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Departamento de qumica Laboratorio de Aplicaciones De La Qumica Lara-Fonseca, Angie Espitia-Posada, Alejandra LABORATORIO 1: DESTILACIN Abstract/Resumen

En la prctica de laboratorio a realizar, se separaron ciertas mezclas utilizando dos tipos de destilacin. El primer proceso se har mediante una destilacin sencilla, en la cual se separ una solucin de cristal violeta en agua. Para lo cual se colocaron 10mL de esta ltima en un baln de 50mL junto con una barra metlica. Y luego se tap el baln con el cabezal de destilacin acompaado de un termmetro y un condensador de reflujo. Se circul agua en contracorriente por el condensador, se calent el baln en un bao de arena y se recogi el destilado en un tubo de ensayo. Para el segundo proceso, se utiliz una destilacin fraccionada, iniciando por colocar 10mL de la mezcla hexano/tolueno en un baln de 50mL junto con una barra metlica y luego se calent el baln. Se recogi la parte que se destil hasta 72C en un tubo de ensayo. Se continu calentado y finalmente se recogi la parte que destila hasta 111C en otro tubo de ensayo.

Introduccin
La destilacin es un proceso en el cual se aprovecha la diferencia entre el punto de ebullicin de dos sustancias para separarlas. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Existen dos tipos de destilacin: destilacin sencilla y destilacin fraccionada. 1. Destilacin sencilla: Se utiliza para separar un lquido de impurezas que no sean voltiles o para separar dos lquidos cuya diferencia entre sus puntos de ebullicin sea de 60-80C. Consiste en vaporizar el lquido en un baln de destilacin colocado en una fuente de calor. La mayor parte del vapor pasa al condensador, en el cual al tener contacto con su superficie fra se licua. 2. Destilacin fraccionada: Es una tcnica para realizar una serie completa de pequeas separaciones continuamente en las cuales se recogen fracciones enriquecidas en uno de los componentes las cuales se vuelven a destilar. Debido a que la columna de destilacin fraccionada proporciona gran superficie para el intercambio de calor, se establece un equilibrio entre el vapor ascendente (ms caliente) y el condensado descendente (ms fro). Cuando el condensado en algn punto de la columna se calienta con el vapor, parte se evapora de nuevo, y como a la vez el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa. Este proceso se repite a travs de toda la columna produciendo vapor puro del componente de menor ebullicin y en el baln queda el residuo del componente menos voltil. Se opta por este tipo de destilacin cuando la diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias es de 30-60C.

Resultados y anlisis Destilacin sencilla


Se efectu la separacin de cristal violeta y agua por medio de destilacin sencilla, el destilado fue transferido a un picnmetro de 1mL y pesado seguidamente. Se tabularon los resultados:

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Masa del picnmetro Picnmetro seco: 5,270g Muestra 1 Muestra 2 6,242g 6,358g
Tabla 1. Muestra la masa del picnmetro seco y la masa del picnmetro con cada una de las muestras.

Sabiendo que

, se utilizaron los datos presentados en la tabla 1 para

calcular la densidad de cada muestra. Se presentan a continuacin los resultados de estos clculos:

Muestra 1 2

Masa 0,972g 1,088g

Volumen 1mL 1mL

Densidad 0,972g/mL 1,088g/mL

Tabla 2. Muestra la masa del picnmetro seco y la masa del picnmetro con cada una de las muestras.

Por lo tanto, en promedio la densidad del agua obtenida en el laboratorio fue de es 1.03g/mL y al comparar este valor con el valor terico de la densidad del agua (1 ), podemos decir que la destilacin de agua fue exitosa porque se tiene un porcentaje de error relativo de 3%, lo cual indica que los resultados obtenidos son vlidos.

Destilacin Fraccionada
Al realizar la destilacin fraccionada en una mezcla con dos componentes (ciclohexano y tolueno), se recolectaron dos muestras de cada producto de destilacin para luego ser transferidas a un picnmetro de 1mL (de masa conocida) que pas a ser pesado en una balanza. Los valores obtenidos son mostrados en la siguiente tabla: Masa picnmetro Picnmetro seco: 4,905g Tolueno Ciclohexano Muestra 1 Muestra 2 Muestra 1 Muestra 2 5,825g 5,824 g 5,923g 5,921g
Tabla 3. Muestra la masa del picnmetro seco y las masas del picnmetro con las muestras de cada producto.

Conociendo la frmula de la densidad (Mencionada anteriormente), se utiliz la masa picnmetro seco, la masa del picnmetro con las muestras y el volumen, para determinar la densidad de cada sustancia y se obtuvieron los siguientes resultados:

Muestra 1 2

Ciclohexano Masa Volumen Densidad 0,92g 1mL 0,92g/mL 0,919g 1mL 0,919g/mL

Muestra 1 2

Tolueno Masa Volumen Densidad 1,018g 1mL 1,018g/mL 1,016g 1mL 1,016g/mL

Tabla 4. Muestra la masa, densidad y volumen las muestras tomadas de Ciclohexano.

Tabla 5. Muestra la masa, densidad y volumen de las muestras tomadas de Tolueno.

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As, en promedio se obtuvo que la densidad del Ciclohexano es 0.9195g/mL y la del Tolueno es 1.017g/mL. Al comparar las densidades obtenidas con los valores tericos (Ciclohexano: 0.799g/mL. Tolueno: 0.87g/mL) podemos ver que el porcentaje de margen de error para la densidad del ciclohexano fue del 15% y para la densidad del tolueno fue del 17%, esto puede ser debido a que la temperatura a la que se dio el proceso de destilacin fue elevada. El porcentaje de error admitido para considerar un dato obtenido experimentalmente como vlido es de 10%, el obtenido en este caso es mucho mayor. Este porcentaje pudo haber sido influenciado por el hecho de que se adicion una solucin de cristal violeta y agua por error en el Erlenmeyer antes de realizar la destilacin fraccionada de la solucin de Ciclohexano y Tolueno, y pueden haber quedado residuos que contaminaran la segunda solucin.

Preguntas
1. Punto de ebullicin: Es el punto en donde la temperatura de un compuesto es suficiente para que ste pueda pasar de estado lquido a gaseoso, para que pueda hervir. Presin de vapor: Es la presin a una determinada temperatura en donde la fase vapor y liquida estn en equilibrio. Plato terico: Son los platos o etapas de equilibrio que se necesitan para que un proceso de separacin de compuestos por medio de destilacin pueda hacerse adecuadamente, en cada plato se ubican los compuestos segn su punto de ebullicin. Cabeza de destilacin: Son las impurezas ms voltiles que resultan de una destilacin. Piedra de ebullicin: Pueden ser pequeos trozos de vidrio o cermica que sirvan para que la sustancia no salpique fuera del baln cuando empiece a hervir. 2. Un lquido orgnico bajo esas condiciones, se podra destilar reduciendo la presin con ayuda de algn instrumento como por ejemplo una bomba de vaco, as, el punto de fusin disminuir puesto que depende de la presin y se lograra destilarlo a la temperatura estndar. 3. El punto de ebullicin se determina segn la temperatura a la cul su presin de vapor es iguala a la presin atmosfrica normal (760mm de Hg), se puede determinar por diferentes procedimientos: Mtodo de Siwoloboff: ste mtodo consiste en calentar una muestra de la sustancia en un tubo de ensayo y se sumerge en un bao caliente. Se introduce en el tubo de ensayo un capilar cerrado, con una burbuja de aire en su parte inferior. Mtodo dinmico: ste mtodo consiste en imponer al agua una presin definida y medir el punto de ebullicin. Para determinar el punto de ebullicin se agrega agua en el baln de ebullicin y se coloca un tapn con el termmetro, se conecta el refrigerante con la fuente de agua y se vaca el sistema hasta que la presin dentro del aparato se reduce, se cierra la llave y se calienta el lquido hasta que las temperaturas sean constantes, es decir, alcance su punto de ebullicin.

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Columnas de destilacin: Columna de destilacin fraccionada: Lquido que refluye.

Punto de equilibrio entre lquido y vapor.

Vapor que asciende. En sta columna, la mayor concentracin del componente ms voltil se ubica en la parte superior de la columna y la mayor concentracin del componente menos voltil se ubica en la parte inferior de la columna. Se emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con punto de ebullicin cercanos. Columna de destilacin por lotes:

Condensador

Columna rectificadora

Hervidor

Acumulador

sta destilacin es til cuando la mezcla que se quiere separar tiene una alta cantidad de slidos pues ste tipo de destilacin permite que se renuevan fcilmente al final del proceso y adems, tiene mayor flexibilidad de operacin que los que operan en forma continua. Destilacin reactiva.

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sta destilacin permite realizar una transformacin qumica simultneamente con la separacin de componentes ubicados en una zona inferior y superior. Permite el rompimiento de azetropos e incrementar la conversin de algunos sistemas reactivos. Destilacin repentina o flash:

Es una destilacin eficiente porque es una tcnica de separacin de una sola etapa, se utiliza especialmente para la refinacin de petrleo. Cuando se necesita separa una mezcla liquida, se alimenta a un intercambiador de calor donde se aumenta la temperatura y se vaporiza una parte de la mezcla. Torre de vaco

Eyectores

Productos qumicos Combustible Queroseno Combustibles para calefacciones

Asfalto La destilacin al vaco se utiliza en productos naturales, por ejemplo en la separacin de las vitaminas a partir de aceites de animales y principalmente se utiliza en la destilacin del petrleo crudo, para obtener diferentes productos. 4. Una mezcla azeotrpica es una mezcla lquida de dos o ms componentes que tienen un punto de ebullicin fijo y cuando pasa a estado gaseoso se comporta como un compuesto puro. Para separar una mezcla azeotrpica se usa la destilacin azeotrpica que consiste en destilar el agua en un lquido inmiscible con punto de ebullicin elevado. Despus se mide el volumen del agua destilada y condensada resultante en el proceso. En sta

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destilacin se adiciona una nueva sustancia a la mezcla para que aumente la volatilidad de los compuestos y as poder realizar la separacin.

Conclusiones
Con sta prctica podemos concluir que la destilacin es un proceso eficiente porque permite simplificar la separacin de compuestos por medio de las diferentes tcnicas de destilacin que existen, solo es necesario identificar las condiciones de presin y temperatura, entre otros, para elegir la tcnica correcta. Al realizar una destilacin simple o fraccionada se debe mantener una temperatura constante y el montaje debe estar bien estructurado para lograr disminuir el porcentaje de error al realizar la prctica experimental. En la destilacin el destilado contiene mayor fraccin de la sustancia ms voltil y el residuo mayor fraccin de la sustancia menos voltil.

Bibliografa Introduccin (Destilacin y tipos de destilacin). Recuperado http://wwwprof.uniandes.edu.co/~infquimi/programaspdf/ParteB.pdf


de

Destilacin azeotrpica y columna de fraccionamiento. Recuperado de http://fqbunav.foroactivos.net/t121-destilacion-azeotropica-y-columna-de-fraccionamiento Determinacin de las constantes fsicas. Recuperado de http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf Evaluacin fsico-qumica de las sustancias y preparados qumicos. Recuperado de http://ritsq.org/wp-content/uploads/cdtoxamb/Documentos/05%20Gelabert%20FINAL.pdf Tipos de destilacin. Recuperado de http://operaciones-unitarias1.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion