AAS Geral e Chamas FANII

Espectrometria de absor
o atmica
o atmica
Francisco J os Francisco J os Krug Krug, CENA , CENA- -USP/ Piracicaba USP/ Piracicaba
fjkrug@cena.usp.br fjkrug@cena.usp.br
o
o
atmica (AAS)
atmica (AAS)
Tcnica analtica que se baseia na absoro de
radiao das regies visvel ou ultravioleta do
espectro eletromagntico por tomos gasosos
no estado fundamental
o atmica
o atmica
(AAS)
(AAS)
Radia Radia o o
eletromagn eletromagn tica tica
caracter caracter stica
tomos gasosos
no estado fundamental
I
I
o o
I
I
t t
Radia Radia o o
transmitida transmitida
stica
= log
= log
10 10
Absorbncia
Absorbncia
I
I
o o
I
I
t t
o atmica
o atmica
(AAS)
(AAS)
M +
M +
h
h
M
M
*
*
tomos gasosos tomos gasosos
no estado fundamental no estado fundamental
Radia Radia o eletromagn o eletromagn tica tica
caracter caracter stica stica
excitados excitados
o atmica
o atmica
(AAS)
(AAS)
M +
M +
h
h
M
M
*
*
no estado fundamental no estado fundamental
Radia Radia o eletromagn o eletromagn tica tica
caracter caracter stica stica
Requer sistema Requer sistema
de de atomiza atomiza o o
Requer fonte Requer fonte
de radia de radia o o
o atmica
o atmica
I
I
o
I
I
t
M +
M +
h
h
M
M
* *
o t
Amostra
com teor c
do analito M
A = log
A = log
10 10
A= k c
A= k c
I
I
o o
I
I
t t
Espectrometria de
Espectrometria de
absor
absor
o atmica (AAS)
o atmica (AAS)

Com chama (FAAS)
Com chama (FAAS)
Nebuliza Nebuliza o o pneum pneum tica tica

Com
Com
atomiza
atomiza
o
o
eletrot
eletrot
rmica
rmica
(ETAAS)
(ETAAS)
com forno de grafite (GFAAS) com forno de grafite (GFAAS)
com filamento de tungstnio (WCAAS) com filamento de tungstnio (WCAAS)

Com gera
Com gera
o de vapor atmico a frio (CVAAS)


Com gera
Com gera
o de
o de
hidretos
hidretos
Espectrometria de Absoro Atmica
Cortesia VARIAN
Atomizadores
Atomizadores
e temperaturas de
e temperaturas de
atomiza
atomiza
o
o
Atomizao com Chama
C
2
H
2
ar (2250 C)
C
2
H
2
N
2
O (2850 C)
Atomizao electrotrmica
Forno de grafite (16003000 C)
Superfcies metlicas (16003000 C)
Atomizadores
Atomizadores
e temperaturas de
e temperaturas de
atomiza
atomiza
o
o
Gerao de hidretos
Com chama (1000-1400 C)
Com forno (800- 1000 C)
Gerao de mercrio
A frio (reduo a Hg, temperatura ambiente)
A quente (800-1000 C, anlise de slidos)
Exemplos de
Exemplos de
atomizadores
atomizadores
e faixas
e faixas
timas de
timas de
concentra
concentra
o e volumes de amostra
Atomizao com Chama ( 0,5- 1 ml)
0,01 2.00 mg l
-1
Zn
5 500 mg l
-1
Si
Atomizao em forno de grafite (10 l)
0,10 1,00 g l
1
Cd ( 1- 100 pg Cd)
100 5000 g l
1
B
Exemplos de
Exemplos de
atomizadores
atomizadores
e faixas
e faixas
timas de
timas de
concentra
concentra
Gerao de hidretos com FIA (1 ml)
0,50 10,0 g l
1
As (como As
3+
)
0,50 10,0 g l
1
Se (como Se
4+
)
Gerao de mercrio (0,5 a 1 ml)
0,50 20,0 g l
1
( a frio como Hg
2+
)
0,50 15,0 ng (a quente em slidos)
Sir Alan
Sir Alan
Walsh
Walsh
Cortesia VARIAN
o atmica
o atmica
(AAS)
(AAS)
fonte
de radiao
detector
monocromador
atomizador
amostra
Vista geral de um espectrmetro
Vista geral de um espectrmetro
de absor
de absor
o atmica
o atmica
amostra amostra
atomizador atomizador
detector detector
Monocromador Monocromador
Czerny Czerny- -Turner Turner
Fonte Fonte de de
radia radia o o
Cortesia VARIAN
Lmpada de C
Lmpada de C
todo Oco
todo Oco
Isolante
J anela de
quartzo
Invlucro de Pyrex
Anodo
Catodo
Getter
Pino de alinhamento
Contatos eltricos
Contatos para o cdigo
do elemento
Isolante
J anela de
quartzo
Invlucro de Pyrex
Anodo
Catodo
Getter
Pino de alinhamento
Contatos eltricos
Contatos para o cdigo
do elemento
Cortesia VARIAN
Exemplos de linhas ( Exemplos de linhas (nm nm) usadas em ) usadas em
espectrometria de absor espectrometria de absor o atmica o atmica
Elemento Elemento Comprimento de onda Comprimento de onda
( (nm nm) )
Ca Ca 422,7 422,7
Cd Cd 228,8 228,8
Cu Cu 324,8 324,8
Fe Fe 248,3 248,3
Ni Ni 232,0 232,0
Lmpada de c
Lmpada de c
todo oco
todo oco
Perkin
Perkin
Elmer
Elmer
Exemplos de linhas alternativas ( Exemplos de linhas alternativas (nm nm) )
que podem ser que podem ser usadasem usadasemabsor absor o atmica o atmica
232.0
352.5
351.5
362.5
324.8
327.4
217.9
218.2
222.6
244.2
Ni
Cu
Dados para lmpadas de c
Dados para lmpadas de c
todo oco da
todo oco da
Varian
Varian
corrente
mxima
(mA)
corrente
recomendada
(mA)
comprimento
de onda
fenda
(nm)
sensibilidade
relativa
intensidadade
relativa
10 4 232,0 0,2 1 5
352,5 0,2 5 100
351,5 0,2 10 30
362,5 0,2 500 10
10 4 324,8 0,5 1 100
327,4 0,5 2 50
217,9 0,2 8 3
218,2 0,2 10 2
222,6 0,2 40 5
244,2 1 270 15
Ni
Ni
Cu
Cu
Sele
Sele
o de linha atmica por

monocromador
monocromador
Czerny
Czerny
-
-
Turner
Turner
Fenda de
sada
Fenda de
entrada
Rede de
difrao
Espelho
cncavo
Espelho
cncavo
Angulo da rede
determina o
comprimento de onda
na fenda de sada
Fonte de
radiao
Detector
Fenda de
sada
Fenda de
entrada
Rede de
difrao
Espelho
cncavo
Espelho
cncavo
Angulo da rede
determina o
comprimento de onda
na fenda de sada
Fonte de
radiao
Detector
Sele
Sele

monocromador
monocromador
Czerny
Czerny
-
-
Turner
Turner
Fenda de
sada
Fenda de
entrada
Rede de
difrao
Espelho
cncavo
Espelho
cncavo
Angulo da rede
determina o
comprimento de onda
na fenda de sada
Fonte de
radiao
Fenda de
sada
Fenda de
entrada
Rede de
difrao
Espelho
cncavo
Espelho
cncavo
Angulo da rede
determina o
comprimento de onda
na fenda de sada
Fonte de
radiao
Montagem
Montagem
tica de um espectrmetro de
absor
absor
o atmica VARIAN
o atmica VARIAN
Vlvula
fotomultiplicadora
Montagem
Montagem
absor
absor
o atmica VARIAN
o atmica VARIAN
Vlvula
fotomultiplicadora
V
V
lvula fotomultiplicadora
lvula fotomultiplicadora
Cortesia VARIAN
Respostas de v
Respostas de v
lvulas fotomultiplicadoras
lvulas fotomultiplicadoras
1
10
100
R-955
R-446
R166UH
R-955
R-446
R166UH
1000 Comprimento de onda (nm) 100
s
e
n
s
i
b
i
l
i
d
a
d
e
(
m
A
/

W
)
10 10
100 100
1 1
1
10
100
R-955
R-446
R166UH
R-955
R-446
R166UH
1000 Comprimento de onda (nm) 100
s
e
n
s
i
b
i
l
i
d
a
d
e
(
m
A
/

W
)
10 10
100 100
1 1
o atmica
o atmica
(AAS)
(AAS)
I
I
o
I
I
t
M +
M +
h
h
M
M
* *
o t
Amostra
com teor c
do analito M
A = log
A = log
10 10
A= k c
A= k c
I
I
o o
I
I
t t
I
I
o
I
I
t
Linha de
absoro
o
A = log
A = log
10 10
I
I
t t
I
I
o o
t
Curva anal
Curva anal
tica de calibra
tica de calibra
o
o
Cortesia Cortesia Varian Varian
a
b
s
o
r
b
n
c
i
a
a
b
s
o
r
b
n
c
i
a
mg/ l ou
mg/ l ou
g/ l
g/ l
Espectrometria de
Espectrometria de
absor
absor
o atmica (AAS)
o atmica (AAS)

Com chama (FAAS)
Com chama (FAAS)

Com
Com
atomiza
atomiza
o
o
eletrot
eletrot
rmica
rmica
(ETAAS)
(ETAAS)

Com gera
Com gera


Com gera
Com gera
o de
o de
hidretos
hidretos
o atmica
o atmica
com chama
com chama
N
2
0 / C
2
H
2
ar / C
2
H
2
2900
2900
o o
C
C
2250
2250
o o
C
C
FAAS
FAAS
com
com
nebuliza
nebuliza
o
o
pneum
pneum
tica
tica
C
C
2 2
H
H
2 2
-
-
ar 2250
ar 2250
o o
C
C
C
C
2 2
H
H
2 2
-
-
N
N
2 2
O 2850
O 2850
o o
C
C
LODs
LODs
: 10
: 10
g .l
g .l
- -1 1
a 100
a 100
mg.
mg.
l
l
- -1 1
M
M
todos muito bem estabelecidos

todos muito bem estabelecidos
Diagrama de um espectrmetro de absor Diagrama de um espectrmetro de absor o o
atmica com chama atmica com chama
0,345
dreno
Atomizao com
chama
amostra
Conjunto monocromador
Fonte de radiao
detector
Nebulizador
oxidante
Combustvel
ar + ar +
C C
2 2
H H
2 2
amostra amostra
h h
I
I
o o
I
I
t t
h = altura de observa h = altura de observa o o
v v
m m
= velocidade dos gases = velocidade dos gases
atrav atrav s da fenda s da fenda
t t
r r
= tempo m = tempo m dio de residncia dio de residncia
t
t
r r
=
=
v
v
m m
h
h
Atomiza
Atomiza
o
o
na chama
na chama
Para cada elemento existe composi
Para cada elemento existe composi
o de chama
o de chama
e altura de observa
e altura de observa
o mais adequadas
o mais adequadas
I
I
o o
I
I
t t
Ar C
2
H
2
Produtos de combusto Produtos de combusto
dependem da dependem da
composi composi o da chama o da chama
CO
2
CO
H
2
H
2
O
H
O
O
2
C
2
CH
Ar
M
+
+ A
-
C
2
H
2
MA
MA
s s
MA
MA
l l
MA
MA
g g
M + A
M + A
dessolvata dessolvata o o
dissocia dissocia o o
fuso fuso
vaporiza vaporiza o o
Atomiza
Atomiza
o
o
na
na
chama
chama
h
h
obs obs
Ar
Na
+
Cl
-
C
2
H
2
NaCl
NaCl
s s
NaCl
NaCl
l l
NaCl
NaCl
g g
Na +
Na +
Cl
Cl
dessolvata dessolvata o o
dissocia dissocia o o
fuso fuso
vaporiza vaporiza o o
Atomiza
Atomiza
o
o
na
na
chama
chama
h
h
obs obs
Aplica
Aplica
es em FAAS
es em FAAS
Espectrometria de
Espectrometria de
absor
absor
o atmica (AAS)
o atmica (AAS)

Com chama (FAAS)
Com chama (FAAS)

Com
Com
atomiza
atomiza
o
o
eletrot
eletrot
rmica
rmica
(ETAAS)
(ETAAS)

Com gera
Com gera


Com gera
Com gera
o de
o de
hidretos
hidretos
Gera
Gera
o de vapor de merc
o de vapor de merc
rio a frio
rio a frio
Hg
Hg
2+
2+
+ Sn
+ Sn
2+
2+
Hg
Hg
0
0
+ Sn
+ Sn
4+
4+
Vantagens
Vantagens
1.
1.
Rea
Rea
o
o
muito
muito
r
r
pida
pida
2.
2.
Rea
Rea
o
o
espec
espec
fica
fica
para
para
merc
merc
rio
rio
inorgnico
inorgnico
3.
3.
Facilmente
Facilmente
automatiz
automatiz
vel
vel
Diagrama de fluxos de sistema
de gera
de gera
o de vapor a frio
o de vapor a frio
Feixe de radiao
Bomba
Dreno
Separador
gs / lquido
Controlador de vazo
Cela de quartzo
amostra
cido
NaBH
4
Gs inerte
(N
2
ou Ar)
I
o
I
t
Feixe de radiao
Bomba
Dreno
Separador
gs / lquido
Controlador de vazo
Cela de quartzo
Hg
2+
Gs inerte
(N
2
ou Ar)
Sn
2+
I I
o o
I I
t t
Cubeta
Cubeta
de fluxo cont
de fluxo cont
nuo
nuo
para vapor de
para vapor de
Hg
Hg
in in
out out
out out
I I
o o
I I
t t
Espectrometria de
Espectrometria de
absor
absor
o atmica (AAS)
o atmica (AAS)

Com chama (FAAS)
Com chama (FAAS)

Com
Com
atomiza
atomiza
o
o
eletrot
eletrot
rmica
rmica
(ETAAS)
(ETAAS)

Com gera
Com gera


Com gera
Com gera
o de
o de
hidretos
hidretos
Gera
Gera
o de
o de
hidretos
hidretos
BH
4
-
+ 3H
2
O H
3
BO
3
+ 8H
As
3+
+ 6H
AsH
3
( Ponto de ebuli
( Ponto de ebuli
o:
o:
-
-
62,5
62,5
C )
C )
Gera
Gera
o de
o de
hidretos
hidretos
Elemento Hidreto PE (
o
C) Estados
de oxidao
As AsH
3
-62.5 3 e 5
(arsina)
Bi BiH
3
-22.0 3 e 5
(bismutina)
Ge GeH
4
-88.5 2 e 4
(germano)
Pb PbH
4
-13.0 2 e 4
(plumbano)
Sb SbH
3
-18.4 3 e 5
(estibina)
Se H
2
Se -41.3 4 e 6
(hidreto de selnio)
Sn SnH
4
-51.8 2 e 4
(estanano)
Te H
2
Te -2.3 4 e 6
(hidreto de telrio)
de gera
de gera
o de
o de
hidretos
hidretos
VGA
VGA
-
-
77
77
Feixe de radiao
Bomba
Dreno
Separador
gs / lquido
Controlador de vazo
Cela de quartzo
amostra
cido
NaBH
4
Gs inerte
(N
2
ou Ar)
I
o
I
t
Feixe de radiao
Bomba
Dreno
Separador
gs / lquido
Controlador de vazo
Cela de quartzo
amostra
cido
NaBH
4
Gs inerte
(N
2
ou Ar)
I
o
I
t
C
C
lula para
lula para
atomiza
atomiza
o
o
de
de
hidretos
hidretos
sobre
sobre
queimador
queimador
Varian
Varian
in in
out out
out out
Tubo de quartzo aquecido por forno el
Tubo de quartzo aquecido por forno el
trico
trico
Diagrama da montagem
Diagrama da montagem
tica de um
tica de um
espectrmetro simples feixe
espectrmetro simples feixe
Lmpada de D
2
Lmpada de ctodo
oco
Lmpada de D
2
Lmpada de ctodo
oco
tica
tica
de um
de um
espectrmetro
espectrmetro
de
de
absor
absor
o
o
atmica
atmica
simultneo
simultneo
Cortesia Perkin Elmer
Espectrometria de
Espectrometria de
absor
absor
o atmica (AAS)
o atmica (AAS)

Com chama (FAAS)
Com chama (FAAS)

Com
Com
atomiza
atomiza
o
o
eletrot
eletrot
rmica
rmica
(ETAAS)
(ETAAS)

Com gera
Com gera


Com gera
Com gera
o de
o de
hidretos
hidretos

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o de vapor atmico a frio (CVAAS)

o de linha atmica por

o de linha atmica por

o de vapor atmico a frio (CVAAS)

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o de vapor atmico a frio (CVAAS)

o de vapor atmico a frio (CVAAS)

o de vapor atmico a frio (CVAAS)

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