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Vencimiento consulta pblica: 2009.04.03

PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA

NCh2313/15.cR2009







Aguas residuales - Mtodos de anlisis - Parte 15:
Determinacin de fsforo total






Prembulo

El Instituto Nacional de Normalizacin, INN, es el organismo que tiene a su cargo el
estudio y preparacin de las normas tcnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

Este proyecto de norma se estudi a travs del Comit Tcnico Residuos industriales
lquidos, para establecer el mtodo oficial de anlisis de fsforo total en aguas residuales.

Para la elaboracin de este proyecto de norma no se ha tomado en consideracin la
Norma Internacional ISO 6878:2004 Water quality - Determination of phosphorus -
Ammonium molybdate spectrometric method, debido a que por reglamento a nivel
nacional se emplean los mtodos de la AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION.

Este proyecto de norma est basado en el procedimiento para la determinacin del fsforo
total en aguas residuales, incluidas aguas servidas y residuos industriales lquidos, descrito
en Standard Methods for the Examination of Water and Watewater, de la American Water
Works Association, 21
th
Edition 2005.

El proyecto de norma NCh2313/15 ha sido preparado por la Divisin de Normas del
Instituto Nacional de Normalizacin.

Este proyecto de norma, anular y reemplazar, cuando sea declarado Norma Chilena
Oficial, a la norma NCh2313/15.Of1997 Aguas residuales - Mtodos de anlisis -
Parte 15: Determinacin de fsforo total, declarada Oficial de la Repblica por Decreto
Supremo N949, de fecha 30 de septiembre de 1997, del Ministerio de Obras Pblicas,
publicado en el Diario Oficial del 29 de octubre de 1997.

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Vencimiento consulta pblica: 2009.04.03

PROYECTO DE NORMA EN CONSULTA PUBLICA

NCh2313/15.cR2009







Aguas residuales - Mtodos de anlisis - Parte 15:
Determinacin de fsforo total






1 Alcance y campo de aplicacin

1.1 Esta norma establece el mtodo de anlisis para la determinacin de fsforo total en
aguas residuales, en cuerpos receptores y en otras matrices de aguas que las contienen.

1.2 Esta norma es aplicable para los programas de control destinados a verificar el
cumplimiento de la normativa de emisin; tambin es aplicable, entre otros, para estudios
de caracterizacin de calidad de aguas y estudios o diseos de procesos de tratamiento.


2 Referencias normativas
Los documentos referenciados siguientes son indispensables para la aplicacin de esta
norma. Para referencias con fecha, slo se aplica la edicin citada. Para referencias sin
fecha se aplica la ltima edicin del documento referenciado (incluyendo cualquier
enmienda).

NCh410 Calidad del agua Vocabulario.
NCh411/10 Calidad del agua - Muestreo - Parte 10: Muestreo de aguas residuales -
Recoleccin y manejo de las muestras.
NCh426/2 Agua grado reactivo para anlisis - Especificaciones - Parte 2: Anlisis
fsico-qumico y microbiolgico de agua potable, aguas crudas y aguas
residuales.
Standard Method, AWWA - Part 1020: Quality assurance.
Standard Method, AWWA - Part 1030: Data quality.

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3 Principios

El fsforo se encuentra en las aguas naturales y en las aguas servidas casi exclusivamente
en la forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su vez en: ortofosfatos, fosfatos
condensados (piro-, meta- y otros polifosfatos) y fosfatos orgnicamente ligados.

La determinacin de fsforo total incluye dos pasos principales, el primero consiste en la
conversin a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fsforo presentes,
incluido el fsforo reactivo, el fsforo cido hidrolizable y el fsforo orgnico. El segundo
paso consiste en la deteccin del ortofosfato en solucin por algn mtodo cuantitativo.

El presente mtodo de anlisis incluye tres alternativas de digestin para la etapa de
conversin y una para la etapa de cuantificacin, la que se lleva a cabo por mtodo
colorimtrico utilizando espectrofotometra visible.

En esta determinacin, el ortofosfato reacciona con molibdato de amonio bajo condiciones
cidas para formar el cido molibdofosfrico que en presencia de vanadio genera el cido
vanadomolibdofosfrico de color amarillo; la intensidad del color desarrollado es
proporcional a la concentracin de fsforo en la muestra y es medida por mtodo
colorimtrico a una longitud de onda entre 400 nm y 470 nm.


4 Trminos y definiciones

Para los propsitos de esta norma, se aplican los trminos y definiciones indicados en
NCh410 y adicionalmente los siguientes:

4.1 aguas residuales: aguas que se descargan despus de haber sido usadas en un
proceso, o producidas por ste, y que no tienen ningn valor inmediato para este proceso

4.2 fsforo cido hidrolizable: la hidrlisis cida a temperatura de ebullicin convierte los
fosfatos condensados a ortofosfato. Dependiendo de la fuerza cida, tiempo y
temperatura esta hidrlisis inevitablemente liberar algunos fosfatos desde los
compuestos orgnicos; el trmino fsforo cido hidrolizable, se refiere a los fosfatos
condensados de esta fraccin

4.3 fsforo orgnico: corresponde a la fraccin de fosfato que es convertida a
ortofosfato nicamente por destruccin oxidativa de la materia orgnica presente en la
muestra

4.4 fsforo reactivo: corresponde a la fraccin de fosfato que responde a la determinacin
colorimtrica directa, sin un proceso preliminar de hidrlisis o digestin oxidativa de la
muestra

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3

5 Reactivos y soluciones

Los reactivos y soluciones necesarias, dependen de la alternativa seleccionada para
efectuar la digestin de las muestras, por lo que se utilizan slo algunos de los
mencionados a continuacin:

5.1 Reactivos

5.1.1 Agua para anlisis segn NCh426/2, Clase 1 2 para preparacin de reactivos,
soluciones y ensayos; Clase 3 para lavado de material.

5.1.2 Acido ntrico, HNO
3
, 65% p.a.

5.1.3 Acido perclrico, HClO
4
, 70%-72% p.a.

5.1.4 Acido sulfrico, H
2
SO
4
, 95%-97% p.a.

5.1.5 Anaranjado de metilo, p.a.

5.1.6 Dihidrgeno fosfato de potasio, KH
2
PO
4
, p.a.

5.1.7 Fenolftalena sal disdica, p.a.

5.1.8 Hidrxido de sodio, NaOH p.a.

5.1.9 Metavanadato de amonio, NH
4
VO
3
, p.a.

5.1.10 Molibdato de amonio, (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
x 4H
2
O, p.a.

5.1.11 Persulfato de amonio, (NH
4
)
2
S
2
O
8
, p.a.

5.1.12 Persulfato de potasio, K
2
S
2
O
8
, p.a.

5.2 Soluciones

5.2.1 Hidrxido de sodio 6 N

Disolver 240 g de NaOH p.a. en pellet, en agua grado reactivo y diluir a 1 L.

5.2.2 Hidrxido de sodio 1 N

Disolver 40 g de NaOH en pellet en agua grado reactivo y diluir a 1 L.

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4

5.2.3 Reactivo vanadato molibdato

a) Solucin A

Disolver 25 g de molibdato de amonio (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
x 4H
2
O en 300 ml de agua
grado reactivo.

b) Solucin B

Disolver 1,25 g de metavanadato de amonio, NH
4
VO
3
, por calentamiento a ebullicin
en 300 ml de agua grado reactivo. Enfriar la solucin a temperatura ambiente.

c) Solucin final

Vaciar la solucin A sobre la solucin B, mezclar y diluir a 1 L.

5.2.4 Solucin patrn de fsforo 50,0 mg P/L

Disolver en agua grado reactivo 219,5 mg de KH
2
PO
4
anhidro y diluir a 1 L.

5.2.5 Acido sulfrico 30% V/V

Aadir cuidadosamente 300 ml de cido sulfrico (95%-97% d = 1,848 g/ml), a
aproximadamente 600 ml con agua grado reactivo, enfriar y diluir a 1 L.

5.2.6 Solucin indicadora de anaranjado de metilo

Disolver 500 mg de anaranjado de metilo en polvo en agua grado reactivo y diluir a 1 L.

5.2.7 Solucin indicadora de fenolftalena

Disolver 5 g de sal disdica de fenolftalena en agua grado reactivo y diluir a 1 L.


6 Aparatos y equipos

Los aparatos y equipos necesarios, dependen de la alternativa seleccionada para efectuar
la digestin de las muestras, por lo que se utilizan slo algunos de los mencionados a
continuacin:

6.1 Plancha calefactora (es adecuada una superficie de 30 cm x 50 cm).

6.2 Elementos de seguridad (gafas, guantes, etc.).

6.3 Campana de extraccin de gases (adecuada al tipo de digestin).

6.4 Matraz Erlenmeyer de 125 ml (para digestin con cido perclrico).
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6.5 Rack de digestin (para digestin con cido ntrico).

Se recomienda un rack de digestin elctrico o a gas provisto con salida de vapores; son
adecuados los empleados para digestin Kjeldahl.

6.6 Matraz micro Kjeldahl (para digestin con cido ntrico).

6.7 Autoclave (para digestin con persulfato).

Consiste en un recipiente para operar bajo presin de 98 kPa a 137 kPa, se puede usar en
lugar de plancha calefactora.

6.8 Equipo colorimtrico

Uno de los equipos siguientes es requerido para la medicin fotomtrica:

6.8.1 Espectrofotmetro de absorcin molecular, para ser usado en el rango de 400 nm a
490 nm.

6.8.2 Fotmetro de filtro, provisto con un filtro azul o violeta con un mximo de
transmitancia entre 400 nm y 470 nm.

6.9 Aparato de filtracin

Sistema de filtracin con vaco y trampa de agua, incluye papel filtro Whatman N42 o
equivalente.

6.10 Material de vidrio de uso habitual en laboratorio

Usar material de vidrio lavado con cido para determinar concentraciones de fsforo.
Contaminacin por fosfato es comn debido a la absorcin en la superficie del vidrio.
Preferentemente, reservar material de vidrio slo para determinacin de fsforo.


7 Procedimiento

7.1 Preparacin del material para el ensayo

7.1.1 Lavado y enjuague

Lavar muy bien todo el material de vidrio destinado al ensayo de fsforo, con una
solucin de HCl diluido tibio. No se puede utilizar detergentes que contienen fosfato.

Enjuagar con agua corriente en forma abundante, luego enjuagar por lo menos tres veces
con agua para anlisis Clase 3, segn NCh426/2 y finalmente secar.
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Dependiendo del tipo de muestras que analiza el laboratorio, el lavado con solucin
detergente, libre de fosfato, puede ser insuficiente para eliminar la suciedad; en estos
casos, se debe realizar un lavado ms profundo (cido clorhdrico, cido actico, mezcla
sulfocrmica o similares), continuando luego con los enjuagues y secado de la misma
forma antes indicada.

7.1.2 Control de residuos cido-base

De manera de evidenciar la ausencia de residuos cido-base, toda partida de material
lavado segn 7.1.1, debe ser sometida a una prueba con un indicador cido-base, como
por ejemplo azul de bromotimol, u otro equivalente de uso habitual en laboratorios, para
un nmero representativo de piezas, se debe obtener una reaccin neutra. La aparicin de
cualquier indicio de color debido a restos cidos o restos bsicos, dar lugar a rechazar la
partida completa, la que debe ser sometida nuevamente al ciclo de lavado, hasta obtener
control satisfactorio.

7.2 Pre-tratamiento de las muestras

Para el caso del ensayo por el mtodo colorimtrico del cido vanadomolibdofosfrico,
se recomienda efectuar un pre-tratamiento antes de la digestin en los casos siguientes:

7.2.1 Cuando la muestra natural tiene un pH > 10:

Este se debe ajustar, agregando 0,05 ml (1 gota) de indicador de fenolftalena por cada
50 ml de muestra y descartar el color rojo-rosado, con HCl 1+1, antes de diluir a 100 ml.
Alternativamente verificar pH con varilla y ajustar si fuese necesario.

7.2.2 Cuando la muestra natural presenta color

El color se debe remover poniendo en contacto bajo agitacin, 50 ml de muestra con
200 mg de carbn activado, posteriormente filtrar para retirar el carbn. Cada lote de
carbn activado debe ser chequeado para su contenido de fosfato, porque en ocasiones
pueden producir contaminacin.

7.3 Digestin de las muestras

Debido a que el fsforo se puede encontrar en combinacin con materia orgnica,
especialmente en el caso de aguas residuales, la determinacin de fsforo total debe
necesariamente contemplar una oxidacin efectiva de la materia orgnica para transformar
fsforo a ortofosfato. Las tres alternativas posibles de aplicar son:

- Digestin con cido perclrico: es la ms drstica y que demanda un mayor tiempo de
ensayo, se recomienda slo para muestras complejas, tales como sedimentos.

- Digestin con cido sulfrico-cido ntrico: es recomendada para la mayora de
variedades de muestras de aguas.
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- Digestin con persulfato de amonio o de potasio: es la ms sencilla de las tres, se
recomienda que si es adoptada, su efectividad de recuperacin sea previamente
contrastada contra alguna de las digestiones ms fuertes para verificar que sean
equivalentes.

7.3.1 Digestin con cido perclrico

7.3.1.1 Precaucin

La mezcla caliente de HClO
4
con materia orgnica puede explotar violentamente. Evitar
este riesgo tomando las precauciones siguientes:

a) No agregar HClO
4
a una solucin caliente que pueda contener materia orgnica.

b) Iniciar siempre la digestin de muestras que contengan materia orgnica con HNO
3
y
completarla con mezcla HNO
3
y HClO
4
.

c) No eliminar vapores de HClO
4
en campanas comunes, utilizar campanas
especialmente construidas para este fin.

7.3.1.2 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fsforo y
vaciarlo a un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

7.3.1.3 Acidificar con HNO
3
concentrado hasta viraje del anaranjado de metilo.

7.3.1.4 Aadir 5 ml ms de HNO
3
concentrado y evaporar en bao Mara o plancha
calefactora hasta 15 ml o 20 ml.

7.3.1.5 Aadir 10 ml de HNO
3
concentrado y 10 ml de HClO
4
concentrado al matraz de
125 ml, enfriando el matraz entre cada adicin.

7.3.1.6 Agregar algunas perlas de vidrio para regular la ebullicin y calentar en una
plancha calefactora evaporando suavemente hasta que aparezcan vapores blancos densos
de HClO
4
.

7.3.1.7 Si la solucin no est clara, tapar el matraz con un vidrio reloj y mantener la
ebullicin suavemente hasta que aclare. Si es necesario, agregar 10 ml ms de HNO
3
para
ayudar a la oxidacin.

7.3.1.8 Enfriar la solucin y aadir una gota de solucin acuosa de fenolftalena, y
neutralizar con NaOH 6 N hasta que la solucin se torne de color rosado.

7.3.1.9 Si es necesario, filtrar y lavar el filtro con agua grado reactivo.
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7.3.1.10 Aforar a 100 ml con agua grado reactivo.

7.3.1.11 Determinar fsforo total de la muestra digerida, continuando con el
procedimiento de medicin por mtodo colorimtrico indicado en 7.4.

7.3.2 Digestin con cido sulfrico-cido ntrico

7.3.2.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fsforo a un
matraz micro Kjeldahl y agregar 1 ml de H
2
SO
4
concentrado y 5 ml de HNO
3
concentrado.

7.3.2.2 Digerir hasta un volumen de 1 ml y continuar hasta que la solucin sea incolora
para remover el HNO
3
.

7.3.2.3 Enfriar y aadir aproximadamente 20 ml de agua grado reactivo, una gota de
indicador de fenolftalena y tanta solucin de NaOH 1 N como se requiera para producir un
tinte rosado plido.

7.3.2.4 Transferir la solucin neutralizada filtrando si es necesario para remover el
material particulado o la turbiedad a un matraz volumtrico de 100 ml.

7.3.2.5 Agregar los lavados del filtro al matraz y aforar a 100 ml con agua grado reactivo.

7.3.2.6 Determinar fsforo total de la muestra digerida, continuando con el procedimiento
de medicin por mtodo colorimtrico indicado en 7.4.

7.3.3 Digestin con persulfato

7.3.3.1 Tomar un volumen de muestra que contenga la cantidad deseada de fsforo y
vaciar a un matraz, agregar una gota de solucin indicadora de fenolftalena, si se
desarrolla un color rosado agregar H
2
SO
4
30% V/V gota a gota para descartar el color.
Alternativamente verificar pH con varilla y ajustar si fuese necesario.

7.3.3.2 Agregar 1 ml de H
2
SO
4
30% V/V y alternativamente 0,4 g de (NH
4
)
2
S
2
O
8
slido o
0,5 g de K
2
S
2
O
8
slido.

7.3.3.3 Hervir suavemente sobre una plancha calefactora hasta alcanzar un volumen final
de aproximadamente 10 ml. Alternativamente calentar 30 min, en autoclave bajo presin
de 98 kPa a 137 kPa.

7.3.3.4 Enfriar y diluir a 30 ml con agua grado reactivo, agregar una gota de solucin
indicadora de fenolftalena y neutralizar a un color rosado plido con NaOH 1N.

7.3.3.5 Aforar a 100 ml con agua grado reactivo. En esta etapa en algunas muestras se
puede formar un precipitado que no se debe filtrar. Agitar bien en el caso que se requiera
tomar una alcuota posterior.
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7.3.3.6 El precipitado posiblemente de fosfato de calcio se redisuelve bajo las condiciones
cidas de la determinacin colorimtrica.

7.3.3.7 Determinar fsforo total de la muestra digerida, continuando con el procedimiento
de medicin por mtodo colorimtrico indicado en 7.4.

7.4 Mtodo colorimtrico vanadomolibdofosfrico

7.4.1 Verificacin del equipo colorimtrico

7.4.1.1 El equipo debe ser encendido 1 h o 2 h antes para que alcance estabilidad.

7.4.1.2 Las celdas de lectura se deben mantener perfectamente limpias y secas, cuidando
especialmente de protegerlas de ralladuras en las caras por donde pasa el haz de luz.
Cuando no estn en uso se deben guardar en sus cajas originales.

7.4.1.3 El equipo debe ser sometido a lo menos a tres tipos de controles, los que se
deben realizar de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Estos son:

- Control de estabilidad, en forma diaria o antes de cada uso.

- Control de linealidad, en forma mensual o semanal, segn frecuencia de uso del
equipo.

- Control de precisin y exactitud de longitud de onda, en forma semestral.
Alternativamente se puede contratar este control en un servicio tcnico especializado.

7.4.2 Preparacin de la curva de calibracin

7.4.2.1 Preparar una curva de calibracin usando diferentes volmenes de soluciones
estndares de fsforo digeridas segn el mismo procedimiento que las muestras y
proceder como en 7.4.3.

7.4.2.2 Se deben graficar y mantener actualizadas una serie de curvas, con soluciones
estndares de fsforo para diferentes longitudes de onda. La longitud de onda a la cual se
mide la intensidad del color depende de la sensibilidad deseada.

7.4.2.3 Elegir la longitud de onda para efectuar la medicin, de acuerdo a la
concentracin esperada de fsforo, segn la tabla siguiente. Esto permite disponer de un
amplio rango de concentraciones para una serie de determinaciones.

P rango
mg/L
Longitud de onda
nm
1,0 - 5,0
400
2,0 - 10
420
4,0 - 18
470
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7.4.3 Desarrollo de color en la muestra

7.4.3.1 Colocar un volumen conocido de muestra digerida, que contenga entre 0,05 mg y
1,0 mg de fsforo total en un matraz aforado de 50 ml. Agregar 10 ml de reactivo
vanadato-molibdato y diluir a 50 ml con agua grado reactivo.

7.4.3.2 Preparar paralelamente un blanco trmino cero exclusivo para la lectura en el
equipo, en el cual el volumen de muestra se sustituye por agua grado reactivo.

7.4.3.3 Despus de 10 min o ms, medir la absorbancia de la muestra y todos los
controles del set de anlisis, contra el blanco trmino cero, en el rango de longitud de
onda entre 400 nm y 490 nm. El color es estable por das y su intensidad no se ve
afectada por variaciones de la temperatura ambiente.

7.4.3.4 La longitud de onda a la cual se mide la intensidad del color depende del rango de
concentracin y de la sensibilidad deseada (ver 7.4.1.3).

7.4.3.5 En caso de que una cierta muestra presente una concentracin ms baja que el
rango originalmente seleccionado, el anlisis se debe repetir en el rango inmediatamente
inferior, para lograr un resultado confiable. Por el contrario, si la muestra queda fuera del
rango originalmente aplicado, el anlisis se debe repetir en el rango inmediatamente
superior y si es necesario, efectuar diluciones para las muestras con fsforo superiores
a 18 mg/L.

7.5 Control de la calidad del mtodo de ensayo

Por cada set de anlisis, se debe realizar un control de la calidad analtica del mtodo de
ensayo, mediante la aplicacin de todos y cada uno de los controles que a continuacin
se indican:

7.5.1 Ensayo de blanco reactivo

Analizar por cada set de anlisis un blanco reactivo de agua para anlisis grado reactivo,
como un control de la calidad de reactivos, grado de limpieza del material y ausencia de
contaminacin en el proceso. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras tanto en su etapa de digestin como de cuantificacin por mtodo colorimtrico.

7.5.2 Ensayo de estndar

Efectuar un control de precisin por cada set de anlisis, mediante el ensayo en duplicado
de una muestra elegida al azar. Someter este control al mismo procedimiento que las
muestras tanto en su etapa de digestin como de cuantificacin por mtodo colorimtrico.
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7.5.3 Ensayo de muestra duplicada

Efectuar un control de exactitud por cada set de anlisis, mediante el ensayo de un
estndar de concentracin conocida en el rango de trabajo (material de referencia).
Someter este control al mismo procedimiento que las muestras tanto en su etapa de
digestin como de cuantificacin por mtodo colorimtrico.


8 Expresin de resultados

De la curva de calibracin, obtener los miligramos de fsforo total (P) correspondientes a
la medida de absorbancia de la muestra obtenida en 7.4.3.

Fsforo, mg/L = 000 1
B
A


en que:

A = miligramos de fsforo de la curva de calibracin;

B = volumen original de muestra, expresado en mililitros (ml).


9 Interferencias

9.1 Interferencias positivas, son causadas por silicio y arseniato, slo si la muestra es
calentada.

9.2 Interferencias negativas, son causadas por arseniatos, fluoruros, torio, bismuto,
sulfuro, tiosulfato, tiocianato, o exceso de molibdato.
9.3 Un color azul se desarrolla debido a la presencia de in ferroso pero no afecta los
resultados si la concentracin es menor que 100 mg/L.

9.4 Iones que interfieren en concentraciones sobre 1 000 mg/L son: Al
3+
, Fe
3+
, Mg
2+
,
Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+
, Li
+
, Na
+
, K
+
, NH4
+
, Cd
2+
, Mn
2+
, Pb
2+
, Hg
+
, Hg
2+
, Sn
2+
, Cu
2+
, Ni
2+
,
Ag
+
, U
4+
, Zr
4+
, AsO
3
, Br, CO
3
2-
, ClO
4
, Cn, IO
3
, SIO
4
4-
, NO
3
, NO
2
, SO
4
2-
, SO
3
2-
,
molibdato, tetraborato, seleniato, benzoato, citrato, oxalato, lactato, tartrato, formiato y
salicilato.

9.5 El cloruro (Cl
-
)

sobre 75 mg/L, afecta si en el procedimiento del mtodo se usa HNO
3
.

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10 Parmetros de verificacin de desempeo del mtodo

10.1 Rango de trabajo

El mtodo de vanadomolibdofosfrico puede ser utilizado en el rango de 1 mg/L a 20 mg/L
de fsforo.

10.2 Lmite de deteccin

La concentracin mnima detectable es de 0,2 mg/L de fsforo, cuando se usan celdas de
1 cm de paso de luz.

10.3 Precisin y sesgo

Es necesario que cada laboratorio obtenga criterios de precisin para sus resultados, sobre
la base de los datos histricos (mnimo 15-20 determinaciones) de las diferencias entre
duplicados, ya sea en forma de repetibilidad o reproducibilidad intralaboratorio. Este
trabajo se puede realizar mediante la obtencin de cartas de rango, sumado a la definicin
de lmites de prevencin y lmites de control, para cada rango de trabajo.

Por otra parte, debido a que son muchos los factores que pueden afectar este ensayo,
cada laboratorio debe establecer sus propios lmites de prevencin y lmites de control
para control del estndar de concentracin conocida (material de referencia). Ello se logra,
mediante la obtencin de cartas de media con datos experimentales (mnimo 15-20
determinaciones) llevadas a cabo en el tiempo, por perodos de semanas o meses.

Como mximo se puede permitir tres veces la desviacin estndar de estos resultados
( 3 s), como el lmite de control para las cartas de rango y cartas de media.
(Ver Standard Methods - Part 1020: Quality Assurance y Part 1030: Data Quality).


11 Informe

El Informe de anlisis debe contener la informacin siguiente:

a) identificacin precisa de la muestra, incluyendo lugar, da y hora de muestreo y fecha
de anlisis;

b) resultados obtenidos segn se indica en clusula 8;

c) referencia a esta norma;

d) cualquier desviacin del procedimiento especificado en esta norma, o cualquier otra
circunstancia que pueda afectar los resultados.