ANALISIS: DETERMINACION DE FOSFORO

METODOLOGIA:ESPECTROFOTOMETRICO A.O.C.S. Official Method Ca 12- 55 DEFINICION.- Este metodo determina fosforo o el equivalente fosfatidico por calcinacin de la muestra en presencia de oxido de zinc, se uido de la medicion espectrofotometrica de fosforo como un azul del comple!o del acido fosfomoli"dico. #$C#NCE.- #plica"le a aceites ve etales crudos, des omados % refinados. #&#'#(O)* +.- Crisoles con un volumen de ,- ml, capaces de resistir una temperatura por lo menos de .-- /C. 0.- $una de vidrio de 1, mm de di2metro. 3.- 4ot plate el5ctrico con control reostatico. 6.- 7ufla capaz de mantenerse a una temperatura de ,,- a .-- /C ,.- Em"udo de vidrio, de ,- mm de di2metro. ..- &apel filtro 89atman No. 60, o su equivalente. 1.- Frascos volum5tricos con capacidades de ,-, +--, 0,- % ,-- ml, pipetas de 0, ,, +- % 0,ml. :.- Espectrofotmetro capaz de medir a"sor"ancia a .,- nm con una repetividad de -.,; <.- Cu"etas, +.-- cm para ser usadas en la re in visi"le del espectro. 'E#C(I=O). +.- 4Cl, concentrado. 0.- Oxido de zinc, comercial o rado reactivo. 3.- 4idrxido de potasio>?O4@, rado reactivo. 6.- #cido sulfArico concentrado. ,.- 7oli"dato de sodio, rado reactivo. ..- )ulfato de 9idracina, rado reactivo. 1.- Fosfato de potasio di9idro enado, rado reactivo, secar a +-+/C por dos 9oras antes de usar. )O$BCIONE). +.- 7oli"dato de sodio - #dicionar cuidadosamente +6- ml de 2cido sulfArico concentrado a 3-- de a ua destilada. Enfriar a temperatura am"iente % adicionar +0., de moli"dato de sodio. Diluir a ,-- ml con a ua destilada, mezclar % de!ar en reposo 06 9oras antes de usar. 0.- )ulfato de 9idracina, -.-+,; - Disolver -.+,- de sulfato de 9idracina en un litro de a ua destilada. 3.- 4idroxido de potasio, solucin al ,-; - Disolver ,- de ?O4 en ,- ml de a ua destilada con un continuo enfriamiento. 6.- )olucion standard de fosfato. a@ )olucion stocC - disolver +.-<.1 de fosfato de potasio di9idro enado en a ua destilada % diluir a 0,ml en un frasco volumetrico. Esta solucin contiene + m de fsforo por ml. "@ )olucin de tra"a!o - pipeterar , ml de la solucin stocC en un frasco volum5trico de ,-- ml % completar el volumen con a ua destilada. &'OCEDI7IEN(O +.- &esar 3.- de muestra en un crisol. #dicionar -., de xido de zinc 0.- Calentar suavemente la muestra en un 9ot plate, e incrementar suavemente el calentamiento 9asta que la muestra este completamente quemada. 3.- Colocar el crisol en una mufla a .-- /C durante dos 9oras . 'etirar % enfriar a temperatura am"iente. 6.- #dicionar , ml de a ua destilada % , ml de 4Cl a la ceniza. ,.- (apar el crisol con una luna de vidrio % calentar a e"ullicion lenta por , minutos. ..- Filtrar la solucion en un frasco volumetrico de +-- ml , lavar el interior de la luna de vidrio % el crisol con unos , ml de a ua destilada caliente, lavar nuevamente el crisol % el papel filtro con , ml de a ua destilada caliente. 1.- Enfriar la solucion a tempetatura am"iente % neutralizar a tur"iedad por la adicion de solucion de ?O4 ,-;, adicionar 4Cl concentrado 9asta disolucin completa del xido de zinc precipitado, adicionar dos otas de 4Cl . Completar el volumen con a ua destilada % mezclar. :.- &ipetear +- ml de esta solucion en un "aln volum5trico de ,- ml. <.- #dicionar : ml de solucin de sulfato de 9idracina % 0 ml de solicin de moli"dato de sodio, en el orden indicado. +-.- (apar % a itar, lue o destapar % someter a e"ullicin vi orosa en "aDo de marEa por +- minutos. ++.- 'etirar del "aDo enfriar a temperatura am"iente % completar el volumen, mezclar completamente. +0.- (ransferir la solucin a una cu"eta limpia % seca. 7edir la a"sor"ancia a .,- nm con el intrumento a!ustado al -; de a"sor"ancia > +--; de trasmitancia@.

+3.- &reparar con!untamente un "lanco sin adicin de muestra >aceite@ . +6.- 7edir el contenido de fsforo de la muestra % el "lanco por comparacin con la curva de cali"racion o"tenida de la si uiente manera. &'E&#'#CION DE $# CB'=# DE C#$IF'#CION a@ &ipetear -.-, +.-, 0.-, 6.-, ..-, :.-, % +- ml de la solucin de tra"a!o en un "aln volum5trico de ,ml, diluir a +-ml con a ua destilada usando una pipeta, se uir los pasos desde < 9asta +0 del procedimiento. $as alicuotas responden respectivamente, a -.-, -.-+, -.-0, -.-6, -.-., -.-:, % -.+ m de fsforo. "@ 'ealizar la curva de cali"racin #"sor"ancia vs. m de fsforo. C#$CB$O). +- > # - F @ Fosforo, ; G ---------------Factor para Espectrofotometro* f G +----H8 8.= donde* #G contenido de fosforo de la alicuota en m . FG contenido de fosforo en el "lanco en m . 8G peso de la muestra en ramos. =G volumen de la muestra tomada en el paso : del procedimiento. $os analisis realizados se efectuaron utilizando la si uiente curva de cali"racion > los reactivos duran aproximadamente tres meses teniendose que preparar una nueva curva de cali"raciIo con los nuevos reactivos@. alicuota de la solucion standard concentracion de a"sor"ancia en ml fosforo en m . +.-.-+ -.-.+< 0.-.-0 -.++11 6.-.-6 -.00,< ..-.-. -.30-: :.-.-: -.60.. +-.-.+-.,60,