UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

DETERMINACIN DE HIERRO EN MUESTRAS POR ESPECTROSCOPIA

1. Objetivo a) Determinar por espectrofotometra molecular de hierro en muestras de agua. 2. Fundamento terico

El mtodo se basa en la reaccin, en solucin acuosa, de la 1-10 fenantrolina con el ion Fe2+, para formar un complejo de color anaranjado rojizo que presenta su absorcin mxima de luz a una longitud de onda de 520 nm. La absorbancia de la solucin colorida es proporcional a la concentracin de hierro y la intensidad del color es independiente del pH en el rango de 3.0 a 9.0. Un pH entre 2.9 y 3.5 asegura un rpido desarrollo de color en presencia de un exceso de fenantrolina. Los patrones de color son estables al menos durante 6 meses. Generalmente las muestras de agua han estado expuestas a la atmsfera, por consiguiente puede ocurrir la oxidacin del Fe2+ a Fe3+, precipitando como Fe(OH)3. Es preferible asegurarse que todo el hierro est en forma soluble; esto se hace por medio de una digestin. Fe(OH)3 + 3H+ Fe3+ + 3H2O

Como el reactivo 1-10 fenantrolina es especfico para medir Fe2+ se tiene que reducir todo el hierro Fe3+ a Fe2+, lo que se logra utilizando hidroxilamina como agente reductor. 4 Fe3+ + 2NH4OH 4Fe2+ + N 4O + 4H+

Se requiere 3 molculas de 1-10 fenantrolina para formar un complejo con el Fe2+. Es necesario aadir una solucin amortiguadora de acetato. 3. Reactivos, Materiales y Equipos a. b. c. d. e. f. Cloruro de Hidroxilamina (NH4ClO) Cloruro 1-10 Fenantrolina (C12H9ClN2H2O) cido Sulfrico 1M Acetato de Amonio-cido Glacial Acetato de Sodio-cido Actico Glacial cido Ascrbico al 10%

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4. Procedimiento Preparacin de soluciones a. Solucin de Cloruro de Hidroxilamina (NH4ClO): Transforma el Fe3+ a Fe2+ reducindolo, de esta manera al determinar el fierro, como Fe2+, se obtiene el fierro total. Pesar 2g. y aforar a 10 mL con agua destilada. b. Solucin Cloruro 1-10 fenantrolina: Es especfico para medir Fe2+, se tiene que reducir todo el Fe3+ a Fe2+, esto se logra utilizando hidroxilamina como agente reductor. Pesar 0.125 g y aforar a 25mL con agua destilada. c. Solucin Acetato de Amonio-cido Glacial: Es un buffer que le da el medio adecuado. d. Solucin de Acetato de Sodio-cido Actico Glacial: Amortigua la solucin hasta que aparezca el color rojizo. Pesar 27.5g de CH3COONa.3H2O y medir mL de CH3COO glacial. e. Solucin cido Ascrbico al 10%: Pesar 5g de C6H8O6 y aforar a 50 mL con agua destilada. Preparacin de agua acidificada (muestra) Pesar de 2.0 a 5.0 g de muestra. Anadir 20 mL de HCl concentrado. Calentar hasta que el lquido se evapore. Dejar enfriar y agregar 50 mL agua destilada. Filtrar y aforar con agua destilada en una fiola de 100 mL.

Anlisis de la muestra 1. Tomar 25 mL de agua acidificada (muestra). 2. Adicionar 2 mL de CH3COONH4-CH3COOH y 1 mL de cloruro de hidroxilamina. 3. Agregar 2 mL de CH3COONa-CH3COOH y 1 mL de cido ascrbico 4. Adicionar 2 mL de fenantrolina. Aforar 1 50 mL. 5. Dejar tomar el color 15 minutos a oscuras. 6. Leer 520 nm.
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Preparacin de solucin patrn de hierro 1. Tomar 1.8 mL de sulfato ferroso amnico. 2. Adicionar gota a gota KMnO4 hasta que persista un dbil color rosa que indica la oxidacin de iones Fe2+ a Fe3+. 3. Diluir hasta 250 mL con agua destilada. Esta solucin contiene 100 ppm. 4. Tomar 10 mL de la solucin anterior y aforar a 100 mL. Esta solucin contiene 10 ppm Fe. Curva de Calibracin 1. Tomar 5 fiolas de 50 mL y adicionar en ellas 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 mL de la solucin patrn. 2. Aforar cada una de las fiolas a 50 mL con agua destilada. 3. Tratar cada una de las fiolas como si fueran muestras. 4. Con los valores de concentracin conocidas de cada una de las fiolas y de sus valores de absorbancia. Construir la grfica ppm Fe versus Absorbancia. 5. Clculos

Datos obtenidos experimentalmente: ppm Fe 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

MUESTRA 1 2 3 4 5

ABSORBANCIA 0.045 0.081 0.145 0.199 0.212

Tabla 4.1. Datos para graficar ppm Fe versus Absorbancia.

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Grfica 4.1. Curva de Calibracin.

ppm Fe verus ABSORBANCIA

0.25

0.2

y = 0.0904x + 0.0008 R = 0.9668

ABSORBANCIA

0.15

0.1

0.05

0 0 0.5 1 ppm Fe 1.5 2 2.5 3

a. La concentracin Fe en las muestras: Ecuacin de la curva de calibracin:

A = 0.0904 C + 0.0008 MUESTRA MINERAL PIEDRA ABSORBANCIA 1.3057 0.4920

Tabla 4.2 Absorbancia de cada muestra analizada.

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Reemplazando la absorbancia de cada muestra en la ecuacin de la curva de calibracin. Concentracin de Fe en el mineral 1.3057 = 0.0904 C + 0.0008

Concentracin de Fe en la piedra 0.4920 = 0.0904 C + 0.0008

6. Conclusiones:

El objetivo de esta prctica fue la determinacin de hierro por espectrofotometra molecular, la cual se concluy satisfactoriamente obteniendo la concentracin de Fe tanto para el mineral como para la piedra analizada. Los resultados expresaron mayor concentracin de Fe en el mineral (extrado de una mina) que en la piedra, por lo tanto es contrastante con los resultados. En la determinacin de hierro, el complejo rojo-naranja que se form es un quelato de tres molculas de fenantrolina por tomo de Fe. El adecuado manejo del equipo, como la calibracin con un blanco, fue indispensable para obtener resultados precisos.

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ESQUEMA EXPERIMENTAL: PREPARACIN DE SOLUCIONES

Solucin 1
Pesamos 0.125g de fenantrolina y aforamos a 25 mL de agua destilada.

Solucin 2
Pesamos 2g de Cloruro de Hidroxilamina y aforamos a 10mL de agua destilada.

Solucin 3
Pesamos 27.5g de acetato de sodio y disolvemos con cido actico glacial.

Solucin 4
Pesamos 2g de cido ascrbico y aforamos a 20 mL con agua destilada.

PREPARACIN DE SOLUCIN PATRN DE Fe

Solucin estndar de KMnO4

Sulfato ferroso amnico

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REDUCCIN DEL FIERRO (Fe)

Paso 1
Pesamos 2g de mineral molido, tamizado y homigenizado.

Paso 2
Colocar en un vaso y aadir 20mL de HCl(cc)

Paso 3
Calentar hasta que la muestra este totalmente disuelta.

Paso 4
Filtrar en papel cuantitativo y lavar el residuo con solucin de HCl

Paso 5
Diluir o concentrar la solucin a 100 mL.

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PARA LA CURVA DE CALIBRACIN DE Fe

Tomamos 5 fiolas de 50 mL y adicionar en ellas 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5 mL de la solucin patrn.

Tratamos cada una de las fiolas como si fueran muestras.

Aforamos cada una de las fiolas a 50 mL con agua destilada.

Con los valores de concentracin conocidas de cada una de las fiolas y de sus valores de absorbancia. Construir la grfica ppm Fe versus Absorbancia.

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