INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

UNIDAD INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGIA

Departamento de bioingeniera
Laboratorio de bioseparaciones


Integrantes:
Diego Sandoval Heidi Marina
Martnez Aguirre Sal
Mndez Morales Stephanie Talia
Nieves Segura Maria Nayelli
Silva Del Castillo Reynaldo Xamn Ek

Grupo: 6AM3
Equipo: 5

Prctica 8 Extraccin solido-lquido en continuo

Profesores:
Astillo Campos Emilio
Rivera Hernndez Agustn
Fecha de entrega:
25 de marzo de 2014

Objetivo general
El alumno adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema
de extraccin slido-lquido multicontacto cuantificando la operacin en trminos
de eficiencia de extraccin.
Objetivos particulares
El alumno ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del
equipo de extraccin slido-lquido multicontacto para el laboratorio de
bioseparaciones.
El alumno evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin
slido-lquido de etapas mltiples.
I. Fundamentos
La extraccin slido liquido es el proceso en el cual se extrae uno o varios
componentes solubles de una fase slida mediante el contacto de ste con un
solvente lquido selectivo.
Recibe distintos nombres segn la finalidad del proceso; as se le conoce tambin
como lixiviacin, lavado, percolacin, etc. La finalidad de esta operacin puede ser
diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar algn componente no
deseable de algn slido mediante disolucin con un lquido, denominndose
lavado a este proceso de extraccin. Sin embargo, en otros casos se desea
obtener un componente valioso que est contenido en un slido, disolvindolo en
un lquido, denominndose a esta operacin lixiviacin. El trmino percolacin se
refiere al modo de operar, vertido de un lquido sobre un slido, ms que al
objetivo perseguido.
En este caso nos enfocaremos a la lixiviacin, pues lo que se persigue es obtener
la sal contenida en la agrolita, disolvindola en agua, ayudada por un equipo para
una mejor extraccin.
Como se mencion anteriormente la lixiviacin es la disolucin preferente de uno o
ms componentes de una mezcla slida por contacto con un disolvente lquido. En
este proceso de extraccin es recomendable realizarla a temperaturas elevada,
debido a que estas producen una mayor solubilidad del soluto en el disolvente y
en consecuencia, concentraciones finales mayores en el licor de lixiviacin. A
temperaturas elevadas la viscosidad del lquido es menor y mayores las
difusividades; esto incrementa la rapidez de lixiviacin.
Las operaciones de lixiviacin se realizan por lotes o semilotes (estado no
estacionario) y tambin en condiciones totalmente continuas (estado estacionario).
En cada categora se encuentran equipos del tipo de etapas y de contacto
continuo. Se utilizan dos tcnicas principales de manejo: la aspersin o goteo del
lquido sobre el slido y la completa inmersin del slido en el lquido. En cualquier
caso, la eleccin del equipo que se va a utilizar depende bastante de la forma
fsica de los slidos y de las dificultades y costo de manejo.
Los slidos gruesos pueden lixiviarse o con ms frecuencia lavarse de la solucin
o solutos adheridos, en algunos tipos de maquinaria que se utilizan con frecuencia
en las industrias metalrgicas para la clasificacin de acuerdo con el tamao de la
partcula.
*Rotocel: es bsicamente una modificacin del sistema de Shanks en donde los
tanques de lixiviacin se mueven continuamente, de forma que permiten la
introduccin y descarga continua de los slidos. Un rotor circular que contiene
celdas, cada una con un fondo de pantalla para sostener los slidos, gira
lentamente alrededor de un tanque estacionario con compartimentos .Al girar el
rotor, cada celda pasa a su vez debajo de un aparato especial para alimentar el
slido preparado y pajo una serie de aspersores mediante los cuales cada una se
empapa con el disolvente para la lixiviacin. Despus de casi una vuelta, el
contenido lixiviado de cada celda se arroja automticamente a uno de los
compartimentos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan continuamente. El
disolvente de cada aspersin se percuela en forma descendente a travs del
slido y de la pantalla de soporte en el compartimento apropiado del tanque
inferior, del cual se bombea continuamente para la siguiente aspersin. La
lixiviacin es a contracorriente y la solucin ms concentrada se obtiene del soluto
ms fresco.








II. Diagrama de flujo del proceso de separacin

III. Resultados
Tabla 1 Caractersticas del equipo de extraccin slido-lquido

Tabla 2 Registro de variables durante la extraccin

Debido a las concentraciones obtenidas por medio de la curva tipo de la seccin 2
se obtenan valores de concentracin mayor, se a determinado la contraccin de
las muestras con la curva tipo de la seccin 1.

Figura 1. Curva tipo de concentracin de agrolita contra la conductividad,
generada por la seccin 2.
y = 463.73x + 7.2176
R = 0.9453
0
5
10
15
20
25
0% 1% 1% 2% 2% 3% 3% 4%
C
o
n
d
u
c
t
i
v
i
d
a
d

(
m
S
)

Concentracin %
Elemento Descripcin
Equipo de
extraccin
Marca Armfield
Otras caractersticas

Tubera plstico
Bombas Bomba peristltica para bombear el agua.
Instrumentacin Tubos de ensayo , conductimetro, vasos de precipitados
Variables de operacin
Flujo volumtrico de la
alimentacin
Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3
3.4 mL/s 3.4 mL/s 3.4 mL/s
Peso inicial de las
muestras
10 g
Velocidad del rotocel 0.029 RPM

Figura 2. Curva tipo de concentracin de agrolita contra la conductividad,
generada por la seccin 1.


Figura 3. Perfiles de concentraciones obtenidas por la regresin de la curva tipo de
la seccin 1.
Por medio de la siguiente ecuacin y la figura 4 se obtuvo un K
l
de 0.0093 m/s.


y = 7.5722x + 7.8009
R = 0.9464
0
5
10
15
20
25
30
35
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
m
S

%Sal
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
0 2 4 6 8 10
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i

n

%

Tiempo (min)

( )

= =

( )


Figura 4. Grfica de NA/A contra la diferencia de concentraciones dode la
pendiente es el valor de K
l
Tabla 3. Determinacin de eficiencia, rendimiento y productividad del experimento.
Eficiencia 67.44%
Rendimiento
0.0039



Productividad 0.00041




IV. Anlisis de resultados
Se confirm que en el sistema de extraccin slido-lquido en continuo la
transferencia de masa ocurra desde la fase slida (esferas de agrolita) hacia la
fase lquida (agua de la llave). En este caso, las esferas de agrolita eran
compactas, por lo cual la transferencia hacia la fase slida result despreciable;
debido a que haba muy poco lquido como efecto de una transferencia de masa
(Geankoplis, 1998).
As mismo con la fig.3 se observa que la concentracin de cloruro de sodio era
uniforme en todo el volumen del cilindro, las variaciones que existieron fueron
debido a la turbulencia del fluido, adems de que el equipo podra contener sales
incrustadas. El rotocel facilito el proceso de mezclado, adems de tener una baja
velocidad de giro. (McCabe & J, 1998)
Para la determinacin del coeficiente de transferencia de masa ha sido
determinado por medio de la regresin de la fig. 2. Si se observan los rangos de
las conductividades con la fig.1 difirieron, debido a que los equipos tenan
diferente sensibilidad a la deteccin del soluto, esto se podra evitar si se tuviera
un medidor exclusivo para NaCl disociado.
y = 0.0093x - 3E-17

0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0 1 2 3 4 5 6
N
/
A

c
La temperatura que se trabajo fue constes (25C), en la cual se puede disociar
36.1g de NaCl en 100 mL de agua (Linstromberg, 1995). En la fig.3 se observa
que si se alcanza la mxima obtencin de la concentracin de sal, ya que se fue
solubilizo en 102 mL en 30 s. Si se deseara la reduccin del tiempo del proceso,
se puede aumentar la temperatura del agua de alimentacin y si se pudiera
controla la presin, aumentara la solubilidad del agua y por lo tanto la
transferencia de masa.
As mismo, dependiendo de los costos de extraccin, se puede aumentar la
velocidad de flujo, debido a que en flujo turbulento se mejora la extraccin ya que
hay ms contacto entre las fases.
Tambin se identific que los envolventes interfieren en la transferencia de masa
debido al poro y grosor de la tela, adems del tamao de la partcula no fue
uniforme durante el proceso, por lo cual en el momento de obtener pesos secos se
los sacos se ha perdido agrolita. Por lo que el soporte tambin es un factor
importante para esta transferencia.
Para la velocidad de agitacin de 0.029 RPM con un rea de 3.6X10-4m
2
y con un
flujo de 3.4 mL/s se obtuvo un k
L
DE 0.0093 m/s
En la tabla 3 se puede observar que se obtuvo un rendimiento de 67.44%, lo cual
no es aceptable para la separacin de productos con bajo valor agregado, para
aumentar este rendimiento se podran realizar los detalles antes explicados.
Los contactares continuos con impulsin mecnica como el que se utilizo tiene un
coste razonable, se pueden realizar muchas etapas, tiene una buena dispersin y
se puede realizar un cambio de escala de manera sencilla, sin embargo, se tiene
un lmite de flujo y su capacidad es limitada para pequeas diferencias de
densidad.
V. Conclusiones

Las variables que pueden afectar la transferencia de masa en el proceso
son la temperatura, el flujo de la alimentacin, el envolvente del soporte, la
limpieza del equipo, as como la presin.
El potencimetro genero errores aleatorios en la generacin de las curvas
tipo
El k
l
obtenido fue de 0.0093 m/s con 0.029 RPM
La eficiencia de 67.44% no es la adecuada para la separacin de productos
de bajo valor agregado, por lo cual se puede mejorar el procedimiento con
las variables mencionadas o encontrar otra operacin unitaria.
Se debe determinar el flujo limite en el que traba el equipo para obtener una
extraccin adecuada.

VI. Bibliografa
Geankoplis, J. (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias (3a
ed.). Mxico: Continental.
Linstromberg, W. W. (1995). Qumica Orgnica. Espaa: Revert.
McCabe, W., & J, S. (1998). Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica
(4a ed.). Mxico: McGraw-Hil.
Tejada, M.A, Montesionos C,R., Guzmn, Z.R (1995). Bioseparciones.
Editorial Unisol, Hermosillo, Sonora. Mxico.

VII. Gua de operacin del equipo

GUA DE OPERACIN DEL EQUIPO













Figura 5.- EQUIPO DE EXTRACCIN SOLIDO- LQUIDO
Equipo de extraccin slido-lquido
Equipo # Parte
principal 1 Tolva
2 Tablero de control
3 Rotocel
4 Bombas de recirculacin
5 Mangueras de recirculacin
6 Manguera salida de muestra
Equipo de
medicin
y control
Bolitas de agrolita
Cronometro
Tubos de ensayo
Conductmetro
Vaso de precipitados
Servicios
auxiliares
Agua
Energa y drenaje
1
2
3
4
5
6


Figura 6. ROTOCELL Figura 7.-. CONTROLADORES DE
VELOCIDAD Y TEMPERATURA DEL LQUIDO

Figura 8 BOLITAS DE AGROLITA
Encendido del equipo
1. Previamente Calibrar la velocidad de las bombas y del rotor en el sistema
de control y establecer las condiciones de operacin.
2. . Hacer unas sacos con el slido (agrolita saturada )
3. Se colocan los sacos de agrolita en cada uno de los compartimentos del
roto cel.
4. Colocar el disolvente a la bomba de alimentacin.
4. Conectar el equipo
5. Probar el funcionamiento del equipo a distintas velocidades
2
3
8. encender la bomba de alimentacin de la fase lquida
9 Tomar muestras en cada recirculacin y en la salida cada 2 min o dependiendo
de la velocidad a la que se est trabajando
10 Medir las conductividades
11. Registrar la conductividad
12. Repetir el paso anterior hasta ver que la conductividad en la solucin
permanezca sin cambios significativos.

Parar el equipo
13. Oprimir el botn de paro de alimentacin y de velocidad del rotor
14. Apagar el equipo.
15. Desconectar el equipo.
18. Quitar los sacos de agrolita del equipo.
19. Realizar limpieza del equipo.

Precauciones

Verificar que el equipo este en buen estado.
No debe enchufarse el equipo con las manos mojadas. Podra sufrir una
descarga elctrica. .
No arrancar el equipo si no se tienen conocimiento si las vlvulas y
bombas de alimentacin y recircula miento estn bien conectadas
Conocer las rpm ideales este tipo de equipo
Hacer una prueba previa trabajando a diferentes rev/min considerando el
tamao de la muestra , en nuestro caso de las bolsas de agrolita con sal.
Verificar que el conductimetro no tenga incrustaciones de la solucin
problema durante el proceso y se encuentra limpio antes de cada medicin
Realizar la toma de muestra rpidamente.
No olvidar recuperar los sacos de agrolita
Hacer limpieza del equipo al terminar labores.
Durante el proceso la temperatura de lquido de alimentacin debe ser
constante
El flujo del agua en las tres bombas deben ser iguales para que los
resultados sean buenos
Fijarse que los sacos con el slido se mojen bien cuando pasen por cada aspersor
de agua
IX. Anexos
Propiedades fsicas y termodinmicas de los reactivos
*Agua (H2O)
Estado fsico: Slido, liquido y
gaseoso
Color: Incolora Densidad (1 atm):
0.958 Kg/L
Punto de Fusin: 0 C
Punto de ebullicin: 100C
Presin critica: 217.5 atm
Temperatura critica: 374C
Calor latente de evaporacin: 2257
KJ/Kg
Capacidad calorfica: 4.18x103J/Kg K

*Cloruro de Sodio (NaCl)
Estado de agregacin: Slido
Densidad: 2165 Kg/m3
Punto de fusin: 801 C
Punto de ebullicin: 1465 C
Solubilidad en agua: 35.9 g por 100
mL de agua
Capacidad calorfica: 8.543x102 J/Kg

*Agrolita pelita
Densidad real :0.35g/cm
3
Densidad aparente. 0.12-0.23g/cm
3
Espacio poroso :34-65%
pH:6.5-7.5
Durabilidad:3-5 aos
Estado fsico-qumico : estril e inerte
Composicin qumica


Memoria de clculo
Calculo de cantidad promedio de partculas de agrolita en los sacos y rea de
contacto.
Se realiz la medicin del dimetro de 10 partculas, las cuales se consideraron
que son esferas, al final se obtuvo el promedio de dimetros. Posteriormente se
obtuvo el peso promedio de 3 partculas.
Tabla 4. Dimetro y peso de partculas de agrolita.
Dimetro(mm)
Peso(g)
1.8
0.017
1.3
0.15
1.2
0.15
1.1
Promedio:0.1056
1
1.9
0.9
0.5
0.6
1.4
Promedio:1.17
Se obtuvo el rea de una esfera con la siguiente ecuacin:

= (

= (

As mismo se obtuvo la cantidad de esferas en los sacos:

=



=



=
Y finalmente el rea de contacto:

Curva tipo de concentracin de sal.
La curva que se realiz en para el experimento.
Tabla 5. Parmetros para la obtencin de la curva tipo de la seccin 2.









Concentracin
Volumen
(ml)
Gramos sal
Conductividad
(mS)
3% 50 1.5 19.9
2.70% 50 1.35 19.1
2.40% 50 1.2 18.4
2.10% 50 1.05 17.5
1.80% 50 0.9 17.2
1.50% 50 0.75 15.5
1.20% 50 0.6 12.5
0.90% 50 0.45 15.5
0.60% 50 0.3 9.9
0.30% 50 0.15 7.3
0.00% 50 0 0

Figura 9. Curva tipo de concentracin de agrolita contra la conductividad,
generada por la seccin 2
Tabla 6. Parmetros para la obtencin de la curva tipo de la seccin 1.
% sal conductancia
(ms)
conductancia(ms)
menos agua
Conduct
(ms) menos
agua
0 1.133 0.000 0.000
0.3 8.230 7.097 7.097
0.6 13.880 12.747 12.747
0.9 16.820 15.687 15.687
1.2 19.700 18.567 18.567
1.5 21.400 20.267 20.267
1.8 23.600 22.467 22.467
2.1 24.500 23.367 23.367
2.4 26.400 25.267 25.267
2.7 28.100 26.967 26.967
3 28.700 27.567 27.567

y = 463.73x + 7.2176
R = 0.9453
0
5
10
15
20
25
0% 1% 1% 2% 2% 3% 3% 4%
C
o
n
d
u
c
t
i
v
i
d
a
d

(
m
S
)

Concentracin %

Figura 10. Curva tipo de concentracin de agrolita contra la conductividad,
generada por la seccin 2
Calculo del coeficiente de transferencia de masa
Para esto se utiliz la siguiente expresin:


Dnde : donde Na son los kgmol de A que se disuelven en la solucin A es el rea
superficial de las partculas en m
2
, k
L
es el coeficiente de transferencia de masa en
m/s, c
AS
es la solubilidad de saturacin del soluto slido A en la solucin en kgmol
m
3
, y c
A
la concentracin de A en la solucin en el tiempo t s, en kgmol m
3
. V en
m
3

Tabla 7. Parmetros para la obtencin del coeficiente de transferencia de masa.

Tiempo Conductividad
Concentracin
de la Solucin
(%)
CS-
Concentracin
de Agua
kmol/m3 de
concentracin
de solucin
c
[kmol/m3]
Na
[kmol/s]
Na/A
(s) (mS)
0.0000 19.9000 1.5978 1.5091 0.0003 5.5232

30.0000 6.8000 -0.1322 -0.2209 -0.3970 5.9204 0.0000 0.0550
60.0000 23.4000 2.0600 1.9713 3.5975 1.9259 0.0000 0.0179
90.0000 23.3000 2.0468 1.9581 3.5731 1.9504 0.0000 0.0181
120.0000 18.5000 1.4129 1.3242 2.4057 3.1178 0.0000 0.0289
150.0000 20.7000 1.7035 1.6148 2.9395 2.5840 0.0000 0.0240
y = 7.5722x + 7.8009
R = 0.9464
0.000
5.000
10.000
15.000
20.000
25.000
30.000
35.000
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
m
S

%Sal

( )

= =

( )

180.0000 26.7000 2.4959 2.4072 4.4063 1.1172 0.0000 0.0104
210.0000 26.5000 2.4694 2.3807 4.3571 1.1663 0.0000 0.0108
240.0000 25.4000 2.3242 2.2355 4.0871 1.4364 0.0000 0.0133
270.0000 27.8000 2.6411 2.5524 4.6770 0.8465 0.0000 0.0079
300.0000 26.5000 2.4694 2.3807 4.3571 1.1663 0.0000 0.0108
330.0000 26.3000 2.4430 2.3543 4.3080 1.2155 0.0000 0.0113
360.0000 29.1000 2.8128 2.7241 4.9976 0.5258 0.0000 0.0049
390.0000 29.2000 2.8260 2.7373 5.0223 0.5011 0.0000 0.0047
420.0000 27.1000 2.5487 2.4600 4.5047 1.0188 0.0000 0.0095
450.0000 24.5000 2.2053 2.1166 3.8666 1.6569 0.0000 0.0154
480.0000 25.0000 2.2713 2.1826 3.9890 1.5344 0.0000 0.0142
510.0000 22.7000 1.9676 1.8789 3.4266 2.0969 0.0000 0.0195
540.0000 22.7000 1.9676 1.8789 3.4266 2.0969 0.0000 0.0195
570.0000 20.4000 1.6639 1.5752 2.8666 2.6569 0.0000 0.0247

Donde m=K
l
y tiene un valor de 0.0093 m/s


Figura 11. Grfica de NA/A contra la diferencia de concentraciones dode la
pendiente es el valor de K
l

Eficiencia, Redimiento, Productividad
=



=



=
=



y = 0.0093x - 3E-17

0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0 1 2 3 4 5 6
N
/
A

c
=



=



=





=