Departamento de Qumica CCE - UEL Anlise Instrumental Profa. Dra. Carmen L. B.

Guedes

AULA PRTICA 3 - DETERMINAO FLUORIMTRICA DO QUININO EM GUA TNICA 1 - Introduo

O quinino ou sulfato de quinina um alcalide de gosto amargo que tem funes antitrmicas, antimalricas e analgsicas. um estreo ismero da quinidina, extrado da quina. Alm de ser um frmaco utilizado como flavorizante da gua tnica. Nos remdios pode-se apresentar tambm na forma de cloridrato. Em soluo cida, o quinino apresenta duas bandas principais de absoro centradas em 250 e 350 nm, correspondentes a duas transies eletrnicas. Qualquer que seja o comprimento de onda de excitao, o mximo de emisso situa-se sempre a 450 nm, resultante do decaimento radiativo do 1 estado excitado. Na figura 1 apresentam-se os espectros de absoro e de emisso por fluorescncia do quinino. If A

nm 250 350 450 Figura 1: Espectro de absoro (____) e emisso por fluorescncia (_ _ _ _) de uma soluo de sulfato de quinino em H2SO4 0,05 M.

O quinino pode existir na gua tnica sob a forma de hidrocloreto ou sulfato de quinino at uma concentrao mxima de 65,4 ppm de quinino. A unica interferncia que pode aparecer na dosagem do quinino na gua tnica o on cloreto que atua como seu agente de extino de fluorescncia. No entanto esse efeito pode ser desprezado se a concentrao do on cloreto for inferior a 4x10-4 M, como acontece vulgarmente. Para a concentrao de cloreto indicada o erro cometido inferior a 0,4 %. O quinino uma substncia muito utilizada como padro e para alguns fluormetros comerciais a sua sensibilidade definida em termos de fluorescncia de quinino.

Frmula estrutural do quinino Frmula molecular: C20H24N2O2 Massa molecular: 324,4248

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2 - Objetivos
Determinar o teor de quinino na gua tnica por espectroscopia de emisso molecular no UV-visvel.

3 - Parte Experimental 3.1 - Reagentes Cloridrato de quinino dihidratado - C20H24N2O2. HCl. 2H2O cido sulfrico concentrado 3.2 Material e aparelhagem

Bales volumtricos, pipetas, cubetas e fluormetro.

3.3 Tcnica de preparo das solues Soluo padro de quinino 100 mg/L Dissolver 0,12 mg de Cloridrato de quinino em aproximadamente 200 mL de gua e adicionar 2,8 mL de cido sulfrico concentrado e diluir a 1 L em balo volumtrico com gua isenta de cloretos. Soluo de acido sulfrico 0,05 mol/L Pipetar 2,7 mL de cido sulfrico para preparar 1 L de soluo aquosa em balo volumtrico. Solues padres de quinino diludas Preparar uma soluo padro de quinino 1 mg/L: Adicionar 5 mL da soluo padro de quinino (100 mg/L) em aproximadamente 200 mL de gua e acrescentar 1,4 mL de acido sulfrico concentrado e diluir a 500 mL. Preparar solues padres de quinino: Adicionar a soluo padro de quinino (1 mg/L) nas propores indicadas na tabela abaixo. Balo volumtrico de 100 mL 1 (referncia) 2 3 4 5 6 7 amostra Padro de Quinino (mL) 5 10 20 30 40 50 Concentrao dos padres de quinino (mg/L) H2SO4 0,05 mol/L Intensidade de fluorescncia

Completar o volume para 100 mL

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Amostra (gua tnica) Colocar 5 mL de gua tnica em aproximadamente 200 mL de gua destilada, adicionando 1,4 mL de acido sulfrico concentrado e diluindo a 500 mL. Agitar para retirar o gs da soluo. A gua Tnica Antrtica contm 3,75 mg de quinino em cada 100 mL. 4 Aquisio dos dados de fluorescncia A calibrao do fluormetro deve ser efetuada utilizando-se o segundo padro mais concentrado. Utilizar os seguintes filtros no fluormetro: excitao 10-134 (390nm Narrow Band Interference Filter); emisso 10-043R (480-600nm Band Pass Filter). 5 Resultados e concluses 5.1 - Completar a tabela com as concentraes das solues padres de quinino. 5.2 - Completar a tabela com as intensidades de fluorescncia das solues padres e da amostra. 5.3 - Construir a curva de calibrao (intensidade de fluorescncia versus concentrao das solues). 5.4 - Determinar a concentrao de quinino no refrigerante em ppm (mg/L) atravs do mtodo grfico. 5.5 - Citar fontes de consulta para elaborao do relatrio.

6 - Bibliografia O'Reilly, J. E., J. Chem. Educ. 52 (9), 610 (1975).