Manual Lab CCB 1104

Escuel la de Ciencias Ambientales-Escuela Cienc cias de la Salu ud
Qumica General CCB1104
Nutricin y Diettica Kinesiologa
2014
Man nual d de Act tivida ades E Exper rimen ntales s

Patr ricia Mejas L Lagos. Felipe Laurie Uribe
EscueladeCienciasdelaS Salud F FacultaddeRe ecursosNatur rales Es scueladeCien nciasAmbient tales Tem muco
Universidad Catlica de Temuco Escuela de Ciencias Ambientales Escuela Ciencias de la Salud
Reglamentacin
Trabajo Seguro en el Laboratorio
Generalidades
Se exige 100% de asistencia a las actividades de laboratorio. Slo en casos debidamente justificados se permite un 10% de inasistencias al cronograma de actividades. Cada estudiante debe asistir al laboratorio, puntualmente en el horario acordado, provisto de Manual de Laboratorio, delantal blanco, antiparras, guantes de procedimiento, lpices, calculadora. Los estudiantes deben cumplir con mantener el cabello recogido y usar calzado cerrado durante sus actividades de laboratorio. En caso de que un estudiante padezca alguna enfermedad tipo diabetes, hipertensin, epilepsia u otra equivalente, se recomienda poner en antecedentes a su profesor. Lo mismo se aplica para aquellas estudiantes, que durante el semestre se encuentren embarazadas. No se permite el uso de manuales de laboratorio ya trabajados (fotocopia) por otros estudiantes. Su manual de actividades debe ser de uso personal exclusivo.
Normas de Trabajo
Los trabajos prcticos se desarrollarn en grupos de tres a cuatro alumnos. No se permite comer, beber cualquier tipo de lquido ni tampoco fumar durante el desarrollo de las actividades. Cada grupo dispondr del material necesario para desarrollar las actividades programadas. El material debe ser devuelto al trmino del prctico, limpio y en las condiciones adecuadas de almacenamiento. Ud. Debe solicitar autorizacin, en caso de que necesite hacer abandono del laboratorio. Su grupo de trabajo podr retirarse del laboratorio una vez que su profesor le autorice. No esta permitido el uso de telfonos celulares y/o reproductores de msica. Los reactivos e instrumento de uso general deben permanecer en los lugares de uso comn. Recuerde lavar adecuadamente su material antes de realizar cada actividad. Al finalizar sus actividades, su puesto de trabajo debe quedar ordenado. Disponga los residuos lquidos en los depsitos de almacenamiento que la unidad provea. 2
Respete las indicaciones dadas por su profesor. Mantngase atento a las condiciones de trabajo, en especial cuando trabaje con fuego y sustancias peligrosas.
Normas de Seguridad
El laboratorio de qumica se considera un lugar potencialmente peligroso. De Ud. depende disminuir los riesgos y trabajar en forma segura. Para ello es importante que tenga presente algunas precauciones que facilitaran sus procedimientos de laboratorio. El peligro est asociado a condiciones de fuego y/o explosin, manipulacin de reactivos qumicos y manipulacin de instrumentos de laboratorio, en su mayora vidrio.
Cuando trabaje con mecheros, no abandone su puesto de trabajo y cuide de no tener mecheros encendidos si no los est utilizando. Trabaje alejado de mecheros cuando manipule solventes orgnicos o sustancias inflamables. No someta a calentamiento un sistema que est cerrado en forma hermtica. Localice el lugar donde se disponen los extinguidores y revise el manual de procedimiento para estos equipos. Evite el contacto directo con la piel de las manos, brazos o cara, de toda sustancia qumica con la que trabaje. En caso de contaminacin enjuague con abundante agua y avise a su profesor. Recuerde que el gusto y el olfato son prohibidos como criterios de identificacin de sustancias qumicas. Cuide que el laboratorio mantenga la adecuada ventilacin, use extractores, trabaje en campana o abra ventanas y puertas para circulacin de aire. Trabaje con las cantidades y concentraciones que su profesor le indique. No est permitido mezclar reactivos sin supervisin del profesor. Proceda slo con las indicaciones de sus actividades experimentales. Utilice adecuadamente los desages y lavaderos. No bote slidos y/o papeles en estos lugares. Todo residuo lquido debe ser convenientemente diluido antes de descartarlo en los desages. Utilice los instrumentos y materiales slo para el uso que se le ha indicado. Respete las indicaciones particulares que se le darn en el transcurso del semestre. No aplique presiones indebidas al material de vidrio. Cuando sea necesario lubrique las piezas con agua o silicona. Ante una emergencia avise con prontitud a alguna de las personas encargadas del laboratorio.
Actividades Procedimentales
Actividad N1 Forme su grupo de trabajo, y establezca su estacin de trabajo Lea las normas de trabajo y las normas de seguridad que se adjuntan en este documento. Recuerde que ser su responsabilidad actuar de acorde a lo establecido. Si su grupo de trabajo considera otra indicacin que no est mencionada en este documento, infrmela a su profesor
Actividad N2 Revise con su grupo la siguiente lista de cotejo asociada al trabajo del laboratorio
Zonas y reas a identificar Control Ok!
Puertas de acceso y vas de escape rea de Lavado Lavaderos y desages Bidones de almacenamiento de agua destilada
Disposicin de residuos Residuos lquidos Residuos slidos Disposicin de material corto punzante Salas de balanza Seguridad Extinguidores Botiqun Poster de seguridad Escobilln, pala, trapero Ducha de emergencia Puestos de Trabajo Red hmeda Red de Gas Red elctrica 4
Interruptor para iluminacin y extractor general del laboratorio Llave de paso control de gas para el laboratorio
Campana de extraccin Equipamiento Estantes de almacenamiento Refrigerador Estufa de secado, Placa calefactora Bao termostatado Centrifuga Mufla Mampara Interruptor de luz Interruptor de extraccin Llave de agua Llave de gas
Actividad N3: Procedimientos elementales
Lavado y secado de material: Lave con agua con detergente e hisopo el material que se le proporcionar. Enjuague con abundante agua de la llave y luego con una porcin de agua destilada Para secar deje escurrir boca abajo sobre un trozo de toalla de papel o en su defecto utilice bandejas para llevar a estufa de secado.
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R Rotulacin y Toxicida ad de los R Reactivos: Disee una etiqueta para un fra asco de reac ctivo que se e le proporc cionar, seg gn modelo q que se indica a
Frm mula o nomb bre del react tivo Conce entracin de el reactivo
HC Cl2M
25se ept2013 3
Fecha de preparacin n
Revise et tiquetas de frascos de reactivos r pa ara reconoce er e identificar pictogra amas de seguridad. o Comburente o Inflamab ble o Corrosivo o Irritante I o Ex xtremadamente inflamable o Ex xplosivo o T xico o Nocivo o Pe eligroso par ra el medio ambiente
Averige el listado d de frases R y frases S que acompa an la rotulacin de rea activos qumicos 6
Tarea:
Seleccione tres reactivos de uso comn en el laboratorio Investigue cuales son los pictogramas que debieran incluirse en las etiquetas de estos reactivos. Informe adems las frases R y S asociadas Busque en Internet la Hoja de seguridad que debe acompaar a estos reactivos
Disposicin de residuos: Verifique con su profesor la toxicidad del producto que desea descartar Deposite el residuo en un contenedor adecuado (bidn de almacenamiento de residuos debidamente rotulado). Lave el recipiente contenedor con una pequea porcin de agua y descarte en el bidn de residuos Todo residuo que considere inocuo debe verterse al desage siempre con agua corriendo para su dilucin.
LaboratorioN2InstrumentosyMateriales
Fecha:
Aprendizaje:
Reconocer el material de uso frecuente en el laboratorio de qumica Clasificar el material de laboratorio segn el uso que se le da. Aplicar normas de uso al material de laboratorio
Materiales segn su composicin Vidrio
Vaso Precipitado Matraz Erlenmeyer Vidrio reloj Bureta Baln fondo plano Refrigerante
Matraz Aforado Matraz Kitasato Cristalizador Botella Bagueta Densmetros Crisoles filtrantes Embudo de decantacin
Probeta Pipeta Volumtrica Embudo Analtico Tubos de ensayo Termmetros Mechero alcohol
Pipeta graduada Pipeta pasteur Frasco gotario Picnmetros Baln fondo redondo
Metal
Esptula Trpode Pinza de soporte Argolla o aro sostenedor Trampa de vaco
Rejilla de asbesto Pinza de crisol Balanzas Mecheros
Pinza para tubo ensayo Pinza de bureta Horadador de tapones
Nuez o doble tornillo Soporte Universal Agitador magntico
Plstico, Goma, PTE
Pisceta Propipeta Gradillas
Mangueras Tapones
Probetas Tubos de centrifuga
Vasos precipitados Pesa sustancias o naves de masada
Porcelana Capsula de porcelana Triangulo de arcilla Mortero Placa de tincin Crisol Embudo Buchner
Madera
Gradilla
Pinza para tubo de ensayo
Soporte de filtracin
ProcedimientosExperimentales
ActividadN1
Trabaje con la siguiente planilla para describir cada uno de los materiales e instrumentos de laboratorio que se le mostraran. De que se construye Para qu se usa Clasificacin Observacin y/o precaucin
Instrumento
Bagueta
Bureta
Capsula de Porcelana
Pipeta Parcial Pipeta Graduada
Pipeta Volumtrica Pipeta Total Pipeta Aforada
Matraz Aforado Matraz Volumtrico
Mortero
Vaso precipitado
Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Observacin y/o precaucin
Probeta
Vidrio Reloj
Soporte Universal
Pizeta
Matraz Erlenmeyer
Esptula
10
Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Nuez o Doble tornillo
Termmetro
Pipeta Pasteur
Propipeta
Tubo de Centrifuga
Gradilla
11
Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Embudo Analtico
Refrigerante
Densmetro Aermetro
Matraz Kitasato
Balanza Digital
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Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Mechero Bunsen
Embudo Buchner
Trpode
Rejilla asbesto
Trampa de vacio
Desecador
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Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Pinza de Crisol
Tapones
Mangueras
Pinza metlica p/tubo ensayo
Pinza Madera p/tubo ensayo
Placa de Tincin Placa de Depresin
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Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Argolla Aro sostenedor
Embudo de Decantacin o de Extraccin
Baln de destilacin
Cristalizador
Nave de masada
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Instrumento
De que se construye
Para qu se usa
Clasificacin
Tubo de ensayo
Pinza de soporte
Frasco Gotario
Micropipeta
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Univer rsidad Catlica a de Temuco Escuel la de Ciencias Ambientales Escuela Cien ncias de la Salu ud
Tarea
Cul es la a composicin del vidrio para instrum mentos y ma ateriales de o utilizado p laborator rio
Que prop piedades tie ene el vidrio utilizado pa ara la elaboracin de in nstrumentos sy materiale es de labora atorio.
Que tipo os de plstic cos y/o polm meros son utilizados u pa ara la elabor racin de materiale es de labora atorio.
Qu vent tajas tiene e el empleo de e porcelana a o acero pa ara la elabor racin de materiale es de labora atorio
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Complete la siguiente tabla con informacin de equipos disponibles en un laboratorio
Equipo
Para que se usa
Observacin y/o Precaucin
Destilador
Placa Calefactora
Bao Termostatado
Agitador Magntico
Centrfuga
Mufla
Estufa
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pH-metro
Vortex
Bao de Arena
Refrigerador
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LaboratorioN3MedicionesenelLaboratorio
Aprendizaje:
Utilizar instrumentos de laboratorio para realizar mediciones experimentales. Aplicar normas de uso especficas segn instrumento que se utilice.
Descripcin Instrumento Balanza Granataria: ( 0,1 g) Balanza Digital: (0,1 g) (0,01 g) (0,001 g)
Parmetro Masa
Una de las principales operaciones en experimentos de qumica es la determinacin de masa. A nivel de un laboratorio de docencia la unidad ms frecuente es el gramo y el instrumento utilizado se denomina balanza, en particular se utilizar una balanza digital, cuya sensibilidad es de 0,01g.
Para realizar una correcta determinacin de masa Balanza Analtica: revise las normas de uso del instrumento que dispone. Recuerde tarar su balanza y dejar (0,0001 g) descargada la balanza una vez utilizada.
Volumen
Se define el volumen como la magnitud del espacio tridimensional ocupado por un cuerpo, particularmente un lquido. La unidad de medicin que se aplica en estos casos es el litro. El submltiplo ms usado en el laboratorio es el mL, y los instrumentos utilizados para estos efectos son: probetas, pipetas, matraces aforados y buretas. Para leer en forma correcta el instrumento utilizado, la vista del operador, debe estar al nivel del lquido, de forma que pueda observar el menisco tocando tangencialmente la marca de calibracin del instrumento.
Probetas: (0,1 mL) Pipeta Parcial: (0,1 mL) Pipeta Total Matraz aforado Bureta
Densidad
Corresponde a la unidad de volumen para la masa Densmetro: de una sustancia dada. Su unidad de medicin es 0,7 1,0 g/mL g/mL y/o g/cm3. La determinacin de densidad de una muestra se puede realizar en forma indirecta 23
determinando la masa de un volumen determinado 1,0 - 1,1 g/mL de muestra segn la relacin:(Densidad: 1,0 - 1,5 g/mL masa/Volumen). El instrumento que se utiliza para la determinacin directa se denomina aremetro o densmetro. El modo de operar con l, consiste en introducirlo en una muestra lquida contenida en una probeta, de modo que flote sin tocar las paredes de la probeta. La lectura debe realizarse en la zona de la escala graduada que se encuentra a nivel del lquido.
Temperatura
La temperatura es un concepto derivado del aporte Termmetro o sustraccin de calor de una muestra. La (-10 110C) determinacin de temperatura se realiza en forma instrumental mediante el uso de un termmetro, la escala que convencionalmente se aplica en nuestro pas en la centgrada y cuya unidad de medicin es el grado Celsius. La temperatura se lee en una escala grabada en la superficie del instrumento. Solo debe cautelar que el bulbo del termmetro est contenido en el seno del lquido a medir.

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ActividadN1:Determinacin de masa Determine la masa de la muestra que se le proporcionar utilizando balanza digital Determine el error de sus mediciones, asumiendo que el valor de masa determinado en balanza analtica es el valor verdadero. Informe sus datos considerando sensibilidad e incertidumbre asociada
Sensibilidad: Mnima capacidad de carga de la balanza Incertidumbre:

+/-
Sensibilidad
x 100
% error = Valor experimental Valor verdadero Valor Verdadero

Masa Muestra (Valor experimental)
Masa Muestra (Valor Verdadero)
% Error en la determinacin
Determine la masa de una muestra de reactivo slido que se le proporcionar. Utilice nave de masada para proteccin de los platillos de la balanza. Determine la masa de una muestra de reactivo lquido que se le proporcionar. Utilice como recipiente contenedor un vaso precipitado pequeo limpio y seco Registre las etapas del procedimiento y los datos experimentales colectados en la siguiente tabla.
Muestra de reactivo slido Muestra de reactivo lquido
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ActividadN2:Determinacin de Volumen Determine el volumen de 100 mL de lquido utilizando probeta, trasvase cuidadosamente utilizando bagueta a un matraz aforado Mida 10 mL de agua utilizando pipeta parcial sin propipeta y trasvase a un tubo de ensayo Mida 5 mL de agua utilizando pipeta total y propipeta, trasvase a un vaso precipitado Mida 1000 L de agua utilizando micropipeta y puntillas, trasvase a probeta de 10 mL. Registre sus datos en la siguiente tabla
Comprobacin Observacin
Medicin
100 mL probeta
Matraz aforado
10 mL pipeta parcial
Tubo de ensayo
5 mL pipeta total
Vaso precipitado
1000 L
A probeta 10 mL
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ActividadN3:Determinacin de Densidad
Masa
Mida exactamente 10 mL de una solucin salina, trasvase cuidadosamente a un vaso pp pequeo, limpio y seco, previamente tarado. Registre la masa de la solucin salina Calcule Densidad aplicando D= m/V En una etapa posterior mida la densidad de la solucin utilizando aermetro, para ello utilice una probeta que contenga la solucin y elija un densmetro con escala acorde al resultado obtenido en la etapa anterior de esta actividad. Sumerja el densmetro en la solucin, cuidadosamente gire el instrumento hasta que flote sin tocar las paredes de la probeta, lea en la escala a nivel del lquido el valor de la densidad registrado. Consulte el valor terico de la densidad y determine el error de su procedimiento.
Volumen Temperatura Densidad ( Masada) Densidad (Densmetro)
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LaboratorioN4TcnicasdeSeparacindeMezclas
Aprendizaje:
Reconocer procedimientos aplicados para la separacin de componentes de mezclas homogneas y heterogneas. Aplicar principios de separacin de mezclas, utilizando correctamente instrumentos y/o equipos de laboratorio.
Tcnica
Descripcin
Materiales y/o instrumentos
Sedimentacin: Decantacin
Separacin mecnica de las partculas slidas que se encuentran suspendidas en un lquido, debido a la atraccin que ejerce sobre ellas la fuerza gravitacional. Si existe una cantidad de partculas slidas en suspensin adecuada, el sistema se deja en reposo y las partculas mas pesadas sedimentan a mayor velocidad. El lquido que permanece sobre el slido sedimentado se denomina sobrenadante.
Filtracin Simple:
Tubos de ensayos, Vasos precipitados, Matraces Erlenmeyer Baguetas
Equipo de filtracin simple
Consiste en separar un slido que se encuentra suspendido en un medio lquido, haciendo uso de un medio filtrante que permite slo el paso del lquido y retenga el slido. Usualmente en el laboratorio se usa papel filtro cuyo tamao de los poros se selecciona de acuerdo a las caractersticas de las muestra. El slido retenido se denomina precipitado y el lquido que pasa a travs del embudo y del filtro se denomina filtrado. En algunos casos se sugiere filtracin en caliente para evitar retencin de slidos cristalizables sobre el filtro. El tamao de los poros afecta la efectividad de la filtracin (Poros grandes filtracin rpida y puede no retener el slido, poros pequeos filtracin lenta, pero asegura retencin del slido). Las etapas ms importantes son montaje del equipo, acondicionamiento del filtro, clarificacin del lquido
Soporte universal Argolla Embudo analtico Papel filtro Vaso precipitado Bagueta Pizeta
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(sedimentacin previa), traspaso del slido al papel filtro.

Filtracin a Presin Reducida: Filtracin al vaco
Equipo de filtracin al vacio
Mediante una trampa de vaco (bomba de agua), se disminuye la presin interior del sistema succionando rpidamente el lquido que contiene el slido a filtrar. Con esto se consigue una rpida separacin del precipitado y del filtrado. Algunas precauciones del procedimiento consisten en adaptar correctamente las piezas del equipo, cautelar que el papel filtro quede adherido perfectamente sobre la placa del embudo, traspasar cuidadosamente la muestra al centro del embudo con ayuda de una bagueta, al finalizar el proceso desconectar la manguera de vaco y luego apagar el sistema total. No se debe filtrar al vaco aquellas muestras en que el lquido sobrenadante tiene una baja temperatura de ebullicin o el lquido sobrenadante ha sido sometido a ebullicin.
Centrifugacin:
Trampa de vaco Embudo Bchner Matraz Kitasato Papel filtro Vaso precipitado Bagueta Pizeta
Separacin de las partculas slidas suspendidas en un lquido por accin de la fuerza centrfuga. Mediante esta tcnica aumenta la velocidad de sedimentacin. Durante la centrifugacin las partculas ms densas son arrastradas al fondo del tubo, luego las menos densas y finalmente en la ltima capa sedimentada quedan las partculas menos densas. Los factores que afectan la efectividad de este procedimiento son el tamao de las partculas, el tiempo de centrifugacin, y la viscosidad del medio lquido. Al finalizar la centrifugacin el sobrenadante se retira por decantacin, trasvasando el lquido a otro tubo. Una medida de precaucin importante es contrapesar los tubos que contienen muestra antes de iniciar el procedimiento. En caso de ser necesario se vuelve a repetir el procedimiento.
Centrifuga Tubos de centrifuga Bagueta Pizeta

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ActividadN1:Sedimentacin Prepare 3 tubos de ensayo debidamente rotulados ( T1, T2, T3) a los que aadir 10mL de agua. Al tubo 1 agregue una punta de esptula de Arena Al tubo 2 agregue una punta de esptula de Tierra Al tubo 3 Agregue una punta de esptula de Greda Agite los tubos, deje sedimentar y controle tiempo de decantacin. Guarde el contenido de los tubos que utilizar en actividades posteriores Registre sus observaciones
T2: Tierra/H2O T3:Greda/H2O Conclusin
T1: Arena/H2O
ActividadN2:Centrifugacin
Trabaje con los tubos 2 y 3 de la actividad anterior. Trasvase el contenido de ambos tubos, por separado, a respectivos tubos de centrifuga. Prepare un tubo de contrapeso que contenga aproximadamente 10mL de agua. Solicite instruccin para proceder al funcionamiento de la centrifuga. Centrifugue por aproximadamente 20 segundos. Registre sus observaciones.
T3:Greda/H2O Conclusin
T2: Tierra/H2O
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ActividadN3:Filtracinsimple Monte el sistema de filtracin con un soporte universal, argolla, embudo analtico y un vaso precipitado adecuado. El vstago del embudo debe quedar adherido a las paredes del vaso. Solicite un papel filtro y junto a su profesor y/o ayudante proceda a plegar el papel filtro. Una vez plegado el papel filtro adhiralo al embudo humedecindolo con una porcin de agua destilada Mida 50mL de muestra (solucin de Fe(OH)3 5%). Proceda a filtrar, para ello trasvase el contenido de su muestra, al centro del papel filtro, con ayuda de una bagueta. Este proceso debe ser realizado lentamente, cuidando de no sobrepasar de la capacidad del papel filtro.
Observaciones:
ActividadN4:Filtracinapresinreducida Monte el sistema de filtracin con un matraz Kitasato, Embudo Buchner y una Trampa de vaco. Mida 20mL de muestra Solicite un filtro adecuado, y adhiralo al embudo Bchner con una porcin de agua destilada Proceda a filtrar, para ello trasvase el contenido de su muestra, al centro del papel filtro, con ayuda de una bagueta. Cuide de realizar el proceso lentamente para no exceder el borde del papel filtro. Una vez terminado el proceso, retire el filtro y desconecte el sistema
Observaciones:
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HojadeResultadosN1
Integrantes: Laboratorio:Fecha:..
1. En relacin a la tcnica de Sedimentacin, Qu puede concluir respecto a la separacin de los componentes de las tres mezclas con las que trabaj?.
2. Seale 3 precauciones asociadas al procedimiento de Filtracin simple
3. Identifique ventajas y desventajas comparativas entre Filtracin simple y Filtracin a presin reducida
4. Qu puede concluir respecto de los resultados obtenidos en las actividades 3 y 4?
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LaboratorioN5TcnicasdeSeparacinII
Aprendizaje:
Reconocer procedimientos aplicados para la separacin de componentes de mezclas homogneas y heterogneas. Aplicar principios de separacin de mezclas, utilizando correctamente instrumentos y/o equipos de laboratorio.
Descripcin Materiales y/o instrumentos
Tcnica
Cristalizacin:
Separacin de los componentes de una muestra, desde un estado de agregacin liquido al cristalino (slido). Los cristales se pueden obtener por diferentes mtodos: A partir de una solucin sobresaturada por eliminacin del solvente, para ello se somete a temperatura hasta que del total del solvente se evapore. Otra alternativa es por cambio de solvente, se aade una porcin de otro solvente, para que por diferencia de solubilidad el soluto cristalice.
Evaporacin:
Tubos de ensayos, vasos precipitados, Mecheros y/o placas calefactores. Solventes Baguetas
Separacin de los componentes de una muestra lquida por evaporacin controlada del componente lquido de la muestra. Se entiende por evaporacin, el paso a estado de vapor slo de las molculas presentes en la superficie libre del lquido, ello se consigue controlando la temperatura de ebullicin de la mezcla. Es importante considerar que con este procedimiento no interesa recuperar el medio lquido que se evapora.
Precipitacin:
Cpsula de porcelana Pinza de crisol Placa calefactora
Producto de una reaccin qumica entre dos mezclas, se genera en el seno la solucin madre un slido insoluble que puede ser aislado por posterior decantacin. Para ello se mezclan en un recipiente adecuado dos mezclas en fase homognea y debido a la reaccin qumica entre ambas se obtiene un precipitado.
Tubos de ensayo pipetas
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Cromatografa
Mtodo fsico de separacin, basado en la separacin de los componentes segn retencin selectiva. La tcnica identifica una fase mvil que generalmente es un fluido que interacta arrastrando la muestra que se deposita en una fase estacionaria (papel, capa fina o columna) As, los componentes de la mezcla atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. La ms simple de las tcnicas cromatografas es la de papel, permite realizar identificaciones cualitativas basadas en la separacin por color de los componentes de la muestra.
Extraccin Simple:
Cromatograma papel o capa fina Vaso precipitado Solventes
Extraccin simple
Tcnica que se aplica para separar un producto de una mezcla de reaccin o para aislarlo de sus fuentes naturales. Se define como la separacin de un componente de una mezcla basado en la afinidad que este tenga con un solvente determinado. El procedimiento bsico consiste en tratar una muestra en medio acuoso con un solvente orgnico inmiscible, agitando hasta dejar separar amabas fases.
Extraccin Continua:
Soporte universal Argolla Embudo de decantacin
Extraccin Continua
Cuando el sistema a extraer forma emulsiones difciles de romper mediante extraccin simple, o cuando el compuesto a separar es ms soluble en agua que en solvente orgnico, se recurre a una extraccin continua, que permite el tratamiento automtico y reiterado del procedimiento.
Destilacin:
Soxhlet Refrigerante Mangueras Baln de destilacin Filtro Soporte universal Pinzas y nueces
Separacin de lquidos provenientes de mezclas slido-liquido o mezcla lquido-lquido. Consta de dos fases: transformacin del lquido en vapor y una posterior condensacin del vapor. Para que la separacin sea efectiva es necesario que los componentes de la mezcla tenga una diferencia entre las temperaturas de ebullicin superior a 80. Durante la destilacin se reconocen 3 fracciones: La cabeza primer destilado que se obtiene antes que la temperatura se
Sistema de destilacin simple Baln de destilacin Refrigerante Cabezal Claisen Adaptador de termmetro Termmetro Mangueras Sistema de calentamiento Soporte universal Pinzas de matraz y nueces
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estabilice, esta fraccin se descarta, el cuerpo destilado que se recoge cuando la temperatura de ebullicin se estabiliza, es la porcin de mayor volumen y la que ms interesa recolectar. La Cola parte de la mezcla a destilar que permanece en el baln de destilacin, se caracteriza porque contiene las impurezas menos voltiles de la muestra y se mantiene para evitar que el baln se quiebre por recalentamiento.
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ActividadN1:Cristalizacinporcambiodesolvente:
Mida 5mL de CuSO4 saturado y trasvase a un tubo de ensayo. Aada 3mL de etanol Agite con bagueta hasta obtener la cristalizacin del CuSO4 Registre sus observaciones
Observaciones
ActividadN2:Evaporacin: Mida 20mL de muestra. Trasvase a una capsula de porcelana que previamente a masado. Determine la masa de la capsula con muestra. Lleve a un bao termosttico o a placa calefactora, hasta que el lquido se evapore completamente. Retire su cpsula y deje enfriar hasta estabilizar temperatura Determine la masa de la cpsula con el solido
Masa 20mL Muestra Masa cpsula + Muestra Masa de slido obtenido % de slido presente
Masa Capsula vacia
Observaciones
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ActividadN3:Extraccinsimple
En un mortero macere hojas verdes con una punta de esptula de NaCl Trasvase a un vaso pp y aada 10mL de hexano Agregue 10mL de agua destilada agite y lleve la mezcla de lquidos obtenidos a un embudo de decantacin. Tape y agite el embudo, disponga sobre una argolla y deje decantar destapado Separe los componentes de la mezcla manipulando la llave de paso del embudo de extraccin.
Observaciones
ActividadN4:Precipitacin
Prepare un tubo que contenga 5mL de Na2SO4 1%, agregue 0,5mL de BaCl2 0,1% Agite con bagueta Deje decantar Separe el slido precipitado por decantacin. Registre sus observaciones
Observaciones
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ActividadN5:Cromatografa
Solicite un cromatograma Marque una lnea de aplicacin utilizando lpiz grafito a 1cm del borde Realice aplicaciones puntuales de una muestra que se le proporcionar Prepare un vaso precipitado de 100mL al que aadir 5mL de etanol y 2mL de acetona Introduzca cuidadosamente el cromatograma en el vaso y tape con un vidrio reloj Deje que el solvente ascienda por capilaridad y separe los componentes de su mezcla Deje eluir el cromatograma hasta que alcance 0,5cm del borde superior. Retire y seque. Reconozca los componentes de su muestra en el cromatograma
Observaciones
ActividadN6Destilacinsimple(Demostrativa)

Observe y registre el sistema de destilacin que est dispuesto en el laboratorio Verifique que el sistema est debidamente montado, para ello el cabezal debe estar adosado al cuello del matraz y al refrigerante. Y adems debe contener un adaptador de termmetro que contenga un termmetro Verifique la entrada y salida de agua al refrigerante con las mangueras adecuadas Haga circular el agua del refrigerante Aplique calor indirecto al sistema Deje destilar hasta obtener una porcin de destilado Registre sus observaciones
Observaciones
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ActividadN7Extraccincontinua(Demostrativa)
Observe y registre el sistema de extraccin continua que est dispuesto en el laboratorio Registre las diferencias con la tcnica de extraccin continua Una vez que el sistema est armado separe los aceites esenciales, por ejemplo desde la corteza de un ctrico.
Observaciones

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LaboratorioN6ReaccionesQumicas
Aprendizaje:
Reconocer en forma experimental tipos de reacciones que se asocian a procesos qumicos. Describir fenmenos qumicos aplicando principios de reactividad.
Reacciones Qumicas
Un cambio qumico se puede expresar mediante una reaccin qumica en la cual una o mas sustancias denominadas reactantes se transforma en otra sustancia de caractersticas y composicin diferente denominada productos. Una reaccin qumica se expresa grficamente mediante una ecuacin.
Las reacciones qumicas se pueden clasificar segn El principio qumico involucrado, esto es: Reacciones de Neutralizacin (acido-base): un cido y una base originan una sal y agua como productos. Reaccin de Oxido Reduccin: Las sustancias involucradas alteran sus estados de oxidacin, uno se oxida perdiendo electrones y el otro se reduce ganando electrones, ambos procesos son complementarios. Reaccin de Precipitacin: Las sustancias involucradas generan un producto insoluble, se aprecia la formacin de un slido insoluble, denominado precipitado. Reaccin Complexomtrica: Asociada a la formacin de un in complejo, con participacin de un metal de transicin que se une a uno o ms ligandos, para originar un compuesto frecuentemente coloreado.
Variacin de Energa Reacciones Exotrmicas: Los productos tienen ms alto nivel energtico que los reactantes. Reacciones Endotrmicas: Los Reactantes tienen ms alto nivel energtico que los productos 40
Mecanismo con que procede la reaccin Combinacin: A+B C Descomposicin: A C + D Sustitucin: AB + C AC + D Intercambio :AB + CD AC + BD
Los cambios fsicos asociados que le permiten verificar que una reaccin ha ocurrido son Cambio de color Desprendimiento de un gas Liberacin o absorcin de energa Formacin de un producto insoluble
Todos los criterios descritos deben ser verificados y registrados durante un procedimiento experimental.
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ActividadN1:ReaccionesdeOxidoReduccin
Prepare 3 tubos de ensayo debidamente rotulados. T1 agregue 1mL de H2O destilada, ms 4-5 gotas de KMnO4, agite hasta homogeneizar, aada lentamente y con agitacin constante gotas de Na2S hasta que observe cambios T2 agregue 2mL de CuSO4 aada un trozo de Zn. Deje reposar unos 5 minutos. Con ayuda de una pinza de crisol queme directo a la llama del mechero un trozo de Mg
Observaciones
ActividadN2:ReaccionesdePrecipitacin
Prepare 3 tubos de ensayos debidamente rotulados T1 agregue 1mL de FeCl3, luego aada gota a gota solucin de NH4OH hasta que observe reaccin T2 agregue 1mL de K2CrO4, luego aada gota a gota solucin de AgNO3 hasta que observe reaccin T3 agregue 1mL de KI, luego aada gota a gota solucin de Pb(NO3)2 hasta que observe reaccin
Observaciones
42
ActividadN3:ReaccionesdeNeutralizacin
Prepare 2 tubos de ensayo debidamente rotulados T1 agregue 1mL de NaOH 0,1 M; aada 0,5mL de HCl 0,1M, agite y controle acidez con un trozo de papel pH Universal. Si es necesario aada cuidadosamente 5-10 gotas de HCl y repita el procedimiento para verificar la neutralizacin T2 agregue 1mL de CH3COOH 0,1 M; aada 0,5mL de NaOH agite y controle acidez con un trozo de papel pH Universal.
Observaciones
ActividadN4Reaccionesdedesprendimientodegas
Prepare 2 tubos de ensayo debidamente rotulados. Trabaje con los tubos contenidos en una gradilla T1 aada 1mL de CH3COOH y aada una punta de esptula de NaHCO3. Si es necesario agite cuidadosamente hasta observar reaccin. T2 aada al tubo un pequeo trozo de Al, agregue cuidadosamente 2mL de HCl 5M. Deje reposar y observe
Observaciones
43
HojadeResultadosN2
ActividadN1
Reactantes Productos Cambio fsico Mecanismo
Tubo 1
Tubo 2
ActividadN2
Ecuacin (identifique producto insoluble)
Tubo 1
Tubo 2
Tubo 3
44
ActividadN3
pH resultante Tubo 1 Cambio fsico Productos de la Rx
Tubo 2
ActividadN4
Reactantes Tubo 1 Productos de la Rx Principio Rx
Tubo 2

45
LaboratorioN7:PreparacindeSoluciones
Aprendizaje:

Reconocer unidades de concentracin para determinar relacin soluto/solvente en soluciones qumica Preparar soluciones segn distintas unidades de concentracin
Solucin: soluto + solvente
%m/m Unidades fsicas de concentracin de soluciones Gramos de soluto contenidos en 100g de %m/m : masa soluto x 100 solucin masa solucin
%m/v : masa soluto x 100
%m/v
volumen solucin %v/v

%v/v : volumen soluto
Gramos de soluto contenidos en 100mL de solucin Mililitros de soluto contenidos en 100mL de solucin Miligramos de soluto contenidos en un litro de solucin Gramos de soluto contenidos en un litro de solucin
volumen solucin ppm

ppm : mg de soluto
x 100
1 litro de solucin g/L

%g/L : masa (g) soluto
1 litro solucin

Soluto slido Soluto lquido Disolucin Dilucin
Formas de preparar soluciones Masar el soluto y disolver con el solvente Medir el volumen de soluto y diluir con el solvente

46
ActividadN1:Preparacindesolucionesapartirdesolutosslidos % m/m Determine cantidad de soluto y de solvente necesarios para preparar 100 g de solucin de NaCl a una concentracin .. m/m Mase la cantidad de soluto necesaria. Determine la cantidad de solvente y mida la cantidad necesaria en una probeta Trasvase el soluto a un vaso pp de 100 mL y disuelva con una porcin del solvente anteriormente medido, agite con bagueta. Trasvase a la probeta que contiene la otra porcin de solvente Homogenice y rotule su solucin.
Clculos y Observaciones
% m/v Determine cantidad de soluto y de solvente necesarios para preparar 100mL de solucin de KNO3 a una concentracin m/v Mase la cantidad de soluto necesaria. Trasvase a un vaso pp de 100 mL y disuelva con 50 mL de agua destilada, agitando con bagueta. Trasvase a un matraz aforado de 100 mL y enrase con agua destilada hasta los 100 mL de solucin. Homogenice y rotule su solucin.
47
ppm
Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100 mL de solucin de KNO3 a una concentracin 10000 ppm. Mase la cantidad de soluto necesaria. Trasvase a un vaso pp de 100 mL y disuelva con 50 mL de agua destilada, agitando con bagueta. Trasvase a un matraz aforado de 100 mL y enrase con agua destilada hasta los 100mL de solucin. Homogenice y rotule su solucin.
g/L
Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solucin de NaCl a una concentracin 20 g/L Mase la cantidad de soluto necesaria. Trasvase a un vaso pp de 100 mL y disuelva con 50 mL de agua destilada, agitando con bagueta. Trasvase a un matraz aforado de 100 mL y enrase con agua destilada hasta los 100 mL de solucin. Homogenice y rotule su solucin.
48
HojadeResultadosN3
Actividades
Cantidad de soluto Cambio fsico observado Precaucin experimental
%m/m

%m/v

ppm

g/L
49
LaboratorioPreparacindesoluciones(Parte2)
Aprendizaje:

Reconocer unidades de concentracin para determinar relacin soluto/solvente en soluciones qumica Preparar soluciones segn distintas unidades de concentracin
Solucin: soluto + solvente
Molaridad (M [ ]) Unidades Qumicas de Concentracin de Soluciones

M:
moles soluto 1 litro de solucin
Moles de soluto contenidos en un litro de solucin Moles de soluto contenidos en 1kg de solvente Equivalentes de soluto contenidos en 1 litro de solucin. Equivalente qumico: Equivale a la masa atmica de un elemento dividido por su valencia. En el caso de cidos o bases (o hidrxidos), es igual al cociente de la masa molecular por el nmero de Hidrgenos o de oxidrilos (OH) respectivamente, presentes en la molcula.
Molalidad (m)
m : moles soluto
Kg solvente
Normalidad (N)
N : Equivalente qumico
1 litro de solucin
Soluto slido Soluto lquido Formas de preparar soluciones Disolucin Masar el soluto y disolver con el solvente Dilucin Medir el volumen de soluto y diluir con el solvente
Dilucin:
Volumen
inicial
x Concentracin inicial = Volumen final x Concentracin
final

50
ActividadN1:Preparacindesolucionesapartirdesolutosslidos
Molaridad Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solucin de NaCl a una concentracin 0,5 Molar. (Masa Molar 58,5g/mol). Mase la cantidad de soluto necesaria. Trasvase a un vaso pp de 100mL y disuelva con 50mL de agua destilada, agitando con bagueta. Trasvase a un matraz aforado de 100mL y enrase con agua destilada hasta los 100mL de solucin. Homogenice y rotule su solucin.
Molalidad Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solucin de glucosas a una concentracin 1molal (Masa Molar 180gg/mol). Mase la cantidad de soluto necesaria. Determine y mida en probeta la cantidad de solvente necesaria Trasvase a un vaso pp de 250mL y disuelva con una porcin del solvente medido anteriormente, agitando con bagueta. Agregue la cantidad de solvente restante Homogenice y rotule su solucin.
51
Normalidad Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100mL de solucin de CaCl2 a una concentracin 0,1 Normal. (Masa Molar = 111,0 g/mol, Valencia = 2). Mase la cantidad de soluto necesaria. Trasvase a un vaso pp de 100mL y disuelva con 50mL de agua destilada, agitando con bagueta. Trasvase a un matraz aforado de 100 mL y enrase con agua destilada hasta los 100mL de solucin. Homogenice y rotule su solucin.
ActividadN2:Preparacindesolucionesapartirdesolutoslquidos Determine cantidad de soluto necesaria para preparar 100 mL de solucin de HCl 0,2 N a partir de HCl concentrado 12 M. Prepare un matraz aforado de 100 mL, al que aade aproximadamente 30 mL de agua destilada. Trabaje en campana para medir el volumen de HCl 12 M determinado en la etapa anterior. Trasvase el cido medido, al matraz aforado que contiene agua y diluya con el agua destilada contenida en el matraz. Enrase con agua destilada hasta los 100 mL de solucin. Homogenice y rotule su solucin.
52
LaboratorioN8Volumetra
Aprendizaje:
Reconocer principios experimentales para determinar la concentracin de una solucin Determinar en forma experimental la concentracin de una solucin mediante valoracin cido base
Volumetra:

Determinacin experimental de la concentracin de una solucin
El mtodo cuantitativo que se utiliza para determinar la concentracin de una solucin se denomina Valoracin y/o Titulacin. Para estos fines la determinacin experimental clave es la medicin exacta de volumen de las sustancias que reaccionan.
Por definicin una valoracin significa determinar la concentracin de una solucin mediante medicin exacta de volmenes de otra solucin de concentracin perfectamente conocida. La que usualmente se denomina sustancia patrn.
Para determinar el punto final de una valoracin se adiciona al titulante gotas de un indicador, esta sustancia tiene la propiedad de tener dos formas coloreadas segn el grado de acidez del medio, por ejemplo la fenolfatleina es incolora en medio cido y tiene color rosa suave en medio alcalino
53
Una prctica habitual de laboratorio consiste en determinar la concentracin de una solucin cida utilizando una solucin bsica o viceversa. El principio qumico que se aplica se ilustra en la siguiente reaccin:
Principio del procedimiento:
Acido + Base = sal + agua

Moles de cido = Moles de base
Vacido x [ ]
acido
=V
base
x[]
base
V (litros) x [ ] = gramos Masa molar
54
ActividadN1:DeterminacindelaconcentracindeunasolucindeNaOHutilizando comopatrnprimariobiftalatodepotasio
Lave cuidadosamente su bureta con abundante agua de la llave y agua destilada. Revise que la llave de la bureta funcione adecuadamente. Ambiente su bureta con 5 mL de la solucin de NaOH Disponga su bureta en un soporte universal ayudado de una pinza de bureta. Con ayuda de un vaso pequeo enrase su bureta con la solucin de NaOH. Cuide de que no queden burbujas de aire en la zona bajo la llave. Mase aprox. 0,1- 0,15 g de Biftalato de Potasio. Registre en cada caso el valor. Trasvase a un matraz erlenmeyer rotulado y aada 25 mL de agua. Agite para disolver Aada a cada matraz 2 gotas de fenolftaleina que actuar como indicador del punto final de la valoracin. Site el matraz bajo la llave de la bureta y proceda a aadir gota a gota NaOH. Mantenga el matraz con agitacin constante. Proceda en forma lenta hasta que aprecie el cambio de color del indicador de incoloro a rosa claro. Cierre la llave de la bureta y registre el volumen de agente titulante empleado. Repita el proceso y registre sus gastos de valoracin. En cada caso vuelva a enrasar su bureta Determine el gasto promedio de la valoracin y determine la concentracin de la solucin de NaOH.
Clculos y Observaciones Masa 1:. Masa 2:. Masa 3:. Vol 1:. Vol:2 Vol.3 [ ]1:.. [ ]2:.. [ ]3:..
Concentracin de la solucin de NaOH:
Vol
NaOH
x [ NaOH] = gramos ( Biftalato de potasio) Masa Molar (204,23 g/mol) 55
ActividadN2:DeterminacindelaconcentracindeunasolucindeHClutilizando comopatrnsecundarioNaOH,estandarizadoenlaactividadanterior
Con ayuda de un vaso pequeo enrase su bureta con la solucin de NaOH. Cuide de que no queden burbujas de aire en la zona bajo la llave. Prepare 3 matraces erlenmyer a los que aade respectivamente 10mL de solucin de HCl de concentracin desconocida, los que medir en forma cuantitativa utilizando pipeta total de 10mL. Aada a cada matraz 2 gotas de fenolftaleina que actuar como indicador del punto final de la valoracin. Site el matraz bajo la llave de la bureta y proceda a aadir gota a gota NaOH ya estandarizado. Mantenga el matraz con agitacin constante. Proceda en forma lenta hasta que aprecie el cambio de color del indicador de incoloro a rosa . Cierre la llave de la bureta y registre el volumen de agente titulante empleado. Repita el proceso y registre sus gastos de valoracin.. En cada caso vuelva a enrasar su bureta. Calcule el gasto promedio de la valoracin y determine la concentracin de la solucin de HCl.
Vol 1:.
Vol 2:
Vol 3:
Gasto promedio:.
Concentracin de la solucin de HCl:
Vol HCl x [ HCl] = Vol NaOH x [NaOH]
56
Glosario
Agente titulante: Solucin acida o bsica de concentracin perfectamente conocida
Analito: Es el componente (elemento, compuesto o ion) de inters analtico de un
anlisis y/o Muestra. Son especies qumicas cuya presencia o concentracin se desea conocer. La caracterstica principal es que puede ser identificado y cuantificado, es decir, determinar su cantidad y concentracin en un proceso de medicin qumica.
Curva de valoracin: Representacin grfica para el seguimiento de una valoracin
cido base. Se mide la variacin de la concentracin del analito en la forma de pH, versus mL de titulante agregado.
Indicador: Acido o base orgnica que presenta dos formas coloreadas segn sea su
forma molecular o disociada, la que es dependiente del grado de acidez del medio.
Indicador
Color en medio cido
Color en medio bsico
Rango viraje
Azul de bromofenol Naranja de metilo Rojo de metilo Azul de bromotimol Fenolftalena
Amarillo Rojo Rojo Amarillo Incolora
Azul Amarillo Amarillo Azul Rosa
3.0 - 4.6 3.1 - 4.4 4.4 - 6.2 6.0 - 7.6 8.3 - 10.0
57
Patron primario: Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una
sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas: Tienen composicin conocida. Deben tener elevada pureza. Debe ser estable a temperatura ambiente. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. No debe absorber gases. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. Debe tener un peso equivalente grande. Debe ser completamente soluble en el solvente. Para titulaciones cido base el solvente es agua
Punto de equivalencia: Momento de la valoracin acido base en que se igualan los
moles de cido con los moles de base que reaccionan. Idealmente debe coincidir con el punto final de la valoracin.
Punto final de la valoracin: Punto en que finaliza la valoracin, el que se reconoce
por el cambio fsico del indicador aadido al sistema, usualmente un cambio de color.
58
HojadeResultadosN4
ActividadN1:DeterminacindelaconcentracindelasolucindeNaOH
Tilulacin Masa 1 Vol1
Concentracin
Masa 2
Vol2
Masa 3
Vol3
Qu precauciones puede enunciar para este procedimiento? Seale 3
Qu dificultades tuvo Ud. y su grupo de trabajo para realizar este procedimiento?
59
ActividadN2:DeterminacindelaconcentracindelasolucindeHCl
Tilulacin Vol1
Concentracin
Concentracin Promedio
Vol2
Vol3
Qu error se comete al cuantificar la concentracin del analito si Ud. aade un exceso de agente titulante?
60
LaboratorioN9DeterminacindeAcidezySistemasBuffer
Aprendizaje:
Determinacin experimental del carcter cido base en soluciones acuosas Determinacin experimental del grado de acidez de soluciones acuosas utilizando mtodos semicuantitativos y mtodos instrumentales Comprobacin experimental de la capacidad amortiguadora de una solucin buffer Prepara en forma experimental una solucin buffer Demostrar en forma experimental la capacidad amortiguadora de un sistema buffer
Concepto de pH
Considerando la constante de ionizacin del agua: Kw= [H+] [OH-] = 1x10-14; se deduce que en el equilibrio, las concentraciones de iones hidronios [H+] y de iones hidroxilos [OH] tienen un valor estimado de 1x107. Para evitar el uso de potencias de 10 con valores numricos muy pequeos, Srensen introduce un operador matemtico (p = -Log), el que permite expresar en forma cuantitativa acidez y alcalinidad en soluciones acuosas. Escala de acidez
Kw= [H+] [OH-] = 1x10-14 /* -Log
Acido
-log Kw = -log [H+] log[OH-] = 14
Neutro
pH + poH = 14
14
Bsico
61
La medicin experimental de pH se puede realizar aplicando los siguientes mtodos: Mtodo Cualitativo: Papel Tornasol Mtodo Semicuantitativo: Papel pH Universal y uso de indicadores orgnicos Mtodo Instrumental: Por potenciometra utilizando pH-metro
La determinacin del grado de acidez de una sustancia utilizando papeles indicadores es un mtodo directo. Por ejemplo El papel Tornasol, que consta de un papel de celulosa impregnado en orcina, tiene la propiedad de presentar dos formas coloreadas: en medio cido se tie de color rojo y en medio bsico se colorea azul.
En cambio el papel pH universal que tambin se elabora en base a un papel filtro resistente impregnado en diferentes indicadores orgnicos, al estar en contacto con alguna solucin acuosa que tiene una determinada acidez se tie de un color especifico que est asociado a una carta de colores que relaciona el color con un valor de la escala de pH.
La determinacin de pH por colorimetra utiliza indicadores orgnicos, estas sustancias tienen la propiedad de virar de color cuando la concentracin de iones [H+] y/o iones [OH] aumenta dentro de ciertos lmites, por ejemplo
Verde de bromocresol Anaranjado de metilo Fenolftaleina Timolftaleina
amarillo si pH < 3,8 y color azul si pH >5,4 rojo si pH < 3,1 y color amarillo-anaranjado si pH>4,4 incolora si pH<8,2 incolora si pH<9,3 y color rosa si pH>9,8 y color azul si pH >10,5
Para la determinacin de pH por potenciometra (mtodo instrumental / uso de pH-metro) se utiliza un electrodo mixto que posee un electrodo de referencia, el cual est sumergido en una solucin electroltica contenida en un electrodo trabajo, este electrodo 62
posee en un extremo una membrana semipermeable. Al estar en contacto con una solucin acuosa cuya concentracin de iones [H+], sea diferente, se genera una diferencia de potencial que se traduce en una seal electrnica en un dispositivo del instrumento.
Soluciones Buffers o Amortiguadoras
Las soluciones Buffer son mezclas formadas por la combinacin de un cido dbil y su sal conjugada o una base dbil y su sal conjugada cuya caracterstica fundamental es que se resisten a los cambios de pH al adicionar pequeas cantidades de electrolitos fuertes como NaOH o HCl.
Se denomina capacidad reguladora de una sustancia buffer, a la medida de efectividad que el buffer posea para conservar el valor del pH, al adicionar cidos o bases. En general un buffer mantiene su capacidad reguladora en todas aquellas soluciones en donde la relacin [sal]/[acido]= 1 y esto se consigue cuando pH = pKa
Para la determinacin cuantitativa de la acidez de una sustancia buffer se utiliza la expresin demostrada por Henderson y Hassebalch:
(1)
pH = pKa + Log [sal]
Buffer preparado a partir de un cido dbil
[acido]
(2)
pH = 14 - pKb + Log [sal] [base]
Buffer preparado a partir de una base dbil
63
Para preparar una solucin buffer se debe conocer el pH al cual se espera que el sistema buffer acte, adems se debe disponer de una solucin de cido dbil de concentracin conocida, utilizando la ecuacin de Henderson y Hassebalch (1), se despeja algebraicamente la concentracin de la sal, al obtener el valor de la concentracin de la sal, aplicando conceptos de unidadades de concentracin de soluciones se puede determinar los gramos de sal necesarios para preparar el buffer,
64
ActividadN1:Determinacindelcarctercidobaseutilizandopapeltornasol Sobre una placa de tincin limpia y seca aada gotas de las soluciones a analizar que Ud. disponga. Cuide de no contaminar Pruebe el grado de acidez utilizando trozos de papel tornasol rojo y azul, para ello agregue un trozo de papel tornazol y verifique su coloracin. Registre sus datos en la siguiente tabla
Tabla de resultados
HCl
Analito
Vinagre
Carcter
Tornasol azul
Tornasol rojo
Observaciones
65
ActividadN2:DeterminacindelcarctercidobaseutilizandopapelpHUniversal
Sobre una placa de tincin limpia y seca aada gotas de las soluciones a analizar que Ud. disponga. Cuide de no contaminar. Pruebe el grado de acidez utilizando trozos de papel pH Universal, para ello agregue un trozo de papel pH-Universal, verifique su coloracin y compare con la carta de colores que asocia un color con un valor de la escala de acidez. Registre sus datos en la siguiente tabla.
Tabla de resultados
Carcter
Valor cuantitativo
Color
Analito
Observaciones
66
ActividadN3:DeterminacindelcarctercidobaseutilizandopHmetro Aada sobre un vaso pequeo aproximadamente 25mL de la solucin a analizar Verifique que el electrodo est encendido y calibrado. El electrodo debe estar sumergido en una solucin buffer de pH conocido. Retire el electrodo y lave con agua destilada. Seque suavemente con papel tissue Introduzca el electrodo en la solucin a analizar y espere a que se estabilice la lectura de medicin Retire el electrodo, lave con agua destilada y seque con papel tissue. Finalmente deje el electrodo sumergido en una solucin buffer
Tabla de resultados
Ventajas de este procedimiento Analito Carcter Valor de pH
Observaciones
67
ActividadN4:Preparacindeunasolucinbuffer Preparar 50mL de una solucin buffer CH3COOH/CH3COONa a partir de CH3COOH 0,1M Determine los gramos de CH3COONa necesarios para preparar 50mL de solucin Buffer CH3COOH/CH3COONa de pH. Utilizando CH3COOH 0,1M Revise sus clculos con su profesor
Mase la cantidad de CH3COONa requerida Disuelva el CH3COONa con aproximadamente 30mL de CH3COOH 0,1M Trasvase a un matraz de aforo de 50mL Enrace con solucin de CH3COOH 0,1M Homogenice Mida pH de la solucin resultante, utilizando pH-Metro
Observaciones:
68
ActividadN5:Comprobacindelaaccinreguladoradeunasolucinbuffer
Seleccione 4 tubos de ensayos que rotular con nmeros correlativos (1,2,3,4) Prepare los tubos siguiendo la presente indicacin: o T1: 5mL de Buffer cido actico/ acetato de sodio pH = 5,4 o T2: 5mL de Agua destilada o T3: 5mL de Buffer cido actico/ acetato de sodio pH = 5,4 o T4: 5mL de Agua destilada Aada a cada tubo 2gotas de indicador verde de bromocresol. Agite Registre el color de cada tubo Proceda segn la siguiente indicacin o Aada simultneamente a los tubos T1 y T2 3 gotas de HCl o Verifique y registre los cambios de color o Realice una estimacin del pH de cada tubo segn el equilibrio del indicador o Aada simultneamente a los tubos T3 y T4 3 gotas de NaOH o Verifique y registre los cambios de color o Realice una estimacin del pH de cada tubo segn el equilibrio del indicador Complete la tabla adjunta
Descripcin Componentes pH inicial T1 T2 T3 T4
Color al adicionar VBC Adicin de Reactivo Color del indicador al adicionar reactivo pH Estimado HCl HCl NaOH NaOH
Observaciones:
69
HojadeResultadosN5
Prepare su hoja de resultados con la informacin recopilada en la actividad experimental. Esta Hoja debe ser diseada en conjunto con su grupo de trabajo y ser entregada la prxima clase.
70
LaboratorioN10IniciacinalasTcnicasInstrumentales
Determinacinespectrofotomtricadelaconcentracindeuna solucin
Aprendizaje:
Reconocer los principios de la espectrofotometra visible utilizados para cuantificar la presencia de un analito en una muestra acuosa. Preparar en forma experimental una curva de calibracin para un anlisis espectrofotomtrico Determinacin experimental de la concentracin de una solucin aplicando principios de espectrofotometra.
El uso analtico de algunos mtodos espectrofotomtricos, se basa en la absorcin de energa radiante por parte de la materia. La cantidad de energa radiante absorbida es proporcional a la concentracin del material absorbente presente en solucin.
La medida de la luz que se absorbe o se transmite a travs de una sustancia, constituye el fundamento de la espectrofotometra. Lo anterior est representado en la ley de Lambert y Beer, la que postula que la transmitancia de la luz por una solucin es una funcin exponencial de la longitud de su trayectoria y de la concentracin de la especie que absorbe. Esta ley se expresa de manera cuantitativa en las siguientes expresiones:
%T = Transmitancia
A = 2-Log %T
= Absortividad molar, constante de proporcionalidad

A=xbxC b= Longitud de la celda C=Concentracin de la solucin absorbente
71
Etapas del Mtodo Espectrofotomtrico:
Formacin de la solucin absorbente: La solucin absorbente debe ser coloreada, en caso de que sea incolora se adiciona un reactivo que por reaccin con el analito se transforma en un producto coloreado. Seleccin de la longitud de onda de trabajo: Obtencin del espectro de mxima absorcin. Se determina la Absorbancia de una solucin que contenga el analito y que posea una concentracin perfectamente conocida, a distintas longitudes de onda. Se registran los datos y se construye una grfica trazando valores de absorbancia versus longitud de onda. De la inspeccin del grafico se puede determinar a qu longitud de onda, la absorbancia de la solucin es mxima. Obtencin de la curva de calibracin: Se debe disponer de a lo menos 5 soluciones de concentracin perfectamente conocida y una solucin blanco. A cada una de ellas se le determina la absorbancia a la longitud de onda seleccionada en la etapa anterior. Se grafica absorbancia versus concentracin, cuya representacin debe ser una lnea recta. Determinacin de la concentracin de la muestra: Se lee la absorbancia de la muestra y con este valor se interpola en la curva de calibracin para obtener el correspondiente valor de concentracin.
72
ActividadN1:Seleccindelalongituddeondadetrabajo La literatura reporta que el mximo de absorcin para la determinacin cuantitativa de Hierro con ortofenantrolina, utilizando procedimientos espectrofotomtricos es de 510 nm Verifique que el equipo est encendido, deje encendido por al menos 15 minutos antes de comenzar cualquier lectura. Seleccione la longitud de onda de trabajo Con un solucin blanco controle el 0 de absorbancia
ActividadN2:Preparacindelacurvadecalibracin:Seutilizarunasolucinpatrn deFe+3cuyaconcentracines50mg/l Cadagrupoprepararunpuntodelacurvadecalibracin
Prepare un matraz de aforo de 100 mL, lave con abundante agua y enjuague con agua destilada. Agregue a su matraz 50 mL de agua destilada. Mida . mL de la solucin patrn de 50 mg/L. Aada 0,5mL de CH3COONa 2 M. Aada 2 mL de solucin de Hidroquinona al 1% m/v. Aada 2 mL de solucin de fenantrolina al 0,3% m/v. Enrasar con agua destilada tapar y dejar reposar 10 minutos.
73
Mida la absorbancia de su standard y registre los datos en la tabla siguiente. Construya un grfico de absorbancia v/s concentracin.
Standard
mL de solucin Patrn Fe+3 50 mg/L
[ Standard ] Vi x Ci = Vf xCf
Absorbancia
1 2 3 4 5 6
0 mL (blanco) 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL
Observaciones
74
ActividadN2:Preparacinyanlisisdelamuestra
Prepare un matraz de aforo de 100 mL, lave con abundante agua y enjuague con agua destilada. Agregue a su matraz 50 mL de agua destilada Mida 20 mL de muestra (debidamente filtrada) Aada 0,5 mL de CH3COONa 2 M. Aada 2 mL de solucin de Hidroquinona al 1% m/v Aada 2 mL de solucin de fenantrolina al 0,3% m/v Enrasar con agua destilada tapar y dejar reposar 10 minutos Mida la absorbancia de su muestra Interpole el valor de absorbancia en la curva de calibracin, para determinar la concentracin de Fe+3 presente en la muestra Registre los datos en la tabla siguiente
Tabla de resultados
Analito
mL de muestra
Absorbancia
Concentracin ( obtenida con la curva de calibracin) Observacin
Observaciones
75
Tarea
Averigue:
Instrucciones para el manejo general de un espectrofotmetro Cul es la importancia de la solucin Blanco Qu restricciones tiene este mtodo Qu procedimiento debe aplicar a su muestra si la absorbancia de su muestra no est en el rango de la absorbancia de su curva de calibracin Qu funcin cumple la Fenantrolina en este mtodo Ejemplos de otros analitos que se pueden estudiar con esta tcnica
76
HojadeResultadosN6
ActividadN1:Preparacindelacurvadecalibracin:
standard
mL de solucin Patrn Fe+3 50 mg/L
[ Standard ] Vi x Ci = Vf xCf
Absorbancia
1 2 3 4 5 6
0 mL 2mL 4mL 6mL 8mL 10mL
Incluyaelgrficodelacurvadecalibracin

77
ActividadN2:Preparacinyanlisisdelamuestra
Analito
mL de muestra
Absorbancia
Concentracin ( obtenida con la curva de calibracin) Observacin
Qu puede concluir del resultado experimental de su determinacin?
Qu precauciones experimentales debe cautelar al aplicar este procedimiento?
Qu inconvenientes se presentan si su muestra no desarrolla color al adicionar fenatrolina?
78

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Universidad Catlica de Temuco Escuela de Ciencias Ambientales Escuela Ciencias de la Salud

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Actividad N3: Procedimientos elementales

Universidad Catlica de Temuco Escuela de Ciencias Ambientales Escuela Ciencias de la Salud

Universidad Catlica de Temuco Escuela de Ciencias Ambientales Escuela Ciencias de la Salud

Materiales segn su composicin Vidrio

Esptula Trpode Pinza de soporte Argolla o aro sostenedor Trampa de vaco

Rejilla de asbesto Pinza de crisol Balanzas Mecheros

Pinza para tubo ensayo Pinza de bureta Horadador de tapones

Nuez o doble tornillo Soporte Universal Agitador magntico

Universidad Catlica de Temuco Escuela de Ciencias Ambientales Escuela Ciencias de la Salud

Plstico, Goma, PTE

Pisceta Propipeta Gradillas

Probetas Tubos de centrifuga

Vasos precipitados Pesa sustancias o naves de masada

Pinza para tubo de ensayo

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Pipeta Parcial Pipeta Graduada

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Pipeta Volumtrica Pipeta Total Pipeta Aforada

Matraz Aforado Matraz Volumtrico

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Observacin y/o precaucin

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Observacin y/o precaucin

Nuez o Doble tornillo

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Observacin y/o precaucin

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Observacin y/o precaucin

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Observacin y/o precaucin

Pinza metlica p/tubo ensayo

Pinza Madera p/tubo ensayo

Placa de Tincin Placa de Depresin

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Observacin y/o precaucin

Argolla Aro sostenedor

Embudo de Decantacin o de Extraccin

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Observacin y/o precaucin

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Complete la siguiente tabla con informacin de equipos disponibles en un laboratorio

Para que se usa

Observacin y/o Precaucin

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Sensibilidad: Mnima capacidad de carga de la balanza Incertidumbre:

% error = Valor experimental Valor verdadero Valor Verdadero

Masa Muestra (Valor Verdadero)

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Materiales y/o instrumentos

Tubos de ensayos, Vasos precipitados, Matraces Erlenmeyer Baguetas

Equipo de filtracin simple