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NOTA TCNICA N 11 Hoja 1 de 5 QC EN PRODUCTOS QUMICOS ALGUNAS PRECISIONES. La industria petrolera utiliza cantidades importantes de productos qumicos (PQ). Previamente a su empleo en campo, el productor procede a la recepcin del PQ, los procedimientos dependen del sistema de QC que tenga la empresa, pero, en general varan desde la simple recepcin documentada de la partida hasta el muestreo y anlisis de control del material como etapa previa a la aceptacin del mismo. En esta nota tcnica procuramos aproximar algunas precisiones sobre dos temas que nos han sido consultados con frecuencia: 1- Que control hay en un PQ? 2- Que informe cabe esperar del laboratorio de control? QUE ES UN PRODUCTO QUMICO? A los efectos de la presente definimos PQ a los insumos de naturaleza qumica que se utilizan: a) En procesos. b) En tratamiento de petrleo, gas o agua. Pertenecen al primer grupo PQP los productos qumicos de composicin inequvoca al menos en un 90 % a 100 % y que designaremos productos qumicos puros ellos son: los Glicoles, las Aminas, los Aceites de Transferencias, Lquidos de Enfriamiento, Metanol, Agua desmineralizada, etc. Son del segundo grupo los productos qumicos conocidos como aditivos (agregados) los llamaremos PQA. Son inhibidores de corrosin, incrustaciones, desemulsionantes, bactericidas, etc. Los PQA deben cumplir una o mas funciones es por ello que se formulan usualmente con mas de un PQA (ingrediente activo) acompaado por un vehculo (solvente del ingrediente activo) y un covehiculo solvente en la fase en la que se ha de utilizar el PQA. Los solventes de materias activas son, usualmente: de base aromtica / alifatica, agua, alcohol isoproplico y otros menos frecuentes.

Estudios y Servicios Petroleros S.R.L. NT / N 11 Hoja 2 de 5 CMO SE CARACTERIZA UN PQ? Si observamos las hojas tcnicas de los productos, vemos que los PQA tienen variados encabezados: Propiedades tpicas, caractersticas, propiedades, propiedades fsicas y qumicas, etc. Las propiedades a que se refieren las hojas tcnicas son de orden general: densidad a 60 F, flash point SFCC, viscosidad a 60 F o bien de orden especfico: valor de Amina en mq /g; tenor cido en meq HOK /g; PH al 50 %; contenido de SO3; espuma al 0,1 % en agua por ejemplo. Por otro lado, los PQP se caracterizan por tener especificaciones. Una especificacin es un listado de propiedades con una explcita referencia al procedimiento de anlisis (usualmente una norma) utilizado para determinar la propiedad. Veamos dos ejemplos de diferentes PQ. GRUPO: PQA Funcin: modificador de cristales de parafinas Propiedades: (no son especificaciones). Gravedad especfica, a 60 F: 0,893. Punto de inflamacin SFCC: 53 F. Viscosidad a 60 F: 45 SUS. Solubilidad en agua: dispersable. Informacin de seguridad: ingredientes: alquilaril sulfonatos 5 % - 10 % en nafta aromtica liviana 95 % - 90 %.

GRUPO: PQP Funcin: deshidratacin de gas Ingredientes: monoetilenglicol grado tcnico. Rango de destilacin corregido a 760 mm Hg pto. Inicial, C 195,0 mnimo pto. Seco, C 198,2 mximo Humedad, % en peso: 0,20 mximo S/ ASTM E 203. Color APHA (Pt- Co) 15 mximo S/ ATSM ED 1209. DEG, %: 0,60 mximo S/ ASTM E 611. Pureza, %: 99,0 mnima S/ ASTM E 611.

Estudios y Servicios Petroleros S.R.L. NT / N 11 Hoja 3 de 5 CMO SE PUEDE CONTROLAR UN PQ? De los ejemplos previos puede verse que el control de un PQ depende de que el mismo sea un PQA o bien un PQP. Obviamente, es ms complejo controlar una partida de PQA por cuanto, la sola falta de referencia al mtodo de medicin de la propiedad, arroja una incertidumbre significativa sobre el resultado. En realidad, el conflicto entre partes para la aceptacin aparecer tan pronto como los datos de la hoja tcnica o de QC del proveedor difieran de los datos del cliente o comprador. En los PQP, la existencia de mtodos de anlisis normalizados, asegura un criterio de control ms ajustado. El cuerpo de un procedimiento normalizado de anlisis contiene varios tems que merecen ser destacados. Por ejemplo en el caso de la norma ASTM D 1209 84 sobre determinacin de color (en la escala Pt Co) de lquidos claros, su contenido es: 1- Alcance: describe brevemente el procedimiento y el tipo de muestras que pueden analizarse. 2- Documentos aplicables: en lista otras normas de referencias para equipos y reactivos de ensayo. 3- Significado y uso: describe la aplicabilidad del parmetro que se mide en el rea industrial. 4- Aparato: describe equipos y accesorios empleados. 5- Reactivos: menciona la pureza de reactivos empleados en el ensayo. 6- Estndares: describe el procedimiento de preparacin de patrones de calibracin. 7- Procedimiento: contiene la rutina operativa. 8- Reporte: define como se expresa el resultado. 9- Precisin: menciona repetibilidad y reproductibilidad del mtodo. La repetibilidad es la diferencia admitida entre dos resultados de la misma muestra para un mismo analista y equipo (5 %). La reproductibilidad es la diferencia admitida entre dos resultados de la misma muestra obtenidos por anlisis de diferentes laboratorios (15 %).

Estudios y Servicios Petroleros S.R.L. NT / N 11 Hoja 4 de 5 Cuando el control del PQP cuyas propiedades estn insertas en especificaciones se efecta por procedimientos normalizados, existen tambin, procedimientos definidos por los cuales las partes: proveedor y comprador, pueden comparar y combinar resultados de ensayos obtenidos independientemente cuando existe una disputa de calidad de producto. La norma ASTM D 3244 77, no es de ensayo, define una tcnica de comparacin entre un valor asignado de ensayo y un lmite de especificacin. Algunos PQP en sus hojas tcnicas pueden contener datos analticos que no forman parte de especificaciones, en general, se aclara taxativamente que esos datos no son especificaciones. Cuando se seleccionan anlisis de control esta particularidad debe tenerse en cuenta. En resumen: 1- Los PQP pueden, en general especificarse por la simplicidad de su composicin qumica. 2- Los PQA son difciles de especificar, sobre todo por la complejidad o variabilidad de su formulacin. 3- Todo PQ que se pueda especificar es ms fcil de controlar como parte de un programa de QC. 4- Una especificacin fija un limite al verdadero valor de una propiedad dada (El verdadero valor, nunca se conoce con exactitud). 5- Existen herramientas para el anlisis de las partes cuando se comparan resultados de anlisis sujetos a especificacin. 6- Cuando los PQ no pueden ser ensayados para conformidad acorde a especificacin, el QC de la partida es una cuestin ms compleja de considerar. TOMA DE MUESTRA PARA CONTROL DE CALIDAD No trataremos el tema debido a su extensin, sin embargo hay un comentario que vale la pena hacer. Los PQA, especialmente los formulados con vehculo y materia activa, deben ser homogneos en forma permanente y bajo todas las condiciones ambientales posibles. Durante la toma de muestra para control debe verificarse que no se encuentren separados los componentes. La separacin de los mismos en la etapa de inspeccin deben ser observados y notificado al usuario, en general, esto solo es causal de rechazo de partida.

Estudios y Servicios Petroleros S.R.L. NT / N 11 Hoja 5 de 5 EL INFORME DEL LABORATORIO DE CONTROL En general, un laboratorio de control se limita a informar los resultados medidos. Cuando el laboratorio se hace cargo del muestreo, el informe debe incluir la referencia de mtodo de muestreo y el apartamiento del mtodo o norma cuando correspondiera. Tres tipos de documento pueden generarse en el laboratorio de control: Proporciona solo un valor, el resultado analtico, por ejemplo: Color APHA 3 segn mtodo ASTM D 1209. Gravedad especfica a 15 C 0,8780. El informe no abre juicio sobre otros aspectos de la muestra. Proporciona un valor, el resultado analtico y un juicio basado en su interpretacin de documento relativos al mismo (reglamentacin, especificacin lmite de cumplimiento), por ejemplo: Color APHA 3 segn mtodo ASTM D 1209. La muestra cumple con la especificacin xx del proveedor (mximo admitido 15). Comprende toda una serie de estudios y muestreos especficos. Para la certificacin del producto se evala la representatividad de la muestra respecto del lote / producto, las validaciones adicionales, los planes peridicos de muestreo, los anlisis del ciclo de vida, etc. Existen dos confusiones frecuentes que vale la pena aclarar: a) Un certificado de anlisis es bsicamente un informe de ensayo que contiene: Informacin sobre la muestra (fecha, procedimiento, punto de muestreo) Resultado del anlisis (con referencia al mtodo empleado) Caractersticas del equipo empleado. Informacin de patrones de calibracin (si corresponde)

Informe de ensayo:

Informe de asistencia tcnica:

Certificacin del producto:

b) Un informe de ensayo o certificado de anlisis, no debe confundirse con un certificado del producto, como vimos los alcances de ambos son diferentes.

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