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ANALISIS TERMICO DIFERENCIAL Y ANALISIS TERMICO GRAVIMETRICO

INTRODUCCION Bajo la denominacin de Anlisis Trmico se agrupan una serie de tcnicas en las cuales se mide una propiedad fsica de la muestra y/o sus productos de reaccin, cuando la muestra se somete a un programa de temperatura controlado en una determinada atmsfera, en funcin del tiempo o de la temperatura. El programa de temperatura puede consistir en calentar o enfriar el material a una determinada velocidad, mantener la temperatura constante o una combinacin de ambas. Las reas actuales de aplicacin del Anlisis Trmico incluyen estudios de descomposicin y estabilidad trmica, estudios composicionales, determinacin de la pureza de un material, determinacin del contenido de humedad, material voltil y cenizas; asimismo estudios cinticos y medida de entalpas de reaccin El laboratorio de Anlisis Trmico, en el cual pueden llevarse a cabo experimentos con las tcnicas de termogravimetra (TG) y calorimetra de barrido diferencial (DSC). Estas tcnicas se pueden aplicar a un gran nmero de reas como tecnologa de polmeros, materiales, catlisis, frmacos y la industria del petrleo. INFORME DE LA VISITA Esta vez la visita al IIM fue con motivo de conocer algunos equipos que se encargan de realizar un anlisis trmico como o son TGA, DSC, SDT, DMA y TMA. TGA: anlisis trmico gravimtrico en este aparato se observa la ganancia o prdida en peso de una muestra con respecto a la temperatura. La ganancia puede ser por adsorcin u oxidacin.de acuerdo a la atmosfera que se utilice ya que puede ser inerte o ambiental si es inerte lo que se utiliza es nitrgeno. Los rangos de temperatura con los que puede trabajar va des de la temperatura ambiente hasta los 1600C tiene una resolucin de 0.2/0.02g. La grafica que resulta es % en peso vs temperatura. DSC: Calorimetra diferencial de barrido, este aparato mide el flujo de calor con respecto a la temperatura. Los rangos de temperatura con los que puede trabajar va desde los -90C a 720C tiene una resolucin de 0.02/0.002g. Puede analizar las energas de fusin, transiciones vtreas, polimorfismo. SDT: realiza TGA y DSC al mismo tiempo. Puede hacer un seguimiento cintico de la muestra tales como oxidaciones, deshidrataciones, transiciones vtreas. DMA: anlisis dinmico- mecnico Lo que hace este aparato es ver las resistencias de los materiales. El aparato estira el material para tensarlo y este puede llegar a medir hasta 14N TMA: anlisis termomecanico a dimensione de la muestra, mientras es sometido a una cierta temperatura ya sea una temperatura baja o alta. CONCLUSIONES

En esta visita se pudo conocer los diferentes aparatos que se utilizan para el estudio de anlisis trmico tales como son TGA,DSC,SDT,DMA y TMA. Los cuales se explicaron la forma en la que trabajan, las partes que lo conforman y algunos usos. Se aprendi a leer un diagrama de TGA y cmo sacar el % en peso, si hubo prdida o ganancia en peso. CUESTIONARIO 1- Mencione por lo menos 3 usos del anlisis trmico diferencial (ATD) Mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo (temperatura constante) Se puede obtener informacin relacionada con las temperaturas y cambios de entalpia a los que ocurren los fenmenos trmicos Se puede detectar las transiciones slido-slido y la medida de H de las mismas. 2- En qu casos se utiliza el anlisis trmico gravimtrico (TGA)? Estudio de la estabilidad trmica de lquidos y slidos en atmsferas Inertes o aire 3- Por qu es importante controlar la velocidad de calentamiento de la muestra cuando se realiza un ATD o un TGA? Ya que el calentamiento brusco podra ocasionar la obtencin de resultados errneos, de igual forma podra afectar el equipo. 4- Qu influencia tiene el tipo de atmosfera utilizado durante un experimento de ATD TGA? Si el material reacciona con la atmsfera ambiental y se trabaja con atmsfera inerte, se observar una ausencia de la reaccin. 5- En la siguiente figura se muestra un termograma de una muestra de 14.2mg de oxalato de calcio monohidratado Qu cambios observa? Se puede ver que hay 3 perdidas de de masa

6- Escriba las temperaturas a las cuales se observan los cambios En la primer perdida ocurre entre los 150C y 200C En la segunda perdida ocurre entre 450C y 500C La tercera perdida ocurre entre 600C y 800C

7- De acuerdo a la figura, calcule los porcentajes de pedida de peso de la muestra en cada etapa y tambin la cantidad de muestra en gramos que s pierde en cada etapa

Primera prdida ( )

Segunda pedida ( )

Tercera prdida ( )

8- Qu tipo de reaccin podra sufrir el oxalato de calcio en la primera etapa? Escoja una de las siguientes reacciones a)oxidacin,b)hidratacin,c)descomposicin,d)fusin,e)deshidratacin De acuerdo a la reaccin siguiente el oxalato de calcio en la primera etapa sufre una deshidratacin. 9- Escribe la reaccin que describe el proceso anterior 10- Proponga una ecuacin que represente el proceso ocurrido en la segunda etapa 11- Cules son los productos de la reaccin que se lleva a cabo en la tercera etapa?

BIBLIOGRAFIA http://www.uco.es/~iq2sagrl/TranspATG.pdf http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/AT.htm http://www.cciqs.uaemex.mx/index.php?option=com_content&view=article&id=89&Itemid=80 http://www.intercovamex.com/ic_analisis.html

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