Vous êtes sur la page 1sur 13

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA, METALRGICA,


GEOGRFICA Y CIVIL DEPARTAMENTO ACADMICO DE INGENIERA
METALRGICA


TEMA: DETERMINACIN DE HIERRO
NOMBRE DEL ESTUDIANTE: Padilla Fabian Jean Paul
PROFESOR GUIA: Ing. Pilar Avils
CODIGO: 13160137
CICLO: III
EAP: Ingeniera metalrgica
HORARIO: Martes de 18:00-22:00 pm

CIUDAD UNIVERSITARIA-UNMSM
Lima, 29 de abril del 2014.




INTRODUCCION

El hierro es un elemento qumico de nmero atmico 26 situado en el grupo 8 de la tabla
peridica de los elementos. Su smbolo es Fe.
Este metal de transicin es el cuarto elemento ms abundante en la corteza terrestre,
representando un 5% y, entre los metales, slo el aluminio es ms abundante. Igualmente es
uno de los elementos ms importantes del Universo, y el ncleo de la Tierra est formado
principalmente por hierro y nquel, generando al moverse un campo magntico. Ha sido
histricamente muy importante, y un periodo de la Historia recibe el nombre de "Edad de
Hierro".
El hierro es el metal ms usado, con el 95% en peso de la produccin mundial de metal. Es
indispensable debido a su bajo precio y dureza, especialmente en automviles, barcos y
componentes estructurales de edificios.

En la presente prctica de laboratorio, se tratar de determinar el contenido de hierro con la
ayuda de granallas de este material y la solucin ya obtenida en la prctica de
determinacin del Zinc.











OBJETIVO


Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del porcentaje de hierro en
una muestra mineral empleando una titulacin redox.

ASPECTO TEORICO
El hierro
Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades
magnticas; es ferromagntico a temperatura ambiente.
Se encuentra en la naturaleza formando parte de numerosos minerales, entre
ellos muchos xidos, y raramente se encuentra libre. Para obtener hierro en
estado elemental, los xidos se reducen con carbono y luego es sometido a un
proceso de afino para eliminar las impurezas presentes.
Fundamentalmente se emplea en la produccin de aceros, consistentes en
aleaciones de hierro con otros elementos, tanto metlicos como no metlicos,
que confieren distintas propiedades al material. Se considera que una aleacin
de hierro es acero si contiene menos de un 1.76% de carbono; si el porcentaje es
mayor, recibe el nombre de fundicin.
Es el elemento ms pesado que se produce exotrmicamente por fusin, y el ms
ligero que se produce a travs de una fisin, debido a que su ncleo tiene la ms
alta energa de enlace por nuclen (energa necesaria para separar del ncleo un
neutrn o un protn); por lo tanto, el ncleo ms estable es el del hierro-56.


Presenta diferentes formas estructurales dependiendo de la temperatura:
Hierro : Es la que se encuentra a temperatura ambiente; hasta los 788 C. El
sistema cristalino es una red cbica centrada en el cuerpo y es
ferromagntico.
Hierro : 788 C - 910 C; tiene el mismo sistema cristalino que la , pero la
temperatura de Curie es de 770 C, y pasa a ser paramagntico.
Hierro : 910 C - 1400 C; presenta una red cbica centrada en las caras.
Hierro : 1400 C - 1539 C; vuelve a presentar una red cbica centrada en el
cuerpo.
El hierro es el metal ms abundante en la corteza terrestre (6.2% en masa), se
encuentra en muchas menas; algunas de las importantes son: hematita Fe
2
O
3
,
siderita FeCO
3
y magnetita Fe
3
O
4
.

El hierro puro es un metal gris y no es particularmente duro, es un elemento
esencial en los sistemas vivos. El hierro reacciona con el cido clorhdrico para
dar hidrgeno gaseoso:

Fe
(s)
+ 2H+
(ac)
-------- Fe++
(ac)
+ H
2(g)


El cido sulfrico concentrado oxida el metal a Fe , pero el cido ntrico
concentrado lo pasiva mediante la formacin de una fina capa de Fe
3
O
4
en la
superficie del metal. Una de las reacciones mejor conocidas del hierro es la
formacin de herrumbre. Los dos estados de oxidacin del hierro son +2 y +3.
Los compuestos de hierro (II) incluyen FeO (polvo negro), FeSO
4
.7H
2
O (verde),
FeCl
2
(amarillo) y FeS (negro). En presencia de oxgeno, los iones Fe en
disolucin se oxidan rpidamente a iones Fe , el xido de hierro (III) es caf
rojizo y el cloruro de hierro (III) es caf negruzco.



PRECIPITACIN

El hidrxido de hierro (II) es relativamente soluble (kps del orden de 10 ) y no
puede ser precipitado completamente ms que en disolucin moderadamente
alcalina. Por otra parte, el hidrxido de hierro (III) es muy insoluble (kps del
orden 10 ) y se puede precipitar de forma cuantitativa aun a pH 4 para su
separacin gravimtrica, por tanto, el hierro debe adoptar en su totalidad la
valencia +3 por oxidacin del hierro (II) que puede existir en las muestras con
cido ntrico, agua de bromo o perxido de hidrgeno.

A causa de su solubilidad extremadamente pequea, la sobresaturacin relativa
del hidrxido de hierro (III) durante la precipitacin es muy alta (excepto
cuando se precipita en disolucin homognea) y el precipitado es un coloide
floculado muy a propsito para que quede contaminado de iones absorbidos.

Normalmente la disolucin cida que contiene el hierro (III) diluido se calienta
casi a ebullicin y luego se aade hidrxido amonaco 1:1 hasta que, despus de
una enrgica agitacin, los vapores huelan un poco a amoniaco.

SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN

Otros cationes precipitan en las mismas condiciones que el hierro y algunas
sustancias impiden la precipitacin del hierro.

1. Los cationes que acompaan usualmente al hierro y que precipitan tambin
en forma de xidos hidratados son aluminio, cromo (III), titanio (IV) y
manganeso.
2. El ortofosfato forma FePO
4
insoluble, que puede quedar como tal en el
precipitado calcinado.
3. Los iones fluoruro y pirofosfato forman con hierro (III) complejos como:
FeF
6
y FeP
2
O
7
, que no dan precipitado de hidrxido de hierro (III).
4. Los compuestos orgnicos hidroxilados, especialmente tartrato, citrato,
glicerina y azucares, originan complejos estables con hierro (III), que
impiden tambin la formacin de hidrxido de hierro (III). Por esto debe
destruirse la materia orgnica en la muestra original por calcinacin o por
oxidacin por va hmeda con cido ntrico.
5. La slice, que permanece en pequeas cantidades en la disolucin despus de
su separacin previa, es arrastrada por el xido hidratado de hierro.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Materiales:
Vasos precipitados
Balanza analtica
Plancha
Matraces graduados
Cucharilla
Pipeta

2. Reactivos :
cido clorhdrico
cido Ntrico
Hidrxido de amonio
Trituracin de naranja de xilenol
Plomo granulado
Cloruro de Amonio
Solucin de dicromato de potasio





3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- En la prctica anterior de la determinacin de Zn, guardamos los matraces
para esta prctica los cuales contenan solucin. Las sacamos para empezar
la prctica.

- A estas les agregamos una cucharada de granallas de plomo que aprox. ser
10gr de este mineral

- Luego las llevamos a plancha y esperamos que esta hierva hasta completar
reduccin de cloruro frrico.

- Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora. Esta la dejamos
un aprox. de media hora.

- Ahora terminado este tiempo retiramos los matraces y dejamos que enfre
hasta contacto con la mano.

- Ahora aadimos agua hasta diluir a 250ml y pasamos a enfriar en bao mara
con la ayuda de los bomberos de agua.

- Una vez enfriado los matraces, pasamos la solucin a un vaso de 500ml y
lavamos 2 veces las granallas con aprox. 50ml de agua.

- Ahora adicionamos 20ml aprox. de solucin extractiva y aadimos 6 gotas
de indicador de difelina sulfanato cido sal de bario y valoramos con
solucin de dicromato de potasio hasta viraje de incoloro a violeta.


- Anotamos el volumen consumido y estos fueron:
Vol
gastado
Dicromato Alumno Padilla = 17.1ml

- Para hallar la determinacin del hierro usamos el siguiente clculo:



*este peso de muestra es el peso de la muestra de la prctica de la determinacin del plomo.

- Nos falta el factor hierro as que procedemos a hallarlo.

- Para el factor hierro el otro grupo realizo el peso de trixido frrico.

- Colocaron los pesos en los matraces de 300ml y aadieron 40ml de cido
clorhdrico diluido.

-. Llevaron a plancha hasta que esta complete disolucin.

- Procedieron a retirar y dejar enfriar hasta contacto con la mano.

- Diluyeron agua hasta 150ml. y procedieron en aadir las granallas de plomo.

- Luego la llevaron a plancha y esperaron que esta hierva hasta completar
reduccin de cloruro frrico.

- Esta en un principio era amarilla y ahora se tornara incolora.

- Retiraron los matraces y dejaron que enfre hasta contacto con la mano.

- Aadieron agua hasta diluir a 250ml y pasaron a enfriar en bao mara con la
ayuda de los bomberos de agua.
%Fe
Vol
gastado
Dicromato x factor hierro
=
Peso de muestra*
x 100

- Una vez enfriado los matraces, pasaron la solucin a un vaso de 500ml y
lavaron 2 veces las granallas con aprox. 50ml de agua.

- Adicionaron 20ml aprox. de solucin extractiva y aadieron 6 gotas de
indicador de difelina sulfanato cido sal de bario y valoraron con solucin de
dicromato de potasio hasta viraje de incoloro a violeta.


- Ahora procedemos a realizar los clculos para el factor hierro:




Datos:
Pureza = 0.9999
Peso 1: 0.0703 gr. Volumen 1 : 29.00 ml
Peso 2:0.0605 gr. Volumen 2 : 25.20 ml
Peso 3:0.0813 gr. Volumen 3 : 33.50 ml

Factor 1: 2.44x10
-3

Factor 2: 2.40x10
-3

Factor 3: 2.41x10
-3

F promedio: 2.42x10
-3








Factor hierro
Peso de Fe

elect (gr) x pureza
=
Vol
gastado
Dicromato

Determinacin del Hierro










CONCLUSIONES

La adicin de agua oxigenada, cloruro de amonio y NH
4
OH, es para precipitar el
hidrxido de hierro.
Se adiciona cierta cantidad de granallas de plomo y se lleva a la plancha para la
reduccin del cloruro frrico (amarillo a incolora).
Se utiliza solucin extractiva con gotas de indicador difenilamina sulfonato cido
sal bario, para luego valorar con solucin de dicromato de potasio para obtener el
viraje de incoloro a violeta.








%Fe1
0.0171 x 2.42
=
0.5002
x 100
= 8.27 %


RECOMENDACIONES

Al momento de titular debe de hacerse con cuidado y no pasarse de gotas para tener
el cambio de color con exactitud.
Al momento de valorar la solucin para obtener el factor de hierro, se debe hacer en
forma lenta para tener una buena presicin.
Cuando se lleva a la plancha tener su trapo para bajar el matraz o trasladarlo.
Una vez realizado el experimento dejar limpio los matraces y vasos que se utilizo,
adems el sitio donde se trabajo.
Estar atento a las indicaciones de la profesora.
Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran calientes


CUESTIONARIO

1. Qu funcin tiene la adicin del cloruro de amonio y agua oxigenada?
El cloruro de amonio funciona como electrolito y a su vez adeca el medio para
favorecer la coagulacin del precipitado. Mientras que el agua oxigenada sirve para
oxidar el hierro de Fe2+ a Fe3+.

2. Qu funcin tiene la adicin de granallas de plomo?
Para la titulacin del Hierro con Dicromato de potasio es indispensable que el hierro
se encuentre en estado de ion Fe(II) o Fe ++. Para esto se reduce el hierro con el
plomo segn la ecuacin:

2Fe
+3
+Pb
+2
2Fe
+ 2
+Pb
+4

3. Qu funcin tiene la adicin de solucin extractiva?
Se aade a la disolucin precedente de la etapa 3 disolucin valorante (H2SO
4
,
H
3
PO
4
y MnSO
4
) y la mezcla obtenida se valora con permanganato hasta aparicin
de una tonalidad rosa persistente. El cido sulfrico proporciona el ion hidrgeno
necesario para asegurar la reduccin del permanganato a manganeso (II): si la
acidez es demasiado baja tiene lugar una reduccin parcial a MNO
2
sises demasiado
elevada aumenta la posibilidad de oxidacin del ion cloruro y el punto final puede
no ser neto.
El cido fosfrico compleja el hierro (III) originando Fe(PO4)2--, lo cual permite la
observacin del punto final. La eliminacin de FE
+++
formando un complejo
convierte al ion ferroso en un reductor mas fuerte, facilitando su oxidacin completa
por el permanganato. El hierro en disolucin induce la oxidacin del ion cloruro,
pero esta reaccin queda bloqueada por la presencia de una elevada concentracin
de sulfato manganoso en la disolucin. El mecanismo de la accin del Mn
++
es muy
complejo; en la oxidaciones con permanganato esta implicados los estados de
oxidacin intermedios del manganeso (VI,IV,III). El potencial del sistema Mn
+++
,
Mn
++
esta marcadamente influenciado por la presencia de otros iones (como fosfato
y sulfato9 que forman complejos con uno o con los estados de oxidacin. Adems
de su efecto directo sobre el potencial de este sistema, una elevada concentracin de
manganeso(II)puede actuar transformndolos estados de oxidacin mas elevados del
manganeso en manganeso(II), que oxida al hierro (II) con presencia sobre el ion
cloruro.

4. Diga que tipo de volumetra se usa en esta determinacin.
Se usa la volumentra REDOX.

5. Qu otros reductores pueden ser usados adems de las granallas de plomo?
Puede usarse Cloruro estaoso, y cualquier otro metal que tenga una elevada pureza.

NDICE
INTRODUCCION ............................................................. 2
OBJETIVO ........................................................................ 3
ASPECTO TEORICO ........................................................ 3
PRECIPITACIN .............................................................. 5
SUSTANCIAS QUE INTERFIEREN ............................... 5
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................ 6
Determinacin del Hierro ................................................. 10
CONCLUSIONES ........................................................... 10
RECOMENDACIONES .................................................. 11
CUESTIONARIO ............................................................ 11