EXTRAÇÃO

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EXTRAO DE MATRIAS-PRIMAS
VEGETAIS
Aula II
Douglas Siqueira de Almeida Chaves
Farmacognosia I
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INTRODUO INTRODUO
O uso de plantas em rituais sagrados e para aliviar os sintomas
provocados por diversas patologias vem desde os primrdios da
humanidade;
H mais de 5000 anos o ch da espcie Ephedra sinica j era
utilizado na medicina tradicional chinesa como estimulante e
antiasmtico;
Estudos fitoqumicos com espcies vegetais tm sido realizados com Estudos fitoqumicos com espcies vegetais tm sido realizados com
o objetivo de encontrar novas substncias teraputicas de fcil o objetivo de encontrar novas substncias teraputicas de fcil
acesso, menores custos e efeitos colaterais acesso, menores custos e efeitos colaterais
candidatos a
frmacos
prottipos para novos
medicamentos
RASKIN et al. Trends in Biotech. Rev., 20 (12), 522-531, 2002;
SCHANEBERG et al. Phytochem., 62, 911-918, 2003.
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INTRODUO INTRODUO
Nos ltimos 25 anos, dentre os novos frmacos aprovados, cerca de
30% so produtos naturais ou derivados destes;
Vendas de produtos medicinais em 1997: US$ 23 milhes Vendas de produtos medicinais em 1997: US$ 23 milhes
Vendas em 2002: US$ 31 milhes Vendas em 2002: US$ 31 milhes
Produtos naturais podem ter diversas aplicaes, tais como no
combate a parasitas no mercado agropecurio, aplicao na indstria
txtil e indstria naval;
A metodologia empregada no processo extrativo de matrias-primas
fundamental para alcanar as fraes e/ou substncias interessantes
para a utilizao desejada.
RASKIN et al. Trends in Biotech. Rev., 20 (12), 522-531, 2002;
SCHANEBERG et al. Phytochem., 62, 911-918, 2003.
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INTRODUO INTRODUO - - PROCESSO EXTRATIVO PROCESSO EXTRATIVO
O procedimento de extrao de um determinado material vegetal
compreende diversas etapas:
desde a preparao da droga vegetal at o processo extrativo desde a preparao da droga vegetal at o processo extrativo
propriamente dito propriamente dito
Preparao Preparao do do material material vegetal vegetal: :
A utilizao do material vegetal fresco ou seco ser determinada
pelas caractersticas da planta e pelas classes qumicas de interesse;
Moagem Moagem: :
Esta etapa tem por finalidade reduzir o tamanho do material vegetal,
mecanicamente, em pequenos fragmentos; metodologias empregadas
podem ser escolhidas de acordo com a parte vegetal utilizada.
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INTRODUO INTRODUO - - PROCESSO EXTRATIVO PROCESSO EXTRATIVO
DIVISO DIVISO
Por rasurao
(raladores)
Grosseira
(tesouras ou facas)
Pulverizao
(moinhos)
Por impacto
(almofariz)
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INTRODUO INTRODUO VARIVEIS DO PROCESSO EXTRATIVO VARIVEIS DO PROCESSO EXTRATIVO
Extrao Extrao: : caracteriza-se pela retirada, forma mais seletiva possvel, de
substncias ou fraes contidas na droga vegetal utilizando um ou mais
solventes. Alguns fatores influenciam nesta operao, sendo eles:
Estado Estado de de diviso diviso da da droga droga: : influencia diretamente a eficincia da
extrao;
Estrutura Estrutura histolgica histolgica bastante bastante heterognea heterognea alterando a perfuso do
solvente;
Agitao Agitao do do sistema sistema melhora do processo de difuso;
Temperatura Temperatura altera a solubilidade e pode levar a degradao de
substncias lbeis;
Natureza Natureza do do solvente solvente extrator extrator;
pH pH do do solvente solvente extrator extrator (extrao de alcalides, por exemplo);
Tempo Tempo de de extrao extrao.
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INTRODUO INTRODUO VARIVEIS DO PROCESSO EXTRATIVO VARIVEIS DO PROCESSO EXTRATIVO
Caractersticas Caractersticas do do solvente solvente extrator extrator: :
Seletividade;
Polaridade do solvente x polaridade do que se pretende extrair
Rendimento;
Conservao;
Toxidez;
Disponibilidade e custo.
Observao: quando quando no no h h oo conhecimento conhecimento prvio prvio do do contedo contedo do do
material material em em questo, questo, comum comum que que oo mesmo mesmo seja seja submetido submetido aa sucessivas sucessivas
extraes extraes com com solventes solventes distintos distintos de de polaridade polaridade crescente crescente; ;
Extrao fracionada Extrao fracionada
substncias com diferentes substncias com diferentes
caractersticas qumicas foram extradas caractersticas qumicas foram extradas
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MTODOS DE EXTRAO SLIDO/LQUIDO MTODOS DE EXTRAO SLIDO/LQUIDO
Extraes Extraes aa frio frio: :
Expresso Expresso: : durante o processo de triturao do material vegetal o
processo extrativo ocorre devido as foras de cisalhamento. Diminuio
do tamanho das partculas leva ao rompimento das clulas da planta,
favorecendo a dissoluo rpida das substncias para o solvente;
A expresso d A expresso d
origem ao sumo origem ao sumo
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Turbolizao Turbolizao: : a reduo das partculas, e a conseqente extrao,
so realizadas em um equipamento com um rotor de alta-velocidade.
Promove o esgotamento do material vegetal;
Desvantagens Desvantagens: :
difcil difcil separao separao da da soluo soluo extrativa extrativa por por
filtrao filtrao; ;
gerao gerao de de calor calor durante durante oo processo processo; ;
limitao limitao tcnica tcnica quando quando se se trata trata de de
materiais materiais de de elevada elevada dureza dureza..
Rotor de alta velocidade
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Macerao Macerao: : extrao da matria-prima realizada em ambiente
fechado onde o solvente interage por um longo perodo de tempo com
o material, podendo:
Caractersticas Caractersticas: :
ser ser aquecida aquecida ou ou no no; ;
ser ser submetida submetida agitao agitao; ;
com com renovao renovao do do solvente solvente (remacerao) (remacerao)
A macerao d origem a macerado A macerao d origem a macerado
(comumente de natureza etanlica) (comumente de natureza etanlica)
C
e
d
i
d
a

p
o
r

G
a
r
c
i
a
,

A
.
T
.
C
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Extraes Extraes aa frio frio Cont Cont. .
Fatores Fatores que que influenciam influenciam aa eficincia eficincia da da macerao macerao: :
Material vegetal: quantidade, natureza, tamanho de partcula,
capacidade de intumescimento;
Lquido extrator: seletividade e quantidade;
Sistema: proporo material vegetal em relao ao solvente
extrator, temperatura, agitao, pH, tempo de extrao;
Saturao do lquido extrator Saturao do lquido extrator Equilbrio difusional Equilbrio difusional
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Percolao Percolao: : a droga vegetal moda coloca em uma estrutura
cilndrica ou cnica (percolador), de vidro ou metal, onde o solvente
introduzido na poro superior e recolhido na poro inferior;
um processo dinmico;
extrai o material at a exausto;
pode ser simples ou fracionada;
extrao em carrossel (larga escala).
Produto obtido o percolado.
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Extraes Extraes aa quente quente: :
Infuso Infuso: : extrao aquosa do material vegetal, previamente
reduzido, que colocado em um recipiente fechado com gua em
ebulio.
Aps o resfriamento do sistema, o
filtrado recuperado chamado de
infuso;
Metodologia bastante difundida e
assemelha-se a preparao de chs. A
preparao da droga ir diferenciar no
processo extrativo.
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Decoco Decoco: : consiste no cozimento do material, por um tempo pr-
determinado, em solvente em ebulio. Processo extrativo agressivo
que recomendado para partes vegetais bastante rgidas e de natureza
lenhosa;
O emprego da tcnica tem que ser programado, uma vez que as
substncias so mantidas sob aquecimento por um perodo de tempo
prolongado
O produto obtido o decocto O produto obtido o decocto
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Extrao Extrao em em aparelho aparelho de de Soxhlet Soxhlet: : metodologia aplicada em
sistema fechado, utilizando solventes solventes volteis volteis em ebulio para extrair
o material vegetal.
condensador
manta
solvente
extrator
cmara de
extrao
O material colocado em um recipiente
acoplado a um condensador, de forma que o
solvente evaporado durante o processo
condense, entrando em contato com o a
amostra.
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Extraes Extraes aa quente quente Cont Cont. .
Em Em cada cada refluxo refluxo da da operao, operao, oo material material entra entra em em contato contato
com com oo solvente solvente renovado, renovado, possibilitando possibilitando: :
Extrao altamente eficiente;
Quantidade reduzida de solvente;
Mesmos resultados quantitativos e qualitativos;
Baixa solubilidade do soluto com o mximo do processo extrativo;
OBS OBS: : Tipo Tipo de de percolao percolao cclica, cclica, com com destilao destilao simultnea simultnea ee
reaproveitamento reaproveitamento do do solvente solvente
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MTODOS DE EXTRAO MTODOS DE EXTRAO TCNICAS ALTERNATIVAS TCNICAS ALTERNATIVAS
Nas ltimas dcadas, a preocupao com o desenvolvimento de
tcnicas analticas mais modernas foi bastante intensa;
anlises com alto grau de tecnologia, rapidez,
preciso e exatido
desenvolvimento das tcnicas de extrao de substncias
presentes em materiais vegetais complexos
extrao em extrao em
fase slida fase slida
(SPE) (SPE)
microextrao microextrao
em fase slida em fase slida
(SPME) (SPME)
extrao extrao
assistida por assistida por
ultra ultra- -som som
extrao extrao
assistida por assistida por
microondas microondas
extrao com extrao com
fluido fluido
supercrtico supercrtico
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Extrao Extrao em em fase fase slida slida (SPE) (SPE): :
em sua forma mais simples, pode ser descrita como uma
cromatografia lquida, onde se usa uma pequena coluna aberta,
denominada cartucho de extrao, que contm a fase slida;
remoo do(s) analito(s) da
matriz, enquanto a etapa de
isolamento focaliza-se na
eliminao de interferentes
realiza as duas etapas de forma
mais rpida e com menor
consumo de solvente;
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Microextrao Microextrao em em fase fase slida slida (SPME) (SPME): :
empregada para operaes que criam o elo entre a matriz qumica e
o instrumental analtico, sendo particularmente interessante para
cromatgrafos a gs (CG)
fibra tica
(slica fundida)
Os analitos so termicamente Os analitos so termicamente
dessorvidos sob fluxo do gs dessorvidos sob fluxo do gs
de arraste e carregados para a de arraste e carregados para a
coluna cromatogrfica coluna cromatogrfica
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Microextrao Microextrao em em fase fase slida slida (SPME) (SPME): :
empregada para operaes que criam o elo entre a matriz qumica e
o instrumental analtico, sendo particularmente interessante para
cromatgrafo a gs (CG)
fibra tica
(slica fundida)
Menor consumo de material;
Menor tempo de anlise;
Reduo de efluentes e rejeitos;
Maior facilidade de automao.
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Extrao Extrao ultra ultra--snica snica: :
as ondas so usadas para criar um colapso de microbolhas do
solvente (fenmeno de cavitao fenmeno de cavitao), perto da parede celular do
material vegetal
ondas de choque e jatos lquidos que causam a ruptura
da parede celular e a liberao do seu contedo
Principais Principais vantagens vantagens: :
pode pode ser ser conduzida conduzida aa baixa baixa
temperatura, temperatura, favorecendo favorecendo aa
extrao extrao de de substncias substncias
termicamente termicamente instveis instveis; ;
acelera acelera enormemente enormemente oo processo processo
de de extrao extrao..
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Mtodo
de Extrao
Quantidade
de leo (g)
Tempo de
extrao (min)
Percentual de
Limoneno extrado
40,79
49,63
51,22
Soxhlet
Ultra-snica
Ultra-snica
3,00
3,40
3,40
240
30
60
Extrao Extrao ultra ultra--snica snica Cont Cont. .
Cedido por Garcia, A.T.C.
Tabela 1: Tabela 1: comparao de rendimentos obtidos de extraes feitas por
aparelho de Soxhlet e ultra-som da espcie Anethum graveolens
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Fluido Fluido supercrtico supercrtico: :
Mais utilizado: dixido de carbono (CO
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);
retirar substncias de interesse (analitos) de matrizes slidas. Ela
emprega um fluido em condies supercrticas, que apresenta
propriedades intermedirias entre um gs e um lquido formado
acima do ponto crtico
temperatura crtica e presso crtica
no toxidez
no inflamabilidade
no reatividade
grande
acessibilidade baixo custo
ser gs a ser gs a
temperatura temperatura
ambiente ambiente
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Fluido Fluido supercrtico supercrtico Cont Cont. .
Nenhuma substncia um
fluido supercrtico, mas pode
ser levada ao estado
supercrtico pelo uso de
calor e presso at superar
seu ponto crtico
Viscosidade anloga a de um gs;
Capacidade de dissoluo elevada como a de um lquido.
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Fluido Fluido supercrtico supercrtico Cont Cont. .
Aplicaes Aplicaes: :
Amostras ambientais (solo, gua, ar, sedimentos, suspenses e
tecidos animais);
Alimentos (frutas, vegetais, cereais) - Descafeinizao de caf e ch;
leos essncias, corantes, aromas e fragrncias, hormnios, extrao
de cidos graxos;
Uma das propriedades mais importantes de um fluido
supercrtico a sua capacidade de dissolver molculas
no-volteis de alta massa molar.
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Extrao Extrao de de leos leos essenciais essenciais: :
Extrao em fase slida (SPE);
Microextrao em fase slida (SPME);
Fluido supercrtico;
Enflorao (enfleurage);
Prensagem;
Hidrodestilao (arraste por vapor dgua).
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MTODOS DE EXTRAO MTODOS DE EXTRAO LEOS ESSENCIAIS LEOS ESSENCIAIS
Enflorao Enflorao ( (Enfleurage Enfleurage) ): : utilizado para extrao de essncias e
fragrncias de plantas com baixo teor de leo e alto valor comercial.
Material vegetal
submerso em
material graxo
(gordura)
Substituio do
material por uma
nova poro
Gordura saturada
lcool
Destilao
leo essencial
com elevado valor
comercial
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Prensagem Prensagem (Expresso) (Expresso): : tem como princpio o esmagamento da
droga vegetal que contm o leo.
O fruto prensado para que a camada contendo leo essencial
seja separada;
Extrao de leos volteis de frutos ctricos;
O leo separado da emulso formada com a gua atravs de
decantao, centrifugao ou destilao fracionada.
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Hidrodestilao Hidrodestilao (arraste (arraste por por vapor vapor dgua) dgua): : que consiste na
extrao de leos com presses de vapor elevadas.
Os leos volteis possuem tenso de vapor mais
elevada que a da gua, sendo, por isso, arrastados
pelo vapor d'gua;
O leo voltil obtido, aps separar-se da gua,
deve ser seco com Na
2
SO
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anidro;
Preferencialmente, esse mtodo utilizado na
extrao de leos de plantas frescas.
Aparelho de Clevenger

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