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N-1591

REV. E

SET / 2004

LIGAS METLICAS E METAIS IDENTIFICAO ATRAVS DE TESTES PELO IM E POR PONTOS


Mtodo de Ensaio
Esta Norma substitui e cancela a sua reviso anterior. Cabe CONTEC - Subcomisso Autora, a orientao quanto interpretao do texto desta Norma. O rgo da PETROBRAS usurio desta Norma o responsvel pela adoo e aplicao dos seus itens. Requisito Tcnico: Prescrio estabelecida como a mais adequada e que deve ser utilizada estritamente em conformidade com esta Norma. Uma eventual resoluo de no segui-la ("no-conformidade" com esta Norma) deve ter fundamentos tcnico-gerenciais e deve ser aprovada e registrada pelo rgo da PETROBRAS usurio desta Norma. caracterizada pelos verbos: dever, ser, exigir, determinar e outros verbos de carter impositivo. Prtica Recomendada: Prescrio que pode ser utilizada nas condies previstas por esta Norma, mas que admite (e adverte sobre) a possibilidade de alternativa (no escrita nesta Norma) mais adequada aplicao especfica. A alternativa adotada deve ser aprovada e registrada pelo rgo da PETROBRAS usurio desta Norma. caracterizada pelos verbos: recomendar, poder, sugerir e aconselhar (verbos de carter no-impositivo). indicada pela expresso: [Prtica Recomendada]. Cpias dos registros das no-conformidades com esta Norma, que possam contribuir para o seu aprimoramento, devem ser enviadas para a CONTEC - Subcomisso Autora. As propostas para reviso desta Norma devem ser enviadas CONTEC Subcomisso Autora, indicando a sua identificao alfanumrica e reviso, o item a ser revisado, a proposta de redao e a justificativa tcnico-econmica. As propostas so apreciadas durante os trabalhos para alterao desta Norma. A presente Norma titularidade exclusiva da PETRLEO BRASILEIRO S.A. - PETROBRAS, de uso interno na Companhia, e qualquer reproduo para utilizao ou divulgao externa, sem a prvia e expressa autorizao da titular, importa em ato ilcito nos termos da legislao pertinente, atravs da qual sero imputadas as responsabilidades cabveis. A circulao externa ser regulada mediante clusula prpria de Sigilo e Confidencialidade, nos termos do direito intelectual e propriedade industrial.

CONTEC
Comisso de Normas Tcnicas

SC - 27
Ensaios No-Destrutivos

Apresentao
As Normas Tcnicas PETROBRAS so elaboradas por Grupos de Trabalho - GTs (formados por especialistas da Companhia e das suas Subsidirias), so comentadas pelas Unidades da Companhia e das suas Subsidirias, so aprovadas pelas Subcomisses Autoras - SCs (formadas por tcnicos de uma mesma especialidade, representando as Unidades da Companhia e as suas Subsidirias) e homologadas pelo Plenrio da CONTEC (formado pelos representantes das Unidades da Companhia e das suas Subsidirias). Uma Norma Tcnica PETROBRAS est sujeita a reviso em qualquer tempo pela sua Subcomisso Autora e deve ser reanalisada a cada 5 anos para ser revalidada, revisada ou cancelada. As Normas Tcnicas PETROBRAS so elaboradas em conformidade com a norma PETROBRAS N - 1. Para informaes completas sobre as Normas Tcnicas PETROBRAS, ver Catlogo de Normas Tcnicas PETROBRAS.

PROPRIEDADE DA PETROBRAS

28 pginas e ndice de Revises

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1 OBJETIVO

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1.1 Esta Norma prescreve o mtodo de ensaio de identificao de metais e ligas metlicas mais usadas na indstria do petrleo e petroqumica por meio de m e reaes qumicas que podem ser aceleradas eletroliticamente. Nota: A identificao de ligas metlicas e metais por esta Norma adequa-se a materiais recozidos ou normalizados. Materiais com tratamento trmico superficial, tmpera ou com mudanas decorrentes das condies de servios (como por exemplo: carbonetao, descarbonetao, desbalanceamento qumico, difuso) podem modificar o resultado do ensaio (QS ou PE).

1.2 Esta Norma se aplica a projetos iniciados a partir da data de sua edio. 1.3 Esta Norma contm Requisitos Tcnicos e Prticas Recomendadas.

2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Os documentos relacionados a seguir so citados no texto e contm prescries vlidas para a presente Norma. Portaria no 3214, 08/06/78 - Norma Regulamentadora no 6 (NR-06) - Equipamento de Proteo Individual; PETROBRAS N-1590 - Ensaio No-Destrutivo - Qualificao de Pessoal; PETROBRAS N-1592 - Ensaio No-Destrutivo - Teste pelo m e por Pontos; PETROBRAS N-2162 - Permisso para Trabalho.

3 DEFINIES
Para os propsitos desta Norma so adotadas as definies da norma PETROBRAS N-1592, complementadas pelos itens 3.1 a 3.6. 3.1 m Material ferromagntico com imantao, possuindo uma rea de contato, dos 2 plos somados, de 50 mm2 a 150 mm2, capaz de levantar uma pea de ao-carbono de peso mnimo 2,5 N (0,25 kgf). 3.2 Vidro de Relgio Vidro com uma superfcie cncava com dimetro de 75 mm a 100 mm. 3.3 Amostra Material a ser identificado, podendo ser toda ou parte de uma pea.

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3.4 Padro Metlico

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Amostra de material com composio qumica conhecida, que serve como elemento de referncia para os testes. 3.5 Identificao por Ataque Qumico Simples (QS) Consiste na aplicao da soluo qumica adequada a cada teste, sobre a superfcie previamente preparada e observao da reao aps a aplicao de um reagente especfico, quando aplicvel. 3.6 Identificao por Polarizao Eletroltica (PE) Consiste em submeter o material ao da soluo qumica, associado a uma acelerao eletroltica atravs de dispositivo apropriado e observao da colorao do papel-filtro ou da pea ensaiada aps a aplicao de um reagente especfico, quando aplicvel.

4 MATERIAIS IDENTIFICVEIS
Podem ser identificadas as seguintes classes de materiais: a) ferro fundido; b) ao-carbono; c) aos ligas: - AISI 4140 (ao com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo); - AISI 4340 (ao com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo - 1,80 % Ni); - grau 1 (ao com 0,50 % Mo); - grau 11 (ao com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo); - grau 22 (ao com 2,25 % Cr - 1,00 % Mo); - grau 5 (ao com 5,00 % Cr - 0,50 % Mo); - grau 7 (ao com 7,00 % Cr - 0,50 % Mo); - grau 9 (ao com 9,00 % Cr - 1,00 % Mo); - AISI D3 (ao com 2,20 % C - 12,00 % Cr); - ao nquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni; d) aos inoxidveis austenticos (AISI srie 300): - AISI 304 (ao com 18,00 % Cr - 8,00 % Ni); - AISI 316 (ao com 18,00 % Cr - 12,00 % Ni - 2,00 % a 3,00 % Mo); - AISI 317 (ao com 19,00 % Cr - 13,00 % Ni - 3,00 % a 4,00 % Mo); - AISI 309 (ao com 25,00 % Cr - 12,00 % Ni); - AISI 310 (ao com 25,00 % Cr - 20,00 % Ni); - AISI 321 (ao com 18,00 % Cr - 10,00 % Ni - Ti); - AISI 347 (ao com 18,00 % Cr - 11,00 % Ni - Nb); e) AISI srie 400 (aos inoxidveis ferrticos ou martensticos); f) ligas de cobre: - cupro-nquel (70 % Cu e 30 % Ni ou 90 % Cu e 10 % Ni); - lato no inibido (70 % Cu e 30 % Zn); - lato inibido (70 % Cu e 30 % Zn com Sb ou As ou P);

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g) ligas patenteadas: - 1)Monel (63 % Ni e 27 % Cu); - 1)Inconel (72 % Ni e 16 % Cr); - 1)Stellite (60 % Co e 28 % Cr); - 1)Hastelloy B (60 % Ni, 28 % Mo e 1 % Cr); - 1)Hastelloy C (55 % Ni, 15 % Mo e 16 % Cr); h) nquel. Notas: 1) No possvel por este mtodo distinguir os vrios tipos de liga dentro da mesma classe, como por exemplo: a) os aos AISI 304, AISI 304L, pertencentes classe 18 % Cr - 8 % Ni; b) os aos AISI da srie 400. 2) O percentual dos elementos qumicos das ligas patenteadas citadas no Captulo 4 so valores de referncia.

5 CONDIES GERAIS
5.1 Aparelhagem Os principais equipamentos, ferramentas e materiais utilizados so os seguintes: a) escova de ao inoxidvel; b) escova de ao-carbono; c) esmerilhadeira porttil; d) lima chata mura; e) m; f) pina com 100 mm de comprimento; g) padro metlico para cada material que se pretende identificar; h) dispositivo para eletrlise, similar ao da FIGURA A-1 do ANEXO A; i) lixas diversas; j) basto de vidro; k) vidro de relgio; l) papel-filtro; m) frascos de vidro de 100 mL, de cor mbar; n) frascos de polietileno de 10 mL com conta-gotas; o) algodo. 5.2 Requisitos de Segurana e Ambientais 5.2.1 Devem ser considerados os aspectos e impactos ambientais e riscos e perigos causados pela atividade de inspeo em servio.

1)

MONEL, INCONEL, STELLITE, HASTELLOY B e HASTELLOY C so nomes comerciais dos materiais. Esta informao dada para facilitar aos usurios na utilizao desta Norma e no significa uma recomendao do produto citado por parte da PETROBRAS. possvel ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.

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5.2.2 Antes do incio dos trabalhos de inspeo em campo, dentro das instalaes PETROBRAS, deve ser obtida uma permisso de trabalho, conforme a norma PETROBRAS N-2162, onde so definidos os requisitos de segurana para a execuo dos trabalhos de inspeo. Em caso de no-conformidade, comunicar ao rgo gestor da segurana industrial e meio ambiente. 5.2.3 Utilizar os EPIs necessrios para execuo dos servios de inspeo, conforme a norma regulamentadora no 6 (NR-6). 5.2.4 Considerando que alguns dos reagentes causam queimaduras e/ou irritaes, estes reagentes devem ser manipulados com precauo. Caso haja contato do reagente, a pele deve ser lavada imediatamente com gua. 5.2.5 Os resduos lquidos (como por exemplo: cidos e bases) e slidos (como por exemplo: papel-filtro, algodo, frascos) utilizados no ensaio de teste por pontos devem ser recolhidos e descartados em local apropriado, conforme estabelecido pelo rgo gestor da segurana industrial e meio ambiente. 5.3 Qualificao de Pessoal Deve ser qualificado de acordo com a norma PETROBRAS N-1590.

6 SOLUES QUMICAS
6.1 Condies Gerais 6.1.1 Todas as solues, conforme descritas no item 6.2, devem ser preparadas mediante o uso de reagentes grau p.a., pesados com preciso de 0,01 g e gua destilada. 6.1.2 As solues devem ser mantidas em vidros de cor mbar, hermeticamente fechados, exceto a soluo 04 (hidrxido de sdio) que deve ser mantida em frasco plstico. 6.1.3 A qualidade das solues deve ser verificada, antes do incio dos trabalhos por meio dos padres metlicos. Ateno maior deve ser dada ao prazo de validade das solues 06, 13, 15, 17, 19, 23, 24, 25 e 26 que se deterioram rapidamente. 6.1.4 Os frascos de vidro no devem ser usados para execuo do teste e sim apenas para armazenamento das solues. As sobras de solues dos frascos plsticos usadas para execuo dos testes no devem retornar para os frascos de vidro. 6.1.5 A identificao dos diversos materiais pode ser feita utilizando-se os fluxogramas de identificao de ligas metlicas (ver FIGURAS A-2, A-3 e A-4 do ANEXO A). [Prtica Recomendada]

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6.1.6 Deve ser feita, visualmente, uma classificao preliminar no caso especfico de lates e ligas Cu-Ni. 6.1.7 Em todos os mtodos (QS ou PE), a avaliao do resultado deve ser executada comparativamente, atravs de padres metlicos. 6.2 Preparao e Identificao das Solues 6.2.1 Soluo 01 Soluo saturada de sulfato cprico: dissolver 50,0 g de sulfato cprico penta hidratado (CuSO4 . 5 H2O) em 100 mL de gua aquecida a 50 C. 6.2.2 Soluo 02 Soluo de cido ntrico a 85 % em volume: adicionar vagarosamente 85 mL de cido ntrico concentrado (HNO3 - d = 1,40 g/cm3) a 15 mL de gua. 6.2.3 Soluo 03 Soluo cida nitroclordrica: adicionar 30 mL de cido clordrico concentrado (HCl - d = 1,18 g/cm3) e 30 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) a 30 mL de gua. 6.2.4 Soluo 04 Soluo de hidrxido de sdio de 333 g/L: dissolver 33,3 g de hidrxido de sdio (NaOH) em 100 mL de gua. Armazenar em frasco plstico. 6.2.5 Soluo 05 Soluo de cido clordrico a 67 % em volume: adicionar vagarosamente 67 mL de cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3) a 33 mL de gua. 6.2.6 Soluo 06 Soluo de xantogenato de potssio a 2 %: dissolver 2,0 g de xantogenato de potssio (KS2COC2H5) em 100 mL de gua. 6.2.7 Soluo 07 Soluo cida cloro-nitro-fosfrica: dissolver 2,5 g de cloreto de sdio (NaCl) em 20 mL de gua; adicionar 25 mL de cido fosfrico concentrado (d = 1,69 g/cm3) e agitar; em seguida adicionar 6 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3).

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6.2.8 Soluo 08

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Soluo de cloreto frrico: dissolver 6,0 g de FeCl3 . 6 H2O em 6 mL de HCl concentrado e acrescentar 60 mL de gua. 6.2.9 Soluo 09 cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3). 6.2.10 Soluo 10 Soluo de cido ntrico a 47 % em volume: adicionar vagarosamente 47 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) a 53 mL de gua. 6.2.11 Soluo 11 Soluo de cido ntrico a 35 % em volume: adicionar vagarosamente 35 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) a 65 mL de gua. 6.2.12 Soluo 12 Soluo de cido clordrico a 8 % em volume: diluir 8 mL de cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3) a 92 mL de gua. 6.2.13 Soluo 13 Soluo de ferrocianeto de potssio a 10 %: dissolver 10,0 g de ferrocianeto de potssio [K3Fe(CN)6] em 100 mL de gua. 6.2.14 Soluo 14 Soluo de cido sulfrico a 20 % em volume: adicionar vagarosamente 20 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4 - d = 1,84 g/cm3) em 80 mL de gua. 6.2.15 Soluo 15 Soluo de nitrato de prata a 2 %: dissolver 2,0 g de nitrato de prata em 100 mL de gua. 6.2.16 Soluo 16 Soluo de cido rubenico a 1 %: dissolver 1,0 g de cido rubenico (C2H4N2S2) em 100 mL de lcool etlico. 6.2.17 Soluo 17 Soluo de cloreto estanoso a 20 %: dissolver 20 g de cloreto estanoso em 100 mL de gua destilada. 7

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6.2.18 Soluo 18

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Soluo cida nitro-ortofosfrica: adicionar 100 mL de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) e 25 mL de cido ortofosfrico concentrado a 85 % em 125 mL de gua. 6.2.19 Soluo 19 Soluo amoniacal de dimetilglioxima: dissolver 10,0 g de acetato de amnia em 39 mL de hidrxido de amnia concentrado (NH4OH - d = 0,90 g/cm3); dissolver 1 g de dimetilglioxima em 30 mL de lcool etlico quente; esfriar e acrescentar 60 mL de cido actico glacial (CH3COOH); misturar ambas as solues. 6.2.20 Soluo 20 Soluo de nitrato cprico: adicionar 50 g de nitrato cprico Cu(NO3)2 saturado em gua, a 50 mL de gua. 6.2.21 Soluo 21 cido clordrico concentrado (d = 1,18 g/cm3). 6.2.22 Soluo 22 Soluo cida nitro-sulfrica: adicionar 15 mL, de cido ntrico concentrado (d = 1,40 g/cm3) em 20 mL de gua; nesta soluo adicionar 15 mL de cido sulfrico concentrado (d = 1,84 g/cm3). 6.2.23 Soluo 23 Soluo de gua oxigenada a 15 % em volume. 6.2.24 Soluo 24 Soluo de hidrxido de amnia (NH4OH concentrado). 6.2.25 Soluo 25 Soluo de tiocianato de amnia a 10 %: dissolver 10 g de tiocianato de amnia em 100 mL de gua. 6.2.26 Soluo 26 Soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico.

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6.2.27 Soluo 27

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Soluo de mercuritiocianato de amnia: dissolver 8,0 g de HgCl2 e 9,0 g de NH4SCN em 100 mL de gua. 6.2.28 Soluo 28 cido cromatrpico. Nota: O cido cromatrpico trata-se de um reagente puro.

7 EXECUO DO ENSAIO
7.1 Preparao da Superfcie 7.1.1 Remover incrustaes, pintura, carepa de laminao, xidos e materiais estranhos, em uma rea aproximada de 30 mm x 30 mm, at que fique exposta uma superfcie limpa e brilhante. 7.1.2 Cada novo teste requer uma nova limpeza da rea de ensaio, de modo a evitar a contaminao pelos reagentes j utilizados. 7.1.3 Para obteno da superfcie requerida, pode-se fazer uso de esmerilhadeira porttil, lima ou lixa, seguido de limpeza com gua ou, de preferncia, com lcool etlico absoluto. [Prtica Recomendada] 7.1.4 O grau de acabamento final da superfcie a ser ensaiada pode influenciar na velocidade das reaes. Recomenda-se a utilizao de lixas de grana 150 a 220. [Prtica Recomendada] 7.1.5 Para preparao de superfcies de aos inoxidveis e ligas de nquel, devem ser usadas ferramentas de ao inoxidvel ou com revestimento deste material. Os discos de corte e esmerilhamento devem ter alma de nilon ou similar. 7.2 Separao dos Materiais pelo Magnetismo (Ver FIGURA A-2 do ANEXO A) 7.2.1 Verificar o magnetismo do material a ser testado atravs do m, tomando o cuidado para que tal propriedade no seja afetada pela interferncia de outros materiais prximos.

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7.2.2 Classificao dos materiais: a) magnticos: - ferro fundido; - ao-carbono; - aos-liga; - aos inoxidveis ferrticos e martensticos; - nquel; b) levemente magnticos: - Monel; c) no magnticos: - aos inoxidveis austenticos; - ligas de cobre; - Inconel; - Stellite; - Hastelloy B; - Hastelloy C. Notas: 1) Os aos inoxidveis austenticos podem ter suas propriedades magnticas alteradas para levemente magnticas ou at magnticas, devido ao processo de fabricao ou de trabalho. 2) O Monel pode ter sua propriedade magntica alterada pela temperatura ou pela presena de teores de Si acima de 1,5 %.

7.3 Identificao de Materiais Atravs das Reaes Qumicas 7.3.1 Condies Gerais 7.3.1.1 Deve ser evitado o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o lquido na superfcie da pea, bem como com a prpria superfcie, no sentido de evitar a contaminao da soluo contida no interior do frasco. 7.3.1.2 Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de soluo entrem em contato com impurezas e xidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a soluo e a superfcie limpa e brilhante do metal, j preparada para o teste. 7.3.1.3 Recomenda-se que a temperatura da amostra seja de no mximo 30 C. [Prtica Recomendada] Nota: 1) A temperatura da superfcie da pea influi no resultado do teste (o calor acelera a reao). 2) Ensaios realizados com temperatura da amostra superior a 30 C devem ter sua eficcia comprovada atravs de padro metlico na mesma temperatura da amostra.

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7.3.2 Identificao por Ataque Qumico Simples (QS) 7.3.2.1 (QS.01) Teste para Identificao de Ligas Ferrosas a) aplicao: - separar os materiais ferrosos dos no ferrosos; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 12 (HCl a 8 % em volume), aguardar 1 minuto e adicionar 1 gota da soluo 13 (ferrocianeto de potssio a 10 %); c) resultados: conforme TABELA 1.

TABELA 1 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DE LIGAS FERROSAS


Tipo de Reao Colorao verde azulado escuro No houver colorao verde azulado escuro - ligas ferrosas. ligas de Cu-Ni; lates; Hastelloy B; Hastelloy C; Inconel; Stellite. Material

7.3.2.2 (QS.02) Teste da Passividade ao cido Ntrico a) aplicao: - pr-seleo dos materiais; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 02 (HNO3 a 85 % em volume) cuidando para no deixar escorrer; c) resultados: conforme TABELA 2.

TABELA 2 - RESULTADO DO TESTE DA PASSIVIDADE AO CIDO NTRICO


Tipo de Reao Material ferro fundido; ao-carbono; ao-carbono-molibdnio; ao com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3); ao com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140); ao com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo - 1,80 % Ni (AISI 4340); - ao com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo; - ao nquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni. Monel; Hastelloy B. lato; cupro nquel. nquel. aos com teor igual ou maior que 2,25 % de Cr.

Instantnea com colorao verde ou marrom

Violenta esverdeada, com desprendimento de vapor marrom Violenta azulada com desprendimento de vapor marrom Fraca com colorao verde clara Se no houver reao

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Notas:

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1) Teores elevados de carbono favorecem o ataque da soluo 02 (HNO3 a 85 % em volume) a ligas de cromo (exemplo: AISI D3). 2) Recolhendo o produto da reao no papel de filtro evidencia-se melhor a colorao azulada ou esverdeada.

7.3.2.3 (QS.03) Teste para Estimativa do Teor de Cromo a) aplicao: - serve para estimar o teor de cromo em aos-liga cromo-molibdnio e aos inoxidveis ferrticos e martensticos; b) procedimento: - aplicar 1 gota das solues 09 (HNO3 concentrado), 10 (HNO3 a 47 % em volume) e 11 (HNO3 a 35 % em volume) em locais distintos do material; c) resultados: - avaliao das reaes conforme a TABELA 3.

TABELA 3 - RESULTADO DO TESTE PARA ESTIMATIVA DO TEOR DE CROMO


Soluo 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 09 10 11 Tipo de Reao Reao fraca Reao vigorosa com cor escura Reao vigorosa com cor escura No reage Reao vigorosa com cor escura Reao vigorosa com cor escura No reage Reao rpida, torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor Reage, permanecendo com cor escura No reage No reage Reao rpida, torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor No reage No reage Reage muito fraca, deixando uma leve mancha aps 2 minutos No reage No reage No reage Cromo 1%

2%

5%

7%

9%

11 %

7.3.2.4 (QS.04) Teste do Sulfato de Cobre a) aplicao: - serve para separar os aos com teores de at 7 % de cromo dos aos com teores acima de 7 %;

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b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 01 (soluo saturada de sulfato cprico) e aguardar a deposio de cobre at 10 minutos; c) resultados: conforme TABELA 4.

TABELA 4 - RESULTADO DO TESTE DO SULFATO DE COBRE


Tipo de Reao Com deposio de cobre metlico Sem deposio de cobre metlico Material - ao com teor de cromo de at 7 %. - ao com teor de cromo acima de 7 %.

Nota:

A velocidade da deposio do cobre est inversamente ligada ao teor de cromo do material e tambm ao preparo da superfcie. Quanto maior o polimento, maior o tempo de deposio.

7.3.2.5 (QS.05) Teste para Estimativa do Alto Teor de Cromo a) aplicao: - serve para distinguir os aos inoxidveis austenticos com 18 % de cromo dos aos inoxidveis austenticos com 25 % de cromo; - AISI 304, 321, 347 dos AISI 309 e 310; ou - AISI 316 do AISI 317; b) procedimentos: - aplicar 2 gotas da soluo 07 (soluo cida cloro-nitro-fosfrica); c) resultados: conforme TABELA 5.

TABELA 5 - RESULTADO DO TESTE PARA ESTIMATIVA DO ALTO TEOR DE CROMO


Reao Distino entre AISI 304, 321 e 347 dos AISI 309 e 310 Reao com formao de lquido verde escuro com desprendimento de gs aps 5 minutos - AISI 304; - AISI 321; - AISI 347. Material

Reao fraca com formao de lquido verde-azulado claro aps - AISI 309 ou 5 minutos AISI 310. Distino entre AISI 316 e AISI 317 Reao com formao de lquido verde escuro com desprendimento de gs tornando-se verde claro aps 5 minutos. Reao fraca com formao de lquido verde claro, tornando-se incolor aps 3 minutos. - AISI 316. - AISI 317.

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7.3.2.6 (QS.06) Teste para Identificao de Ferro Fundido a) aplicao: - serve para separar ferro fundido de ao-carbono e ao-liga; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 15 (soluo de nitrato de prata a 2 %); c) resultados: conforme TABELA 6.

TABELA 6 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DE FERRO FUNDIDO


Tipo de Reao Se houver a formao de uma mancha escura na pea Se no houver formao de uma mancha escura na pea Notas: Material - ferro fundido. - ao-carbono; - ao-liga.

1) Como alternativa, pode ser usada a soluo 20 (soluo de nitrato cprico) no lugar da soluo 15 (soluo de nitrato de prata a 2 %). Se houver depsito de cobre e a colorao mudar de azul para preta imediatamente, trata-se de ferro fundido. 2) Aos-carbono-mangans ou silcio-mangans podem apresentar reao semelhante a do ferro fundido.

7.3.2.7 (QS.07) Teste para Identificao do Baixo Teor de Molibdnio a) aplicao: - serve para identificar a presena de molibdnio com teor maior ou igual a 0,15 % em aos com at 2,25 % de cromo; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 11 (HNO3 a 35 % em volume); absorver a gota no papel-filtro, sem esfregar a pea; - aplicar na mancha escura da pea 1 gota da soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume) e deixar reagir; - absorver esta gota em novo papel-filtro e aplicar na mancha mida deste papel, algumas gotas da soluo 26 (soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico); c) resultados: - a colorao rsea no papel indica a presena de molibdnio. 7.3.2.8 (QS.08) Teste para Identificao do Molibdnio a) aplicao: - serve para detectar presena de molibdnio com teor maior que 0,3 %; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 03 (soluo cida nitro-clordrica); - cessada a reao, adicionar 1 gota da soluo 04 (hidrxido de sdio) de 333 g/L, misturando as solues 03 e 04; - aplicar 1 gota ou 2 gotas da soluo 05 (HCl a 67 % em volume); - recolher a soluo formada atravs de absoro pelo papel-filtro; - adicionar ento a soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 %) sobre a rea umedecida do papel; c) resultados: conforme TABELA 7. 14

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TABELA 7 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DO MOLIBDNIO


Tipo de Reao Colorao rsea Material ao-carbono molibdnio; aos-liga com molibdnio; aos inoxidveis com molibdnio; Hastelloy B.

Se no houver colorao rsea

- material com menos de 0,3 % de molibdnio ou material sem molibdnio.

7.3.2.9 (QS.09) Teste para Identificao do Baixo Teor de Nquel a) aplicao: - serve para identificar a presena de nquel com teor maior ou igual que 0,6 % nas ligas ferrosas; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 22 (soluo cida nitro-sulfrica); deixar reagir e aplicar 2 gotas da soluo 23 (gua oxigenada a 15 % em volume); misturar o resultado da reao e adicionar 2 gotas da soluo 24 (hidrxido de amnia concentrado); - em seguida, misturar novamente a soluo formada e recolher atravs de duplo papel-filtro; desprezar o papel que esteve em contato com o precipitado da reao e pingar sobre o papel superior (sem precipitado) 1 gota da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados: - a colorao rsea permanente no papel indica a presena de nquel. 7.3.2.10 (QS.10) Teste para Identificao do Nquel a) aplicao: - para detectar presena de nquel com teores maiores que 1,8 % em aos com at 2 % de cromo; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 18 (soluo cida nitro-ortofosfrica); - aps 2 minutos, absorver a gota com papel-filtro; - na mancha formada no papel, aplicar algumas gotas da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados, aps a secagem do papel: conforme TABELA 8.

TABELA 8 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DO NQUEL


Material - nquel; - cupro-nquel; - Monel; Havendo a formao de colorao rsea - ao nquel (de 2 % a 4 % de Ni); - AISI 4340; - Hastelloy B. - material no possui nquel ou possui teor Se no houver colorao rsea menor que 1,8 % de nquel. 15 Tipo de Reao

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7.3.2.11 (QS.11) Teste para Identificao de Nquel em Ligas com Alto Teor de Cromo a) aplicao: - para detectar presena de nquel em aos inoxidveis austenticos, Inconel, Hastelloy B e Hastelloy C; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 21 (cido clordrico concentrado), em seguida aplicar 1 gota da soluo 09 (cido ntrico concentrado) e deixar reagir por 1 minuto; - absorver a gota com papel-filtro; - na mancha formada no papel-filtro, aplicar, no mnimo, 3 gotas da soluo 19 (soluo amoniacal de dimetilglioxima); c) resultados: - a colorao rsea permanente no papel indica a presena de nquel. 7.3.2.12 (QS.12) Teste de Identificao do Cobre a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobre em ligas cupro-nquel, lates e Monel; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 10 (HNO3 a 47 % em volume) e deixar reagir; - cessada a reao, absorver o produto da reao em papel-filtro; - aplicar gotas da soluo 24 (NH4OH concentrado); c) resultado: - a colorao azul no papel-filtro indica a presena de cobre. Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 16 (cido rubenico a 1 %) no lugar da soluo 24 (NH4OH concentrado). A presena de cobre fica evidenciada atravs da colorao preta no papel-filtro.

7.3.2.13 (QS.13) Teste para Classificao do Monel a) aplicao: - serve para separar o Monel K-500 do Monel 400; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 09 (HNO3 concentrado); c) resultados: conforme TABELA 9.

TABELA 9 - RESULTADO DO TESTE PARA CLASSIFICAO DO MONEL


Tipo de Reao Se aps a reao houver a formao de mancha preta na superfcie do material Se aps a reao houver a formao de mancha verde-azulada Material - Monel K-500. - Monel 400.

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7.3.2.14 (QS.14) Teste para Identificao de Elemento Estabilizante do Cromo em Aos Inoxidveis AISI 321 (Titnio) e AISI 347 (Nibio) a) aplicao: - serve para distinguir o ao inoxidvel AISI 304 dos aos inoxidveis AISI 321 e AISI 347; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 09 (HNO3 concentrado); adicionar 1 gota da soluo 21 (HCl concentrado); mexer e deixar reagir; - aps cessada a reao, absorver o produto da reao num papel-filtro; c) resultados: conforme TABELA 10.

TABELA 10 - RESULTADO DO TESTE PARA IDENTIFICAO DE ELEMENTO ESTABILIZANTE DO CROMO EM AOS INOXIDVEIS AISI 321 (TITNIO) E AISI 347 (NIBIO)
Tipo de Reao Mancha verde-amarelada no papel Mancha verde-amarelada com mancha acinzentada Material - ao inoxidvel AISI 304. - ao inoxidvel AISI 321 ou AISI 347.

7.3.2.15 (QS.15) Teste para a Identificao do Elemento Inibidor do Lato (Antimnio, Fsforo ou Arsnico) a) aplicao: - serve para identificar a presena de elemento inibidor nos lates; b) procedimento: - aplicar 1 gota da soluo 10 (HNO3 a 47 % em volume); - deixar reagir por 15 segundos; - remover o produto da reao com papel-filtro, evitando o contato com a superfcie da pea; c) resultados: conforme TABELA 11.

TABELA 11 - RESULTADO DO TESTE PARA A IDENTIFICAO DO ELEMENTO INIBIDOR DO LATO (ANTIMNIO, FSFORO OU ARSNICO)
Tipo de Reao Mancha cinza escura na pea Mancha amarela na pea Material - lato com elemento inibidor. - lato sem elemento inibidor.

Nota:

Como alternativa, pode-se utilizar a soluo 08 (FeCl3 . 6 H2O) no lugar da soluo 10 (HNO3 a 47 % em volume), obtendo-se os mesmos resultados.

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7.3.3 Identificao por Polarizao Eletroltica (PE) 7.3.3.1 Seqncia Bsica para Execuo do Ensaio por Polarizao Eletroltica a) tomar 1 tira de papel-filtro de aproximadamente 20 mm x 60 mm; b) depositar 2 gotas da soluo definida no PE especfico sobre uma das extremidades da tira de papel-filtro e coloc-lo sobre a superfcie preparada do material em teste; c) pressionar levemente a rea umedecida do papel-filtro com a ponta A do dispositivo mostrado na FIGURA A-1 do ANEXO A, fechando o circuito de passagem da corrente eltrica durante 30 segundos, contatando a ponta B com o material em teste; d) avaliar no papel-filtro a colorao resultante da reao. Notas: 1) A intensidade da colorao proporcional ao teor do elemento ensaiado. 2) Verificar, periodicamente, se a intensidade da corrente produzida pelo dispositivo suficiente para produzir a reao, atravs da execuo do exame em padres metlicos. 3) Atentar para a posio correta da polaridade da bateria do dispositivo, conforme a FIGURA A-1.

7.3.3.2 (PE.01) Teste para Identificao do Cromo a) aplicao: - serve para identificar a presena de cromo nas ligas com teor igual ou superior a 5 % de cromo; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao amarelada, est evidenciada a presena de cromo no material. 7.3.3.3 (PE.02) Teste para Identificao do Molibdnio a) aplicao: - serve para identificar a presena de molibdnio nos aos carbono-molibdnio, cromo-molibdnio, AISI 316, AISI 317, Hastelloy B e Hastelloy C; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; c) aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 %) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor; d) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao rsea, est evidenciada a presena de molibdnio no material.

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7.3.3.4 (PE.03) Teste para Identificao do Nquel a) aplicao: - serve para identificar a presena de nquel nos aos ao nquel (2 % a 4 % de nquel), cupro-nquel, aos inoxidveis austenticos, nquel e suas ligas; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 19 (amoniacal de dimetilglioxima) sobre o papel-filtro e aguardar surgimento da cor; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao rsea, est evidenciada a presena de nquel no material. 7.3.3.5 (PE.04) Teste para Identificao do Cobre a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobre no Monel e nas ligas de cobre; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; - aplicar, posteriormente, 2 gotas da soluo 16 (soluo de cido rubenico a 1 %), sobre o papel-filtro e aguardar o surgimento da cor; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar colorao preta, est evidenciada a presena de cobre na liga. Nota: Como alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 24 (NH4OH concentrado) no lugar da soluo 16 (cido rubenico a 1 %). A presena de cobre fica evidenciada atravs da colorao azul no papel-filtro.

7.3.3.6 (PE.05) Teste para Identificao do Cobalto a) aplicao: - serve para identificar a presena de cobalto no Stellite; b) procedimento: - utilizar a soluo 14 (H2SO4 a 20 % em volume), conforme seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; - aplicar, posteriormente, 1 gota da soluo 17 (soluo de cloreto estanoso a 20 %) sobre o papel-filtro; - aplicar 1 gota da soluo 25 (tiocianato de amnia a 10 %) sobre o papel-filtro; c) resultado: - se o papel-filtro apresentar cor azul, est evidenciada a presena de cobalto. Notas: 1) Como primeira alternativa, podem ser aplicadas 2 gotas da soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 %) diretamente sobre o papel-filtro, aps a execuo da seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1. A presena de cobalto fica evidenciada atravs da colorao esverdeada no papel-filtro.

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2) Como segunda alternativa pode-se aplicar 1 gota da soluo 27 (mercuritiocianato de amnia) diretamente sobre o papel-filtro, aps a execuo da seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1. A presena de cobalto fica evidenciada atravs da formao de uma mancha azul (lado da pea) aps a secagem do papel-filtro (aproximadamente 2 minutos). [Prtica Recomendada] 7.3.3.7 (PE.06) Teste para Identificao do Teor de Carbono a) aplicao: - serve para avaliar o teor do carbono nos aos-carbono e baixa liga; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1, atentando para o tempo de acelerao da reao que deve ser de 15 segundos; c) resultado: - a superfcie do material apresenta colorao de cinza-claro a preto; quanto maior o teor de carbono, mais intensa deve ser a mancha na pea. Notas: 1) Comparar a tonalidade da cor cinza obtida na superfcie da pea em exame, com a obtida ao aplicar o mtodo no padro metlico, determinando o teor de carbono no material. 2) Este ensaio deve ter resultados alterados, em funo de tratamento trmico superficial. 3) Recomenda-se a utilizao de algodo no lugar do papel-filtro. [Prtica Recomendada]

7.3.3.8 (PE.07) Teste para Identificao de Ferro a) aplicao: - identificar a presena de ferro; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; - aplicar sobre o papel-filtro utilizado, 1 gota da soluo 13 (soluo de ferrocianeto de potssio a 10 %); c) resultado: - o aparecimento da colorao azul indica a presena de ferro no material. 7.3.3.9 (PE.08) Teste para Identificao de Titnio a) aplicao: - serve para identificar a presena de titnio no ao inoxidvel AISI 321; b) procedimento: - utilizar a soluo 12 (HCl a 8 % em volume), conforme a seqncia bsica descrita no item 7.3.3.1; - depositar sobre o papel-filtro uma pequena quantidade de cristais da soluo 28 (cido cromotrpico); - esfregar os cristais na rea umedecida do papel-filtro utilizando-se um basto de vidro;

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c) resultado: - a formao de uma mancha cor de salmo indica a presena de titnio no material, tratando-se do AISI 321. Nota: A cor salmo pode ser ressaltada pela adio de 1 gota da soluo 17 (cloreto estanoso a 20 %). [Prtica Recomendada]

7.4 Limpeza da Superfcie aps Realizao do Ensaio Aps a realizao do ensaio, deve ser efetuada a limpeza do local inspecionado utilizando, de preferncia lcool ou gua.

8 REGISTRO DE RESULTADOS
O registro de resultados deve ser de acordo com a norma PETROBRAS N-1592.

_____________ /ANEXO A

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NDICE DE REVISES REV. A, B, C e D


No existe ndice de revises.

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Partes Atingidas Todas Revisadas Descrio da Alterao

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IR 1/1

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