REFRACTOMETRA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

REALIZADO POR:
GABRIEL LONDOO OCHOA
CAMILO ARBELAEZ VELEZ
JOHN JIAME BADILLO
PROFESORA:
CONSUELO ECHEVERRY
LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL
FACULTAD DE QUMICA FARMACEUTICA
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
2012
REFRACTOMETRA: ANLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO
OBJETIVOS
1. Conocer el refractmetro y su manejo
2. Obtener el ndice de refraccin de sustancias puras y utilizar el ndice de
refraccin como criterio de pureza
3. Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovecando la dependencia del
ndice de refraccin de la concentracin de sus componentes
DATOS
T!" 1
SUSTANCIA
PESO
MOLECULAR
DENSIDAD
#$%&"'
!"A#O$ %&,'( ',()*'
+,O+A#O$ &','- ',)'%'
.$/C!,/#A -2,1' 1,2&1'
!"!, 0/!"/$/CO (%,12 ',(')'
1!#C!#O (),11 ',)(%'
"!",AC$O,2,O 1*3,)' 1,*-%'
C$O,O3O,4O 11-,3) 1,%-2'
SUSTANCIA
(
TEORICA
(
PRACTICA
)
PRACTICA
)
TEORICA
R
PRACTICA
R
TEORICA
*
ERROR
!"A#O$ 1,3&'' 1,3&3* ',2)3& ',2)11 13,'&*3 12,-*23 ',)(
+,O+A#O$ 1,3)%' 1,3)3' ',2-'1 ',2-') 1(,%33- 1(,%(%% ',23
.$/C!,/#A 1,%(%' 1,%&%* ',21-' ',222- 2',1(2* 2',*2&2 1,(2
!"!, 0/!"/$/CO 1,3*3' 1,3*%' ',3'(' ',3'&3 22,(*)2 22,(''3 ',2&
1!#C!#O 1,*'1' 1,*''* ',33&) ',33(1 2&,3'() 2&,33'' ',')
"!",AC$O,2,O 1,%&'' 1,%&'' ',1(1) ',1(1) 2&,%2&( 2&,%2&( ',''
C$O,O3O,4O 1,%%&' 1,%%*' ',1()% ',1()( 21,2-** 21,33(' ',1-
T!" 2
CONCENTRACI+N
PROPANOL%AGUA
*V%V
CONCENTRACI+N
PROPANOL%AGUA ,
#F)--./( &0")'
*(
#, 1 100'
( &23.3
2' '.'** *.* 1.3%&'
%' '.13% 13.% 1.3*-'
&' '.2*- 2*.- 1.3&(*
)' '.%)3 %).3 1.3(**
Muestra 4 '.%)1 %).1 1.3(*'
T!" 4
SUSTANCIA FORMULA
SUMATORIA DE
REFRACCIONES
AT+MICAS
R
PRACTICA
DIFERENCIA
!"A#O$ C536C526O5 12,-& 13,'&*3 ',1'*3
+,O+A#O$ 53C6C526C52O5 1(,*) 1(,%33- ',1%&1
.$/C!,/#A
5OC526C5O56
C52O5 2',&2 2',1(2* ',%%(*
!"!, 0/!"/$/CO
53C6C526O6C526
C53 22,33- 22,(*)2 ',%1-2
1!#C!#O
C527C56
C57C56C57C52 1-.'*- 2&,3'() (.2%))
"!",AC$O,2,O CCl% 2&,2)) 2&,%2&( ',13)(
C$O,O3O,4O C5Cl3 21.%21 21,2-** '.12**
T!" 5
SUSTANCIA FORMULA
SUMATORIA DE
REFRACCIONES
DE ENLACE
R PRACTICA DIFERENCIA
!"A#O$ C536C526O5 12,-% 13,'&*3 ',12*3
+,O+A#O$ 53C6C526C52O5 1(,** 1(,%33- ',11&1
.$/C!,/#A
5OC526C5O56
C52O5 2',&1 2',1(2* '.%3(*
!"!, 0/!"/$/CO
53C6C526O6C526
C53 22,2( 22,(*)2 '.%))2
1!#C!#O
C527C56
C57C56
C57C52 2*,'( 2&,3'() 1.23()
"!",AC$O,2,O CCl% 6666 2&,%2&( 6666
C$O,O3O,4O C5Cl3 6666 21,2-** 6666
CLCULOS
1' 8e realizaron los c9lculos correspondientes para allar la refraccin especfica y la
refraccin molar de las sustancias puras, i:ualmente se calcul la refraccin molar
terica y se compar con los valores previamente obtenidos mediante la frmula del
porcentaje de error.
r 7 n
2
; 1 1
n
2
< 2
, 7 r= +4
> !rror 7 , e?perimental ; , terico = 1''
, terico
$os resultados obtenidos para los anteriores par9metros se encuentran tabulados en la
tabla 1 @Aer 0atosB.
2' !n cuanto a las refracciones atmicas y de enlaces se icieron los c9lculos
correspondientes para comparar las sumatorias de refracciones molares de lo Cue
aportan cada uno de los 9tomos y enlaces a las molDculas de las sustancias analizadas
y se compararon con los valores obtenidos e?perimentalmente. $o anterior se evidencia
en la tabla 3 y tabla % @Aer 0atosB.
N06: para realizar las sumatorias de las refracciones molares y atmicas se utilizaron
los datos del libro E4Dtodos /nstrumentales de An9lisisF
4' 8e realizaron los c9lculos de las fracciones molares de cada una de las diluciones
propanolGa:ua, para ello se utilizo la formula :eneral de fraccin molar teniendo en
cuenta las densidades de los compuestos en la mezcla y tomando como base de
calculo 1'' m$ de solucin, lo anterior se puede ver en la tabla 2 @Aer 0atosB. 8e
construyeron adem9s las curvas de calibracin Cue relacionan las variables ndice de
refraccin contra concentracin de la mezcla propanolGa:ua para los dos casos @>AGA y
HB de donde se obtuvo Cue la mejor era la Cue inclua >AGA para el an9lisis cuantitativo
Cue se izo :r9ficamente por interpolacin, como la curva de calibracin no es
totalmente recta la interpolacin por utilizacin de la ecuacin de la recta podra traer
desviaciones al valor encontrado. L -0(-2(6)-./( 32 " &7286) 5 9""3 :0)
.(62):0"-./( 2( " -7); 32 -".!)-./(: <=>?* ;%;@ A 2( B)--./( &0") 28 .$7"
0>5C>
N06: para los c9lculos ecos en el laboratorio @ndices de refraccinB se toma como
temperatura 2*IC o bien temperatura ambiente.
ANLISIS DE RESULTADOS
1' !n cuanto a la comparacin de las refracciones e?perimentales y tericas, se puede
observar Cue estas no presentan :randes cambios o diferencias, en :eneral el
porcentaje de error no esta por encima del 1> en todas las sustancias e?cepto en la
.licerina aunCue este error tambiDn es aceptable @por debajo del 2>B. !n :eneral los
errores en las mediciones se pudieron dar b9sicamente por la evaporacin de los
compuestos mas vol9tiles, en el caso de la :licerina @compuesto viscosoB se puede
decir Cue el error pudo ser de los e?perimentadores ya Cue es una sustancia Cue se
puede mantener estable sin volatilizarse. "ambiDn ay Cue tener en cuenta el error Cue
por defecto trae el instrumento de medicin en las escalas de lectura.
2' $a comparacin para el aporte de cada uno de los enlaces o 9tomos a las
refracciones molares de las sustancias con los valores allados en el refractmetro
tambiDn presentan diferencias relativamente bajas, :eneralmente menores a la unidad
de medicin. 8olo en el caso del benceno @compuesto altamente estable y especfico
por su sistema de anillosB presenta una desviacin alta, mas evidente en la sumatoria
por 9tomos, lo anterior es debido a Cue los anillos bencDnicos presentan ciertas
propiedades Cue los caracterizan, se podra decir Cue una de ellas es la refraccin Cue
presentan al ser irradiados por un az de luz, por otro lado la diferencia con la
sumatoria refraccin de enlace no fue tan marcada debido a Cue precisamente la suma
de enlaces dobles puede acercarse un poco mas a lo Cue seria en teora la refraccin
total del compuesto.
"ambiDn ay Cue anotar Cue a mayor complejidad de la sustancia, tanto las sumatorias
de refracciones atmicas como las de enlaces se van alejando del valor allado en el
refractmetro, esto puede ser debido a propiedades como densidad, estabilidad,
dispersin de radiacin o presin Cue confieren la complejidad de las molDculas a una
sustancia. $o anterior se evidencia por ejemplo en el caso del cloroformo @menos
complejoB, presenta menores diferencias Cue el Dter delitico @m9s complejoB.
+or ultimo, anotar Cue las refracciones de enlace C6Cl no est9n anotadas tericamente,
sin embar:o se podra inda:ar un poco acerca de ellas en el compuesto tetracloruro de
carbono, donde los Jnicos enlaces e?istentes son C6Cl y son %, por tanto se podra
obtener un valor apro?imado de cada uno de ellos.
4' 0ecir en cuanto a el valor allado de concentracin en la mezcla propanolGa:ua Cue
es un valor muy cercano a una dilucin preparada para construir la curva de calibracin,
por tanto y debido a Cue tericamente un valor de )' > AGA es mas aceptable Cue uno
de (-,& > AGA, se podra deducir Cue la concentracin real de la muestra problema es
finalmente )' > AGA y Cue ubieron al:unos errores en la preparacin de las diluciones
para la curva de calibracin, Cue e?istan otros compuestos interferentes o bien Cue la
muestra problema tiene un porcentaje apro?imado a la estimacin terica de lo Cue
debera ser cuantificado.
5' !n cuanto a la tDcnica y el instrumento utilizadoK
$a refractometra es una tDcnica Cue mide como la luz es refractada cuando pasa por
una sustancia dada, en este caso un compuesto desconocido. $a medida en Cue la luz
es refractada es leda como el ndice de refraccin.
!l ndice de refraccin puede ser usado para identificar un compuesto lCuido o slido
desconocido, o puede ser usado para medir la pureza de un compuesto compar9ndolo
con valores presentes en la literatura. !ntre m9s similar es el ndice de refraccin a los
valores de la literatura, m9s pura es la muestra.
!l ndice de refraccin es definido como la proporcin de la velocidad de la luz en el aire
a la velocidad de la luz en el medio.
"picamente el ndice de refraccin es reportado comoK
nD
20
0ondeK
n 7 ndice de refraccin
0 7 $on:itud de onda
2' 7 "emperatura de medida del ndice de refraccin a 2' L C
+ara realizar la correccin medida a cualCuier temperatura se utiliza la si:uiente
ecuacinK
n D
20
= n0
"
< ','''%* @" ; 2' L CB
$a relacin de velocidad de la luz en los dos medios @AA y A1B, el 9n:ulo de incidencia
@MAB, el 9n:ulo de refraccin @M1B y el ndice de refraccin de los dos medios @nA y n1B
se muestra en la si:uiente ecuacinK
Cuando el az de luz pasa de un medio menos denso a uno m9s denso, la desviacin
se acerca a la normal.
Cuando pasa de un medio m9s denso a otro menos denso, se observa una desviacin
separ9ndose de la normal.
Al medir el ndice de refraccin en el eCuipo del laboratorio, se puede incurrir en varios
errores, como pueden serK
!l eCuipo es difcil de leer, ya Cue la sombra Cue se debe ubicar dereca con
respecto a las lneas de la re:leta es demasiado clara y difusa, y aunCue
e?iste la posibilidad de cuadrarla con la perilla peCueNa para los colores, esto
no mejora en :ran cantidad la observacin.
Al:unos compuestos son muy vol9tiles, como el ejemplo del Dter dietlico, Cue
no permita una f9cil lectura
A pesar de estos problemas se lo:ro Cue los porcentajes de error fueran muy peCueNos
y por ende se cumplieran todos los objetivos de la pr9ctica.
A
B
B
A
B
A
n
n
Sen
Sen
V
V
=

=
BIBLIOGRAFIA
Amally .uzm9n C. 4anual de laboratorio de an9lisis instrumental . 2niversidad de
AntioCuia. 3acultad de Ciencias !?actas y #aturales. !d 2''&. +9:. %' 6 %2
Oillard 5. 5obart, 4errit $. and Oters. Pumica Analtica. 4Dtodos instrumentales de
an9lisis. .rupo !ditorial /beroamDrica, 1--1.