CROMATGRAFO DE GASES ACOPLADO A ESPECTRMETRO DE MASAS

(GC-MASS)
Este equipo permite separar e identificar compuestos voltiles, como son
medicamentos, pesticidas, contaminantes orgnicos ambientales, entre otros.
Existe la posibilidad de derivatizar compuestos poco voltiles para poder
analizarlos por este medio. Se dispone de una librera que identifica los
compuestos directamente por su espectro de masas, principalmente
medicamentos. El sistema consta de ionizacin por impacto electrnico, comn en
este tipo de equipo y adems la posibilidad de ionizacin qumica con isobutano
para obtener las masas moleculares de los compuestos.
CROMATOGRAFA DE GASES (CG)
En muy poco tiempo la cromatografa de gases, se ha convertido en la tcnica
principal para la separacin y anlisis de compuestos voltiles. Ha sido usada para
analizar gases, lquidos y slidos (este ltimo usualmente se disuelven en
solventes voltiles). Tanto material orgnico como inorgnico pueden ser
analizados, y el peso molecular puede estar en un rango de 2 hasta 1.000 Daltons.
Los cromatgrafos de gases, son los instrumentos de anlisis ms usados en el
mundo. Las columnas capilares eficientes proporcionan alta resolucin, separando
ms de 450 componentes en el aroma del caf. Detectores sensibles como el
detector de ionizacin de llama el cual puede cuantificar hasta concentraciones de
50 ppb de componentes orgnicos con una desviacin estndar relativa de 5%.
(McNAIR, H.M. and J.M. MILLER, 1997).
La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de
la muestra en dos fases. Una fase es el lecho estacionario de extensa superficie
empacada apretadamente dentro de una columna. Esta es la fase estacionaria y
puede ser un slido o una delgada pelcula lquida que recubre al slido. La otra
fase consiste en un gas o un lquido que percola sobre la fase estacionaria y
alrededor de la misma. Esta fase se denomina fase mvil. En el caso de la
cromatografa de gases, la fase mvil es un gas inerte, su separacin se basa en
las diferencias en los puntos de ebullicin y la temperatura de la columna. En la
cromatografa de gases, la fase mvil se denomina gas transportador, ya que es
un gas inerte cuya finalidad es transportar las molculas de la muestra a travs de
la columna. Los adsorbentes, tales como carbn vegetal, gel de slice y tamices
moleculares, son las fases estacionarias en la CG de fase slida. Esta se utiliza
principalmente para la separacin de gases ligeros. Los lquidos orgnicos de alto
punto de ebullicin constituyen la fase estacionaria de la CG de fase liquida. La
fase lquida se extiende como una pelcula delgada sobre un slido inerte llamado
soporte slido. La base para la separacin es la particin de la muestra dentro o
fuera de esta pelcula lquida. Si se puede encontrar una fase liquida que tenga
solubilidad selectiva para dos compuestos, entonces estos dos pueden separarse
mediante cromatografa de gases. La CG de fase liquida es la forma ms selectiva
de la cromatografa y la que se presta a mayores usos (McNAIR, H.M, 1981).
En la cromatografa de gases se emplea el procedimiento de elusin; la muestra
se aade a la columna y el gas puro que acta de portador fluye continuamente.
Esta tcnica tiene la ventaja de que los picos de la muestra estn rodeados por un
gas transportador puro y cuando se concluye el anlisis, la columna queda lista
para otra muestra.
El detector selectivo de masas se utiliza tambin ampliamente, debido a que
genera respuesta a una gran variedad de analitos, su funcin se basa
principalmente en la fragmentacin de las sustancias en una cmara de ionizacin
y luego en la medicin de las corrientes inicas parciales de las especies qumicas
separadas previamente en el analizador (cudruplo) de acuerdo con su relacin
masa/carga, se obtienen as el respectivo patrn de fragmentacin del analito.
Esta tcnica es una herramienta de costo relativamente elevado. Sin embargo, su
utilizacin para la determinacin de acrilamida en alimentos fritos es amplia y se
obtienen excelentes resultados( KITSON.F ,1996)


Ventajas.
Las principales ventajas de la cromatografa de gases son: alta resolucin,
velocidad, sensibilidad, sencillez y resultados cuantitativos.
Alta Resolucin: La CG puede generar miles de platos tericos en unos
pocos minutos. Los ismeros con puntos de ebullicin muy prximos que no
pueden separarse por destilacin se separan fcilmente mediante la
cromatografa de gases. Adems la CG se presta a usos ms variados que
la mejor columna de destilacin, ya que la columna cromatogrfica puede
sustituirse fcilmente. Esto permite la separacin selectiva debido a
solubilidades diferentes, aun cuando los puntos de ebullicin estn muy
cercanos. Como hay numerosas columnas, se puede escoger entre ellas, lo
que confiere variedad a la gama de muestras que pueden manejarse.

Velocidad: Normalmente, el anlisis por CG tarda unos minutos; muchas
separaciones tiles se completan en 10 minutos. Con altas presiones se
han terminado anlisis completos en apenas unos segundos. Sin embargo,
en la mayora de los anlisis de laboratorio este ahorro en tiempo no reduce
apreciablemente el tiempo total involucrado en la toma de la muestra, el
anlisis cromatogrfico y el clculo de los resultados. En consecuencia no
se ha destacado mucho la rapidez de estos anlisis. Basta sealar que la
CG permite lograr rpidamente buenos datos analticos.

Sensibilidad: Una de las razones principales por las que se usa
ampliamente la CG en los anlisis es la sensibilidad conseguida. El detector
de conductividad trmica puede fcilmente medir microgramos. El detector
de ionizacin de llama fcilmente mide nano gramos (

), y los
detectores ms selectivos como el de captura de electrones y el detector
fotomtrico de llama alcanzan los pico gramos (

) Debido a esta
sensibilidad, la CG es un mtodo preferido para el anlisis de trazas,
particularmente plaguicidas, herbicidas y contaminantes orgnicos en el
aire y del agua. Otra ventaja de esta extrema sensibilidad es la pequeez
de la muestra requerida. Para completar un anlisis bastan unos micro
litros. En una aplicacin forense de la CG fue suficiente una partcula de
pintura para identificar el color y modelo de automvil comprometido en un
accidente.

Sencillez: Tanto las tcnicas como el instrumental de la cromatografa de
gas son relativamente sencillos y fciles de comprender. Con solo unos
pocos das de trabajo de laboratorio los estudiantes son capaces de
obtener datos analticos significativos.

Resultados Cuantitativos: Una ventaja importante de la CG es que permite
obtener muy buenos resultados cuantitativos. Sin embargo, la exactitud es
funcin de muchos factores. Se puede obtener buena exactitud en una
amplia gama de concentraciones de la muestra, desde miligramos hasta
nano gramos. (McNAIR, H.M,1981).
OTRAS TCNICAS.
La cromatografa de gases no ha sido la tcnica analtica nica, que ha sido
empleada para la determinacin de acrilamida. Tambin ha sido muy utilizada la
cromatografa lquida de alta eficiencia aplicada en diferentes modalidades como:
Lc-Ms, SPE/HPLC/UV, entre otras; en estos casos, la determinacin es de forma
directa y la preparacin de las muestras no requiere tratamientos complejos,
puestos que la acrilamida es una sustancia no voltil que se solubiliza fcilmente
en muchos disolventes, adems posee un grupo cromforo que absorbe en la
regin del espectro ultravioleta, lo que hace que esta tcnica se aplique fcilmente
con detectores de arreglo de diodos (DAD) y de ultravioleta(UV).
La tcnica de electroforesis capilar ha sido implementada para efectuar la
determinacin de acrilamida en alimentos. La electroforesis con diferentes
modalidades de inyeccin y pre concentracin ha mostrado buenos resultados en
la identificacin y cuantificacin de acrilamida (BERMUDO. E, 2006).


Bibliografa
http://www.imre.oc.uh.cu/luces/?q=node/24
McNAIR, H.M. and J.M. MILLER, Basic Gas Chromatography, ed. I. JOHN WILEY & SONS.
1997.
McNAIR, H.M., Cromatografa de gases, ed. p.r.d.d.c.y.t. secretaria general de la OEA.
1981, Washington, D.C.
KITSON,Fulton G. Gas Chromatography and Mass Spectrometry. Academic Press. United
states , 1996, p 3-5 .
BERMUDO Elisabet, et al. Analysis of acrylamide in food products by in the
preconcentration capillary zone electrophoresis. Spain. J . Chomatogr. A. 2006. 1129. P
129- 134.