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Disciplina: Qumica Orgnica I

Professores: Luciano Lima

Aluna: Michelle Passos e Teidiane Cardoso

PRTICA IV : CROMATOGRAFIA

Porto Seguro Ba Abril- 2014

APRESENTAO Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas por Michelle Passos e Teidiane Cardoso, no curso de licenciatura em Qumica do Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia da Bahia, Campus Porto Seguro, no mbito da disciplina Qumica Orgnica Experimental I, ministrada pelo Prof. Dr. Luciano Lima, durante o 5 semestre.

Porto Seguro, 01 de Abril de 2014.

_________________________________ Michelle Silva Passos

_________________________________ Teidiane Cardoso

1. INTRODUO O mtodo cromatogrfico se caracterizam pela passagem de uma fase mvel em geral lquida, sobre uma fase estacionria tambm lquida. Se uma substncia est dissolvida na fase mvel, ela se mover mais ou menos rapidamente, de acordo com a relao de solubilidade na fase mvel e estacionria Neste caso, temos o fenmeno de participao.[1] Quando a fase estacionria uma substncia slida, em vez da solubilidade relativa das substncias, a serem separadas, deve-se considerar a sua adsoro, h formao de uma ligao fraca entre as molculas da substncia lquida ou gasosa e a superfcie de um slido. [2] Alterao no sentido do fluxo da fase mvel so variantes normalmente associados natureza da fase estacionria . Por exemplo , na cromatografia em papel pode-se optar pelo deslocamento do eluente de forma plana ou de forma ascendente por capilaridade. A cromatografia em papel uma tcnica relativamente simples, requer uma quantidade muito reduzida de amostra, apresenta boa capacidade de resoluo e aplica-se de preferncia na separao e identificao de molculas pequenas, tais como: aminocidos, ons metlicos, antibiticos hidrossolveis, etc.[2]

A cromatografia em coluna uma tcnica de partio entre duas fases, slida e lquida, baseada na capacidade de adsoro e solubilidade. O slido deve ser um material insolvel na fase lquida associada, sendo que os mais utilizados so a slica gel (SiO2) e alumina (Al2O3), geralmente na forma de p.

2. OBJETIVOS

Determinar a solubilidade dos compostos por meio de cromatografia em camada delgada e cromatografia por coluna.
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS UTILIZADOS Placa cromatogrfica Capilar fino Rgua Etanol Slica Gel para coluna Cubo de Vidro cido actico Papel de filtro Bquer 50 mL Amostras A, B e C Bureta de 25 mL Erlenmeyer

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1.1 Cromatografia em camada delgada (CCD)

Em um placa cromatogrfica previamente preparada foi colocado um spot da substncia Um, spot da substncia A, e um spot da substncia B. Deixou se evaporar o solvente e em seguida foi transferido para uma cuba de vidro contendo etanol ento foi promovido a ebulio da placa cromatogrfica. Dentro da cuba foi colocado um pedao de papel de filtro, apoiado em uma das paredes, atrs da placa cromatogrfica. A cuba foi tampada at o final da ebulio. Aps o final da ebulio, a placa cromatogrfica foi retirada e esperou-se secar em temperatura ambiente, e observou-se foi fsicos . Identifica os spots com auxilio de agentes

3.2.2 Cromatografia em Coluna ( CC)

Foi montado a coluna cromatogrfica (Bureta), usou-se acetona comercial, e em seguida deixou-se secar completamente. Colocou-se na extremidade inferior, logo acima da torneira, um pequeno chumao de algodo seco, levemente compactado, e foi introduza slica gel, cuidadosamente, at a

marca de 6 mL. Transferiu-se a slica para um bquer e molhou com lcool. Transferiu-se a mistura homogeneizada, novamente, esperou-se decantar. Foi colocado 10 mL de etanol na coluna e recolheu em um erlenmeyer. Onde adicionou- se a mistura a qual foi separada. Logo aps ,acrescentou-se 10 mL etanol, no deixando ocorrer a secura da coluna. Coletou-se as fraes em erlenmeyer de 50 mL. e recolheu as fraes. Onde foi observado as separaes que ocorreram. para a coluna e

4. RESULTADOS E DICUSSO

4.1.1 Cromatografia em camada delgada (CCD)

No primeiro procedimento , na placa juntamente com um papel de filtro, colocado nas paredes da cuba para facilitar a saturao, que indispensvel para boa migrao das substncias. A cuba ficou fechada porque durante, a

ascenso do solvente a atmosfera tem que est , saturada pelo vapor do solvente, pois se estiver aberto o sistema, o solvente ir se evaporar para saturar a atmosfera e equilibrar o sistema liquido gasoso, podendo produzir variaes nos resultados. Foi observado dos, dois spots que se, encontravam na placa o composto B de colorao amarela, foi elucidada, arrastada pelo solvente mais que o composto A . A separao baseada em muitos equilbrios dos solutos entre as fases mvel e estacionria e resulta nas diferenas de velocidades, nas quais os componentes individuais da mistura migram pela placa. Quanto mais forte for a interao, mais lento ser o processo. Foi usado um reagente para tornar os spots , visveis os pigmentos da prtica aps eludidos, foi utilizado o iodo como agente revelador, devido sua capacidade de complexao com os eltrons uma colorao que

visualizada na revelao, como foi visualizado na prtica.

O fator de reteno na prtica Rf um composto percorre sempre a mesma distncia em relao ao deslocamento da frente de solvente. A razo entre esses deslocamentos o valor de Rf:

Rf = distncia percorrida pela substncia distncia percorrida pela frente do solvente

Na prtica o composto A apresentou 0,7 cm o composto B 3,7 cm a distncia percorrida dos spots foi de 5,8 com imagem 1.

5,8 5,8 cm Cm

0,7 0,7 cm cm

3,7 cm 3,7 cm

. Imagem 1

Clculo Rf componente 1: Rf( componente 1) = 0,7/5,8 = 0,12 Clculo Rf componente 2: Rf ( componente 2) = 3,7/5,8= 0,63

Baseando-se na cromatografia em papel, onde o solvente era polar, foi observado que o composto A era apolar, apresentou uma menor, fator de reteno, pois, foi mais difcil de ser arrastada. J o composto B apresentou uma maior interao com o papel, indicando que as mesmas so substncias polares. Substncias apolares eluem mais rapidamente que substncias polares porque os compostos polares possuem maiores interaes com a fase estacionria (polar). Alm disso, substncias com maior peso molecular (e a mesma polaridade) eluem mais lentamente que os anlogos menores (menores

interaes Van der Waals). Substncias mais polares necessitam de solventes polares para serem eludas, substncias apolares eluem tambm com solventes menos polares.

4.2.2 Cromatografia em Coluna ( CC) Nesse experimento observou-se que na Fase estacionria, amostra

ficou mais na origem com a que apolar slica gel .J a fase mvel de carter polar. Quem interage mais com solvente parte arrastada. Interaes

moleculares entre substncias e as fases estacionrias mais utilizadas slica gel imagem 2.

Imagem 2 Slica

O solvente desloca o soluto da superfcie. Substncias mais apolares mais adsorvido (ficam presos fase estacionria). Substncias menos

polares so mais facilmente eluidas na fase mvel. Substncias polares eluem mais rapidamente que substncias apolares porque os compostos apolares possuem maiores interaes com a fase estacionria (apolar). Alm disso, substncias com maior peso molecular (e a mesma polaridade) eluem mais lentamente que os anlogos menores (menores interaes Van der Waals). Substncias mais polares necessitam de solventes polares para serem eludas, substncias apolares eluem tambm com solventes menos polares. Dvida

5. CONCLUSO Contudo o objetivo da prtica foi alcana, onde o mtodo de cromatografia em camada delgada, (CCD) foi mais eficiente identificar por este mtodo os valores de Rf , as interaes que ocorreram na fase mvel ,

estacionria .Na cromatografia em Coluna ( CC) a separao dos componentes da mistura moveu-se, em diferentes velocidades. Os mtodos se mostra muito eficiente para identificao, das molculas polares e apolares as interaes intermoleculares. Durante a prtica ocorreu alguns erros ocasionados, devido o tipo e quantidade de substncias empregadas, umidade do ar e temperatura.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS [2] ANDRADE, J.B.; PINHEIRO, H.L.C.; LOPES, W.A.; MARTINS, S.; AMORIM, A.M.M. e BRANDO, A.M. Determinao de cafena em bebidas atravs de cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE). Qumica Nova, v. 18, n. 4, p. 379-381, 1995. [2] CHANG, Raymond. Qumica geral: conceitos essenciais. 4. ed Porto Alegre: AMGH, 2010 [3] COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, P.S. Introduo a mtodos cromatogrficos. 5 ed. [4] CHAVES, M.H.; Anlise de extratos de plantas por CCD: uma metodologia aplicada disciplina Qumica Orgnica. Qumica Nova, v. 20, n. 5, p. 560 -562, 1997. [1] DEGANI, A. L. Um Breve Ensaio Sobre Cromatografia. SP, Qumica Nova na Escola, numero 17. 1998Campinas: Editora da Unicamp, 1993. [5].VOGEL, A. I. Qumica Orgnica: Anlise Orgnica Qualitativa. v.1. 3.ed., Rio de Janeiro: Ao Livro Tcnico S. A., 1971. [6] NOVAIS, V.L.D. de. Qumica: estrutura da matria e qumica orgnica. So Paulo: Atual, 1993.

Anexo 1)Em que se baseia a tcnica de cromatografia?

A cromatografia uma tcnica analtica, qualitativa, que permite separar os componentes de uma mistura atendendo a propriedades como a tamanho e massa. Baseia-se nas diferentes velocidades de

solubilidade,

deslocamento das molculas atravs de um meio poroso fase estacionria -, quando arrastadas por um eluente (lquido ou gasoso) em movimento fase mvel.

2) Quais os tipos de cromatografia utilizada nesta pratica? Quais as diferenas entre elas?

Cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separao dos componentes de uma mistura atravs da migrao diferencial sobre uma

camada delgada de adsorventes retido sobre uma superfcie plana. A cromatografia em coluna uma tcnica de partio entre duas fases, slida e lquida, baseada na capacidade de adsoro e solubilidade. O slido deve ser um material insolvel na fase lquida associada, sendo que os mais utilizados so a slica gel (SiO2) e alumina (Al2O3), geralmente na forma de p.

3) Por que a cuba cromatogrfica de ser energeticamente fechada?

A cuba ficou fechada para que durante, a

ascenso do solvente a

atmosfera tem que est , saturada pelo vapor do solvente, pois se estiver aberto o sistema, o solvente ir se evaporar para saturar a atmosfera e equilibrar o sistema resultados. liquido gasoso, podendo produzir variaes nos

e) Considere que as substancias E e F foram analisadas por CCD e apresentaram os Rf 0,3 cm e 0,8 cm, respectivamente. A partir destes valores responda:

- Qual substancia deve ser mais polar? Por que?

Substncia F porque foi a que interagiu mais com o solvente e percorreu mais a placa. A caracterstica principal dos solventes a polaridade, assim vaise aumentando gradativamente a polaridade do eluente, o que

conseqentemente aumenta o poder de arraste de substncias mais polares.

- Ao tentar separar esta mistura por cromatografia em coluna, qual a substancia que deve ser eluida primeira? Por que?

A F porque vai interagir com a fsel mvel mais polar.