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Procedimiento experimental :

- Se pesa una muestra de aproximadamente 0,5 gramos, de esta muestra no se sabe


nada, solamente que tiene plomo.
- En principio se le hecha 20 ml de acido ntrico.
- Luego se le echo al matraz y se movi y se puso a la plancha por un tiempo de 10
minutos.
- Se observo liberacin de humo marrn (nitrosos), este humo a su vez tiene que
esparcirse y liberarse completamente, hasta que no haiga nada.
- Cuando ya no hay humo, notamos que se encuentra de color verde un precipitado,
este a su vez es retirado en el tiempo predicho (10 min).
- Pasamos a poner los matraces a la plancha izquierda, para que reduzca su
temperatura, se espera uno 2 a 3 min y luego se le echa 10ml de acido clorhdrico y
notamos algo interesante , cambia rpidamente a color amarillo., nuevamente se
pone a plancha hasta que se forme precipitado, luego lo movemos para la plancha
izquierda .
- En ese momento ponemos en fila los matraces y le colocamos con mucho cuidado 5ml
de acido sulfrico (este es colocado con una bureta previamente marcada).
- Nos indicaron que cuando la llave de la bureta forma una cruz, es que est cerrada y
cuando lo encontramos de forma paralela decimos que est abierta.
- Lo llevamos a plancha derecha nuevamente (tenemos que especificar que la plancha
izquierda es para tratar de bajar un poco la temperatura , ya que esta se encuentra
apagada y la plancha derecha es para calentar. )para calentar , mientras que va
calentando , vemos que se forma humos rojos y cuando ya este tomas mas
temperatura notamos que se forma humos blancos , es en ese momento que nuestro
compuesto empieza a fumar .
- Se retira a la plancha izquierda cuando ya concentre en mayor cantidad el humo
blanco y el precipitado este verde , se pone por un momento a la plancha izquierda
para agregarle un exceso de acido ntrico (este va ser echado con gotero).
- Nuevamente se lleva a plancha .
Nota : cuando se echa las gotas del exceso , vemos que el matraz esta con un
precipitado blanco.
- Luego se va a notar nuevamente la formacin de un precipitado verde , y el matraz
va estar lleno de humo , se pone a plancha izquierda .
- Luego lo bajamos de plancha izquierda quedando un precipitado blanco .
- Lavamos con 2 vueltas (se lava con agua destilada) , vemos que suena ya que esta
reaccionando .
- Luego se echa 60ml de agua des ionizada , se pasa nuevamente a llevar a plancha
derecha .
- Se pone por 10 min , luego lo pasamos a plancha izquierda y lo enfriamos en el cao ,
se nota un precipitado , verde con blanco .
- Pasamos al filtrado
- Pegamos el papel filtro , luego el agua que esta en el matraz de abajo se bota , ya con
nuestro papel filtro bien pegado y nuestro matraz limpio y seco relativamente se pasa
a filtrar .
- Nuestro matraz principal, nos referimos al matraz donde tenemos precipitado y
solucin de color verde, lo vamos a llamar 1 , ya habindose enfriado un buen rato ,
aproximadamente 10 minutos , lo ponemos a filtrar (no se agita , tiene que estar bien
decantado ).
- Se vierte inclinada mente, este a su vez se dejar filtrar un poco, luego que se echa todo
la disolucin, vamos a ver que quedan estragos, estos van a ser removidos con 2
fuertes chorros, con el matraz bien inclinado y ya limpio nuestro matraz, lo bajamos
limpiamos las paredes, nuevamente lo ponemos de forma inclinada y le metemos un
chorro fuerte, ahora lo dejamos filtrar.
- Luego que se filtra totalmente, empezamos a lavar , este procedimiento se realiza 6
veces , cada vez se hace dando una vuelta y media al papel filtro , dejando filtrar un
determinado tiempo .
- Cuando se termina de lavar, se saca el matraz 1 y se coloca el matraz 2 (el matraz
2 es llamado al matraz limpio) , este matraz que hemos puesto ahora nos va a
ayudar a tener nuestra disolucin a valorar .
- El procedimiento que sigue es abrir el papel filtro desde uno de sus orejas , dejar
abierta , ponerla dentro del embudo y lavar con agua fra de 2 a 3 veces .
- Luego de ello se recoge en vaso precipitado pequeo 30 ml de acetato de amonio , al
echar el acetato de forma oscilante (de derecha a izquierda y viceversa ), vemos que
arde , inmediatamente despus se lava con agua caliente .
- Luego nuestro matraz 2 con la nueva disolucin se manda a hervir en la plancha
derecha , aproximadamente 8 minutos , luego de ello lo ponemos a plancha izquierda ,
y se pone al lavadero del cao a enfriar .
- En este momento lo ponemos a titular , con el indicador de xilenol , cuando le
echamos este indicador vemos que cambia a un color violeta , luego de ello ponemos
a agitar mientras que se titula con el EDTA , cuando veamos que cambia a amarillo , en
ese momento paramos , hasta aqu necesitamos saber el volumen del EDTA , el peso
de la muestra y nuestro factor , sabiendo todo esto empezamos con los clculos .
Preparando el factor :
- Se prepara 15 ml de acido ntrico con 35 ml agua aproximadamente al 30% , a esta
disolucin le vamos a llamar A
- Luego en el matraz donde se encuentra la muestra pura de plomo se echa 15ml de
A, y lo llevamos a plancha izquierda .
- Luego lo pasamos a la plancha derecha .
- Se retiro de plancha cuando estaba hirviendo a plancha izquierda .
- Se le va a vertir acetato de amonio a unos 30ml que disuelve y luego se echa a 100ml y
se pone a plancha derecha por 5 minutos .
- Se pasa a enfriar en el lavadero , y luego se echo agua hasta 250ml .
- Se echa xilenol tomando color violeta aproximadamente 4 gotas .
- Y luego se pasa a titular con EDTA hasta que tome color amarillo .




Resumen
- Hoy nosotros vamos a determinar cuantitativamente el plomo , y usando como
titulante al EDTA , vamos a hablar rpidamente de los pasos :
- Primeramente pesamos la muestra, le echamos acido ntrico y lo calentamos, a ello
despus le vertimos acido clorhdrico y luego acido sulfrico intercalando el calentado
a la plancha.
- Luego de ello le vertemos un exceso de acido ntrico, lo ponemos a calentar, luego lo
completamos a 60ml con agua.
- Lo enfriamos con una determinada cantidad de agua.
- Y pasamos a titular con xilenol, vemos que cambia a amarillo, y hacemos los clculos
respectivos , debemos de acotar que el titulante es el EDTA , este es un elemento que
es muy venenoso .

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