REVISTA BOLIVIANA DE QUMICA

VOLUMEN 24, No.1 - 2007

TITULACIONES DE PRECIPITACIN A ESCALA NORMAL Y A MICROESCALA

Boris Valdivia Zambrana*, Mauricio Ormachea Muoz
Laboratorio de Servicio y Anlisis, Instituto de Investigaciones Qumicas, Universidad Mayor de San Andrs Campus Universitario, Bloque de Qumica, Cota Cota, Calle No. 27, Casilla 303, La Paz Bolivia.

Key words: micro-, normal-scale titration levels, silver nitrate, Mohr Method ABSTRACT This document shows the comparison of the micro- and normal-scale levels of the titration or precipitation of a silver nitrate solution with sodium chloride using potassium chromate as an indicator, according to the Mohr Method. Thus, it has been able to evidence by means of a statistical analysis, an acceptable approach among the values obtained in each scale. RESUMEN RESULTADOS Y DISCUSIN El presente trabajo describe la titulacin potenciomtrica de una solucin de nitrato de plata con cloruro de sodio, a partir de la concentracin obtenida se hizo una comparacin de titulacin a nivel microescala y escala normal empleando indicador cromato de potasio, segn el (Mtodo de Mohr). Los resultados obtenidos en cada escala nos permite realizar un anlisis estadstico de la aproximacin de los valores determinados. INTRODUCCIN La potenciometra consiste en medir la fuerza electromotriz (fem) de una clula galvnica a travs de la cual la corriente que pasa es cero, la variable que nos interesa es la modificacin del potencial de un electrodo sencillo en que tiene lugar variaciones de concentracin o de pH(1) . Una aplicacin comn de la potenciometra es la deteccin del punto final en las valoraciones cido-base, donde el potencial de un electrodo de metal, como: Plata (Ag) sumergido en una solucin de sus iones a un a una temperatura de 25 C, es comparable a la siguiente relacin: E = E Ag/AgCl (0.0591/ n) log PAg n Las reacciones que se verifican en esta titulacin son:
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i) Ag+ + Cl ==> AgCl(s) ii) CrO42- + 2 Ag+ ==>Ag2CrO4(s) En la mayor parte de las valoraciones que implican la medida del potencial en unidades de pH, los datos obtenidos corresponden a diferentes volmenes de nitrato de plata, estos se representan de manera grfica mediante una curva obteniendo la posicin de mayor pendiente(3) para el punto final de la titulacin.

1. Estandarizacin de AgNO3 con NaCl Mediante la titulacin potenciometrica, se determin la concentracin real del nitrato de potasio con patrn estndar. El curso de la titulacin y punto final se refleja en la grafica No.1. El sistema de titulacin propuesto en el presente trabajo no es posible aplicarlo a nivel microescala, debido a la dificultad del material utilizado y equipo descrito en la figura No.1. 2. Titulacin del AgNO3 con NaCl, con indicador (mtodo de pesada) La estandarizacin del nitrato de plata con patrn estndar nos permite conocer la concentracin real de la solucin de AgNO3 , a partir del cual es posible efectuar una comparacin en la titulacin por pesada con patrn estndar en microescala y escala normal. La comparacin realizada indica que la desviacin estndar obtenida en ambos casos es mnima, similar variacin ocurre con los limites de confianza, por lo tanto el porcentaje de error del mtodo en ambas escalas es menor a la unidad (ver tabla N3).

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De acuerdo a los resultados obtenidos se concluye que la titulacin de nitrato de plata a nivel microescala, mediante el mtodo de pesada de patrn estndar es adecuado para su aplicacin en los ensayos tpicos de la qumica analtica; lo cual disminuye sustancialmente el gasto de reactivos comparado con la titulacin clsica. Finalmente el trabajo realizado tiene gran aplicacin en el anlisis de aguas naturales, relativamente claras de manera particular la determinacin de cloruros en concentracin bajas. EXPERIMENTAL 1.Estandarizacin del AgNO3 con NaCl En principio se prepar solucin de cromato de potasio al 5%, mediante una balanza analtica se pes 0,0177 g. de NaCl p. a. disolviendo en 30 ml. de agua bidestilada, A la vez se prepar 1 litro de solucin de AgNO3 0.01, seguidamente se arm el sistema de medicin similar a la figura(1) constituido por un electrodo de referencia (cobre) y otro de metal (plata-cloruro de plata).

nitrato de plata en el punto equivalente, se muestra en la tabla no.1

Estandarizacin del AgNO3 0.0142 N
250.00

200.00

Potencial E (m v.)

150.00

100.00

50.00

0.00 0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

Volumen AgNO3 (ml)

Grfico No.1. Titulacin potenciometrica Estndarizacin del AgNO3 con NaCl

Tabla No.1 Estandarizacin de AgNO3 0,01N Ag NO3 Pto.Equiv. Concentracin 0.01425 N.

2. Titulacin por pesada de NaCl 2.1 Escala normal Mediante el uso de una estufa elctrica se procedi a secar NaCl a 170C por 2 hrs., en una balanza analtica de precisin se pes 10 muestras de NaCl anhidro y se disolvi c/u en 30 ml. de agua bidestilada, aadiendo 1ml. de K2CrO4 al 5%, se procedi a titular con AgNO3 estndar, hasta llegar al punto final de la titulacin(viraje del indicador, amarillo a rojo ladrillo). 2. Titulacin por pesada de NaCl 2.2 Micro Escala La tcnica seguida en esta titulacin es similar al apartado 2.1, una vez preparada cada muestra en tubos de ensayo de 10 ml, se adicion 100 uL. de indicador, homogenizando luego en un agitador vortex; la titulacin se realiz mediante el uso de micro-pipetas de 100, 500 y 1000 uL, respectivamente de acuerdo al viraje del indicador, hasta llegar al punto final de la titulacin.

Fig.1 Sistema de medicin potenciometrica Fuente: Skoog D. y West D Una vez aadido 1ml. de indicador, se midi el potencial de la solucin antes de aadir el primer volumen de AgNO3 0.01N, luego se sigue el curso de la titulacin tomando nota del volumen aadido y el potencial registrado hasta llegar al punto de equivalencia. La concentracin del
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En funcin a los resultados obtenidos, a continuacin se presenta datos de concentracin de la titulacin por pesada del NaCl en escala normal y en micro-escala, segn la tabla no.2 Tabla No.2 (Mtodo de Pesada del NaCl) Escala Concentracin Normal 0.0143 N. Microescala 0.0141 N.

El valor obtenido del cociente entre la variable F experimental y el terico, nos permite efectuar el calculo de la (t) de student experimental, luego este valor comparamos con el (t) student terico, para determinar si existe diferencia significativa entre ambas escalas. (ver Tabla No. 4)

Tabla No. 4 Datos estadsticos calculados Pruebas de estadstica F experimental F terico Desviacin Total t student experimental t student terico Valores 2.22 3.18 0.0002 2.18 2.26

3. Tratamiento estadstico Los resultados obtenidos en la estandarizacin de nitrato de plata con cloruro de sodio nos permite hacer una comparacin con respecto a la titulacin por pesada de patrn estndar, en micro-escala y escala normal, a la vez determinar el error del indicador empleado. Por lo que es necesario aplicar el tratamiento estadstico correspondiente, que implica realizar pruebas de significancia, para cada ensayo realizado en funcin a datos experimentales. La tabla No.3 reporta datos de concentracin promedio y la desviacin estndar en la titulacin por pesada correspondiente a cada escala aplicada. Tabla No. 3 Valores de concentracin y desviacin estndar Parmetro Punto Equivalente Desviacin Estndar Limites de Confianza % Error Concentracin Concentracin Escala normal Microescala 0.0143 N 0.0141 N 0.00021 0.0005 0.7 % 0.00014 0.0004 0.7 %

Los resultados estadsticos calculados, muestran diferencia significativa de los valores experimentales respecto a los valores tericos. AGRADECIMIENTOS El presente trabajo a sido posible gracias a la colaboracin de: El Dr. Edgar Coronel por las indicaciones efectuadas en su elaboracin. El Lic. Jorge Quintanilla, del Laboratorio de Hidroqumica por la colaboracin efectuada en el prstamo de materiales para el anlisis a nivel Microescala. REFERENCIAS 1. Qumica Analtica 1979 Dick J. G. Pgs. 308,309, 310 2. Qumica Analtica Cuantitativa 1979 Arthur Vogel, Pgs. 50, 92 3. Qumica Analtica Cuarta edicin 1990 Skoog D. y West D. 4. Qumica Analtica 1981 Christian Gary Pgs. 249. 5. Mtodos Normalizados 1989 APHA, AWWA, WPCF. Pgs. 2-38.

Las pruebas de significancia del anlisis estadstico en el presente trabajo, nos permite valorar si existe diferencia significativa dentro de cada escala. En primera instancia se debe realizar el clculo de la varianza experimental (F), respecto a la desviacin normal de las dos escalas y comparar el valor obtenido con el valor terico de F en bibliografa, de tablas estadsticas.(ver Tabla No. 4)

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