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EXPERIMENTO A TEMA: ADSORO DE HAc EM CARVO ATIVO. APS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Materiais 4 erlenmeyers de 125 mL; 1 bureta de 25 mL; 1 esptula; agitador magntico e barra; 1 proveta 50 mL; funil e papel filtro; 4 bales volumtricos de 100 mL; Soluo de cido actico (soluo estoque, 0,5 mol L-1, anotem o valor da concentrao padronizado); solues de hidrxido de sdio 0,01 e 0,1 mol L-1 (idem anterior), fenolftalena e carvo ativo. Obs.: O processo de ativao do carvo consiste no aquecimento do mesmo em estufa a 200oC durante 1,5 horas.

Procedimento Experimental 1 Preparem em bales volumtricos as solues diludas de cido actico a partir da soluo estoque, de acordo com a Tabela 1 (em duas etapas, os bales devem ser lavados e reutilizados para realizar as outras solues). No se esquea de completar o volume com gua destilada e de calcular o valor da concentrao das solues diludas. 2 Pese diretamente nos erlenmeyers aproximadamente 0,5 gramas de carvo ativo (ANOTEM EXATAMENTE A MASSA EMPREGADA). Adicione a respectiva soluo de HAC. 3 Mantenha as misturas acima em agitao por 10 minutos. 4 Filtre as misturas (funil + papel de filtro) e descarte os 10 mL iniciais como precauo contra adsoro do cido pelo papel de filtro. 5 Retire alquotas de 10 mL do filtrado em erlenmeyer, adicione aproximadamente 30 mL de gua, 2 gotas de fenolftalena e titule com soluo padronizada de NaOH. Repita o procedimento 2 vezes. No lavar a vidraria com sabo!

6 Preencha a Tabela 1 e use os dados experimentais para construir as isotermas de Langmuir e Freundlich. 7 Calcule a rea superficial, em m2 g-1, de carvo ativo. Assuma que a molcula do cido actico possui uma rea igual a 21 2.

Tabela 1 Condies experimentais Sistema (HAc / carvo) Soluo estoque (mL) Massa de carvo ativo (g) [HAc] inicial (mol.L-1) Vol. mdio de NaOH gasto (mL) [HAc] equilbrio (mol.L-1) n ads (mol.g-1) 1 30,0 2 25,0 3 20,0 4 10,0 5 5,0 6 3,0 7 2,0 8 1,0

TPICOS DE ESTUDO: 1. 2. 3. 4. Isotermas de Langmuir e Freundlich; Processos adsortivos sobre substratos slidos; Construo de grficos e estudo sobre os coeficientes angular e linear. Fatores termodinmicos de adsoro.

EXPERIMENTO B TEMA: MEDIDA DE CMC POR MEDIDAS DE CONDUTIVIDADE, EFEITOS DA FORA INICA E TEMPERATURA. APS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Materiais Agitador magntico (com aquecimento) e barra; 1 Bureta de 25 mL; 2 bqueres de 100 mL; 1 pipeta de 10 mL; Condutivmetro; 1 Termmetro; Solues aquosas de NaCl (3 mmol L-1), Na2SO4 (3 mmol L-1), SDS (0,04 mol L-1).

Procedimento experimental 1 Adicione 50 mL de gua destilada em um dos bqueres e mea a temperatura e a leitura de sua condutividade, anote esse valor e considere como sendo 0. 2 Preencha a bureta com a soluo de SDS, e adicione uma alquota de 0,5 mL, aguarde a estabilizao da leitura da condutividade, anote esse valor e encontre o valor correspondente da concentrao de SDS na soluo. Um modelo de tabela est mostrado a seguir. A agitao deve ser suave para evitar a formao de bolhas. 3 Repita as adies de 0,5 mL com as correspondentes leituras de e concentrao de SDS. Anote os valores at um volume adicionado de SDS correspondente a 20,0 mL. 4 Para cada concentrao de SDS, encontre o valor correspondente da condutividade normalizada (N), atravs de / 0. Graficamente, plote o valor de N (eixo y) pela concentrao de SDS (eixo x), e estude a Figura obtida. 5 Repita os procedimentos (1 a 4), porm, utilizando 50 mL de soluo NaCl. 6 Repita os procedimentos (1 a 4), porm, utilizando 50 mL de soluo Na 2SO4. 7 Repitam os procedimentos (1 a 4), porm, realize o experimento nas temperaturas de 40oC e 5oC (com o auxlio de um banho de gelo). Esses experimentos devem ser realizados utilizando apenas gua destilada. A temperatura no precisa ser EXATA, mas constante
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durante o experimento. Para esses experimentos, as adies podem ser efetuadas em incrementos de 1 mL. 8 Compare todos os grficos obtidos e discuta como ocorre a variao da CMC a partir da alterao da fora inica e da temperatura.

Tabela 1. Volume adicionado 0 mL 0,5 1,0 1,5 2,0 Condutividade ( ) 0 = N 1 [SDS] / m mol L-1 0

TPICOS DE ESTUDO: 1. 2. 3. 4. 5. Condutividade de solues; Concentrao micelar crtica; Fora inica; Estabilidade de micelas; Diagramas de fase e ponto de Krafft.

EXPERIMENTO C TEMA: EFEITO DA TEMPERATURA SOBRE A VISCOSIDADE DE SOLUES. APS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Materiais 1 viscosmetro de Fenske 1 banho termostatizado; 1 cronmetro; 2 provetas de 50 mL; Solues aquosas de sacarose 5% e 10% (m/v).

Procedimento Experimental 1 - Colocar aproximadamente 18 mL de gua destilada no viscosmetro. Esta quantidade deve ser suficiente para encher at a metade o bulbo do viscosmetro. 2 - Colocar o viscosmetro preso em uma garra num suporte universal. Anote a temperatura ambiente. 3 - Por suco atravs de uma seringa, eleve o lquido para o bulbo, cuidando para que o mesmo chegue cerca de 1 cm acima da marca (reproduzir sempre esta mesma posio em todas as medidas) e ento deixe o lquido escoar livremente. 4 - Cronometre o tempo para que o lquido escorra entre as marcas. 5 - Fazer 03 medidas, para obter a melhor mdia. OBS: Se o viscosmetro estiver convenientemente limpo, os tempos de escoamento no diferiro de mais de 0,2%. A temperatura do lquido deve ser a mesma para as diferentes leituras. 6 Repetir os passos 1 a 5, nas temperaturas de 25, 30, 35, 40, 45 e 50 oC. Lembre-se, a temperatura no precisa ser exata, mas constante ao longo do experimento. Fique atento leitura do termmetro. 7 Repetir os passos 1 a 6 para as solues de sacarose 5% e 10%. 8 Encontre a viscosidade das solues empregadas e a Energia de Ativao Viscosa. Discuta o efeito da temperatura na viscosidade.

EXPERIMENTO D TEMA: DIAGRAMA DE FASE TERNRIO. APS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Materiais Acetato de etila, etanol e gua destilada; 10 Tubos de ensaio; Micropipeta (1 mL) e ponteiras; Agitador de tubos; 1 buretas de 25 mL; Banho termostatizado; Gelo.

Procedimento Experimental 1 - Numerar os tubos de ensaio e encher cada bureta com acetato de etila, etanol e gua, repectivamente. 2 - Transferir as seguintes quantidades de gua e acetato de etila para os tubos, conforme a Tabela 1, realizar em duas etapas. Tabela 1 Resultados experimentais.
tubos gua / mL AcOEt / mL Etanol / mL 1 1,0 2,0 2 1,0 3,0 3 2,0 1,0 4 2,0 3,0 5 1,0 1,0 6 2,0 1,5 7 2,5 0,5 8 2,5 1,5 9 0,4 6,0 10 0,5 3,0

tubos gua / mL AcOEt / mL Etanol / mL

11 1,0 3,0

12 3,5 1,5

13 0,3 7,0

14 0,5 3,5

15 0,5 5,0

16 1,0 3,5

17 4,0 0,5

18 0,5 4,0

19

20 0,5

0,5 zero zero

3 - Dos tubos 1 a 18, adicionar etanol (0,2 mL) at que a turbidez ou as duas fases presentes desapaream. Anotar o volume gasto na tabela. Nos tubos 19 e 20 no ser adicionado etanol; sero adicionados gua e acetato de etila at a turvao. 4 As propores utilizadas nos tubos 1, 5 e 13 sero empregadas nos prximos experimentos. 5 Encontre o ponto do desaparecimento da turvao das trs amostras acima em diferentes temperaturas (10, 20, 30 e 40oC). Para tanto, inicialmente, prepare os respectivos banhos nas temperaturas mencionadas e acondicione um bquer com etanol e os trs tubos de ensaio. 6 Com o auxlio de uma micropipeta, adicione 0,2 mL de etanol aos tubos de ensaio, agiteos e repita o procedimento at o desaparecimento da turbidez. Repita esses procedimentos para as outras temperaturas empregadas. Tratamento de Dados 1 - Inicialmente, complete a tabela abaixo com a ajuda dos dados coletados na Tabela 1. Use as densidades dos lquidos puros para transformar volumes em massa, a seguir, em quantidade de matria e calcular a frao molar (x) de modo a completar a seguinte Tabela 2. Dados: d (AcOEt) = 0,897 g cm-3, d (EtOH) = 0,789 g cm-3 e d (H2O) = 0,997 g cm-3. Tabela 2 Tratamento dos dados experimentais.
gua Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 m /g n / mol x Acetato de etila m/g n / mol x etanol m /g n / mol x

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18 19 20

2 Utilize o grfico fornecido a seguir para montar o diagrama de fases (em frao molar).

EtOH
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

H2O

0.0

AcOEt

3 - Compare o diagrama obtido com o da literatura (Ex.: Castellan, volume nico, pginas 361 a 364). 4 Descreva como a temperatura afeta na separao de fases desse sistema.

EXPERIMENTO E TEMA: TENSO SUPERFICIAL. APS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!! Um dos mtodos utilizados para medir a tenso superficial o mtodo da massa da gota. Esse mtodo, assim como todos aqueles que envolvem separao de duas superfcies, depende da suposio de que o permetro do capilar, multiplicada pela tenso superficial a fora que mantm juntas as duas partes de uma coluna lquida. Quando esta fora est equilibrada pela massa da poro inferior, a gota se desprende.

A tenso superficial calculada pela equao, fazendo Fa=Fd: (Lei de Tate) (1)

onde: Vi o volume de uma gota ideal, r o raio do tubo (externo se o lquido molhar o tubo), e g a acelerao da gravidade.

Na prtica, o peso da gota obtido sempre menor que o peso da gota ideal. A razo disto que somente a poro mais externa da gota que alcana a posio de instabilidade e cai. Perto de 40% do lquido que forma a gota permanece ligado ao tubo. Para corrigir o erro causado pelo fato da gota no se desprender de forma esfrica, introduz-se na equao (1) o fator de correo f: (2) Assim: (3)

Para o clculo do raio do capilar, r, dados publicados sugerem a seguinte relao, a 23C, para o caso da gua (ref.8): r = -0,0002815 + 38,1292m (4) (raio em metros e massa em kg)

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Materiais Solues de n-butanol; Copos plsticos para pesagem; Bureta de 25 mL; 1 becker 50 mL; 3 bales de 25 mL; 1 micropipeta de 100 L;

Procedimento Experimental 1 - Inicialmente, pese um copinho plstico. Coloque de 5 a 10 mL de gua destilada numa bureta. Conte o nmero de gotas que vertem em aproximadamente 2,0 mL de gua deixando as gotas cair nesse copinho. Anote o volume gasto exatamente. OBS.: Deve-se gotejar lentamente e proteger o sistema de correntes de ar. 2 - Pese o copinho com as gotas e calcule a massa de uma gota. 3 - Repita o procedimento mais duas vezes e calcule o valor mdio da massa de uma gota (expresse a massa de uma gota em kg). Verifique a temperatura. 4 - Calcule o valor de r usando a equao (4). 5 Calcule f usando a equao (3), o valor de r encontrado em (4) e o valor de mostrado na tabela do experimento anterior. 6 - Preencha os dados da Tabela 1 abaixo.

Tabela 1 Resultados do lquido padro (gua).

; T = ______

gua

N de gotas

Massa das gotas (kg)

Massa de uma gota (kg)

raio calcul. (m)

1 2 3 Mdiadesvio

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Parte II Tenso superficial de solues de n-butanol.

1 - Inicialmente, prepare as solues indicadas para a sua bancada a partir das soluesestoque disponveis no laboratrio. 2 - Pese um copinho e coloque um pouco de amostra numa bureta (cerca de 2,5 mL). Conte o nmero de gotas em 1,0 mL de amostra deixando as gotas cair nesse copinho. Anotar a temperatura. OBS.: Deve-se gotejar lentamente e proteger o sistema de correntes de ar. 3 - Pese novamente o copinho com as gotas e calcule a massa de uma gota. 4 - Repita o procedimento mais uma vez. Lave a bureta com gua destilada e faa o experimento para outra concentrao. 5 - Complete a Tabela abaixo de forma a calcular a tenso superficial como a mdia de 2 medidas para todas as amostras (valores no distante de mais de 3%). Tome o valor do raio do capilar e de f do experimento anterior. [ButOH] mol L-1 No gotas m / kg 0,005 0,02 0,03 0,05 0,1 0,25 0,5 0,7 0,8

6 - Construa um grfico de (mN.m-1) versus ln [ButOH] (mol.m-3). Procure na literatura como o formato da curva esperada. Calcule o coeficiente angular da poro intermediria da curva. Determine a cmc para o n-butanol. 7 - Determine atravs da equao da isoterma de Gibbs. 8 - Determine a rea (em 2) ocupada por uma molcula de n-butanol. 9 - Tambm, atravs do grfico, determine o valor da CMC.

Observao: ateno aplicao das unidades corretas nas frmulas. Lembre-se que 1 J = 1 N.m. Na equao (1) o coeficiente angular tem unidades de N.m -1.

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