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RESUMEN
El control de la granulometra de las materias primas es fundamental en la mayor parte de los procesos cermicos, al estar directamente relacionada con el comportamiento de los materiales en las diferentes etapas del proceso de fabricacin y en las propiedades de las piezas conformadas. Existen numerosas tcnicas para determinar la distribucin granulombtrica, basadas en diferentes principios fsicos, y que miden distintas propiedades relacionadas con el tamao de las partculas, por lo que los resultados obtenidos no son comparables. Para seleccionar una determinada tcnica de anlisis granulomtrico es importante conocer el parmetro caracterstico que se mide, el intervalo de tamaos en el que dicha tcnica es aplicable y la reproducibilidad del mtodo, as como la informacin adicional (densidad, ndice de refraccin) que se requiere para obtener la curva de distribucin granulomtrica. En este trabajo se enumeran las tcnicas que existen para determinar la distribucin de tamao de partculas, describiendo las de mayor utilizacin en la industria cermica y las ventajas e inconvenientes que presentan. Asimismo se comparan los resultados obtenidos para materias primas naturales y elaboradas, utilizando diferentes mtodos de anlisis granulomtrico: sedimentacin y difraccin de lser.
1. INTRODUCCION.
El control del tamao de las partculas que constituyen las materias primas es de gran importancia en la mayor parte de los procesos que tienen lugar en la fabricacin de productos cermicos. La distribucin de tamao de partculas, junto a otras caractersticas como forma y estado de agregaci6n, determinan las propiedades de las piezas conformadas (porosidad, tamao de poro,
resistencia mecnica, ...) y regulan el comportamiento de los distintos materiales en el proceso de fabricaci6n: permeabilidad de las piezas al paso de fluidos, reactividad, ... Es pues, fundamental, la determinacin de la distribucin granulometrica de las materias primas para el control y la optimizacin del proceso de fabricacin y de las propiedades del producto acabado. La medida del tamao de partcula puede realizarse utilizando distintos procedimientos basados en diferentes principios fsicos (absorcin de rayos X, difraccin de la luz, anlisis de imagen, ...) por lo que esta medida depende adems del tamao de las partculas, de algunas propiedades del material analizado (densidad, ndice de refraccin, ...). Las partculas slidas constituyentes de las materias primas cermicas, presentan una gran variedad de formas y estados de agregacin, y l a medida del tamao de partcula debe referirse a una forma ideal, habitualmente la esfrica, utilizndose distintos partmetros para describir el tamao de una partcula. Estos descriptores suelen estar basados en el concepto del dimetro del crculo o la esfera que presentan una caracterstica equivalente (volumen, superficie, velocidad de sedimentacin, rea proyectada, ...) a la partcula cuyo tamao se desea determinar. En la Tabla 1 se detallan los descriptores del tamao de partcula ms comnmente utilizados.
Slmbolo dv
Definicin dimetro de la esfera del mismo volumen que la partlcula. dimetro de la esfera de la misma rea superficial que la partlcula. tamao equivalente de la menor abertura cuadrada o redonda a travs de la cual pasarXa la partlcula. dimetro de la esfera que presentarla la misma velocidad de sedimentacin que la partlcula. dimetro de un circulo que tuviese la misma rea que la proyeccin de la partlcula.
dimetro superficial
dimetro de tamiz
dimetro de Stokes
Si todas las partculas de la muestra caracterizada fuesen esfricas, los resultados obtenidos con las diferentes tecnicas y, por tanto, con distintos descriptores, seran identicos. Sin embargo, en los sistemas reales, las partculas raramente son esfbricas y, en algunos casos, pueden llegar a presentar gran irregularidad. Cuanto ms irregulares sean las partculas de la muestra analizada, tanto mayor ser la diferencia entre las granulometras obtenidas por distintos m6todos. Una muestra en polvo est formada por numerosas partculas individuales que tendrn una distribucin continua de tamaos y de forma. La eleccin de la funcin de distribuci611, para una aplicacin determinada, es tan importante como la eleccin del descriptor. Aunque las distribuciones
ms habituales son las de volumen o masa (equivalentes para un material de densidad homogbnea), tambien se utilizan distribuciones de superficie y nmero (Figura 1.a.). Estas distribuciones pueden ser acumuladas o de frecuencia: en las distribuciones acumuladas se expresa el porcentaje total de particulas de tamao superior o inferior a un dihmetro equivalente determinado; en las distribuciones de frecuencia se representa el porcentaje de particulas presentes en un cierto intervalo de tamaos (Figura 1.b.).
Frecuencia (%) 10
Resul.en Superficie
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0.1
10 100 1000 Didmet ro (pm) Figura 1.b.- Distribucin diferencial en volumen, nmero y superficie.
En la Tabla 11 se presentan las tcnicas ms utilizadas en el anlisis granulomtrico, los fenmenos fsicos en que se basan, el descriptor de tamao de partcula y el tipo de distribucin granulomtrica. Se incluyen asimismo los intervalos de tamaos en los que son aplicables y las ventajas e inconvenientes de algunas de ellas.
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2. OBJETIVO
En este trabajo se analizan las ventajas e inconvenientes de dos de las tcnicas ms utilizadas en el anlisis granulom6trico: absorcin de rayos X (Sedigraph) y difraccin de ltser. Para ello se estudian las condiciones de preparacin de muestra que aseguren una adecuada fiabilidad y reproducibilidad de los resultados. Asimismo, se estudia la influencia de los parmetros que es necesario conocer para realizar la determinacin (densidad real e ndice de refraccin de la muestra a analizar y del medio suspensionante) y los casos en que es crtico el conocer con exactitud estos parmetros. Finalmente, se comparan los resultados obtenidos por las tcnicas anteriormente citadas para diferentes materias primas y para un esmalte cerhmico.
3. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO.
3.1. Materiales.
Se h a determinado la distribucin del tamao de partcula de tres grupos de materiales: materias primas plsticas: se ha caracterizado una arcilla de Villar, utilizada en composiciones de pavimento gresificado y un caoln inglks, que se utiliza como aditivo de esmaltes. - materias primas no plsticas: los materiales ensayados han sido cuarzo (con una proporcin en SiO, mayor del 98%, obtenido por molturacin de arenas caolinferas), almina (corindn) y silicato de circonio micronizado.
- fritas y esmaltes: se han seleccionado tres tipos de fritas diferentes. La frita F-1 presenta una
composicin rica en plomo, mientras las fritas F-2 y F-3 corresponden a composiciones ricas en titanio y circonio, respectivamente. Se h a preparado una composicin de un esmalte a partir de una frita (F-4)rica en boro, calcio y bario, a la que se h a aadido el silicato de circonio y el caoln caracterizados dentro del grupo de materias primas naturales. En las composiciones habituales de esmaltes la proporcin de estos aditivos es muy baja (menos de un lo%), por lo que para estudiar la influencia de estos componentes sobre los resultados de la distribucin granulomtrica, se h a formulado una composicin con un 50% de fiita, un 25% de caoln y un 25% de silicato de circonio.
Como se h a indicado en el apartado 1.1.2., el indice de refraccin no es el nico parametro necesario para obtener las distribuciones (teora de Mie) sino que es imprescindible adems conocer la absorcin de las partculas del material que se est caracterizando, en la regin del infrarrojo. El equipo utilizado para las determinaciones permite aplicar las correcciones de Mie introduciendo un nmero de 4 cifras denominado "presentacinn. Las dos primeras cifras de este partimetro corresponden a la razn entre el ndice de refraccin del material y del medio suspensionante (normalmente, agua) y las dos ltimas cifras estn relacionadas con la absorcin. Sin embargo, no es fcil conocer los valores de la absorcin y por ello se recurre a elegir un valor cualitativo en funcin de la composicin del material.
4 .RESULTADOS Y DISCUSION.
4.1. Preparacin de muestra.
En cualquier mtodo de medida de tamao de particula no se podrn obtener resultados fiables ni reproducibles si no se dispone de una muestra representativa o si las partculas estn aglomeradas o tienden a aglomerarse durante la realizacin del ensayo. El primer paso en la preparacin es asegurarse de que hay una completa dispersin de las partculas en la suspensin. Para optimizar el estado de dispersin de las partculas, se realizaron adiciones de distintas proporciones de defloculante en medio acuoso. Con la agitacin y con la ayuda de los defloculantes se consigue destruir los aglomerados de partculas y estabilizar las partculas individualizadas debido al aumento de las fuerzas de repulsin electrosttitica. La aplicacin de ultrasonidos facilita la dispersin de los aglomerados, pero en ocasiones puede destruir partculas o agregados de partculas y alterar los resultados. Dado que para las dos tcnicas utilizadas en este trabajo se requieren suspensiones en las que las partculas estn dispersas, la optimizacin de la preparacin de muestra se ha verificado nicamente determinando la distribucin granulomtrica por una de las tcnicas: absorcin de rayos X Para determinar la distribucin del tamao de particulas de materiales ceriimicos, las principales variables que afectan al estado de la suspensin son la concentracin de defloculante y el tiempo de permanencia en ultrasonidos. En las Figuras 2 y 3 se representan las distribuciones granulom6tricas obtenidas para un cuarzo y una arcilla con diferentes concentraciones de defloculante en la suspensin. Teniendo en cuenta que en la t6cnica utilizada se consideran aceptables errores de hasta un 5%, puede concluirse que para suspensiones muy diluidas de los materiales ensayados, la concentracin de defloculante no afecta al estado de aglomeracin en el intervalo de concentraciones estudiado. Por este motivo se consider como suspensionante adecuado un valor intermedio: una disolucin de 1.8 gramos de HMF y 0.4 gramos de Na,CO, en un litro de agua. En las Figuras 4 y 5 se muestran las distribuciones granulom6tricas de suspensiones de cuarzo y arcilla en la disolucin elegida, sometidas a la accin de ultrasonidos durante tiempos diferentes. En el caso del cuarzo (Figura 4) apenas existen diferencias entre las curvas. Esto es debido a que est constituido por partculas individualizadas, con poca tendencia a la aglomeracin y que no se fracturan por la accin de ultrasonidos. Sin embargo, para la arcilla se aprecian diferencias algo ms significativas entre las distintas curvas. El hecho de que la granulometra mAs gruesa corresponda a la determinacin realizada sin utilizar los ultrasonidos se explica en base a que la arcilla es un material pltistico constituido por aglomerados. Para eliminarlos es necesario recurrir a medios mecnicos que potencien la accin del defloculante. En efecto, en la suspensin sometida a ultrasonidos durante 5 minutos la distribucin granulom6trica obtenida es considerablemente ms fina. Para tiempos muchos ms largos, la curva apenas se modifica.
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Volumen acumulado (X)
1 Dilmetro (vm)
10
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O 0.1
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J
10 100
Dl4metro
(m)
10 Dilmetro (ym)
Como podemos apreciar, la medida del tamaAo de partcula no es una medida absoluta, pues por medios fsicos y qumicos podemos individualizar en mayor o menor grado las partculas, en funcin del tipo de material ensayado y del proceso de preparacin utilizado, siendo conveniente el uso de procedimientos de preparacin de muestra normalizados para poder comparar los resultados obtenidos en diferentes determinaciones y10 en diferentes laboratorios para una misma muestra. Por otra parte, y slo en la tcnica de absorcin de rayos X, la adicin de defloculante puede ejercer un efecto marcado sobre los resultados, al modificar la absorcin de rayos X del medio lquido. En esta tcnica, el primer paso en la realizacin del ensayo consiste en medir la absorcin de rayos X del medio suspensionante a fin de calcular la absorcin debida nicamente a las partculas. Por este motivo es necesario que la concentracin de defloculante en la disolucin que se utiliza como "blanco" sea idntica a la concentracin de 6ste en la suspensi6n. En la Figura 6 puede observarse cmo se modifican los resultados de la distribucin granulomtrica de una misma muestra de cuarzo (preparada en las condiciones seleccionadas como ptimas) al utilizar como "blancos" disolucionescon distintas concentraciones de defloculante. Como puede apreciarse, si la concentracin de defloculante en la muestra es menor que en el "blanco" (curvas 2 y 3), la proporcin de partculas finas es inferior a la que presenta la muestra real (curva 1).Los resultados obtenidos ponen de manifiesto la importancia de esta variable.
0.1
10
100
En las Figuras 7 a 9 se representan las distribuciones granulomtricas para un cuarzo, una almina y un silicato de circonio, determinadas con las tcnicas de lser y Sedigraph. Para cada uno de los materiales ensayados la densidad real se ha determinado experimentalmente y se han calculado las "presentaciones" correspondientes en base a su ndice de refraccin y absorciones de acuerdo con lo expresado en el punto 3.2.. Estosvalores se han utilizado posteriormente para obtener las curvas granulomtricas de las citadas figuras.
CUARZO (LASER)
1 0
100
1000
Dimetro (pm)
Figura 7.- Comparacin entre los resultados de Sedigraph y lser. Muestra: cuarzo.
Figura 8.- Comparacin entre los resultados de Sedigraph y 18ser. Muestra: almina.
302
10 Dimetro (vm)
100
1000
Figura 9.- Comparacin entre los resultados de Sedigraph y lser. Muestra: silicato de circonio.
Se observa la gran semejanza entre los resultados obtenidos por las t4cnicas de lser y de Sedigraph para los distintos materiales desgrasantes elegidos, de lo que puede deducirse que ambos resultados sern posiblemente muy prximos a la distribucin granulom6trica real de cada una de las muestras. Para este tipo de materiales, la t6cnica de sedimentacin y la de dispersin de luz aparecen como equivalentes, ya que las partculas presentan formas prximas a la esfbrica y no forman agregados m& o menos porosos, cuyas propiedades (densidad, ndice de refraccin, ...) serfan de difcil determinacin. Con el objeto de determinar la influencia de los ndices de refraccin y de la absorcin en la tcnica lser, para estos materiales ensayados, se han representado los resultados obtenidos para el cuarzo con la presentacin correspondiente a su ndice de refraccin (0807STND) y con la presentacin Fraunhofer (FNHF).En la Figura 10 se presentan los resultados obtenidos. Podemos observar que no se cometen errores demasiado importantes al no seleccionar la presentacin adecuada. Esto es debido a que este material presenta una granulometra gruesa y no es necesario aplicar correcciones de Mie. Sin embargo, para el caso del ZrSiO, que presenta una granulometria mucho mAs fina, el elegir la presentacidn STND o la que le corresponde (1707)da como resultado curvas granulom6tricas muy diferentes (Figura ll), al encontrarnos en el intervalo de tamaos en que se aplica la correccin de Mie.
4.3. Distribucin granulom6trica de materias primas plsisticas.
Las Figuras 12 y 13 corresponden a las distribuciones del tamao de partcula, determinadas por Sedigraph y por difraccin de lser, para un caoln y una arcilla.
1 0
100
1000
Dimetro (vm)
Figura 10.- Influencia del valor de la "presentacin". Muestra: cuarzo.
1 0
100
1000
Dimetro (vm)
Figura,11.- Influencia del valor de la upresentaci6n".Muestra: silicato de circonio.
10 Dimet ro (pm)
100
ARCILLA (LASER)
0.1
10 .Dimetro (pm)
100
1000
Figura 13.- Comparacin entre los resultados de Sedigraph y lser. Muestra: arcilla. Como puede observarse, para este tipo de materiales, las distribuciones granulomtricas obtenidas por los dos mtodos difieren marcadamente, debido a la forma laminar de las partculas que constituyen las muestras. Para el caoln, en el que todas las partculas son laminares, la diferencia entre las curvas es mayor. Estas diferencias pueden explicarse en base a los hndamentos de las tdcnicas utilizadas. Los dos metodos asumen que las partculas son esfricas, pero una partcula laminar sedimenta a una
velocidad mucho menor que una partcula esfrica de masa equivalente, por lo que las distribuciones obtenidas por Sedigraph sern mucho miis finas que las reales. En el caso del ltiser hay tambi6n desviaciones de la distribucin de tamao real pero, dado que las partculas atraviesan el haz de luz en todas sus orientaciones posibles, es de esperar que la granulometra obtenida sea m8s prxima a la real. Para la caracterizacin de materiales arcillosos se suelen utilizar tcnicas de sedimentacin (pipeta de Andreasen, Sedigraph), debido a la posibilidad de predecir el comportamiento plstico de estos materiales a partir de las distribuciones de tamao de partcula obtenidas con esta tcnica, ya que las partculas laminares se comportan como si fueran ms finas de lo que son. Con el Sedigraph es posible distinguir un material plstico de un desgrasante muy fino.
A fin de conocer la influencia de estos partimetros sobre los resultados obtenidos, se han seleccionado tres fritas (apartado 3.1 .) de diferente composicin y, por tanto, con densidades e ndices de refraccin distintos.
Los ndices de refraccin de las tres fritas estudiadas se calcularon a partir de la frmula de Appen
( 5 ) y las densidades se determinaron experimentalmente, obteni6ndose los siguientes resultados:
Frita
ndice de refraccin
densidad (&m3)
Frita
F-1 F-2
Presentacin
1409 Standard (STND) 0907
F-3
Volumen acumulado (%)
0.1
10 Diamet ro (pm)
100
1000
1 0 Diametro (um)
100
1000
Figura 16.- Comparacin de los resultados de Sedigraph y 18ser. Muestra: fXta F-2.
Volumen acumulado (S)
La diferencia que se observa entre las dos curvas para la muestra F-3puede deberse a que sta era una frita opaca rica en circonio, presente posiblemente como cristales de silicato de circonio. Al no tratarse de un vidrio homogneo cabe esperar que el ndice de refraccin calculado difiera del real. Los resultados obtenidos confirman que las tcnicas de Sedigraph y difraccin de lser para partculas no laminares son similares siempre que se conozcan exactamente los parmetros necesarios para realizar las determinaciones.
4.5. ~istribucion granulom4trica de un esmalte.
Como se h a mencionado anteriormente, la determinacin de la distribucin del tamao de particula de una mezcla de materiales es muy problemtica, puesto que se ha de trabajar con valores medios de la densidad y del ndice de refraccin y, en realidad lo que se tiene son partculas con diferentes valores de estos parmetros.
A fin de conocer si la utilizacin de estos valores medios es una aproximacin correcta, se ha calculado la distribucin granulombtrica de un esmalte a partir de las curvas correspondientes a cada uno de los materiales que componen la mezcla y se h a comparado con la curva obtenida experimentalmente. Estos clculos se han realizado para la difiaccin de lser y para el Sedigraph.
calculadopor Appen para su composicin qumica, es de 1.56, El ndice de refraccin de la frita F-4, por lo que la presentacin elegida para obtener su granulometra con la tcnica lser ha sido 0807. La presentacin correspondiente al ndice de refraccin medio calculado para la mezcla es 0907. Para la obtencin de la curva granulomtrica por Sedigraph se determin la densidad real de la frita F-4, que result ser 2.51 g/cm3.La densidad media utilizada para el esmalte fue de 3.07 g/cm3. En las Figuras 18 y 19 se comparan las distribuciones granulombtricas de los tres componentes que constituyen el esmalte, y la distribucin calculada a partir de sus respectivos porcentajes en peso.
Volumen acumulado (%)
10 Dimetro (um)
100
0.1
1 0
100
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1000
DiAmetro (vm)
Figura 19.- Determinaciones por difraccin de lser.
En las Figuras 20 y 21 se representan las distribuciones granulom6tricas determinadas experimentalmente junto a las calculadas, para las dos ecnicas estudiadas. En ningn caso se observan diferencias demasiado importantes. En el caso del Sedigraph, la curva calculada se desplaza hacia tamaos ligeramente ms gruesos que la obtenida experimentalmente. Cabe esperar que la curva calculada sea mds prxima a la real, puesto que se ha determinado a partir de las curvas granulomtricas de los componentes. En la Figura 21, correspondiente a las granulometras ldser, se advierte que la diferencia entre ambas curvas es mayor, cambiando incluso la forma de las mismas. La curva obtenida experimentalmente es mds estrecha, aunque el tamafo medio de particula es prcticamente constante. Volumen acumulado (%)
0.1
1 0
100
1000
DiAmetro (vm)
Figura 20.- Comparacin entre la distribucin granulomtrica determinada experimentalmente y la calculada a partir de las de los materiales que componen el esmalte. Tcnica utilizada: absorcin de rayos X (Sedigraph).
1 0 Dimetro (vm)
100
1000
Figura 21.-Comparacin entre la distribucin granulombtrica determinada experimentalmentey la calculada a partir de las de los materiales que componen el esmalte. Tcnica utilizada: difraccin de lser.
5 . CONCLUSIONES.
Del estudio realizado pueden extraerse las siguientes conclusiones:
- Para las materias primas no plsticas se h a comprobado que las distribuciones granulom6tricas
obtenidas por difraccin de lser son muy similares a las obtenidas por Sedigraph, siempre que se conozcan sus propiedades fisicas: densidad, absorcin e ndice de refraccin.
En el caso de materiales arcillosos los resultados obtenidos por ambas tcnicas difieren notablemente, puesto que para estos materiales, constituidos por partculas laminares, con las tcnicas de sedimentacin se obtienen distribuciones granulomtricas ms finas que las reales. granulomtricas es de gran importancia. Se h a comprobado que, para la difraccin de lAser, en los materiales de granulometra muy fina, las alteraciones en el ndice de refraccin conducen a resultados que pueden desviarse mucho de la realidad.
- Disponer de los valores de los parmetros necesarios para el clculo de las distribuciones
- Los ndices absorci6n y de refraccin de fritas varan considerablemente de unos vidrios a otros,
segn su composicin. Cuando se desconoce la composicin de la muestra o la frita no es homognea, los resultados obtenidos por laser sern posiblemente menos exactos que los obtenidos por Sedigraph, ya que la determinacin de la densidad real es relativamente sencilla. A pesar de este inconveniente, la gran ventaja de la difraccin de lser frente al Sedigraph es la rapidez y la gran reproducibilidad de las determinaciones, siendo muy til para el control de materiales en los que se pueda considerar constante la "presentacin".
En los esmaltes constituidos por distintos materiales, tanto en la tbcnica lser como en la de sedimentacin controlada por absorcin de rayos X, los resultados son s61o aproximados, dado que es necesario utilizar valores medios de la densidad y de los ndices de refraccin y de absorcin.
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