 100mL

43,00 18,39

32,25 5,50

Melvita

150mL

26,90

5,40

Mustela

Crme pour le corps Crme pour le corps Crme pour le corps

150mL

14,50

2,90

Oligobs

125mL

11,80

2,85

Percutalfa

150mL

10,55

2,10

Pranarom

Huiles

50mL

12,95

7,80

Strivectin SD

Crme pour le corps

60mL

75,00

37,50

Strixaderm

Crme pour le corps

150mL

129,00

25,80

Vichy laboratoires

Crme pour le corps

125mL

19,00

4,55

Weleda

Huile

100mL

18,74

5,65

Tableau 4 Etude des produits de soin pour le corps aux proprits anti-vergetures

Nous remarquons quil existe de nombreux produits sur le march, riches en diffrentes huiles, ce qui leur apporte leurs proprits. Pour un mme volume donn, les tarifs sont trs variables, et peuvent tre multiplis par dix en fonction des marques. Le prix moyen pour lensemble des produits lists ci-dessus est de 9,70.

IV.

PROSPECTION AUPRES DES CONSOMMATEURS

Afin de comprendre les attentes des clients potentiels dun produit cosmtique en gnral, mais galement davoir leur avis sur nos produits, nous avons ralis une enqute consommateurs. Pour ce faire, nous avons mis en place un questionnaire sur internet. Ce dernier a t diffus lensemble de notre rseau, dans lobjectif dobtenir un maximum de rsultats. En effet, afin de pouvoir et de se faire une ide la plus prcise possible des habitudes des consommateurs, le plus grand nombre de rponses tait souhait. Nous avons comptabilis un total de 390 rponses, dont 284 venaient de femmes, et les 106 restantes dhommes. Dans la prsentation des rsultats qui suit, nous avons effectivement dcid de sparer les rponses suivant le sexe, dans la mesure o hommes et femmes nont pas la mme approche et ont des comportements diffrents vis vis des produits cosmtiques : ils constituent donc deux segments diffrents distincts sur le march des cosmtiques, que nous avons prfr dissocier. Nous nous sommes alors aids des rsultats de cette enqute pour le dveloppement de notre projet.

A.

Consommateurs et habitudes gnrales

1. Prsentation du panel de consommateurs Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire rpondu au questionnaire
4% Tranche d'ge 7%
16-25 ans

Tranche d'ge
5%
16-25 ans 26-35 ans

7%

14% 10% 65%

10% 8% 70%

26-35 ans 36-45 ans 46-60 ans Plus de 60 ans

36-45 ans 46-60 ans Plus de 60 ans

Catgorie socio-professionnelle
5% 4% 6% 19% 11% 55%
Cadre Etudiant Fonctionnaire Ouvrier Retrait Sans emploi

Catgorie socio-professionnelle
6% 4% 3% 18%
Cadre Etudiant Fonctionnaire Ouvrier Retrait

9%

60%

Sans emploi

La grande majorit des rpondants appartient la classe dge que nous cherchons cibler ciblons. Ainsi, nous pourrons pouvons supposer que nos rsultats seront sont significatifs. Cependant, il faut noter que plus de la moiti sont tudiants, ce qui nest pas reprsentatif de notre socit. Les rsultats obtenus lors de cette enqute seront sont donc prendre avec prcaution si nous souhaitons les gnraliser lchelle de notre pays.

2. Prsentation des habitudes du panel Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire rpondu au questionnaire
Endroits d'achat des produits cosmtiques
100 200 150 100 50 0 GMS MS PP VPC Autres 80 60 40 20 0 GMS MS PP VPC Autres

Endroits d'achat des produits cosmtiques

Autres : institut de beaut, parfumerie, fabrication maison, ventes prives, magasins bio
GMS : Grandes et Moyennes Surfaces MS : Magasins spcialiss

Autres : institut de beaut, nulle part

PP : Parapharmacie VPC : Vente par correspondance

Formes de publicit qui influence le choix d'achat


250 200 150 100 50 0 BP E M PP P TV Autres 60 50 40 30 20 10 0

Formes de publicit qui influence le choix d'achat

BP

PP

TV

Autres

Autres : bouche oreille, amis, packaging, essais, conseils, rien


BP : Bannire Publicitaire E : Echantillon M : Magazine

Autres : proprits, habitudes, bouche oreille, conseils, essais, rien


PP : Panneau Publicitaire P : Prospectus TV : Spot TV

Attir par un produit avec un label bio 15%


Oui

Attir par un produit avec un label bio

19% 51% 30%

Oui Non Ne sait pas

28%

57%

Non Ne sait pas

Parfum pour un cosmtique


200 150 100 50 0 Epic Floral Fruit Sucr Vanill Autres 50 40 30 20 10 0 Epic

Parfum pour un cosmtique

Floral

Fruit

Sucr Vanill Autres

Autres : frais, lger, menthol, citronn, neutre

Autres : bois, frais, neutre

Au vu des rsultats de cette enqute, nous pouvons constater que la diffusion dun spot la tlvision ou la distribution dchantillons incitent le plus le client acheter. Pour le ct marketing de nos produits Ct marketing, nous avons donc fait en sorte de raliser une publicit qui pourrait peut tre diffuse la tlvision, la distribution dchantillons ntant pas ralisable pour des questions de budget. De plus, de nos jours, les personnes sont de plus en plus attires par un label bio, ce que permet de rvler rvlent les rsultats, puisque plus de la moiti des personnes interroges se disent attires par sorientent vers un produit portant un tel label. Nous avons donc souhait faire en sorte de remplir les conditions pour lobtention de ce label lavenir. Globalement, lodeur fruite dun produit est celle qui ressort le plus du sondage.

3. Panel et figue de Barbarie Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Connaissance de la figue de Barbarie

Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire
Connaissance de la figue de Barbarie

37% 63%

42%
Oui Non Oui

58%

Non

Evocation lie ce fruit


200 150 100 50 0 Cactus Moyen Orient Soleil Autres 20 0 60 40

Evocation lie ce fruit

Cactus Moyen Orient Soleil

Autres

Autres : figue, fruit sucr, souvenirs, Maghreb, ppins, pines, Mexique, rien

Autres : figue, pines, souvenirs, Maroc, rien

La figue de Barbarie voque a une grande partie des personnes interroges le soleil et le cactus. Ceci nous servira par la suite, et notamment pour ce qui concerne le marketing.

B.

Consommateurs et soin contour des yeux


Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire
Utilisation d'une crme contour des yeux

1. Habitudes gnrales Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Utilisation d'une crme contour des yeux

7% 15%
Souvent

15%

Souvent Occasionnellement Non

59%

26%

Occasionnellement Non

78%

Pour ceux qui en utilisent, effet attendus


80 60 40 20 0 15 10 5 0

Pour ceux qui en utilisent, effets attendus

Autres : anti irritant, nourrissant

Autres : anti reflet

2. Prfrences du panel Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Conditionnement satisfaisant pour ce produit

Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire

Conditionnement satisfaisant pour ce produit


Flacon pompe

15% 25%

26%

Flacon pompe Roll-on Tube

20% 20% 21%

39%

Roll-on Tube Pot

34%

Pot

Texture prfre pour ce produit

Texture prfre pour ce produit

31% 53% 16%

Crme Srum Gel

46%

47%

Crme Srum Gel

7%

Teinte prfre pour ce produit

Teinte prfre pour ce produit

5%
Blanche

8% 25% 44%

Blanche Chaude Naturelle

29% 59% 7%

Chaude Naturelle Autres

23%

Autres

Autres : translucide, sans importance

Autres : translucide, aucune importance

Au vu des rsultats, la crme est la texture prfrentielle des clients pour un soin contour des yeux. Une couleur naturelle du produit est ce qui ressort majoritairement du sondage.

3. Panel et notre produit Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Intress par notre produit

Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire
Intress par notre produit

22% 14%

Oui Non

23% 43% 34%

Oui Non Peut tre

64%

Peut tre

Prix pour 15mL

Prix pour 15mL


--

7%

4% 18%
<5 5 10

2% 3% 13% 28% 12%

-<5

22%

13% 36%

42%

5 10 11 15 16 20 > 20

11 15 16 20 > 20

Plus de la moiti des femmes interroges sont intresses par notre produit. En ce qui concerne les hommes, ces rsultats nous montrent quils se proccupent de leur apparence, car seulement 34% affirment ne pas tre intresss par le soin propos.

C.

Consommateurs et soin fondant


Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire
Utilisation de soin du corps

1. Habitudes gnrales Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Utilisation de soin du corps

6%
Souvent

12% 44% 44%


Souvent Occasionnellement Non

42%

52%

Occasionnellement Non

Si oui, formes utilises


200 150 100 50 0 Baume Crme Huile de massage Lait Autres 20 0 60 40

Si oui, formes utilises

Baume

CrmeHuile de massage Lait

Autres : huile sche, gommage, exfoliant, gel


Proprits importantes pour un tel produit
300 200 50 100 0 0

Proprits importantes pour un tel produit


100

Autres : mollient, non collant, non gras, apaisant, anti vergetures, cicatrisant, gommant 2. Prfrences du panel Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Forme solide connue

Autres : parfum agrable, anti acn, aucune

Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire
Forme solide connue

22%
Oui Non

23%
Oui Non

78%

77%

Tent par ce produit

Tent par ce produit

48%

37%

Oui Non Peut tre

38%

40%

Oui Non Peut tre

15%

22%

Proprit anti vergetures un plus

Proprit anti vergetures un plus

37% 63%

Oui Non

42% 58%

Oui Non

3. Panel et notre produit Rsultats obtenus chez les 284 femmes qui ont rpondu au questionnaire
Achat de notre produit

Rsultats obtenus chez les 106 hommes qui ont rpondu au questionnaire
Achat de notre produit

31%

41%

Oui Non Peut tre

20%

23%

Oui Non Peut tre

28%

57%

Prix pour 30g

Prix pour 30g


-<5

10% 2% 32%

2% 1% 9% 18% 67% 3%

-<5 5 10 11 15 16 20 > 20

5 10 11 15

19% 28%

9%

16 20 > 20

Les proprits anti-vergetures semblent tre un plus lors de lachat dun produit de soin pour le corps. Ainsi, seulement 28% des femmes interroges ne seraient sont pas prtes acheter notre produit. Les hommes quant eux ne sont majoritairement pas intresss par lachat de ce produit, peut tre d au fait quils se sentent gnralement moins concerns par les vergetures.

V.

EXTRACTION DE LHUILE DE FIGUE DE BARBARIE


A. Prsentation des mthodes utilises

1. Les micro-ondes Les rayonnements micro-ondes sont des ondes lectromagntiques qui se propagent dans le vide la vitesse de la lumire [figure 1]. Elles sont caractrises par une frquence comprise entre 300 MHz et 30 GHz, ce qui correspond une longueur donde comprise entre 1 m et 1 cm. Les frquences utilisables pour les applications industrielles sont rglementes pour viter le risque dinterfrence avec la radiocommunication et les radars. [7]

Figure 1 Spectre lectromagntique

Les micro-ondes ont pour objectif dextraire une ou plusieurs molcules partir dune matrice, sans les dgrader. Pour cela, lchantillon est chauff reflux dans un solvant ou un mlange de solvants. Contrairement aux techniques classiques de chauffage par conduction ou convection, lutilisation des micro-ondes implique une interaction directe entre un rayonnement lectromagntique et la matire. Le chauffage par micro-ondes dun produit rsulte ainsi de la conversion en chaleur de lnergie dune onde lectromagntique au sein de ce matriau. Ce transfert dnergie particulier induit un transfert de matire lui aussi particulier et dont les mcanismes diffrent notablement de ceux de lextraction solideliquide traditionnelle. Les micro-ondes agissent sur certaines molcules polaires telles que leau, qui absorbent londe et convertissent son nergie en chaleur. Ces ondes sont absorbes par les parties les plus riches en eau de la matire vgtale. Le rsultat est une soudaine augmentation de la temprature lintrieur du matriel, jusqu ce que la pression interne dpasse la capacit dexpansion des parois cellulaires : la vapeur dtruit la structure des cellules vgtales, et les substances situes lintrieur peuvent alors scouler librement lextrieur du tissu biologique. Cela rend le chauffage Le chauffage est ainsi plus efficace quun chauffage traditionnel par conduction de lextrieur vers lintrieur. Lefficacit (en termes de rendement ou de cintique dextraction) et la slectivit (en termes de puret des produits) des procds dextraction assiste par micro-ondes sont un corollaire de ces conditions particulires de transfert de matire et dnergie. Les dures des procds dextraction assiste par micro-ondes sont en effet de lordre de quelques minutes. Les taux dextraction, dans la plupart des cas, sont comparables ceux obtenus par les procds traditionnels dextraction. Lorsquils sont infrieurs, il sagit le plus souvent dune manifestation de la slectivit du procd, conduisant une plus grande puret des extraits. Dans le procd dextraction par micro-ondes, la matrice vgtale est chauffe par micro-ondes dans une enceinte close. Les composs volatils sont entrains par la vapeur deau forme partir de leau propre de la plante, et peuvent ensuite tre rcuprs laide de procds classiques de condensation, refroidissement et dcantation. Ce procd permet un gain de temps et dnergie. [8]

2. Les ultrasons Les ultrasons sont des ondes sonores inaudibles par lhumain de frquence suprieure 16 kHz. Ils peuvent gnrer un phnomne de cavitation4, dont les effets se traduisent entre autre par des acclrations de cintique et des amliorations de rendement de lextraction. Lorsque des ultrasons se propagent travers un liquide, les oscillations des molcules provoquent la formation de zones de surpression et de dpression. De plus, ils permettent dacclrer la diffusion des substances dissoutes lintrieur de la cellule vers le milieu dextraction : cette diffusion est effective si les ultrasons ne perdent pas leur nergie dans le milieu dextraction (ce qui pourrait tre le cas si trop grande dilution de la matire extraire) ou ne sont pas amortis par la matire extraire (ce qui pourrait tre le cas si la matire est peu dilue et absorbe la totalit de lnergie mise). Ce procd dgage normment dnergie, ce qui induit un chauffement au niveau du milieu dextraction. [9] Lextraction par solvant assiste par ultrasons consiste traiter sous ultrasons un solide, sec ou humide, en contact avec un solvant organique. Les ultrasons permettent dacclrer lextraction et de rduire le ratio solvant/charge. Un paramtrage adapt (puissance, cavitation, temprature, agitation) conduit, pour des dures dextraction sous ultrasons de lordre de quelques minutes, des rendements obtenus en quelques heures par des protocoles conventionnels. Cette mise en uvre extrmement courte prserve les composs les plus thermolabiles (acides gras poly-insaturs, carotnodes, polyphnols, armes, alcalodes) des ractions de dgradation traditionnelles. De plus, elle permet de casser des cellules de vgtaux.

3. Extraction liquide-liquide L'extraction liquide-liquide est une mise en uvre de l'extraction par transfert entre deux phases liquides non miscibles ou partiellement miscibles. Il sagit dune technique de sparation largement utilise lchelle industrielle, dans des domaines aussi varis que lhydromtallurgie classique, la ptrochimie, lindustrie pharmaceutique, cosmtique ou encore lindustrie agroalimentaire. Aussi, contrairement l'opration de distillation, le produit extrait ne change pas de phase : un mlange binaire sparer est mis en contact avec un troisime liquide non miscible appel solvant et retenu pour sa capacit extraire prfrentiellement l'un des lments du mlange. Aprs l'opration, les deux phases obtenues sont spares par dcantation : l'extrait form du solvant enrichi en solut, et le raffinat constitu du mlange appauvri en solut. Cette opration, ordinaire dans l'industrie chimique, permet de sparer des produits ayant des tempratures d'bullition trs voisines (donc une distillation trop dlicate) mais ayant des proprits physico-chimiques diffrentes. Au laboratoire, c'est aussi une technique de purification trs employe : dans une ampoule dcanter, les deux liquides sparent les soluts en fonction de leur solubilit dans chaque solvant.

Naissance et oscillation radiale de bulles de gaz et de vapeur dans un liquide soumis une dpression.

B.

Autres mthodes

1. Pressage froid Rcemment, lobtention de lhuile de figue de Barbarie et sa vente sont en pleine expansion. Son extraction se fait plutt dans les pays du pourtour mditerranen, o les graines de figue de Barbarie sont rcoltes localement. Cette extraction se fait par pressage froid [figure 2]. Cette technique permet la prservation de la teneur en acides gras essentiels et en anti-oxydants naturels, et par consquent vite une altration des proprits de lhuile.

Figure 2 Principe dune extraction par pression froid

2. Fluide supercritique Pour une huile rare, il est ncessaire de rechercher le moyen dextraction le mieux adapt pour lextraire, afin de conserver tous les composants qui la constituent et en font la richesse. Pour cette raison, lemploi du CO2 supercritique peut tre justifi [figure 3]. Il sagit dune technique sans rsidu, qui utilise le CO2, gaz ininflammable et sans odeur inodore. Elle permet galement de rcuprer un extrait le plus naturel possible, sans solvant, garantissant la prservation de tous les principes actifs. La mthode repose sur les proprits particulires des fluides dans des conditions de temprature et de pression donnes, telles quils aient la fois des proprits de gaz (pntration dans la matire extraire) et des proprits liquides (dissolution de ce qui est extraire, et notamment des molcules liposolubles). De plus, elle permet dviter toute dgradation de la molcule recherche (les tempratures de travail sont basses), la slectivit est meilleure, mais le cot est gnralement trs important [10]

Figure 3 Principe dune extraction par CO2 supercritique

C.

Mthodes utilises industriellement pour lextraction de notre huile

Il existe peu de donnes sur lextraction de lhuile de figue de Barbarie. Lhuile est principalement obtenue par pression froid suivie dune extraction par solvant. Dans une publication que nous avons trouve de Mohamed Fawzy Ramadan [11], les fractions volatiles des graines broyes sont extraites par hydrodistillation suivie dune extraction liquide-liquide avec trois types de solvants : ther, dichloromthane et hexane. Attention cette mthode ne donne pas lieu une huile vgtale mais ce sont des car seules les substances aromatiques qui sont obtenues. Au vu des rsultats donns, seul lther semble entrainer des acides gras. Dans l'une de ses publications, El Mannoubi [12] compare les taux de lipides, acides gras et strols entre les graines et la pulpe. Aprs formation de lyophilisat, les lipides sont extraits avec un mlange mthanol/chloroforme. Il savre que ce sont les graines qui contiennent la quantit la plus importante dhuile. Comme nous avons pu le voir travers ces deux publications, il nexiste pas vraiment dautre mthode dextraction que le pressage froid. Cependant le laboratoire Emeraude utilise un autre moyen dextraction de cette huile : le fluide supercritique CO2 [2]. Malheureusement, ces donnes ne nous ont pas vraiment aids dans le choix permettent pas de dfinir dun protocole dextraction prcis, nayant pas de pressoir disponible pour permettre une telle extraction, et lutilisation du CO2 supercritique nous tant impossible pour des raisons financires.

D.

Echelle laboratoire

Avant de raliser notre extraction lchelle pilote, nous avons ralis des tests en laboratoire, afin de dterminer la mthode la plus adapte utiliser pour lessai plus grande chelle. Pour ce faire, trois appareils sont notre disposition : Nous avions notre disposition trois appareils dextraction : Micro-ondes Ultrasons Hydrodistillation

Au vu des ces moyens, nous avons donc dcid dessayer dextraire notre huile partir de deux kilogrammes de graines selon ses mthodes possibles, et en utilisant des solvants. Nous avions notre disposition deux kilogrammes de graines pour nos tests cette chelle. Aprs tude, notre choix sest port sur deux de ces mthodes : les micro-ondes et les ultrasons. Nous navons en effet pas pris en compte lhydrodistillation car notre but est de rcuprer des produits peu volatils tels que des acides gras. Les mthodes choisies ncessitent lutilisation de solvants : nous avons utilis un mlange thanol/eau. Ce mlange est privilgi car nous voulons utiliser notre huile dans un cosmtique et lthanol linstar de leau est autoris en cosmtologie. Ainsi, sil reste du solvant rsiduel dans notre huile, cela nengendrera aucun danger pour son utilisateur. Le deuxime choix de solvant sest port sur de lhuile dargan : aprs extraction des principes actifs de lhuile de figue de Barbarie, ceux-ci seront librs dans lhuile dargan qui pourra tre utilise en formulation finale, apportant galement ses proprits. En effet, il sagit dune huile vgtale qui nourrit la peau et en prserve llasticit. Elle est de plus riche en ingrdients naturels qui jouent un rle primordial dans le renouvellement cellulaire. Il faut noter toutefois que lutilisation des ultrasons nest pas compatible avec lhuile dargan du fait de sa trop grande viscosit qui

empche la propagation des ondes, sachant que la propagation des ondes dans les milieux visqueux est faible. Pour les tests laboratoires, nous avons ralis trois types dextraction [tableau 5] : Micro-ondes avec de lhuile dargan Ultrasons avec un mlange thanol/eau Couplage des mthodes micro-ondes et ultrasons avec un mlange thanol/eau

Nous avons galement souhait observer linfluence du broyage des graines sur lhuile obtenue, afin de savoir si cela permet den faciliter lextraction. Nous avons donc tent de broyer une partie de nos graines avec le broyeur prsent dans le laboratoire. Or les graines tant trs dures, et la vitesse de rotation des ples du broyeur pas assez rapide trop lente, le broyage na pas t efficace. Pour palier ce problme, nous avons essay un deuxime broyage fait une seconde tentative en utilisant un appareil type moulin caf de petite capacit. Il faut noter que le broyage ne peut se faire que juste avant ltape dextraction pour viter toute dtrioration des graines, dans la mesure o il a t observ un changement de coloration, et donc une probable oxydation, quelques heures aprs que les graines soient broyes. En effet, quelques heures aprs le premier broyage, nous avons observ un changement de couleur bruntre, et donc une probable oxydation du mlange graines-solvant.

Test

Appareil

Quantit graines

Broyage

Solvant Huile dargan 500mL

Conditions

Micro-ondes

200 g

Non

Voir ci aprs

Micro-ondes

140 g

Avec broyeur + moulin caf

Huile dargan 500mL Eau/thanol 1/1 : 500mL

Arrt au bout de 9 min 500 W, Tmax=122C 45 min

Ultrasons

200 g

Non

Ultrasons

140 g

Avec broyeur + moulin caf

Eau/ thanol 1/1 : 1L Eau/ thanol 1/1 : 1L

45 min

Ultrasons + 5 micro-ondes 140 g

Avec broyeur + moulin caf

Ultrasons : 45min Micro-ondes : 1kW pendant 5 min, arrt T=75C

Tableau 5 Rsum des diffrents tests effectus

1. Micro-ondes Deux appareillages sont disponibles : Le premier sans double couche, pour lequel une agitation mcanique est possible, et qui ncessite larrt de lopration lorsque la temprature souhaite est atteinte [photo 6].

Photo 6 Appareil micro-ondes, Minilabotron 2000 SAIREM

Le deuxime avec double enveloppe, qui permet davoir un refroidissement et donc daugmenter la dure dexposition. Or cet appareil ne prsente quune trs faible agitation, et ncessite que la matire utilise ne dcante pas facilement, ce qui nest pas notre cas.

C'est le premier appareil que Nous avons retenu le premier appareil. A noter galement que la temprature maximale d'extraction doit rester infrieure prendre en compte la temprature de point de fume du solvant utilis (ici, 140 C pour lhuile dArgan) de lhuile dargan qui est de 140C : par mesure de prcaution nous lavons donc place 120C.

a) Test 1 Les conditions ont chang au cours de la pratique. Nous avons commenc par lancer les micro-ondes sans agitation pendant 20 minutes 150 Watts. La temprature souhaite de 120C ntant toujours pas atteinte, nous avons relanc pendant 16 minutes une plus grande puissance (250 Watts) avec cette fois une agitation mcanique. Cette dernire permet alors une meilleure homognisation du milieu. Nous avons alors observ la formation de mousse au sein du ballon, laissant supposer la prsence deau et une mulsification du milieu. De plus, nous avons constat le dgagement de volatiles, de par lodeur qui manait de la mise lair ds louverture du ballon. Lors du refroidissement, nous avons observ que des composs avaient ayant prcipit sur les parois. Lextraction micro-ondes avec agitation a t est ensuite relance pendant 5 minutes 500 Watts jusqu atteindre la temprature de 120C. Une filtration chaud sur filtre de bidim5 a t est ralise, pour viter une prcipitation sur les parois dans le cas dune filtration froid. Un chantillon de la solution a t est prlev pour analyse (cf. partie VI.D., figure 7). b) Test 2 La puissance est a tout de suite t fixe 500 Watts, permettant une monte rapide en temprature. Aprs extraction sous micro-ondes, une filtration chaud a t est faite sur bidim, suivie dune seconde filtration sur trois couches de bidim, pour essayer davoir une filtration la plus optimale possible. Un chantillon du second filtrat a t est prlev pour analyse CPG (cf. partie VI.D., figure 8).

2. Ultrasons Au cours de cette opration, il ny a pas de dnaturation de la matire, mais un chauffement est observ : il y a donc possibilit dutiliser une double enveloppe sur lappareil pour rguler la temprature si besoin. a) Test 3 Aprs extraction aux ultrasons, la solution t est filtre (les graines ont t spares du milieu) puis concentre lvaporateur rotatif afin dliminer lthanol. Ensuite le filtrat concentr a t est
5

Gamme de gotextiles non tisss spcialement tudie pour la filtration, qui a la proprit de laisser passer leau.

rcupr par extraction liquide/liquide au 2-mthyl THF dans le but dliminer leau. Deux chantillons des deux phases obtenues ont t sont prlevs pour analyse. Celui-ci est de couleur jaune, laissant penser que certaines molcules sont ont bien t extraites des ppins de figue de Barbarie. b) Test 4 Une filtration supplmentaire a t est ncessaire pour sparer les graines broyes de la solution eau/thanol. Un chantillon a t est prlev pour analyse (cf. partie VI.D., figure 9).

3. Couplage des deux mthodes Pour commencer, une premire extraction a t est ralise aux ultrasons. La solution obtenue est a alors t filtre puis mise aux micro-ondes. Une filtration chaud t est ralise aprs extraction aux micro-ondes. Un chantillon du filtrat t est pris pour analyse CPG.

E.

Echelle pilote

1. Mthode retenue Nous voulions avons voulu attendre les analyses pour dcider quelle mthode utilise utiliser lchelle pilote mais l'intervalle de temps trop court entre l'chelle laboratoire et pilote nous en a empch. De plus, le but tant de transposer la mthode choisie chelle industrielle, nous naurions pas pu navons pas pu utiliser lhuile dargan afin de limiter les cots comme solvant car nous naurions pas pu acheter 100 litres dhuile ! Au stade du projet, les analyses ne nous permettaient pas de conclure. Nous avons opt pour continuer lessai lchelle pilote en extrayant avec des ultrasons dans un mlange thanol/eau. De plus, les analyses taient sont galement senses nous informer sur linfluence du broyage. De toutes les manires, nayant pas de broyeur dune capacit importante et avec une grande efficacit sur nos graines, nous avons dcid de lancer lopration sur les graines non broyes. Nous pouvons supposer toutefois quun broyage en milieu humide aurait permis une meilleure extraction par la suite. En effet, cela aurait permis davoir des mis les composs dj en suspension, amliorant ainsi lefficacit de lopration qui suit. Nous pouvons donc nous attendre avoir un rendement infrieur celui prvu par la littrature qui est de 3%.

2. Protocole dexprimentation Nous avions vingt kilogrammes de graines notre disposition. Nous en avons utilis dix pour lextraction aux ultrasons et les dix restants ont t envoys en Allemagne pour tre presss froid par lentreprise X. Rsultats ? Lappareil utilis est un prototype dappareil extracteur quip dultrasons, compos de douze sonotrodes : il faut 120 litres de solution pour quelles soient toutes recouvertes et permettre un bon fonctionnement du matriel. Il est en inox, possdant une agitation mcanique, un rfrigrant et une mise lair. Lextraction se fait sous azote, dans la mesure o lors dune extraction certains composs sont sensibles loxygne.

Photo 7 Appareil ultrasons

Leau tant un problme lors de la rcupration de lhuile, nous avons cherch rduire la quantit utilise par rapport aux tests raliss lchelle laboratoire. Cependant, elle facilite lextraction, et il est donc utile den avoir en solution : nous avons utilis un mlange thanol/eau de lordre de 80/20 avec 100 litres dthanol pour 20 litres deau. Il ny a pas de moyen de chauffe sur lappareillage. Or le fait que le broyage ne soit pas possible, chauffer permet dattendrir le tgument, et peut faciliter lextraction (bien que le rsultat soit srement infrieur celui obtenu si broyage). Nous avons donc pralablement chauff le mlange de solvants dans un racteur 50C, avant de commencer lextraction. Bien quil ny ait alors pas de moyen de rguler cette temprature, lchauffement de la solution au cours de lutilisation des ultrasons permet de maintenir la temprature. Aprs avoir additionn les solvants aux graines dans lappareil, lopration est lance pour une dure deux heures.

3. Tests en milieu dexprience Au bout dune heure, 1 litre de solution (dune couleur verdtre) est soutir de lappareil, filtr et concentr lvaporateur en continu afin dliminer lthanol. Pour liminer leau, nous ralisons diffrents tests sur des petites quantits de ce qui a t est rcupr dans le but de dterminer le solvant qui permettrait une meilleure extraction. Le 2-mthyl THF a t est choisi comme solvant extracteur : il sagit dun solvant non miscible leau qui attire toutes les substances apolaires. De la saumure est ajoute pour faciliter lextraction des acides gras dans le 2-mthyl THF (relargage). La solution est pralablement filtre sur celite6. Les deux phases sont spares et concentres sous lvaporateur : De lheptane est rajout la phase organique afin de raliser un azotrope avec leau. En effet, mme si lopration avec le 2-mthyl THF consiste liminer leau, celui-ci contient environ 5% deau, ce qui implique une petite quantit deau rsiduelle dans notre solution. Ce que nous rcuprons est ensuite analys (cf. partie VI.E., figure 11).

Agent de filtration qui permet dliminer notamment certains composs de la plante qui ne nous intress ent pas

La phase aqueuse est acidifie pour aider ce que nous souhaitons rcuprer aller passer dans la phase organique, puis du chlorure de mthylne est ajout, solvant galement apolaire. Aprs vaporation lvaporateur rotatif, ce que nous rcuprons est analys (cf. partie VI.E., figure 13).

4. Concentration de la solution Au bout de deux heures, lopration avec lappareil ultrasons est termine. La solution est filtre avec un filtre 200 m puis elle est transvase dans un racteur sous vide double enveloppe avec monofluide pour vaporer lthanol, sous rgulation de temprature. Il faut noter que dans ce racteur il y a trois quatre litres de volume mort. Notre solution est alors de couleur jaune. Lorsque la quantit dthanol dans le racteur est quasi nulle, le mlange est refroidi. Une petite quantit de solution est soutire, afin de raliser des tests dextraction, notamment avec du 2-mthyl THF dans le but dliminer leau.

Photo 9 Solution concentrer Photo 8 - Concentrateur

Nous rajoutons dans le racteur 4,5 litres de 2-mthyl THF et 2 kilogrammes de NaCl : la prsence de sel permet de faire en sorte quun compos qui serait soluble dans leau comme dans le 2-mthyl THF ira prfrentiellement dans le 2-mthyl THF. La solution est laisse dcanter puis la phase organique est mise lvaporateur rotatif pour liminer le 2-mthyl THF. Nous obtenons une matire huileuse de masse qui a t est analyse (cf. partie VI.E., figure 10). Un test est a ensuite t ralis sur une petite quantit en ajoutant de lheptane la solution obtenue : nous avons alors pu observer une sparation de phase, permettant une meilleure purification de notre huile. Or par manque de temps, nous navons pas t en mesure de raliser cette tape sur la quantit totale dhuile recueillie. Nous aurions alors voulu faire cette ultime tape ultrieurement, mais ayant eu des problmes avec nos analyses, nous avons prfr nous en tenir l plutt que deffectuer lexprience sans avoir de garantie de pouvoir en analyser mesurer lefficacit. Remarques : Dans le ballon qui contient la solution concentre lvaporateur rotatif, il reste des rsidus sur les parois : un chantillon est prlev pour analyse (cf. partie VI.E., figures 14 et 15).

Aprs lextraction aux ultrasons, la solution thanol/eau est filtre. Nous avons rajout dans lappareil 120 litres de soude 5% pour faire prcipiter les acides gras qui peuvent se trouver dans lappareil. La filtration sur filtre 200 m nayant pas marche restant sans succs, 100mL de solution ont t sont prlevs auxquels du HCl a t est rajout jusqu' obtention de la neutralit. Aprs filtration de la solution sur celite, un chantillon t est prlev pour analyse CPG (cf. partie VI.E., figure 12). Pour des raisons pratiques, lhuile extraite ne sera est pas celle utilise dans les produits formuls ; nous nous servirons sommes servis dune huile de figue de Barbarie venue directement du Maroc, presse froid, que nous avons filtre avant incorporation dans la formulation.

VI.

ANALYSE DE LHUILE EXTRAITE


A. Petit tour dhorizon

Lhuile de figue de Barbarie est riche en acides gras : elle est essentiellement compose dacide palmitique (13%), dacide olique (21%) et dacide linolique (60%) [13]. Lanalyse de ce type de compos peut se faire par NP-HPLC [14], par chromatographie liquide [14] et galement par chromatographie en phase gaz suivie par une spectromtrie de masse (GC-MS) [15]. Cest cette dernire solution qui sera retenue. Le type de colonne privilgi pour lanalyse de tels composs est de type HP5 (5% diphnyl-95% dimthylpolysiloxane), apolaire. Nanmoins, ce type de colonne tant indisponible au sein de lcole, une HP1 sera utilise. La gamme de tempratures recommande stend de 80C 310C [15], cependant la mthode employe se limitera 280C pour des raisons techniques intrinsques la colonne utilise. Appareils utilises : GC : Agilent Technologies 6980N MS : Agilent Technologies 5973N Passeur automatique : Agilent Technologies 7683 Series Colonne de type HP1 (100% dimthylpolysiloxane), apolaire

B.

Protocole opratoire
1. Prparation des chantillons

a) Mthode 1 : chantillons non traits C'est la mthode de base qui est utilise en premier pour les analyses. Une goutte de chaque chantillon brut est dilue dans environ 1mL de chloroforme, le tout est insr dans un vial adapt la CPG. b) Mthode 2 : chantillons drivatiss par un compos silyl C'est la mthode qui est utilise lorsque la mthode 1 n'a pas donn de rsultat concluant. Afin de faciliter les analyses, les acides peuvent tre traits afin de voir leur volatilit augmente selon le procd de silylation suivant [16] : - Dans un tube sont mis ragir : 1 goutte de lchantillon ; 0,3mL de BrTMS ; 0,5mL de pyridine. Le mlange est plac 60C durant 30 secondes grce des micro-ondes, (cf. Annexe micro-ondes) afin de faciliter la raction. - Puis 1mL deau est ajout et aprs agitation les composs silyls sont extraits laide de 3x1 mL dther dithylique. Les phases organiques sont finalement concentres au Rotavapor. - Une goutte dhuile prcdemment obtenue est alors mlange environ 1mL de dichloromthane pour l'analyse CPG. Remarques : Le silicium de BrTMS est trs oxophile, il ragit donc sur les alcools (R-OH) selon la raction : R-OH + BrTMS R-OTMS + HBr Lajout de pyridine permet de piger HBr sous forme de sel de pyridinium. En pratique, un dgagement gazeux assez important est quand mme observ.

2. Programmes danalyse CPG-MS Afin de pouvoir faire passer correctement dans la colonne les diffrents composs que nous recherchons, et notamment les acide gras insaturs, nous avons choisi une temprature initiale de 50 C afin de chasser rapidement les volatiles de la colonne, puis nous appliquons un gradient de temprature de 10C/min afin de sortir les molcules sous la forme de pics les plus fins possible [tableau 6]. Mthode 1 Temprature initiale Gradient de temprature Temprature finale 50C (5min) 10C/min Mthode 2 50C (5min) 10C/min

280C (10min) 250C (10min)

Tableau 6 Gradient de temprature employ pour les deux mthodes

3. Traitement des rsultats Les composs chimiques sont directement identifis par spectromtrie de masse laide de trois bibliothques de molcules : Nist 98, Wiley275 et Demo. Seuls les composs ayant un pourcentage de corrlation avec la bibliothque suprieur 90% sont retenus.

C.

Analyses ralises sur les chantillons de rfrence

1. Analyses des huiles de rfrence non traites Lhuile dargan utilise dans les essais de laboratoire est analyse grce la mthode 1 de CG-MS [figure 4].

p-menthone

Squalne

Alcool Benzylique

Figure 4 Spectre CPG de lhuile dargan (mthode 1)

Lhuile de ppin de figue de Barbarie issue dune simple pression froid est analyse grce la mthode 1 de CG-MS [figure 5].

1-Phenyl-1-cyclohexene

p-menthone

Figure 5 Spectre CPG de lhuile de ppin de figue de Barbarie de rfrence (mthode 1]

Figure 5bis Spectre RMN 1H de lhuile de ppin de figue de Barbarie de rfrence

Nous pouvons remarquer que le spectre RMN-1H de l'huile de ppin de figue de Barbarie de rfrence [figure 5bis] ne contient qu'une quantit infime d'acide total car le signal 12 ppm du proton des acides carboxyliques n'est pas visible. Cela nous montre que si ces acides sont prsents, ils le sont en dessous du seuil de dtection de la RMN.

Sur ces spectres, il parait surprenant de ne retrouver aucun des acides gras essentiels prsents majoritairement dans les huiles. Ces composs relativement lourds se fixent certainement sur la colonne et nen sortent pas lors des cycles danalyses. Ainsi, une seconde srie danalyses est ralise selon la mthode 2 qui prvoit un traitement des chantillons afin de rendre les acides gras plus volatils et donc plus susceptibles de se dcrocher de la colonne lors des analyses.

2.

Analyse de lhuile de figue de Barbarie de rfrence traite

Polysiloxanes

Hydroxytolune butyl

10-DEMETHYL SQUALENE

Figure 6 Spectre CPG de lhuile de ppin de figue de Barbarie de rfrence (mthode 2)

Mme l'utilisation d'un agent silyl ne permet pas de dtecter la prsence d'acide [figure 6]. Si nous ajoutons cela l'absence du proton 12 ppm sur la RMN [figure 5bis], nous pouvons conclure que cette huile ne contient que des traces d'acides gras. En effet, aprs discussions avec M. Gaudu les composs que nous recherchons sont habituellement visibles en CPG avec ces mthodes et identifis correctement par les bibliothques de molcules.

D.

Analyse des chantillons raliss en laboratoire


1. Extraction par micro-ondes

Pyridine Polysiloxanes

Hydroxytolune butyl

Figure 7 Spectre CPG de lextraction aux micro-ondes avec de lhuile dargan des ppins non broys (mthode 2)

Pyridine

Polysiloxanes

Hydroxytolune butyl

Figure 8 Spectre CPG de lextraction aux micro-ondes avec de lhuile dargan des ppins broys (mthode 2)

Ces analyses ont t ralises sur des extraits qui ont t traits. La prsence de polysiloxanes indique que les chantillons analyss ntaient pas totalement anhydres : le trimthylsilane sest polycondens cause de la prsence deau, donnant ainsi des composs avec une chaine principale de type (CH3)3-[Si(CH3)2-O]n-Si(CH3)3. Dautres essais sont raliss en schant les chantillons soit avec du sulfate de magnsium soit en utilisant un azotrope mais avec les mmes rsultats. Il nest donc pas possible de conclure sur la prsence de nos molcules dans ces chantillons. Lhydroxytolune butyl, compos retrouv dans la plupart des spectres, est un conservateur synthtique et na donc pas lieu dtre dans les chantillons. Il doit certainement tre issu dune pollution de la colonne utilise en analyse.

2.

Extraction aux ultrasons

Pyridine Polysiloxanes

Figure 9 Spectre CPG de lextraction aux ultrasons des ppins broys (mthode 2)

Ici aussi il est possible de conclure et les observations sont les mmes que pour les spectres des chantillons obtenus par extraction aux micro-ondes.

E.

Analyse des chantillons issus des essais sur pilote


1. Produit dextraction

Hydroxytolune butyl Phtalate de bis(2-thylhexyle)

p-menthone

Acide palmitique

Figure 10 Spectre CPG de lhuile brute obtenue (mthode 1)

Dans les conditions d'extraction ralises au pilote (ultrasons, mlange EtOH/Eau 8:2) nous avons russi extraire un acide gras (acide palmitique, tr=19,96 min) des ppins de figue de Barbarie [figure 10]. Nanmoins, les autres acides n'apparaissent pas sur le spectre. Il peut galement tre not que l'intensit du pic de l'acide palmitique est trs faible ce qui laisse supposer une concentration dans l'huile toute aussi faible. Il est bien visible sur cette mme figure que l'utilisation de composs silyls n'est pas indispensables car la prsence des acides est bien dtecte en GC-MS.

2.

Autres produits Hydroxytolune butyl Phtalate de bis(2-thylhexyle)

2,6-ditert-butylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione p-menthone

Figure 11 Spectre CPG de la phase organique (Mthyl THF) (Mthode 1)

Hydroxytolune butyl p-menthone

Figure 12 Spectre CPG de lextrait aux ultrasons avec ajout de NaOH et filtration sur celite (mthode 1)

Phtalate de bis(2-thylhexyle)

p-menthone

Figure 13 Spectre CPG de lextraction de la phase aqueuse (mthode 1)

p-menthone

Hydroxytolune butyl

Phtalate de bis(2-thylhexyle)

Figure 14 Spectre CPG des rsidus du racteur (mthode 1)

p-menthone

Hydroxytolune butyl

Phtalate de bis(2-thylhexyle)

Figure 15 Spectre CPG des rsidus du racteur du solide solubilis dans CCl3 (mthode 1)

Les figures 11 15 nous montrent que lors de l'extraction, tout l'acide palmitique passe dans l'huile et qu'il est donc inutile de raliser des extractions supplmentaires sur la phase aqueuse ou le rsidu.

Lors de ces analyses, la difficult principale a t de rcuprer des acides gras via des analyses CPG incluant une colonne peu adapte, retenant en partie les produits dintrt. Une mthode plus simple et efficace mais indisponible lcole serait danalyser les chantillons par chromatographie liquide. Nanmoins, nous avons russi dtecter de lacide palmitique dans lextrait brut issu de lextraction pilote ce qui suppose que lextraction a fonctionne malgr une quantification impossible.

VII. CREME CONTOUR DES YEUX


A. Formulation

1. Ingrdients utiliss Les rsultats de notre sondage ont montr que les consommateurs souhaitent en grande majorit un produit contour des yeux sous la forme dune crme. Pour cela, il nous faut donc formuler une mulsion. Une mulsion est un systme form par la dispersion de fines gouttelettes dun liquide (phase disperse) dans un autre (phase continue). Trois composants de base sont alors ncessaires : une phase aqueuse (hydrophile), une phase huile (lipophile) et un tensioactif. Le tensioactif est une molcule amphiphile qui va sadsorber spontanment linterface entre les deux liquides et diminuer la tension interfaciale permettant ainsi la formation des mulsions et laugmentation de la dure de vie de ces systmes thermodynamiquement instables. Ces produits ont t sont choisis avec soin pour leurs proprits, souvent complmentaires [tableau 7]. De plus, nous avons fait le choix de ne slectionner principalement que des excipients bios ou naturels. Ingrdients Explications Souvent utilis pour les soins contour des yeux, cet hydrolat est dcongestionnant, calmant et rgnrant. Il apaise les yeux fatigus et rafrachit le teint. Lhydrolat est un sous-produit de la distillation des plantes dans le but de fabriquer une huile essentielle. Elle contient des molcules anti-oxydantes et anti-radicalaires qui permettent de lutter contre le vieillissement de la peau. Elle permet dactiver la microcirculation et de dcongestionner les yeux, et limine ainsi en partie les poches sous les yeux. Elle stabilise et paissit la phase huileuse des mulsions. La quantit dhuile de son de riz ajoute aura ainsi une influence sur la texture de la crme (cf. procd). Cette huile est raffermissante et assouplissante. Elle est souvent utilise dans des soins pour les peaux matures car ses antioxydants permettent de lutter contre les rides. De plus dun point de vue marketing, cette huile voque la Mditerrane. Les proprits de cette huile ont t rpertories prcdemment. Il contient des omga-6 qui favorisent le processus naturel de la rparation de la peau. Il a la proprit dtre tenseur et de redonner fermet et tonicit la peau et peut tre utilis sur le contour de lil. Pour lobtenir, le fruit est mis en macration dans diffrentes huiles. Il faut noter toutefois que le macrt est moins actif que lhuile. Il est compos de cetearyl olivate et de sorbitan olivate. Il sagit de notre tensioactif. Celui-ci est auto-mulsionnant car un paississant y est incorpor ; cela implique toutefois une viscosit leve du produit final. Il se dissout dans la phase huileuse chaud et va se placer au niveau de linterface eau/huile pour former des gouttelettes dhuile dans une phase continue qui est la phase aqueuse. Il permet davoir un toucher onctueux et favorise lhydratation continue.

Phase aqueuse

Hydrolat de bleuet

Huile de son riz

Phase huile

Huile dargan Huile de figuier de Barbarie

Macrt huileux de figuier de Barbarie

Tensioactif

Emulsifiant Olivem 1000

Additifs

Extrait ppin pamplemousse

Extrait aromatique de figue Remarque :

Il sagit dun conservateur antibactrien et antifongique dorigine naturelle. Il permet donc dviter le dveloppement de bactries, levures et moisissures dans les produits comme notre crme qui contiennent une phase aqueuse. Son efficacit a t teste par notre fournisseur grce un challenge test de contamination bactrienne dune formule cosmtique. Cet extrait est dorigine naturelle. Il a pour objectif dapporter une note fruite notre prparation.

Tableau 7 Description des diffrents ingrdients entrant dans la composition de la crme

Les ingrdients slectionns ont tous t commands sur le site dAroma-Zone, un fournisseur de matires premires pour cosmtiques.

2.

Dtermination de la proportion en ingrdients

Nous voulons formuler une mulsion. Trois composants de base sont donc ncessaires : une phase aqueuse (compose deau et dhydrolat de bleuet), une phase huileuse (compose dhuile de son de riz, dhuile dargan, de macrt de figuier de Barbarie et dhuile de figuier de Barbarie, associs pour leur complmentarit) et un tensioactif. Afin de dterminer la formulation optimale de notre produit, et trouver les rapports tensioactif/eau/huile adapts, nous avons choisi de travailler laide de la mthode du diagramme ternaire. Les trois composants du systme sont reprsents respectivement par un ct du triangle, et les sommets correspondent aux fractions 0 ou 100% selon le composant. Chaque point du diagramme correspond alors une composition possible pour un mlange des trois constituants qui peut tre constitu dune, deux ou trois phases daprs la rgle de phase de Gibbs7. Ces diffrents points dfinissent ainsi des rgions de comportements diffrents pour un systme temprature et pression constante.

Figure 16 Diagramme ternaire eau/huile/surfactif

Rgle fondamentale sur laquelle reposent les diagrammes de phase. Elle fournit le nombre de degrs de libert pour un tat thermodynamique donn.

Ceci nous permet dapprcier les proportions choisir pour chaque constituant et formuler une mulsion la plus stable possible : il faut se situer dans la zone des mulsions fines ou mulsions translucides, ce qui correspond une mulsion phase aqueuse continue cest dire huile dans leau. Daprs ce diagramme, il faut une quantit infrieure 20% en tensioactif. Or le ntre est particulier car il sagit en fait dun auto-mulsifiant. De plus, nous souhaitons raliser une crme appliquer sur le contour de lil, zone du visage la plus sensible lirritation. Il faut donc en mettre une quantit infrieure, pouvant aller jusqu environ 10% selon la texture attendue. Concernant la phase huileuse, si lon souhaite se placer dans la zone des mulsions stables, il faut que sa composition reprsente un maximum de 20 30% de la solution. Cependant, les huiles utilises pour notre formulation sont ramifies, ce qui les rend moins facile mulsionner : une quantit maximale de 20% est alors recommande pour obtenir une bonne mulsion. Les proportions en diffrents composs doivent galement tre adaptes : la quantit doit tre telle que les proprits apportes par lingrdient puissent tre exprimes, sans tre trop importante ce qui pourrait engendrer des dsagrments pour le consommateur. Pour ce qui est de lhuile de figue de Barbarie, nous avons considr que les proportions ajouter la formulation devaient tre de lordre de 2 10% car celle-ci est considre comme une huile trs riche et trs active. Nous utiliserons la quantit minimale pour limiter entre autre les risques dirritation.

3. Protocole dmulsification Dans un premier temps, les diffrents composants de la phase huileuse et lmulsionnant sont pess ensemble dans un premier bcher. Les composants de la phase aqueuse sont pess part dans un deuxime bcher. Les deux bchers sont alors chauffs sur plaque chauffante jusqu atteindre une temprature de 75C. Nous veillons ne pas dpasser cette temprature, surtout pour la phase huileuse, afin de ne pas dnaturer lmulsionnant. La phase huileuse est alors mise agiter, et nous versons toute la phase aqueuse en filet pendant 30 secondes. Le mlange est alors agit pendant 10 minutes.

Figure 17 Etapes de prparation dune mulsion huile dans leau

Lopration est ralise en utilisant un agitateur hlice. Lagitation doit tre suffisamment forte pour pouvoir crer des globules de petite taille et donc augmenter laire interfaciale. Au cours de lagitation, les globules sont placs dans un champ de vitesse et prennent petit petit une forme dellipse de plus en plus tire jusqu rupture en des globules de taille infrieure. Dans ce phnomne, diffrentes forces contraires entrent en jeu : Force mcanique dagitation Force de cohsion interne qui soppose la dformation Tension superficielle qui soppose laugmentation de surface donc la formation de plus petits globules

Au bout des 10 minutes, lmulsion forme est refroidie dans une bassine deau. Lagitation est encore maintenue pendant 10 minutes dans ces conditions.

4. Tests de formulation raliss Pour les premiers essais, nous allons raliser une mulsion de base. Nous voulons juste avoir un aperu de la texture de la crme et avons dcid de ne pas introduire lhuile de figue de Barbarie afin dconomiser notre principe actif. Nous remplaons alors la quantit dhuile de figue de Barbarie par du macrt huileux de figuier de Barbarie. De mme, le conservateur nest pas encore ajout, et ne le sera que pour la formulation finalise. Pour ce qui est du parfum, certains tests sont raliss avec et dautres non.

Photo 10 Appareillage utilis pour la ralisation des tests de formulation

a) Test 1 Nous choisissons de raliser un premier test en prenant 10% dmulsionnant, 20% de phase huileuse et 70% de phase aqueuse [tableau 8]. Composition Ingrdients Hydrolat de bleuet Eau distille Huile de son riz Huile dargan Macrt de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Proportions (%) 20 50 10 5 5 10 Quantit pour 60 g (g) 12,0 30,0 6,0 3,0 3,0 6,0

Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif

Tableau 8 Formulation du test 1 de la crme

Mesure du pH

Le pH dune telle crme doit tre proche de celui de la peau, savoir proche de 6. En effet, un pH trop acide a tendance desscher la peau et au contraire un pH trop basique la graisser, pouvant amener des problmes dacn. Le pH de notre formulation, mesur au papier pH, tant de 5, il faut alors la basifier en rajoutant une goutte de trithanolamine pour atteindre un pH de 6. Etude macroscopique

Nous obtenons un mlange homogne de couleur blanche. Lmulsion semble stable. Elle est plutt paisse et prsente plus laspect cireux dune pommade que celui dune crme. Nous ralisons un test dapplication sur la main. Nous remarquons que la crme pntre rapidement sans laisser de film gras et collant sur la peau. Lapplication est donc agrable mais la texture semble peu adapte une crme contour des yeux. Ceci est certainement d lauto-mulsifiant utilis qui donc contient de la cire. Etude du sens de la phase

Nous effectuons une tude du sens de la phase par conductimtrie. Leau est un conducteur, et sur lappareil utilis sallume un voyant lorsque nous sommes dans le cas dune phase huile dans eau. Dans le cas contraire, la phase majoritaire est de lhuile, non conductrice, et le voyant ne sallume pas. Dans notre cas, nous obtenons une phase continue hydrophile, ce qui est en accord avec les proportions des diffrentes phases au sein de lmulsion. b) Test 2 Compte tenu des observations prcdentes, nous choisissons de raliser un second test en diminuant la quantit dmulsifiant 5%, pour 20% de phase huileuse et 75% de phase aqueuse [tableau 9]. Composition Ingrdients Hydrolat de bleuet Eau distille Huile de son riz Huile dargan Macrt de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Proportions (%) 20 55 10 5 5 5 Quantit pour 60 g (g) 12,0 33,0 6,0 3,0 3,0 3,0

Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif Mesure du pH

Tableau 9 Formulation du test 2 de la crme

Le pH de notre formulation tant de 5, il faut alors la basifier jusqu atteindre un pH de 6 en rajoutant une goutte de trithanolamine. Etude macroscopique

Nous obtenons encore un mlange homogne de couleur jaune trs ple. Lmulsion semble stable. Elle est beaucoup plus fluide que la prcdente. Nous ralisons un test dapplication sur la main et nous remarquons que la crme pntre plus difficilement dans la peau et ncessite quelques mouvements circulaires. De plus, elle nest pas collante et le film gras disparat assez rapidement. Son odeur est lodeur naturelle de la base de la crme caractristique des huiles utilises : elle a une odeur neutre que certains trouvent agrable mais que dautres apprcient moins.

Etude du sens de la phase

Nous effectuons une tude du sens de la phase par conductimtrie. Nous obtenons une phase continue hydrophile, ce qui est en accord avec les proportions des diffrentes phases au sein de lmulsion. Etude microscopique

Nous observons notre crme au microscope optique sous lumire normale : nous pouvons alors observer des globules : cela confirme la formation dune mulsion. La rpartition des globules semble tre bien homogne. c) Test 3 Compte tenu des observations prcdentes, nous choisissons de raliser un dernier test en prenant une quantit dmulsifiant intermdiaire 7%, pour 20% de phase huileuse et 73% de phase aqueuse [tableau 10]. Composition Ingrdients Hydrolat de bleuet Eau distille Huile de son riz Huile dargan Macrt de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Extrait aromatique de figue Proportions (%) 20 53 10 5 5 7 -Quantit pour 60 g (g) 12,0 31,8 6,0 3,0 3,0 4,2 3 gouttes

Phase aqueuse Phase huileuse Tensioactif Parfum Mesure du pH

Tableau 10 Formulation du test 3 de la crme

Le pH de notre formulation tant de 5, il faut alors la basifier jusqu atteindre un pH de 6 en rajoutant une goutte de trithanolamine. Etude macroscopique

Nous obtenons encore un mlange homogne de couleur jaune trs ple. Lmulsion semble stable. Comme attendue, sa fluidit est intermdiaire. Nous ralisons un test dapplication sur la main et nous remarquons que la crme pntre assez facilement dans la peau. De plus, elle nest pas collante et le film gras disparat assez rapidement. Nous navons pas voulu ajouter une trop grande quantit dextrait aromatique de figue pour plusieurs raisons. Tout dabord car notre produit est destin au contour de lil qui est sensible lirritation et car lobjectif est dapporter une lgre note fruite la crme mais surtout de couvrir lodeur de la base. Ainsi, lodeur reste plutt naturelle. Etude du sens de la phase

Nous effectuons une tude du sens de la phase par conductimtrie. Nous obtenons une phase continue hydrophile, ce qui est en accord avec les proportions des diffrentes phases au sein de lmulsion.

Etude microscopique

Nous observons notre crme au microscope sous lumire normale : nous pouvons alors observer des globules : cela rvle comme attendu la formation dune mulsion. La rpartition des globules semble tre bien homogne. d) Rsum des tests effectus Essai 1 Proportion Tensioactif Olivem 1000 Huile de son de riz Huile dargan Phase huileuse Macrt de figuier de Barbarie Huile de figue de Barbarie Hydrolat de bleuet Eau distille 10% Masse 6g Essai 2 Proportion 5% Masse 3g Essai 3 Proportion 7% 10% Masse 4,2 g

10%

6g

10%

6g

6g

5%

3g

5%

3g

5%

3g

5%

3g

5%

3g

5%

3g

0%

0g

0%

0g

0%

0g

20%

12 g

20%

12 g

20%

Phase aqueuse

12 g

50%

30 g

55%

33 g

53%

31,8 g

Total

100%

60 g

100%

60 g

100%

60 g

Crme paisse laspect cireux Observation Pntre facilement dans la peau

Crme plus fluide, Pntre difficilement dans la peau

Crme de bonne consistance, Pntre bien dans la peau aprs quelques mouvements circulaires

Tableau 11 Rsum des diffrents tests raliss pour la formulation de la crme

5. Ralisation de notre produit Les diffrents tests raliss prcdemment nous ont permis de conclure quant la meilleure formulation. Nous choisissons donc de refaire en deux lots plus importants lessai avec la dernire formulation [tableaux 12 et 13]. Il est en effet toujours important de produire diffrents lots pour un mme produit. Cela peut permettre notamment davoir toujours un produit de bonne qualit dans le cas o des problmes surviennent dans la fabrication dun des lots. En plus de la formule de base prpare prcdemment, notre formule finalise contient galement des additifs. Ce sont avant tout notre actif, lhuile de ppins de figue de Barbarie, qui remplace une partie du macrt huileux de figuier de Barbarie, et galement le conservateur qui est lextrait de ppins de pamplemousse ajout la phase aqueuse. Compte tenu de la polmique entourant ces produits, notre crme est donc exempte de parabne, autre type de conservateur. Comme expliqu prcdemment, pour viter les risques dirritation et respecter les prfrences des consommateurs qui souhaitaient majoritairement un produit la couleur naturelle, aucun colorant nest ajout la crme.

Photo 11 Appareillage Ika Werke utilis pour la ralisation des lots de formulation finale

Composition du lot 1 Ingrdients Hydrolat de bleuet Eau distille Huile de son riz Huile dargan Huile de figue de Barbarie Macrt de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Extrait de ppin de pamplemousse Extrait aromatique de figue Proportions (%) 20 52,5 10 5 3 2 7 0,5 -Quantit pour 250 g (g) 50,0 132,5 25,0 12,5 7,5 5,0 17,5 1,25 30 gouttes

Phase aqueuse Phase huileuse

Tensioactif Conservateur Parfum

Tableau 12 Formulation du lot 1 de la crme

Composition du lot 2 Ingrdients Hydrolat de bleuet Eau distille Huile de son riz Huile dargan Huile de figue de Barbarie Macrt de figuier de Barbarie Emulsifiant Olivem 1000 Extrait de ppin de pamplemousse Extrait aromatique de figue Proportions (%) 20 52,5 10 5 3 2 7 0,5 -Quantit pour 125 g (g) 25,0 66,25 12,5 6,25 3,75 2,5 8,75 0,625 15 gouttes

Phase aqueuse Phase huileuse

Tensioactif Conservateur Parfum

Tableau 13 Formulation du lot 2 de la crme

Rsultats obtenus

Nous obtenons effectivement ce quoi nous nous attendions. Le pH tant toujours de 5 la fin de chacune des formulations, nous rajoutons une goutte de trithanolamine pour ajuster le pH 6. Nous navons pas voulu ajouter une trop grande quantit de parfum, car le seul objectif est de couvrir lodeur de la base. Ainsi, lodeur reste plutt neutre. Cependant, nous constatons aussi qu lapplication, lodeur de la base semble ressortir nouveau malgr lajout dextrait aromatique. Pour les deux lots, nous observons la crme au microscope sous lumire normale. Une fois encore, nous observons bien la prsence de globules de taille et rpartition homognes, ce qui rvle la formation dune mulsion.

B.

Test sensoriel

Nous avons ralis un test sensoriel sur un panel non entran. Ce panel, constitu principalement dtudiants de lENSCM, correspond bien, au niveau de la classe dge, une partie de la population cible pour notre crme contour de lil. Notre crme a t est teste sur le dos de la main par un panel de 120 consommateurs (71 femmes et 49 hommes). Diffrents lments ont t sont pris en compte pour lvaluation de notre produit et une note entre 0 et 5 leur a t attribue [tableau 14]. 0 5 La teinte La texture Ltalement La pntration dans la peau Laspect gras et huileux du film rsiduel Lodeur Laspect gnral du produit Naime pas Inconsistante Difficile Trop longue Huileux Naime pas Naime pas
Tableau 14 Questionnaire fourni aux participants pour le test de la crme

Aime Epaisse Facile OK Non huileux Aime Aime

Nous leur avons ensuite demand sils seraient prts acheter ce produit sil tait commercialis. Hommes Teinte Texture Etalement Pntration dans la peau Aspect gras et huileux du film rsiduel Odeur Impression gnrale 3,9 3,7 4,1 3,3 2,8 2,4 3,5 Femmes 4,2 3,8 3,9 3,1 2,9 2,1 3,5

Tableau 15 Moyennes obtenues pour chaque lment not pour la crme

Evaluation de la crme contour des yeux


Teinte 6 Impression gnrale 4 2 0 Hommes Femmes Odeur Aspect gras et huileux du film rsiduel Etalement Texture

Pntration dans la peau

Nous pouvons remarquer que les rsultats obtenus sont assez similaires pour les femmes et pour les hommes. Le produit semble plaire aux deux. Concernant limpression gnrale, le panel de consommateurs a attribu une note de 3,5 environ ce qui est assez satisfaisant. Seule lodeur a une note en dessous de la moyenne.

Achteriez-vous ce produit ?
40 30 20 10 0 Hommes Femmes oui non

Les hommes ne sont donc pas prts acheter cette crme. Nous pouvons supposer que cela est d aux habitudes de consommation concernant les cosmtiques. Le march visant les hommes se dveloppe de plus en plus mais reste trs infrieur celui visant les femmes. 34 femmes achteraient notre crme contour des yeux, ce qui correspond un peu moins de la moiti des femmes interroges. Ce produit sera donc plutt destin aux femmes.

C.

Packaging

Daprs les rsultats du sondage que nous avons obtenus, le packaging souhait pour ce type de produit est soit un roll-on soit un flacon pompe. Cependant, les rsultats du sondage montrent galement que les consommateurs prfrent en majorit un produit sous forme de crme, incompatible avec le rollon. Nous avons donc opt pour le deuxime choix de packaging, savoir le flacon pompe. De plus, ce conditionnement permet de conserver la crme plus longtemps car elle ne sera pas en contact avec la peau de lutilisateur et il y a donc moins de risques que les germes se dveloppent. Pour plus de suret, nous avons aussi choisi un systme de flacon pompe dit airless , signifiant que lors du relchement de la pression sur la pompe, une dpression se cre dans le flacon qui permet de faire remonter un piston. Lair ne rentre donc jamais dans le flacon, protgeant ainsi notre crme de loxydation. Une contenance de 15 ml suffira pour une application quotidienne pendant 6 mois, la zone du contour de lil ntant pas une zone trs tendue.

Lors de la ralisation de lemballage et de ltiquetage, il est ncessaire de prendre en compte que certaines mentions lgales doivent imprativement tre mentionnes. Il sagit du nom de lentreprise et de son adresse, de la date de durabilit, du volume de produit, des prcautions demploi, du numro de lot, de la fonction du produit et de la liste des ingrdients par ordre dcroissant dimportance pondrale lorsquils sont prsents une concentration massique suprieure 1%. ((((De mme, si notre crme avait contenu une ou plusieurs des vingt-six substances allergnes listes par lUnion Europenne, avec une concentration suprieure 0,001%, celles-ci auraient du figurer sur le packaging.))). Nous avons donc tenu compte de toutes ces mentions sur notre tiquette ou emballage secondaire. Le nom et logo de la marque, accompagne de son slogan, un code barre et un logo signifiant que lentreprise compte participer financirement au dispositif de recyclage des dchets ont aussi t ajouts aussi bien sur ltiquette que sur lemballage de la crme.

Figure 18 Etiquette du flacon pour la crme

Des mentions supplmentaires apparaissent sur lemballage comme le logo reprsentant un lapin et qui signifie que le produit na pas t test sur des animaux et le logo soulignant le fait que la crme comporte des extraits vgtaux bio. Une mention est aussi ajoute sous la liste des ingrdients pour mettre en avant labsence de parabne dans notre produit. Enfin, ladresse du site internet est prcise pour rpondre aux ventuelles questions du consommateur et lui faire connatre les autres produits de la marque.

Figure 19 Emballage du flacon pour la crme

En dehors de toutes les mentions figurant sur lemballage et ltiquetage, une attention particulire est apporte au choix des couleurs. Une teinte jaune orange permet dattirer le regard mais aussi de rappeler la couleur de la figue de Barbarie et le ct soleil qui ressortent dans le questionnaire ralis auprs des consommateurs. De la mme manire, la couleur verte rappelle le cactus et le ct naturel dans son ensemble. La couleur bleu ????

D. E.

Marketing Prix et lieu de vente

VIII. GALET FONDANT


A. Formulation

1. Ingrdients utiliss Nous avons dcid de crer un soin pour le corps sous une forme innovante : celle dun galet solide fondant au contact de la peau. Les rsultats de notre sondage nous ont montr que les consommateurs ne connaissent pas toujours cette forme mais quil existe un march potentiel qui lui est associ. Pour cela, il nous faut donc utiliser des beurres qui sont composs de triglycrides avec de nombreuses chanes dacides gras saturs donnant notre produit sa consistance solide pteuse. Le choix des beurres va donc tre important pour obtenir la consistance idale. Ces beurres sont associs des huiles pour amliorer la pntration dans la peau. Les diffrents excipients ont t sont galement choisis avec soin pour leurs proprits souvent complmentaires [tableau 16]. De plus, nous avons nouveau fait le choix de ne slectionner principalement que des excipients bios ou naturels. Ingrdients Explications Ce beurre est utilis pour sa texture car il est solide temprature ambiante et fond partir de 35C. Il permet donc au produit de fondre au contact du corps tout en gardant sa forme et sa structure dans des conditions normales de conservation. Il est aussi onctueux au toucher et pntre rapidement sans laisser de film gras sur la peau. Il contient des actifs aux proprits anti oxydantes, activateurs de la microcirculation et permettant de freiner le vieillissement cutan en maintenant llasticit cutan, rgnrant le ciment lipidique de la couche corne et protgeant des UV. Il est nourrissant et aide rgnrer les lipides de la peau, et la protge ainsi de la dshydratation. De plus, il a la proprit dtre un agent mollient, qui adoucit et assouplit la peau. Cest un beurre qui est caractris de beurre dur. Tout comme le beurre de sal, le beurre de karit est galement utilis pour sa forme solide jusqu 34C. Il est trs nourrissant et possde aussi des proprits anti oxydantes, anti inflammatoire et amliore la barrire de la peau et la microcirculation. De plus, il a des proprits apaisante et rgnrante. Une action de prvention contre les vergetures lui est aussi attribue. Cest un beurre qui est caractris de beurre mou. Le beurre utilis a t dsodoris par une technique de schage au soleil afin dliminer une odeur aigre. Cette huile pntre rapidement et protge la peau. Sa composition proche de celle du sbum humain lui permet de revitaliser et adoucir la peau en lui redonnant de la fermet et un aspect plus lisse. Elle prvient aussi la dshydratation des cellules de la peau. Les proprits de cette huile ont t rpertories prcdemment. Il sagit dun anti oxydant naturel qui permet dviter le rancissement des beurres et huiles vgtales.

Beurre de sal

Beurre

Beurre de karit bio dsodoris

Huile de jojoba Huile Huile de figuier de Barbarie Conservateur Vitamine E

Tableau 16 Description des diffrents ingrdients entrant dans la composition du galet

Remarque :

Les ingrdients slectionns ont tous t commands sur le site dAroma-Zone, un fournisseur de matires premires pour cosmtiques.

2. Protocole dexprimentation Il sagit ici uniquement dune association de phases huileuses. Les beurres (de sal et de karit) ont t sont choisis tout dabord pour pouvoir former un galet solide qui ne fond qu une temprature proche de la temprature corporelle. Ils possdent aussi des proprits intressantes, qui sont compltes ou renforces par les actifs contenus dans lhuile de jojoba et surtout lhuile de figue de Barbarie. Nous commenons par faire fondre les deux beurres au bain-marie. Une fois quils se trouvent ltat fondu, nous y ajoutons lhuile et le conservateur puis laissons se solidifier temprature ambiante. Pour permettre une solidification plus rapide, la prparation peut tre place au rfrigrateur, voire au conglateur quelques instants.

3. Tests de formulation raliss Pour les premiers essais, nous voulons juste avoir un aperu de laspect du galet et avons dcid de ne pas introduire lhuile de figue de Barbarie afin dconomiser notre principe actif. De mme, le conservateur ne sera introduit que pour la formulation finale. a) Composition Ingrdients Beurre de sal Beurre de karit Huile de jojoba Huile de figue de barbarie Etude macroscopique Le rsultat obtenu aprs solidification est extrmement gras et ne pntre pas du tout dans la peau. b) Test de formulation 2 Le test prcdent contenant une quantit importante dhuile, et le rsultat tant trs huileux lorsque le galet est pris dans la main, nous dcidons de raliser un second test en incorporant une quantit largement infrieure en huile [tableau 18]. Composition Ingrdients Beurre de sal Beurre de karit Huile de jojoba Huile de figue de Barbarie Etude macroscopique Proportions (%) 55 40 5 0
Tableau 18 Formulation du test 2 du galet

Test de formulation 1

Proportions (%) 42 35 23 0
Tableau 17 Formulation du test 1 du galet

Quantit pour 100 g (g) 42,0 35,0 23,0 0,0

Quantit pour 50 g (g) 27,5 20,0 2,5 0,0

Le rsultat obtenu aprs solidification est toujours trs gras et se liqufie presque immdiatement au contact de la peau.

c) Test de formulation 3 Pour essayer davoir un galet moins fondant et huileux, nous dcidons alors daugmenter la quantit de beurre de sal, qui est un beurre dur, en comparaison avec le beurre de karit qui est plutt un beurre mou [tableau 19]. Composition Ingrdients Beurre de sal Beurre de karit Huile de jojoba Huile de figue de Barbarie Etude macroscopique Proportions (%) 60 35 5 0
Tableau 19 Formulation du test 3 du galet

Quantit pour 50 g (g) 30,0 17,5 2,5 0,0

Le rsultat obtenu aprs solidification est une fois de plus trs mou et se casse donc trs facilement. Nous avons aussi pu remarquer quaprs avoir sjourn 24 heures au rfrigrateur, laspect du beurre samliorait nettement mais tait encore perfectible. d) Test de formulation 4 Pour amliorer encore la formulation de notre galet, nous dcidons de diminuer encore la quantit du beurre mou, le beurre de karit [tableau 20]. Composition Ingrdients Beurre de sal Beurre de karit Huile de jojoba Huile de figue de Barbarie Etude macroscopique Proportions (%) 85 10 5 0
Tableau 20 Formulation du test 4 du galet

Quantit pour 50 g (g) 42,5 5,0 2,5 0,0

Le rsultat obtenu aprs solidification est cette fois nettement moins mou. Les galets sont placs au rfrigrateur pendant 24 heures. Nous obtenons cette fois une consistance satisfaisante : fondante sans pour autant tre huileuse. Le produit est inodore et de couleur jaune ple.

e) Essai 1
Proportion Beurre de Sal Beurre de karit Huile de Jojoba Huile de figue de Barbarie Vitamine E

Rsum des tests effectus Essai 2


Proportion Masse

Essai 3
Proportion Masse

Essai 4
Proportion Masse

Masse

42 % 35 % 23 %

42,0 g 35,0 g 23,0 g

55 % 40 % 5%

27,5 g 20,0 g 2,5 g

60 % 35 % 5%

30,0 g 17,5 g 2,5 g

85 % 10 % 5%

42,5 g 5,0 g 2,5 g

0%

0,0 g

0%

0,0 g

0%

0,0 g

0% 0%

0g 0g

0%

0,0 g

0%

0,0 g

0%

0,0 g

Total

100 %

100 g

100 %

50,0 g

100 %

50,0 g

100 %

50,0 g

Observations

Trs gras, Pas de pntration dans la peau

Trs gras, Fonte trs rapide

Trs mou, Plutt cassant

Consistance satisfaisante, Fondant mais pas huileux

Tableau 21 Rsum des diffrents tests raliss pour la formulation du galet

4. Ralisation de notre produit Les diffrents tests raliss prcdemment nous ont permis de conclure quant la meilleure formulation. Nous choisissons donc de refaire en deux lots plus importants lessai ralis lors de la dernire formulation [tableaux 22 et 23]. Comme prcdemment, il est important de produire diffrents lots pour un mme produit. Cela peut permettre notamment davoir toujours un produit de bonne qualit dans le cas o des problmes surviennent dans la fabrication dun des lots. En plus de la formule de base prpare prcdemment, notre formule finalise contient galement des additifs. Ce sont avant tout notre actif, lhuile de ppins de figue de Barbarie, qui remplace une partie de lhuile de Jojoba, et galement le conservateur qui est la vitamine E ajoute dans le mlange liquide beurres/huiles. Notre galet est donc lui aussi exempt de parabne. Pour respecter les prfrences des consommateurs qui souhaitent majoritairement un produit la couleur naturelle, aucun colorant nest ajout au galet. Celui-ci tant pratiquement inodore et constitu uniquement de phase grasse, nous najoutons pas de parfum. Composition du lot 1 Ingrdients Beurre de Sal Beurre Beurre de karit Huile de figue de Barbarie Huile Huile de Jojoba Conservateur Vitamine E Proportions (%) 85 10 3 1,9 0,1 Quantit pour 180 g (g) 153,0 18 5,4 3,42 0,18

Tableau 22 Formulation du lot 1 du galet

Composition du lot 2 Ingrdients Beurre de Sal Beurre Beurre de karit Huile de figue de Barbarie Huile Huile de Jojoba Conservateur Vitamine E Proportions (%) 85 10 3 1,9 0,1 Quantit pour 120 g (g) 102,0 12,0 3,6 2,28 0,12

Tableau 23 Formulation du lot 2 du galet

Rsultats obtenus

Les dix galets de 30 grammes sont mouls dans des moules savon. Nous obtenons effectivement ce quoi nous nous attendions aprs 24 heures au rfrigrateur : des galets de couleur jaune ple, de consistance solide mais fondant lentement au contact de la peau.

B.

Test sensoriel

Nous avons galement ralis un test sensoriel sur un panel non entran pour le galet. Ce panel, constitu principalement dtudiants de lENSCM, correspond au niveau de la classe dge, une partie de la population cible pour notre galet fondant. Il se constitue de 70 femmes et 47 hommes. Mise part la texture, remplace par laspect gnral du produit, les lments valus sont identiques ceux valus pour la crme [tableau 24]. 0 Laspect La teinte Ltalement La pntration dans la peau Laspect gras et huileux du film rsiduel Lodeur Limpression gnrale Naime pas Naime pas Difficile Trop longue Huileux Naime pas Naime pas
Tableau 24 Questionnaire fourni aux participants pour le test du galet

5 Aime Aime Facile OK Non huileux Aime Aime Femmes 3,7 3,6 3,8 3,0 1,9 1,9 3,1

Hommes Aspect Teinte Etalement Pntration dans la peau Aspect gras et huileux du film rsiduel Odeur Impression gnrale 3,6 3,6 4,0 3,3 2,2 2,3 3,4

Tableau 25 Moyennes obtenues pour chaque lment not pour le galet

Evaluation du galet soin fondant pour le corps


Aspect 4 Impression gnrale 2 0 Odeur Aspect gras et huileux du film rsiduel Etalement Pntration dans la peau Teinte Hommes Femmes

Limpression gnrale des femmes comme des hommes est assez satisfaisante. Les commentaires des testeurs ont rvl quils taient assez intrigus par la forme de soin pour le corps solide. Les femmes lui ont attribu en moyenne une note infrieure (3,1) celle de la crme contour des yeux (3,5). Lcart entre les deux produits peut ainsi sexpliquer par le fait que les testeurs sont moins habitus ce genre de forme solide. Cependant, lcart peut aussi sexpliquer par le fait que De mme, deux des lments valus ont ici une note infrieure la moyenne pour les femmes et les hommes : il sagit de lodeur ainsi que de laspect gras et huileux rsiduel. Cet aspect est normal car le produit ne contient que des beurres et des huiles et a pour objectif de lisser et nourrir la peau en apportant des lipides pour former une barrire de protection sa surface. Cependant, la formulation ncessite dtre amliore pour diminuer encore cet aspect.

Achteriez-vous ce produit?
50 40 30 20 10 0 Hommes Femmes oui non

Une fois de plus, les femmes constituent donc le march principal pour ce produit. Nous pouvons supposer que cela est galement d aux habitudes de consommation concernant les cosmtiques. Laspect gras et huileux du film rsiduel ainsi que lodeur semblent freiner les consommateurs acheter ce soin. Certains testeurs nont pas hsit nous faire part de leurs ides pour amliorer notre produit et sduire ainsi un plus grand nombre. Ils ont, pour la plupart, aim la forme solide et ont trouv ce produit innovant mais ont suggr un soin sans odeur ou avec lajout dun parfum de vanille, par exemple. Ce galet ne contient pas de parfum. Lodeur provient des beurres et huiles utilises dans la formulation.

C.

Packaging

Le galet a une forme de pav rond et lisse pour une application facile et agrable. Sa masse est de 30 grammes, ce qui correspond une utilisation quotidienne le soir pendant deux mois. Cette fois encore, les mentions lgales dtiquetage, prsentes dans la partie packaging de la crme contour des yeux, sont reprises pour lemballage du galet. Le nom et logo de la marque, accompagne de son slogan, un code barre et un logo signifiant que lentreprise compte participer financirement au dispositif de recyclage des dchets figurent ici aussi sur ltiquette du galet fondant.

Figure 20 Etiquette de la bote qui referme le galet

Dans un souci duniformit des produits de la gamme, le trio de couleur, jaune orange, vert et bleu, utilis pour lemballage de la crme contour des yeux est repris pour ltiquetage du galet.

D. E.

Marketing Prix et lieu de vente

IX.

MARKETING
A. Le concept

Un partenariat a t tabli avec une socit productrice dhuile de figue de Barbarie base au Maroc. Lide gnrale est donc de crer des cosmtiques lhuile de ppins de figues de Barbarie qui voqueront voquent la Mditerrane. Lhuile de figue de Barbarie est un produit cher et luxueux, aux proprits raffines. Les produits crs seront sont donc plutt moyen haut de gamme, sadressant tous types de femmes, et mme aux hommes ! De ce fait le marketing retenu sera est classique, avec de petits dtails nous dmarquant. Daprs les rsultats du sondage, le figuier de Barbarie voque au panel les mots cactus et soleil. Ce seront sont donc les deux principaux lments retenus au niveau du marketing.

B.

La marque

Les produits sadresseront sadressent un trs large public. En effet, ni la jeune fille, ni la femme active nest particulirement cible. De ce fait un nom consonances classiques est retenu : Figova, qui peut tre mis en parallle avec Niva, Melvita, Wella Le a final voque la fminit, car on le retrouve ainsi dans de nombreux prnoms de filles : Alexandra, Nina, La Le Fig du dbut rappelle le principe actif de notre produit, lhuile de ppins de figue de barbarie. De plus, dans Figova, on retrouve les mots novateur, innovation, qui appellent essayer un produit nouveau. On entraperoit mme ovation, qui est comme une garantie de la satisfaction future de lutilisateur. Le sous-titre, prickly pears cosmetics prcise lorigine de notre principe actif (prickly pears veut dire figue de Barbarie en anglais) et reprsente galement une ouverture linternational. Le nom retenu est cependant consonances franaises pour la French Touch , toujours trs apprcie.

C.

Le logo

Le logo est a lui aussi t dessin dans une optique classique avec le. Le nom de la marque, le sous-titre lgrement dcal en dessous. Les couleurs retenues sont le vert et le jaune, conformment aux ides cactus et soleil. Pour rappeler le principe actif du produit, un figuier de Barbarie a t est dessin gauche du nom. Lutilisateur a donc cette ide lesprit quand il lit la marque, ide rappele au cours de sa lecture du nom par la figue de barbarie qui tient lieu de o . Le fait que le figuier soit dessin et non pris en photo voque le caractre artisanal et lattention particulire apporte ce produit de qualit lors de sa conception et de sa fabrication : un produit de choix, fait la main.

D. E.

Le packaging La formulation

X.

ETUDE DES COUTS


A. Cots pour notre projet
1. Quantit 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 5 Prix total () 17,90 19,90 7,80 2,90 2,90 29,00 15,00 10,90 5,50 6,90 2,50 9,50

Cot des excipients et du conditionnement Produit Prix unitaire () Beurre de karit 500 mL 17,90 Beurre de sal 500 mL 19,90 Emulsifiant Olivem 1000 30 g 3,90 Extrait aromatique de figue 10 mL 2,90 Extrait de ppins de pamplemousse 5 mL 2,90 Huile dargan 250 mL 29,00 Huile de jojoba 250 mL 15,00 Huile de son de riz 250 mL 10,90 Hydrolat de bleuet 200 mL 5,50 Macrt de figuier de Barbarie 100 mL 6,90 Vitamine E (liquide) 5 mL 2,50 Flacon pompe 15 mL 1,90

2. Cot du principe actif Produit Graines de figues de Barbarie Huile de figues de Barbarie

Quantit 22 kg 20 mL

Prix total () 440 30

NB : Cette matire premire nous a t fournie par Mr Moussaddykine.

B.

Cots prvisionnels

Afin de calculer un cot de revient, de nombreux paramtres sont prendre en compte : le cot des machines, des solvants, des analyses, des btiments, du retraitement et de llimination des dchets, de la publicit, de lentretien, du nettoyage, des assurances, de la main duvre, de lnergie utilise... Nous allons essayer de calculer ces cots pour une entreprise qui produirait de lhuile de figue de Barbarie. Lindication des prix qui suivent est 10-15% prs.

1. Cot main duvre Pour une entreprise, afin dobtenir le cot de main-duvre, il faut tenir compte des ouvriers de fabrication, mais aussi de ceux qui les encadrent, de ceux qui travaillent en Recherche & Dveloppement, en analytique, en qualit, du personnel de maintenance, des commerciaux, du personnel qui a en charge la comptabilit, celui qui soccupe de linformatique au sein de lentreprise, du comit de Direction Ainsi, pour un ouvrier donn, il y a prendre en compte un certain nombre de salaris priphriques. Le cot moyen dun oprateur par mois, charges comprises slve prs de 2 500, sachant que prs de 40% de cette somme correspond des charges payes par lemployeur. Il faut savoir que lon compte gnralement une personne et demie par poste en moyenne. Ainsi, le temps compt pour un poste correspond 12 heures.

Terrain + btiment

2. Cot de fonctionnement Il sagit dun cot qui fait intervenir le cot d lnergie utilise, les fluides et la matire ncessaires au bon fonctionnement de lentreprise, les cots de retraitement des dchets a) Cot matire Connaitre les besoins permet de dterminer les besoins en matire premire et donc par consquent les cots de matire premire. Pour cela, il est donc ncessaire de savoir la quantit souhaite mise en uvre. Si nous considrons notre huile de figues de Barbarie, la littrature nous informe que 30 kg de graines sont ncessaires la production dun litre dhuile : le rendement est donc de lordre de 3%. Le prix dun kilogramme de graines revient 20 (ce prix tant srement ngociable si une grande quantit de graines est command pour faire fonctionner lentreprise). Cela nous permet de conclure quant au cot matire qui est de lordre de 700. b) Cot solvant Au cours de notre extraction, le solvant utilis est de lthanol. Ce dernier a un cot de lordre de 50 centimes deuros le kilogramme. De plus, si nous utilisons un systme de recyclage de ce solvant, son cot peut nous revenir moins de 10 centimes le kilogramme ! Ce recyclage est possible condition dutiliser la mme matire extraire (donc dans notre cas les graines de figues de Barbarie). Il faut noter toutefois que la composition des diffrents actifs dans la graine peut varier dune saison une autre, dune rcolte une autre Mthyl THF c) Cot de transformation Ce cot prend en compte le prix des diffrents appareillages utiliss. Prenons lexemple de quelques appareils et le prix quils cotent : Appareil de presse froid8 Appareil ultrasons Appareil micro-ondes Unit de filtration Concentrateur Gnrateur dazote Permet de presser 10tonnes / an soit prs de 250kg / semaine 100 000 50 000 150 000 15 - 20 000 50 000 15 000

Permet dobtenir une solution strile Permet de produire 6m3 par jour

3. Cot damortissement Suite lachat dune machine, celle-ci perd en valeur : il sagit de son cot damortissement. Pour des raisons pratiques, il est plus facile dutiliser un cot damortissement globalis, qui prend en compte tous les amortissements, que lappareil soit utilis ou non (il faut savoir quun appareil est gnralement utilis seulement 60 70% du temps). Cela permet de rendre compte de lactivit globale de lentreprise. Lamortissement dun investissement peut staler sur plusieurs annes : la dure dutilisation est retenue comme dure damortissement.
8

Le tourteau rcupr lors du pressage peut tre extrait nouveau avec un mlange eau/thanol.

4. Frais gnraux Les frais gnraux renferment un grand nombre de frais autres, tels que les frais de sige ( savoir ce qui est d au PDG de lentreprise, au conseil dadministration, la direction centrale), les frais de reprsentations (cela comprend entre autres les frais pour les divers dplacements, les salons), les frais de brevets sil en existe

Il est parfois plus simple de parler en cot main duvre environn, qui prend en compte le taux doccupation des employs. En chimie fine occidentale, ce cot slve prs de 350 par heure. Le cot environn quant lui prend en compte tout ce qui est ncessaire pour lextraction, savoir tous les frais mentionns prcdemment. Tout est donc inclus dans ce prix, except sil existe une tape spcifique au cours du processus. 5. Cot dans le cas dune sous-traitance Les cots qui suivent sont des cots environns. Echelle laboratoire : 800 1 000 la journe Echelle pilote : 2 000 la journe

En ce qui concerne lchelle pilote, il est possible deffectuer trois quatre extractions par semaine, avec un appareil de 250 litres (nous devons prendre en compte le temps ncessaire lvaporation du solvant, qui est un processus assez lent) : cela permet alors dextraire 30 kg de graines, et dobtenir ainsi un litre dhuile de figue de Barbarie. Ainsi, le cot de lhuile revient la somme du cot de faonnage et du cot matire, et slve prs de 10 700 le kilogramme !

FDS N lot

XI.

LHEURE DES BILANS

Ce projet a constitu un travail de longue haleine que nous avons fourni pendant plusieurs mois. Il faisait partie de notre formation et nous a permis dapprofondir certaines de nos connaissances vues en cours, de dcouvrir davantage mais aussi de grer le travail en quipe.

A.

Bilan scientifique et marketing

De lextraction la formulation, en passant par le marketing, chacun dentre nous y a trouv son compte. Le but tait que chacun puisse travailler sur ce qui le motivait le plus et sur ce vers quoi il voulait sorienter. Nanmoins, lquipe au complet sest rendue au pilote industriel de lcole pour les travaux pratiques dextraction. Ces journes ont t trs bnfiques pour tous. Nous avons beaucoup appris en utilisant des techniques nouvelles pour nous. Ainsi, lextraction aux micro-ondes et aux ultrasons font dsormais partie de notre bagage scientifique. Il a aussi t trs intressant de voir la transposition de lchelle laboratoire lchelle pilote. Cest quelque chose que nous navions pas eu loccasion de raliser auparavant. Les personnes intresses par la formulation se sont rendues plusieurs fois la facult de pharmacie. Cette anne nous avions fait une seule sance pratique de formulation : il sagissait dune crme pour les mains. Ce projet IPAN leur a permis dtre plus autonome dans un laboratoire de formulation et davoir une autre exprience dans ce domaine. De plus, deux produits ont t crs : la crme contour des yeux et le galet soin fondant pour le corps. A lcole, nous navons que peu de formation sur le marketing. Il a fallu nous montrer cratifs pour dgager un packaging susceptible de plaire au plus grand nombre. Ce fut une exprience enrichissante bonne prendre qui nous a permis daborder le marketing. Aucun dentre nous ne veut sorienter pour linstant dans ce domaine alors nous avons dcid de tous nous pencher sur la question et de tirer le meilleur de nos ides.

B.

Bilan humain

Jusqu prsent, nous avions dj travaill en quipe. Mais le nombre de personnes tait plus petit et nous tions encadrs par un professeur. Pour ce projet nous tions neuf, ce qui signifie, neuf visions des choses diffrentes De plus, personne ne nous a encadrs tout au long de ce travail. Il na pas toujours tait trs facile de se mettre daccord, notamment sur le nom de notre marque o nous avons longuement dbattu, chacun ayant son mot dire. Ce travail aura tait trs bnfique pour nous tous. Nous avons appris travailler ensemble et nous organiser. Mme si le dmarrage a t un peu long, nous avons russi nous mettre sur les rails et avancer ensemble. Nous sommes tous trs satisfaits du travail obtenu. Ce projet nous a aussi permis de rencontrer dautres personnes comme lquipe du pilote industriel. Elles ont toujours t trs disponibles et prtes rpondre nos questions. Les jours o nous tions au pilote, nous formions une quipe, non plus de neuf personnes mais de douze personnes. Les gens du pilote taient trs intresss par ce que nous faisions et nous ont orients vers les bonnes dcisions tout en nous laissant notre autonomie.

C.

Dans un futur proche Dplacement des paragraphes

Lors du contrle des produits, certains points nont pas pu tre mis en place, par faute de temps ou de moyens. Il sagit notamment de ltude de la stabilit ainsi que ltude microbiologique. Concernant

ltude de stabilit des produits, plusieurs paramtres comme laspect organoleptique, le pH, la viscosit, la densit sont valus au cours du temps aprs avoir soumis les produits diffrentes conditions de temprature et dhumidit, et de vitesses de centrifugation. Il est possible de noter quil exis te une corrlation entre un suivi haute temprature sur un temps court et un suivi temprature ambiante sur un temps plus long. Ainsi, cela permet de regarder sur quelle dure le produit est stable. Afin de faire ces analyses, il est ncessaire au pralable davoir dfini une gamme de donnes acceptables pour chacun des paramtres valus, une donne en dehors de cette gamme traduisant alors un problme de stabilit. En ce qui concerne ltude microbiologique, il sagit dun contrle obligatoire, qui prend en compte deux tests. Le premier est un test de propret microbiologique, savoir la recherche et la numration des germes pathognes prsents dans la formulation et la comparaison de cette valeur avec la concentration tolre selon le type de produit. Le second est un test dactivit conservatoire de la prparation, savoir quune contamination artificielle du produit est ralise par un spectre microbien puis la dcontamination est suivie dans le temps, afin dobserver lefficacit des conservateurs. Dautres contrles importants raliser sont ceux permettant lvaluation de la scurit pour la sant des ingrdients et du produit fini. Il serait donc ncessaire de raliser des tests toxicologiques pour rendre compte de la cytotoxicit et de la gnotoxicit. Il faudrait aussi effectuer des tests au niveau local permettant de vrifier lirritation et la corrosion cutane et oculaire, la sensibilisation, la phototoxicit et labsorption cutane. En effet, un produit cosmtique doit avoir une faible pntration dans la peau afin dviter passer dans la circulation systmique par lintermdiaire du systme vasculaire cutane localis au niveau du derme. Pour anticiper la date butoire donne pour les tests sur les animaux par la directive europenne 2003/15/CEE, ces diffrents tests seraient raliss grce des mthodes alternatives. Plusieurs dentre elles sont dj valides. Cest par exemple le cas pour le test HET-CAM pour valuer lirritation oculaire en apprciant lattaque de la membrane dun uf aprs dpt du produit tester. Un autre exemple est celui de la cellule de Frantz pour valuer le passage cutan dun produit. Avant de pouvoir mettre un produit cosmtique sur le march, plusieurs tapes sont ncessaires, commencer par le respect des Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF). Les Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF) des produits cosmtiques sont un ensemble de conseils pratiques et organisationnels pour garantir la conformit du produit, notamment par la matrise des facteurs humains, techniques et administratifs. Ces lignes directrices visent en particulier le respect des critres dhygine et de scurit du produit. Le primtre de la norme ISO 22716 nest pas limit aux activits de fabrication, il inclut les tapes de production, contrle, stockage et transport des produits cosmtiques. Le respect des Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF) est un des piliers du rglement europen sur les cosmtiques. Ce rglement impose des mesures trs strictes pour garantir la scurit des produits cosmtiques aux consommateurs de lensemble du march commun. Fabricants dingrdients, producteurs de produits finis, distributeurs, importateurs/exportateurs, tous les acteurs de la branche cosmtique, nous y compris, sont concerns par ces obligations et la dfinition dune responsabilit accrue de chacun. Tous les produits circulant sur le march europen devront tre labors en respectant les Bonnes Pratiques de Fabrication (BPF), dcrites par la norme ISO 22716. Avant de pouvoir mettre un produit cosmtique sur le march, plusieurs tapes sont ncessaires. Il nous faudrait notamment aussi dclarer ltablissement et les personnes responsables qualifies lAgence Franaise de Scurit Sanitaire des Produits de Sant, et mettre sa disposition un dossier technique contenant la formulation du produit, les spcifications physico-chimiques et microbiologiques, les conditions de fabrication et de contrle, lvaluation de la scurit pour la sant humaine, des preuves de ses effets revendiqus. Un produit cosmtique ntant pas un produit essentiel, il ne doit en aucun cas

nuire la sant humaine lorsquil est appliqu dans les conditions normales ou raisonnablement prvisibles dutilisation. Toute formule doit tre transmise aux centres antipoison ( Paris, Lyon et Marseille), et dans une dmarche de cosmtovigilance, il faut rfrencer les ventuels effets indsirables.

Fiches de donnes de scurit des produits utiliss en extraction Ethanol

2-mthyl-THF

Huile dargan

Clite

Dichloromthane

Acide chlorhydrique

Fiches de donnes de scurit des produits utiliss pour les analyses

Chloroforme

Silicium Br-TMS

Pyridine

Biblio presentation [1] http://www.lecactusdemirleft.fr/Fiche%20technique.htm [2] http://www.laboratoireemeraude.com/index.php?option=com_content&view=article&id=67&Itemid=150 [3] http://www.argandia.fr/media/huile-argan/huile-de-figue-de-barbarie.html [4] http://www.conseils-cernes.org/2009_08_01_archive.html [5] http://sante-medecine.commentcamarche.net/faq/869-le-vieillissement-cutane-causes-etmanifestations [6] http://www.dermatonet.com/fiche-dermatonet-vergetures.htm

Biblio extraction [7] http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/procedes-chimie-bio-agroth2/agroalimentaire-ti700/extraction-assistee-par-micro-ondes-f3060/les-micro-ondes-f3060niv10001.html


[8] TUDE DES HUILES ESSENTIELLES D'ESPCES VGTALES DE LA FLORE LAURENTIENNE: COMPOSITION CHIMIQUE, ACTIVITS PHARMACOLOGIQUES ET HMI-SYNTHSE // mmoire aot 08 // Marianne Piochon // universit Qubec http://bibvir.uqac.ca/theses/030075390/030075390.pdf

[9] http://www.femos.org/fichiers-publications/24.pdf?#zoom=81&statusbar=0&navpanes=0&messages=0 [10] http://www.exchem.fr/introduction_a_extraction.htm [11] Oil cactus pear (Opuntia ficus-indica L.) Institute of Food Chemistry, Technical University of Berlin, TIB 4/3-1, Gustav-Meyer-Allee 25, D-13355 Berlin, Germany Mohamed Fawzy Ramadan*, Jorg-Thomas Morsel [12] TUDE DE LA COMPOSITION DE LA FRACTION VOLATILE DES GRAINES DU FIGUIER DE BARBARIE (OPUNTIA FICUS INDICA) Institut National de Recherche et dAnalyse Physico-Chimique, -2020 Sidi Thabet, Tunisie El Mannoubi *, S. Barrek, T. Skanji , H. Zarrouk

Bibliographie analyses [13] Etude de la composition chimique des graines du figuier de barbarie (Opuntia ficus indica), EL MANNOUBI Ines, BARREK Sami, SKANJI Thouraya, ZARROUK Hdi, Revue des rgions arides, 2007, 124-130. [14] Oil cactus pear (Opuntia ficus-indica L.) Institute of Food Chemistry, Technical University of Berlin, TIB 4/3-1, Gustav-Meyer-Allee 25, D-13355 Berlin, Germany Mohamed Fawzy Ramadan*, Jorg-Thomas Morsel

[15] TUDE DE LA COMPOSITION DE LA FRACTION VOLATILE DES GRAINES DU FIGUIER DE BARBARIE (OPUNTIA FICUS INDICA) Institut National de Recherche et dAnalyse Physico-Chimique, -2020 Sidi Thabet, Tunisie El Mannoubi *, S. Barrek, T. Skanji , H. Zarrouk [16] Microwave-accelarated derivatization processes for the determination of phenolic acids by GC-MS, T.Y.Chu et al., Talanta, 2001, 1163-1171.

Bibliographie formulation : Pharmacie galnique : bonnes pratiques de fabrication des mdicaments, A. Le Hir, J.C. Chaumeil, D.Brossard Emulsions inverses trs concentres : formulation, comportement rhologique et modlisation, E.A Paruta Tuarez, 2010