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Denys Grandbois, professeur Chimie Fondamentale A 04

Collge Shawinigan, dpt. Chimie Dtermination gravimtrique des sulfates


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Exprience # 6

Dtermination gravimtrique de la teneur en sulfates


1. But

Le but de lexprience consiste effectuer la dtermination gravimtrique des sulfates
dans leau.

2. Thorie

Lanion sulfate, SO
4
2-
est un ion qui joue un rle trs important au niveau des ressources
hydriques. Il est un des indicateurs des prcipitations acides et il est utilis dans les
traitements de leau comme agent de floculation sous la forme du sulfate daluminium,
alum. Dans les eaux naturelles, il peut aussi provenir de la faible solubilit du gypse
(CaSO
4
) ou de loxydation de la pyrite de fer (FeS). La norme du MEF concernant lion
sulfate se situe un seuil infrieur 150 mg/L ou 150 ppm.

Cet ion peut facilement tre prcipit grce lion baryum. La raction ionique
correspondante est :

SO
4
2-
(aq)
+ Ba
2+
(aq)
BaSO
4 (s)
(q. 1)
Mol : 1 1 1
Masse (g) : 96 137,3 233,3

La quantit du ractif prcipitant BaCl
2
(do Ba
2+
) doit tre stoechiomtriquement
suffisante pour prcipiter la totalit des sulfates. Comme la teneur en sulfates est
incertaine dans un chantillon inconnu, on ajoute le ractif prcipitant en excs de faon
sassurer que le ractif limitant est lion sulfate. De plus, lorsque la prcipitation est
termine, on ajoute un excs encore plus grand qui nous garantira que la totalit de
lanalyte (SO
4
2-
) est prcipite (si lon observe aucune prcipitation supplmentaire lors
de cet ajout).

La raction doit tre effectue chaud et le ractif prcipitant doit tre ajout trs
lentement afin de laisser le temps aux particules de prcipit de sagglomrer afin de
former une plus grosse et plus dense entit qui sera facile filtrer. Ces conditions
exprimentales visent favoriser le type de prcipit cristallin (dense) par rapport au
prcipit collodal pour lequel les particules sont trop petites pour tre filtres par un
moyen conventionnel. Un ajout trop rapide du ractif dans une solution trop froide
favoriserait une prcipitation trop rapide et les particules ne parviendraient pas
sagglomrer. Le rsultat de la dtermination serait alors sous-estim.

la fin de lajout des ractifs, le mlange est laiss reposer chaud afin de promouvoir
encore la formation lente de particules plus denses. Ce prcipit sera alors lav afin de le
dbarrasser de toutes particules trangres qui pourraient sy greffer. Par exemple,

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advenant le cas ou il reste des traces du ractif BaCl
2
colles au prcipit, la masse sera
alors surestime. Pour sassurer que le prcipit est libre de tout rsidu de chlorure de
baryum, on profite de la faible solubilit du compos chlorure dargent dans leau. Il
suffit dajouter quelques gouttes dune solution de nitrate dargent (procurant les ions
Ag
+
) au filtrat. La prsence dhalognures sera indique par lapparition dun prcipit
selon la raction ionique suivante o X reprsente tout halognure (F
-
, Cl
-
, ) :

X
-
(aq)
+ Ag
+
(aq)
AgX
(s)
(q. 2)

Enfin le prcipit doit tre sch et pes. Comme il est difficile de prvoir exactement le
nombre de molcules deau dhydratation, il est ncessaire de le chauffer haute
temprature (environ 800 C) afin de sassurer dune composition constante.

La teneur en sulfates pourra tre dtermine grce la stoechiomtrie connue de la
raction de prcipitation (q. 1) et de la relation suivante :

(kg) n chantillo
(mg) sulfate
- 2
4
SO
m
m
ppm = (q. 3)

Attention : le prcipit est sous la forme de sulfate de baryum et non pas sous la forme
directe SO
4
2-
.


Suite

* Raymond Chang, Luc Papillon, Chimie fondamentale volume 1, 2
ime
dition,
Chenelire, Montral (2002). pages 79-85.


3. Mode opratoire

1. Prlevez exactement environ 100 g de votre solution inconnue de sulfates dans trois
bchers de 400 mL bien identifis. NOTE : Assurez vous de choisir une balance
ayant une capacit suffisante pour peser la masse totale, bcher + chantillon.
2. Installez une plaque chauffante sous une hotte et chauffez doucement vos trois
solutions en mme temps. Il est ncessaire dviter lbullition afin de ne pas perdre
une seule goutte de la solution.
3. Pendant que les solutions chauffent, ajoutez 1 mL dacide chlorhydrique 6M
chacune delles. Ajoutez aussi quelques gouttes de lindicateur mthyl rouge. La
couleur orang vous permettra dtre certain que le pH se situe autour de 4-5.

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4. Ajoutez ensuite trs lentement et sous agitation constante (ne mlangez pas les tiges
de verre utilises pour brasser) 100 mL dune solution de chlorure de baryum
dihydrat 1,5% p/p. Un prcipit blanc de BaSO
4
se formera.
5. Laissez digrer les prcipits pendant 30 minutes en maintenant un chauffage
infrieur la temprature dbullition. De temps autre, ajoutez quelques gouttes de
la solution de BaCl
2
pour vous assur er que la prcipitation est complte. Il est
impratif que le ractif limitant soit lion SO
4
2-
que nous dterminons et non pas le
ractif prcipitant Ba
2+
.
6. Pendant la digestion, pesez trois creusets identifis avec leur couvercle au dixime de
milligramme prs (les creusets ont t pralablement chauffs et se trouvent dans des
dessiccateurs). Assurez-vous de ne pas contaminer ces derniers lors des
manipulations.
7. Prparez ensuite un montage filtration par gravit (entonnoir en verre long bec
mont sur un support) sur votre table. Installez aussi le montage dun statif muni dun
anneau et dun triangle de porcelaine sous la hotte. La hauteur de lanneau supportant
le triangle de porcelaine doit tre ajuste pour chauffer avec un brleur.
8. Laissez refroidir un peu les solutions contenant les prcipits et filtrez chacune sur le
montage filtration en utilisant un papier filtre de type sans rsidu (ashless) pli en
forme de cne. Il est impratif de ne pas perdre aucune particule du prcipit. Essayez
de filtrer la majorit de la solution surnageante sans laisser passer le prcipit avant la
fin. Lavez le prcipit et le bcher avec un peu deau distille pralablement chauffe.
9. Continuez rincer le prcipit dans le papier filtre jusqu ce quil ne reste aucune
prsence de chlorures, Cl
-
. Cette tape est vrifie par lajout de quelques gouttes de
nitrate dargent (qui tche les mains) dans le filtrat. videmment, le filtrat est
pralablement recueilli dans une prouvette propre.
10. Pliez le papier filtre et le prcipit et ajoutez le tout dans un creuset que vous avez
dj pes. Assurez-vous de pouvoir retracer chaque chantillon
11. Lorsque la premire filtration est termine, un des partenaires peut commencer la
calcination du prcipit. Pour ce faire, il devra chauffer doucement le creuset avec le
couvercle lgrement entrouvert laide du brleur. Il est important de chauffer
doucement au dpart afin dviter de produire une flamme qui rsulterait en la perte
du prcipit que nous calcinons. Lorsque le papier filtre est entirement consum,
nous pouvons chauffer au maximum pendant une quinzaine de minutes.
12. Laissez refroidir au dessiccateur et pesez masse constante. Pendant ce temps,
terminez vos autres chantillons.


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4. Cahier de laboratoire

1. Titre de lexprience
2. But
3. Rsum des manipulations sous la forme dun organigramme
4. Donnes et observations


5. Rapport de laboratoire

1. Page titre
2. Donnes et observations (3,0 pts)

Tableau # 1. Donnes exprimentales

Essai #

1 2 3
Masse de la solution inconnue #__
( g)

Masse du creuset + couvercle vide
( g)

Masse totale aprs calcination
( g)

OBSERVATIONS :

3. Calculs (3,5 pts)
1. Calculez la masse de lion SO
4
2-
dans votre prcipit de BaSO
4
.
2. Dterminez la teneur en sulfates dans votre solution inconnue. Exprimez cette
teneur en ppm de SO
4
2-
.
3. Dans lventualit o les sulfates ne proviennent que du gypse dissous (CaSO
4
)
dans leau, exprimez la teneur en ppm de CaSO
4
.
4. Si les sulfates mesurs provenaient de loxydation du sulfure de fer (II) (pyrite),
dterminez la teneur exprime en ppm de FeS.
Note : Dmontrez tous vos calculs (calculez aussi les incertitudes absolues).



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4. Rsultats (3,5 pts) *** La qualit des rsultats est value***

Tableau # 2 Rsultats de la dtermination des sulfates dans la solution inconnue # ______

Essai #

1 2 3 moyenne
Masse chantillon prlev
( g)

Masse du prcipit (BaSO
4
)
( g)

Masse de SO
4
2-
ppt
( g)

Teneur en SO
4
2-

( ppm)

Teneur en CaSO
4

( ppm)

Teneur en FeS
( ppm)