Qumica Experimental - Procedimento I

Medidas de volumes aproximadas e precisas

Objetivos:
Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volumes em laboratrio.
Introduo terica:
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na quase
totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito
grosseiro, com Beckers com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com
aparelhos volumtricos.
Aparelhos volumtricos: A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes
lquidos com elevada preciso. Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de
aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes..
b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido.
Na primeira classe esto contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, esto includos
os bales volumtricos.
A medida de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos est sujeita a uma
srie de erros devidos s seguintes causas:
a) Ao de tenso superficial sobre superfcies lquidas.
b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.
c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.
A leitura de volumes de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de lquidos
escuros pela parte superior.
1. Bales volumtricos: os bales volumtricos so bales de fundo chato e gargalo
comprido calibrados para conter determinados volumes lquidos.
Os bales volumtricos so providos de rolhas esmerilhas. O trao de referncia
marcando o volume pelo qual o balo volumtrico foi calibrado gravado sobre a meia-
altura do gargalo. A distncia entre o trao de referncia e a boca do gargalo deve ser
relativamente grande para permitir a fcil agitao do lquido, quando, depois de
completado o volume at a marca, se tem de homogeneizar uma soluo. Assim, o
ajustamento do menisco ao trao de referncia poder ser feito com maior preciso. O
trao de referncia gravado sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por
ocasio da observao, o plano tangente superfcie inferior do menisco tem que
coincidir com o plano do crculo de referncia.
Os bales volumtricos so construdos para conter volumes diversos; os mais usados
so os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL.
Os bales volumtricos so especialmente usados na preparao de solues de
concentrao conhecida.
2. Pipetas: Existem duas espcies de pipetas
a) Pipetas Volumtricas ou de transferncia, construdas para dar escoamento a um
determinado volume lquido.
b) Pipetas Graduadas ou cilndricas, que servem para livrar volumes variveis de
lquidos.
As pipetas volumtricas so constitudas por um tubo de vidro com um bulbo na parte
central. O trao de referncias gravado na parte do tubo acima do bulbo. A
extremidade inferior afilada e o orifcio deve ser ajustado de modo que o escoamento
no se processe rpido demais, o que faria com que pequenas diferenas de tempo de
escoamento ocasionassem erros apreciveis. As pipetas volumtricas so construdas
com a capacidade de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso mais frequente as
de 25 e 50 ml.
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas
em 0,1 mL. So usadas para medir pequenos volumes lquidos. Encontram pouca
aplicao sempre que se deve medir volumes lquidos com elevada preciso.
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta do lquido e faz a suco com a pra.
Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da mesma sempre abaixo do nvel da soluo
ou lquido. Caso contrrio, ao se fazer a suco, o lquido alcana a pra.
A suco deve ser feita at o lquido ultrapassar o trao de referncia. Feito isto, tapa-se
a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente mido) e deixa-se escoar o lquido
lentamente at o trao de referncia (zero). O ajustamento deve ser feito de maneira a
evitar erros de paralaxe.
Os lquidos que desprendem vapores txicos e os lquidos corrosivos, devem ser
introduzidos na pipeta atravs de suco com pra de borracha.
Para escoar os lquidos, deve-se colocar a pipeta na posio vertical, com a ponta
encostada na parede do recipiente que vai receber o lquido; levanta-se o dedo indicador
at que o lquido escoe totalmente. Espera-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota
aderida ponta da pipeta. No se deve soprar uma pipeta. As pipetas podem ser
colocadas em suportes especiais.
3. Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos.
So constitudas de tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em mL e 0,1
mL. So providas de dispositivos permitindo o fcil controle de escoamento. O
dispositivo consiste de uma torneira de vidro entre o tubo de borracha ligado, de um
lado, ao tubo graduado e, de outro, a um tubo de vidro afilado que funciona como
ponta de bureta.
A bureta com torneira lateral mais adequada para titulaes a quente; o deslocamento
da torneira para o lado impede que o calor da soluo quente sob titulao se transmita
soluo contida na bureta e afete o volume.
As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas.
As buretas de uso mais constante so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL.
Tambm so muito usadas as de 25 mL.
Nos trabalhos de escala semimicro, so frequentemente usadas buretas de 5 e 10 mL
graduadas em 0,01 ou 0,02.
As buretas com torneira de vidro, sempre que no exista nenhuma indicao em
contrrio, so preferidas s de pina. Estas ltimas no podem ser usadas no caso de
solues capazes de atacar a borracha, como as solues de permanganato de potssio e
iodo.
Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de
vidro castanho.
As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser
manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de
vaselina e cera de abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio.
A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair, aproximadamente 50
cm
3
em uns 60 segundos, estando a torneira totalmente aberta.
As buretas so usadas na anlise volumtrica, de acordo com as seguintes
recomendaes:
a) A bureta limpa e vazia fixada a um suporte na posio vertical.
b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contm, pois no raro
haver na parte superior do mesmo gotas de gua condensada.
c) A bureta lavada duas vezes com pores de 5 mL do reagente em questo, que
so adicionadas por meio de um funil; cada poro deixada escoar
completamente antes da adio da seguinte.
d) Enche-se ento, a bureta at um pouco acima do zero da escala e remove-se o
funil.
e) Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pina para encher a ponta e expulsar todo o
ar e, deixa-se escoar o lquido, at que a parte inferior do menisco coincida
exatamente com a diviso zero.
Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas
as bolhas de ar que possam existir.
Material:
Becker de 250 mL
Erlenmeyer de 250 mL
Proveta de 100 mL
Pipeta volumtrica de 25 mL
Pipetas graduadas
Bureta de 50 mL
Cronmetro
Funil
Procedimento experimental
1. Medir 50 mL de gua em um becker e transferir para o erlenmeyer. Verificar o
erro na escala. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume.
Verificar a preciso.
2. Medir 50 mL de gua na proveta graduada e transferir para o Becker. Verificar o
erro na escala. Transferir para o erlenmeyer. Verificar a preciso. Colocar esses
trs aparelhos em ordem crescente de preciso.
3. Pipetar 25 mL de gua usando a pipeta volumtrica. Transferir para a proveta.
Comparar a preciso das escalas.
4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para diferentes tubos de ensaio),
1 mL; 2 mL; 5 mL; 1,5 mL; 2,7 mL; 3,8 mL e 4,5 mL de gua. Esta prtica tem
a finalidade de treinar o aluno para controlar volumes variveis numa pipeta
graduada.
5. Encher uma bureta com gua (acertando o menisco e verificando se no h ar em
parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o erlenmeyer.
Comparar a preciso das escalas.
6. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o erlenmeyer gota
gota, marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30
segundos e ler novamente na bureta o volume escoado. Continuar o escoamento
da gua para o erlenmeyer, gota gota at completar 50 mL e ler novamente na
bureta o volume escoado.
Questionrio sobre a verificao experiemental
1. Faa um esquema de cada tipo de aparelho de medio volumtrica observado.
2. Quando deve ser usada um pipeta volumtrica? E uma graduada?
3. Por que no se deve secar vidrarias de maior preciso em alta temperaturas?
4. Na tua opinio qual vidraria possui maior preciso, ou seja, mais exata?
5. Em quais ocasies pode-se empregar o bquer, o erlenmeir, a proveta e a bureta
como vidraria para medir volume?