Ibersensor 2010, 9-11 November 2010, Lisbon, Portugal

IB038

Desarrollo de un sistema hidrodinmico en base a la Botella de Mariotte para la impulsin de soluciones en Sistemas de Microfludica.
Camarillo Escobedo Rosa Mara Instituto Tecnolgico de la Laguna, Torren, Coah., Mxico. E-mail: rosycamarillo01@gmail.com Valds Perezgasga Francisco Divisin de estudios de Posgrado e Investigacin, ITL, Torren, Coah., Mxico. E-mail: fvaldesp@gmail.com Alonso Chamarro Julian Universidad Autnoma de Barcelona, Espaa. E-mail: julian.alonso@uab.es Camarillo Escobedo Juana Mara Departamento de Ingeniera Elctrica y Electrnica, ITL, Coah., Mxico. E-mail: jmce06@hotmail.com Divisin de estudios de Posgrado e Investigacin, ITL, Torren, Coah., Mxico. Telfono (871) 705 13 24 Fax (871)705 13 26 Abstract La miniaturizacin y automatizacin de procesos analticos es una tendencia bsica en qumica analtica, necesaria para llevar a cabo mediciones de parmetros ambientales. La optimizacin de los sistemas de micro-fludica ha logrado la reduccin de las dimensiones de los canales para el flujo de fluidos pero no as la ventaja del bajo consumo de reactivos ni la automatizacin completa, esto debido a que se acoplan con sistemas tradicionales a macro-escala. El presente trabajo muestra el desarrollo de un sistema hidrodinmico para la impulsin de soluciones proponiendo el uso de la Botella de Mariotte para conseguir una velocidad de fluido constante y obtener las condiciones de operacin ptimas que permitan controlar la inyeccin de flujo mediante un sistema de microvlvulas en el proceso de mezcla dentro de una plataforma microfludica fabricada en LTCC. La tecnologa LTCC ha sido ampliamente utilizada para la fabricacin de sistemas microfludicos y electrnicos por ser un proceso sencillo, verstil y de bajo costo. La implementacin de este sistema de bombeo sencillo es una alternativa a dispositivos de propulsin de fluidos, utilizados para el anlisis por inyeccin en flujo (FIA). Al no depender de equipos robustos se obtiene mayor autonoma y portabilidad del sistema, pudiendo plantearse la realizacin de anlisis in-situ. Keywords: LTCC, FIA, Micro-fludica, Sistema hidrodinmico. Introduccin Debido a la amplia gama de problemas ambientales como la contaminacin del aire, el suelo, y las aguas superficiales y subterrneas, es muy importante la creacin de sistemas de monitoreo de parmetros ambientales para el control de la contaminacin, la evaluacin de riesgos a la poblacin y la valoracin de las medidas de remediacin que en su caso se hayan aplicado. Por otra parte, tambin existe la necesidad de vigilar variables qumicas en mbitos industriales cuyo monitoreo se lleva a cabo actualmente off-line. La automatizacin y miniaturizacin de los procesos analticos ha dado lugar en la actualidad al desarrollo y utilizacin de microanalizadores [1]. En la qumica analtica, la automatizacin se refiere a operaciones unitarias de un proceso analtico mediante muestreo, transporte de muestra, separacin, reaccin, medida, transduccin, adquisicin de la seal y procesamiento [2]. Actualmente la automatizacin implica la optimizacin de los sistemas de microfludica permitiendo la miniaturizacin de las operaciones, logrando as la fabricacin de laboratorios a escala o microsistemas de

Ibersensor 2010, 9-11 November 2010, Lisbon, Portugal

IB038

anlisis total (TAS) [3]. La miniaturizacin en las operaciones de laboratorio disminuye costos de anlisis al reducir el uso de reactivos y la generacin de desechos, elevando el nmero de anlisis que se pueden realizar. Muchos de los esfuerzos de miniaturizacin se han llevado a cabo en silicio. Como una alternativa a la fabricacin o miniaturizacin de microsistemas analticos se ha empleado tambin la tecnologa LTCC (por las iniciales de low temperatura cofired ceramics), llamada tambin cermicas verdes. Entre sus principales ventajas se encuentran un buen desempeo a altas frecuencias, estabilidad trmica, compatibilidad con el uso de metales de alta conductividad, gran resolucin serigrfica y la capacidad de integrar componentes discretos [4]. La posibilidad de desarrollar estructuras tridimensionales potenci an ms la tecnologa, lo que permiti la construccin de sistemas complejos multicapa que involucran electrnica, mecnica, ptica y/o fludica, mediante un proceso de fabricacin sencillo, econmico y verstil. En aplicaciones medioambientales, se ha logrado el desarrollo de microsistemas analticos integrando la instrumentacin, control y micro fludica [5], en donde la gestin de los fluidos utiliza sistemas hidrodinmicos a nivel macro, con bombas peristlticas y vlvulas de inyeccin cuyas dimensiones, peso y consumo de energa no se adecan a las aplicaciones porttiles de instrumentacin ubicua que pueden generarse con la tecnologa LTCC y obligan a que el anlisis qumico se tenga que llevar en el mbito de un laboratorio. Por otra parte, existe la necesidad de vigilar variables qumicas en mbitos industriales. En la actualidad este monitoreo se lleva a cabo offline, es decir, involucra la toma de una muestra, su transporte a un laboratorio central, su eventual anlisis, la generacin del reporte de resultados, y la eventual toma de decisin en cuanto al control de la variable de inters. Este proceso consume tiempo de modo que, cuando se toma la accin de control, pueden haber pasado varias horas y la variable de inters puede tener para entonces un valor muy diferente al que tena cuando la muestra fue tomada, resultando en un control inadecuado de la variable. Con sistemas autnomos de medicin, es posible plantearse una medicin on-line, en tiempo real, que optimice el control de la variable bajo vigilancia. En el presente trabajo se presenta como una alternativa sencilla a las bombas peristlticas y vlvulas de varias vas, un sistema hidrodinmico para la propulsin del flujo, basado en un dispositivo que mantiene una presin y velocidad constante de fluido mediante la Botella de Mariotte.

Fundamentos Un sistema microfludico est compuesto de la gestin de fluidos mediante un sistema hidrodinmico y el sistema de anlisis cuantitativo y cualitativo de una muestra mediante mtodos analticos [6]. La Botella de Mariotte es un dispositivo que mantiene una velocidad de flujo constante simultneamente para un lquido y un gas. Consta de un frasco o botella de vidrio con un orificio lateral cerca de la base en el que puede insertarse un tubo recto horizontal, y un tubo, que por medio de un tapn en su garganta, lo fija en posicin vertical. La rapidez de salida del chorro es proporcional a la distancia medida en forma vertical entre la salida al tubo horizontal y la boquilla inferior del tubo vertical, es decir depende de la distancia vertical h. La ecuacin de Bernoulli (1) describe el comportamiento de un fluido en movimiento de un punto 1 a un punto 2, a lo largo de una lnea de corriente de un fluido ideal (Viscosidad =0, Densidad =0, Velocidad del flujo constante. [7].

(1)
donde p es la presin, g es la gravedad, h es la altura, es el peso especfico y v es la velocidad. Considerando que las alturas entre los puntos del tubo vertical y el tubo horizontal es h, y que la presin en el tubo vertical es la presin atmosfrica pat, y tomando en cuenta que la velocidad inicial vo= 0, se obtiene:

Figura 1.- Prototipo de la Botella de Mariotte.

(2)

Ibersensor 2010, 9-11 November 2010, Lisbon, Portugal

IB038

El Teorema de Torricelli estudia el flujo de un lquido contenido en un recipiente, a travs de un pequeo orificio, bajo la accin de la gravedad [7]. A partir del teorema de Torricelli se puede calcular la velocidad del flujo de salida de un lquido por un orificio, como se muestra en la Fig.1.

la estructura y 4 capas para la profundidad de canal (1.016mm (13m)), estas dimensiones son referidas con respecto al eje z y antes de la contraccin [9].

Figura 3.- Estructura fludica descompuesta en plano xy.

Figura 2.- Tubo horizontal.

Para un tubo horizontal, la ecuacin de continuidad implica que v1=v2=v. Los puntos 1 y 2 estn a la misma altura h1=h2=0, y la presin a la salida del tubo es la presin atmosfrica p2=pat.

Las dimensiones de los canales de la estructura se definieron inicialmente de 1.5 mm 0.02 mm de ancho y 1.016mm 0.013 mm de profundidad. En el laminado de esta estructura, la presin aplicada fue de 1000 psi a una temperatura de 100C, por un tiempo de 30 segundos por lado [9]. Despus del sinterizado de las capas se realiza el montaje de los componentes electrnicos y fludicos. Los conectores que se utilizaron para este prototipo son de aluminio y se fijaron con pegamento epoxdico aplicado en la superficie de la capa superior, despus de su ensamble. El montaje se muestra en la figura 4. Los conectores fueron seleccionados con interno =1.5mm (0.01mm), externo =2.0mm (0.01mm) y base =5.0 mm (0.01), de acuerdo a las dimensiones de los canales. Las cavidades para el ensamble de los conectores se definieron en la etapa de diseo con dimensiones de =5.0 mm (+0.02mm), por lo que el ajuste es a ligera presin [9]. El dispositivo final se muestra en la figura 5.

(3) (4)
Para determinar si la velocidad de un fluido es laminar o turbulento se calcula el nmero de Reynolds que es un numero adimensional para caracterizar el movimiento de un fluido [7].

(5)
Para valores de Reynolds Re < 2000 el flujo es laminar, y para Re > 4000 el flujo es turbulento. Estructura del dispositivo La construccin de estructuras fludicas mediante la tecnologa LTCC, consiste en la descomposicin por capas de la estructura del sistema macro, para generar un diseo tridimensional por superposicin. En el proceso de fabricacin, estas capas una a una, son mecanizadas [8]. Las estructuras fludicas en los analizadores qumicos, se implementan con el objetivo de proporcionar el pretratamiento de la muestra, as como tambin se pueden incorporar estructuras para los procesos de mezcla, reaccin y conectividad con otras operaciones, como por ejemplo, los electrodos para la deteccin e interpretacin de las reacciones. En la figura 3 se muestra la estructura de 8 capas correspondiente a un micromezclador tipo T y micro-mezclador tipo Y, con 2 capas superiores para la entrada y salida de fluidos (0.508mm (13m)), 2 capas inferiores (0.508mm (13m)) que actan como base de

A. Tubo de tefln B. Tubo de silicn C. Conector de aluminio

Figura 4.- Montaje de los conectores.

Figura 5.- Dispositivo final, Micromezclador tipo T y Y.

Ibersensor 2010, 9-11 November 2010, Lisbon, Portugal

IB038

Montaje experimental Para el montaje experimental se integraron dos botellas de Mariotte, y se implemento un sistema de conmutacin basado en dos microvlvulas solenoides (NResearch, NJ., U.S.). Las botellas de Mariotte fueron conectadas a microvlvulas de dos vas para la automatizacin del proceso de inyeccin mediante electrnica de control. Estos se acoplaron a una plataforma microfludica de un mezclador tipo Y fabricado en LTCC [10]. Este sistema es alimentado mediante una batera recargable (Steren, Mex.) manteniendo una carga 250 mA hasta por cuatro horas, como se muestra en la figura 6. La operacin de las microvlvulas de dos vas consiste en cambiar de un estado de encendido a un estado de apagado de forma conmutada para lograr la inyeccin de las soluciones. Para validar el volumen entregado se utilizo una microjeringa Hamilton modelo 7640-01 (Hamilton, Nevada, US). Una vez logrado el volumen de inyeccin, se determinan los tiempos para despus programar las secuencias de control. En base al proceso de anlisis por inyeccin en flujo FIA, las muestras se inyectan en una corriente que contienen uno o ms reactivos. Tanto la muestra como el reactivo se inyectan en corrientes portadoras que convergen en un mezclador [12]. Para este proceso se desarrollo una secuencia de operacin que inicia en el momento en que la microvlvula V3 se pone en encendido un tiempo t0 para generar el flujo de transporte (portadora), despus de ese tiempo inicia la conmutacin entre la microvlvula V1 y la microvlvula V2. V1 en estado de encendido permite dejar pasar un volumen de solucin1 (muestra) durante un tiempo t1 mientras V2 se encuentra en estado de apagado un tiempo t2. V2 en estado de encendido t1 permite dejar pasar un volumen de solucin2 (reactivo) mientras V1 se encuentra en estado de apagado t2. Esta conmutacin se realiza en un tiempo tm, en el que se logra inyectar 3 muestras. Una vez realizado el muestreo, V1 y V2 se mantienen en estado de apagado y la vlvula V3 en estado de encendido para transportar la muestra hacia el detector en un tiempo td. Para la operacin de deteccin V1, V2 y V3 permanecen en estado de apagado durante un tiempo te. Una vez realizado el ciclo de muestreo y deteccin, la vlvula V3 se enciende para eliminar todo fluido dentro de los canales en un tiempo tR. En la figura 8 se muestra esta secuencia. t1 V1 t2 tm te V2

e. d. b

. .
c

Figura 6.- Montaje experimental para la evaluacin del sistema hidrodinmico. a. Botellas de Mariotte con solucin. b. Microvlvulas solenoides. c. Micromezclador en LTCC. d. Electrnica de control. e. Alimentacin.

Los parmetros hidrodinmicos optimizados para un microsistema con deteccin potenciomtrica, consisten en un volumen de inyeccin de 300 l y caudal de 1.5 ml/min [11], el circuito electrnico para el control de los micro actuadores se baso en un micro controlador PIC16F877A (Microchip Technology Inc., Chandler, USA) el cual genera las secuencias de control de las microvlvulas para la inyeccin del volumen. Tomando en cuenta al sistema completo se determinaron los tiempos y volmenes de acuerdo a las longitudes y dimetros de los conductos y canales. Esto se puede observar en la figura 7. Este diagrama muestra un modulo conectado externamente a la salida del mezclador para la colocacin de un sensor analtico.

td
Modulo externo para sensor

tR

V3

Figura 8.- Secuencia de tiempos de conmutacin.

Los tiempos determinados para este sistema en especfico son los siguientes: t0 = 30 seg, t1 = 12 seg, t2 =12 seg, tm = 72 seg, td = 30 seg, te = 20 seg, tR = 30 seg.
Fig. 7 Diagrama esquemtico completo.

Ibersensor 2010, 9-11 November 2010, Lisbon, Portugal

IB038

El tiempo total que tarda el fluido en recorrer el sistema es de 30 segundos. En esta programacin se considero la posibilidad de integrar la micro vlvula V3 para realizar la operacin de transporte de las muestras y la etapa de limpieza de los conductos. Resultados Para evaluar el sistema hidrodinmico, se utilizo agua tridestilada como solucin y se seleccionaron tubos vertical y horizontal circulares con las dimensiones que se muestran en la Tabla 2.
Tabla 2 Dimensiones de los tubos usados en la botella de Mariotte. Tubo Vertical Horizontal Material Vidrio Cobre silicn Long l (mm) 85 70 100 Dimetro di (mm) 6 1 1 Altura h (mm) 18 -

En la grfica b. de la figura 9 se observa que la velocidad del flujo muestra un comportamiento lineal (fluidos newtonianos) [7]. Se experimentaron con diferentes valores de h y l para validar la relacin entre estos parmetros con respecto a la velocidad del flujo, los resultados se muestran en la tabla 4.
Tabla 4 Velocidades de flujo a diferentes h, l y d. Longitud l (mm) 15 15 15 90 90 Altura h (mm) 55 50 45 50 30 Dimetro d (mm) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 Velocidad de flujo (ml/min) 28 26 24 14 10

Discusin y trabajo futuro La velocidad de flujo en este prototipo depende directamente de h, del dimetro del tubo horizontal d, la longitud del tubo l y de la temperatura. Al aumentar o disminuir l, la velocidad del flujo varia, es decir entre mayor longitud menor velocidad, con l=15mm cada incremento de 5mm en h la velocidad del flujo aumentaba a razn de 2ml/min. Se experimento con diferentes tipos de material para el tubo horizontal. La rigidez del material no afecta al caudal, pero es importante mantener la horizontal para cumplir con las teoras descritas anteriormente. Cuando h1h2 es decir, el punto 1 y el punto 2 del tubo horizontal no estn a la misma altura se genera un incremento o decremento de la presin por lo que puede aumentar o disminuir la velocidad del flujo hasta dejar de impeler fluido. En sistemas fludicos a microescala ocurren efectos tales como flujo laminar, tensin superficial, difusin, rpida relajacin trmica, capilaridad y cargas elctricas superficiales, por lo que cada mnima variacin en estos parmetros afectan al sistema. Para lograr una excelente estabilidad y que no se generen cambios en la velocidad del flujo, es necesario aislar el sistema completo para no verse afectado a cambios de temperatura y mantener la horizontal del tubo. Por otra parte, es necesario simplificar, automatizar e integrar un caudalmetro, con el objetivo de eliminar los errores en la toma de datos de la medida. Se ha desarrollado un Sistema de medicin de caudal por inyeccin trmica en tecnologa LTCC en el que se analiza su integracin a este sistema hidrodinmico. Para un rendimiento optimo en el suministro de energa, se analiza la sustitucin de las bateras utilizadas en este prototipo, por un conjunto de bateras recargables de ion-litio, con lo que se lograra suministrar la potencia

Se realizaron muestreos m1, m2, m3 y m4 durante un tiempo de 5 minutos cada uno. Los datos obtenidos se presentan en la tabla 3.
Tabla 3 Valores de muestreo de la velocidad de flujo basado en tubo de cobre. valor referencia 1.5 3.0 4.5 6.0 7.5

minutos 1 2 3 4 5

m1 1.5 3.0 4.6 6.1 7.6

m2 1.4 2.8 4.3 5.8 7.2

m3 1.4 2.9 4.4 5.8 7.2

m4 1.4 2.9 4.4 5.9 7.4

En la figura 9 grfica a. se puede observar que la estabilidad de la respuesta del sistema ocurre despus de 30 segundos, tiempo en que la presin atmosfrica es muy superior a la presin de vacio dentro de la botella. En un inicio el caudal es muy rpido y una vez transcurrido ese tiempo el caudal que se genera permanece constante.

b. a.

Figura 9.- Estabilidad de respuesta del sistema basado en tubo horizontal de cobre.

Ibersensor 2010, 9-11 November 2010, Lisbon, Portugal

IB038

necesaria para una mayor cantidad de microactuadores, en los que se incluye tambin la incorporacin de microbombas para un sistema auxiliar y la transmisin inalmbrica de datos. Actualmente, nuestro grupo de investigacin trabaja en las siguientes lneas: Desarrollo de sistemas para el monitoreo de la calidad del agua en pozos. Cuantificacin de trazas de metales pesados. Miniaturizacin y optimizacin de sistemas de anlisis por inyeccin en flujo. Conclusiones Se desarrollo la estructura monoltica con la tecnologa LTCC, por ser un proceso sencillo, y rpido para la fabricacin de los sistemas analticos miniaturizados. Para dotar de portabilidad a los microsistemas de anlisis total TAS, se podran implementar sistemas hidrodinmicos en base a la Botella de Mariotte, cuyos principios bsicos fueron calculados y aplicados. Se evaluaron diferentes dispositivos bajo distintos parmetros como son la altura h, el dimetro d y longitud l del tubo horizontal, y temperatura hasta lograr las condiciones hidrodinmicas requeridas para un sistema de anlisis por inyeccin de flujo, FIA. El dispositivo final se integra externamente mediante conectores y tubos de silicn en los cuales, el fluido es bombeado a una presin atmosfrica por la botella de Mariotte. Los factores ms importantes que afectan un caudal de flujo en los sistemas fludicos son: Tipo de fluido, longitud del sistema de flujo, el tipo de conducto, tubo o canal, la cada de presin, los dispositivos actuadores (bombas, vlvulas, etc.), la temperatura, la presin y el ruido. La miniaturizacin de estos sistemas ofrece una respuesta estable y un mnimo consumo de energa dando por resultado un sistema ms autnomo y portable, al no depender de equipos como bombas peristlticas y vlvulas de varias vas. El prototipo optimizado logro entregar un caudal de 1.5 ml/min, inyectando un volumen de 300 l. El tiempo total que tarda un fluido en recorrer el sistema hasta llegar al detector fue de 30 seg. Los resultados obtenidos con este trabajo, forman parte de una investigacin global de microanalizadores medioambientales, que permita a los usuarios realizar el anlisis en tiempo real donde se adquieran las muestras.

Agradecimientos Los autores agradecen el apoyo para el desarrollo de esta investigacin al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa CONACYT por el otorgamiento de una beca doctoral y a Met-Mex Peoles, S.A. De C.V. por financiar parcialmente esta investigacin. Referencias
[1] M. Varcarcel, M.S. Cardenas. Automatizacin y miniaturizacin en Qumica Analtica. Espaa. Springer, cap. 3 p. 68- 80. 2000. [2] S. Alegret, S. Integrated Analytical Systems.Elsevier Amsterdam, 2003, p. 1-36. [3] A. Manz, N. Graber, H.M. Widner, Sens. Actuator BChem. 1990, p. 1, 244. [4] Y.Imanaka, Multilayered Low Temperature Cofired Ceramics (LTCC) Technology. Springer, 2005. [5] C. Martnez, Sistemas Analiticos Integrados: Instrumentacion, control y microfluidica. Instituto Teconologico de la Laguna. Tesis Doctoral, 2007 p.79-100. [6] M. Gongora, L. Sola, J. Santiago, Multilayer Ceramic Technology Aplications to Mass Flow Control. 10th. International Conference on Flow. Measurement, proceding of Flomeko 2000 p. [7] Potter, M, Mecnica de Fluidos Aplicada Prentice Hall., E.U., cuarta edicin, 2002, cap. 8 p.222, cap. 2 p. 26, cap 6 p. 155-169. [8] R. Bruzetti, E. Wagner, M. Gongora, R. Furlan, I. Ramos, and M. Tadeu, Non-conventional machining of LTCC tapes, 2003 IMAPS Brazil - The International Technical Symposium on Packaging, Assembling and Testing & Exhibition, Campinas, Brazil, August 6-8, 2003, pp. 35-39. [9] R. Camarillo, F. Valdes, H. Coto, J. Camarillo, La Tecnologa LTCC aplicada al Desarrollo de Sistemas de Microfluidica. Conferencia (SOMIM) Monterrey , N.L. Sept. 2010. [10] R. Camarillo, Desarrollo de Sistemas de Microfluidica para su aplicacin a Sistemas de Anlisis Total. Instituto Teconologico de la Laguna. Tesis de Maestra, 2009, p.13. [11] C. Martnez, Microsistemas Analiticos Basados en la tecnologia LTCC. Universidad Autonoma de Barcelona. Tesis Doctoral, 2010, p. 92. [12] M.P. Caizares, Analisis por inyeccion de flujo, Herramienta clave para la automatizacion analitica. Journal of the Mexican Chemical society, Vol. 46, 2002, p. 167-174.