- Se pesa una muestra de aproximadamente 0,5 gramos, de esta muestra no se sabe
nada, solamente que tiene plomo. - En principio se le hecha 20 ml de acido ntrico. - Luego se le echo al matraz y se movi y se puso a la plancha por un tiempo de 10 minutos. - Se observo liberacin de humo marrn (nitrosos), este humo a su vez tiene que esparcirse y liberarse completamente, hasta que no haiga nada. - Cuando ya no hay humo, notamos que se encuentra de color verde un precipitado, este a su vez es retirado en el tiempo predicho (10 min). - Pasamos a poner los matraces a la plancha izquierda, para que reduzca su temperatura, se espera uno 2 a 3 min y luego se le echa 10ml de acido clorhdrico y notamos algo interesante , cambia rpidamente a color amarillo., nuevamente se pone a plancha hasta que se forme precipitado, luego lo movemos para la plancha izquierda . - En ese momento ponemos en fila los matraces y le colocamos con mucho cuidado 5ml de acido sulfrico (este es colocado con una bureta previamente marcada). - Nos indicaron que cuando la llave de la bureta forma una cruz, es que est cerrada y cuando lo encontramos de forma paralela decimos que est abierta. - Lo llevamos a plancha derecha nuevamente (tenemos que especificar que la plancha izquierda es para tratar de bajar un poco la temperatura , ya que esta se encuentra apagada y la plancha derecha es para calentar. )para calentar , mientras que va calentando , vemos que se forma humos rojos y cuando ya este tomas mas temperatura notamos que se forma humos blancos , es en ese momento que nuestro compuesto empieza a fumar . - Se retira a la plancha izquierda cuando ya concentre en mayor cantidad el humo blanco y el precipitado este verde , se pone por un momento a la plancha izquierda para agregarle un exceso de acido ntrico (este va ser echado con gotero). - Nuevamente se lleva a plancha . Nota : cuando se echa las gotas del exceso , vemos que el matraz esta con un precipitado blanco. - Luego se va a notar nuevamente la formacin de un precipitado verde , y el matraz va estar lleno de humo , se pone a plancha izquierda . - Luego lo bajamos de plancha izquierda quedando un precipitado blanco . - Lavamos con 2 vueltas (se lava con agua destilada) , vemos que suena ya que esta reaccionando . - Luego se echa 60ml de agua des ionizada , se pasa nuevamente a llevar a plancha derecha . - Se pone por 10 min , luego lo pasamos a plancha izquierda y lo enfriamos en el cao , se nota un precipitado , verde con blanco . - Pasamos al filtrado - Pegamos el papel filtro , luego el agua que esta en el matraz de abajo se bota , ya con nuestro papel filtro bien pegado y nuestro matraz limpio y seco relativamente se pasa a filtrar . - Nuestro matraz principal, nos referimos al matraz donde tenemos precipitado y solucin de color verde, lo vamos a llamar 1 , ya habindose enfriado un buen rato , aproximadamente 10 minutos , lo ponemos a filtrar (no se agita , tiene que estar bien decantado ). - Se vierte inclinada mente, este a su vez se dejar filtrar un poco, luego que se echa todo la disolucin, vamos a ver que quedan estragos, estos van a ser removidos con 2 fuertes chorros, con el matraz bien inclinado y ya limpio nuestro matraz, lo bajamos limpiamos las paredes, nuevamente lo ponemos de forma inclinada y le metemos un chorro fuerte, ahora lo dejamos filtrar. - Luego que se filtra totalmente, empezamos a lavar , este procedimiento se realiza 6 veces , cada vez se hace dando una vuelta y media al papel filtro , dejando filtrar un determinado tiempo . - Cuando se termina de lavar, se saca el matraz 1 y se coloca el matraz 2 (el matraz 2 es llamado al matraz limpio) , este matraz que hemos puesto ahora nos va a ayudar a tener nuestra disolucin a valorar . - El procedimiento que sigue es abrir el papel filtro desde uno de sus orejas , dejar abierta , ponerla dentro del embudo y lavar con agua fra de 2 a 3 veces . - Luego de ello se recoge en vaso precipitado pequeo 30 ml de acetato de amonio , al echar el acetato de forma oscilante (de derecha a izquierda y viceversa ), vemos que arde , inmediatamente despus se lava con agua caliente . - Luego nuestro matraz 2 con la nueva disolucin se manda a hervir en la plancha derecha , aproximadamente 8 minutos , luego de ello lo ponemos a plancha izquierda , y se pone al lavadero del cao a enfriar . - En este momento lo ponemos a titular , con el indicador de xilenol , cuando le echamos este indicador vemos que cambia a un color violeta , luego de ello ponemos a agitar mientras que se titula con el EDTA , cuando veamos que cambia a amarillo , en ese momento paramos , hasta aqu necesitamos saber el volumen del EDTA , el peso de la muestra y nuestro factor , sabiendo todo esto empezamos con los clculos . Preparando el factor : - Se prepara 15 ml de acido ntrico con 35 ml agua aproximadamente al 30% , a esta disolucin le vamos a llamar A - Luego en el matraz donde se encuentra la muestra pura de plomo se echa 15ml de A, y lo llevamos a plancha izquierda . - Luego lo pasamos a la plancha derecha . - Se retiro de plancha cuando estaba hirviendo a plancha izquierda . - Se le va a vertir acetato de amonio a unos 30ml que disuelve y luego se echa a 100ml y se pone a plancha derecha por 5 minutos . - Se pasa a enfriar en el lavadero , y luego se echo agua hasta 250ml . - Se echa xilenol tomando color violeta aproximadamente 4 gotas . - Y luego se pasa a titular con EDTA hasta que tome color amarillo .
Resumen - Hoy nosotros vamos a determinar cuantitativamente el plomo , y usando como titulante al EDTA , vamos a hablar rpidamente de los pasos : - Primeramente pesamos la muestra, le echamos acido ntrico y lo calentamos, a ello despus le vertimos acido clorhdrico y luego acido sulfrico intercalando el calentado a la plancha. - Luego de ello le vertemos un exceso de acido ntrico, lo ponemos a calentar, luego lo completamos a 60ml con agua. - Lo enfriamos con una determinada cantidad de agua. - Y pasamos a titular con xilenol, vemos que cambia a amarillo, y hacemos los clculos respectivos , debemos de acotar que el titulante es el EDTA , este es un elemento que es muy venenoso .
NUEVOS ELEMENTOS PATRIMONIALES DE INTERÉS ARQUITECTÓNICO, ARQUEOLÓGICO Y ETNOLÓGICO LOCALIZADOS EN EL ÁMBITO DEL RÍO TARAFA, EN ASPE (ALICANTE) (2012) Felipe Mejías López