Laboratorio de Quimica Analitica Cuantitativa Uagrm

UNIVERSIDAD AUTONMA GABRIEL REN MORENO
FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGA

DEPARTAMENTO DE QUMICA

Gua de Laboratorio QMC-203

DOCENTE: Ing. Ivn Mauro Romero Arauco

JEFE DE LABORATORIO: Ing. Oddn Chvez Rivero

SANTA CRUZ, 2010

GUA DE LABORATORIO QMC-203

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LABORATORIO #1
CARACTERISTICAS DEL MATERIAL VOLUMETICO ANALITICO
USO DE LA BALANZA ANALITICA,
OPERACIONES AUXILIARES: SECADO, FILTRADO, CALCINACION

OBJETIVOS

Manejo del material volumtrico de uso analtico, sus caractersticas y sensibilidad
Experimentar la manipulacin de materiales, reactivos y equipos en el anlisis
cuantitativo.
Experimentar las operaciones frecuentes del anlisis: pesada, filtracin, preparacin
de soluciones.

FUNDAMENTO TEORICO

El conocimiento adecuado de los materiales, reactivos y operaciones de laboratorio es
importante para el buen desempeo del trabajo experimental, seguridad en el desarrollo y
de los resultados.

1. Libreta de Registro de Laboratorio

El desarrollo experimental de una prctica debe ir acompaada de un registro de las
operaciones, observaciones, datos, grficos e ilustraciones, etc. en la libreta de registro de
laboratorio.

La libreta de registro puede ser un cuaderno empastado o con espiral de 100 o 200 hojas de
papel cuadriculado, con margen. En la primera hoja debe ir la cartula indicando como
membrete: nombre de la Universidad, Facultad y Carrera, Apuntes de Laboratorio de
Qumica Analtica Cuantitativa Nombre del Profesor, Nombre del auxiliar, Nombre del alumno,
No de Registro, Materia, Grupo, y ao.

Las anotaciones en la libreta deben ser verdicas, incluyendo resultados positivos y negativos.

Debe ser legible, entendible, con descripcin de las abreviaturas utilizadas, (aq, |, A, pp,,
etc)

Se debe anotar en forma paralela al trabajo experimental, con claridad de redaccin y con
tinta (lapicero), si se usan datos bibliogrficos se debe indicar la referencia correspondiente.

2. Caractersticas de los materiales volumtricos de precisin

Los materiales volumtricos de precisin son los que sirven para medir cantidades exactas de
volmenes de sustancias lquidas, y son de uso frecuente y generalizado en el laboratorio
analtico, los principales son: Buretas, Pipetas, Baln aforado, Probetas.


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Pipetas. Las pipetas pueden ser; aforadas, graduadas, micropipetas, pipetas gotero, etc.
Son materiales volumtricos de precisin, que sirve para medir, fraccionar o trasvasar
pequeos volmenes de lquidos.

De acuerdo a sus calidades comerciales hay de clase A, clase B, clase AB, clase C, en un
laboratorio analtico certificado solo deben emplearse materiales de clase A.

Las principales caractersticas de la pipeta son:

Capacidad, las mas frecuentes son: 1, 2, 5, 10, 25 ml
Sensibilidad, se refiere a la graduacin para la lectura en su escala
Tolerancia, Se refiere al error que se comete en la medicin de volumen, viene
inscrita en la pipeta como 0,001, etc.

En el uso de las pipetas se debe tomar en cuenta los siguientes aspectos:

No se deben cargar ni vaciar las pipetas con la boca (por seguridad y por higiene),
para ello se utiliza la pera de goma, propipeta o succionador.

Las gotas que quedan en la punta de la pipeta luego de vaciar el contenido no debe
ser expulsada con la boca

Para transferir un lquido de la pipeta a otro recipiente se deja correr a travs de las
paredes del recipiente.

Nunca permitir que se seque el lquido en la pipeta, luego del uso siempre se debe
lavar, en caso de sustancias colorantes adheridas o incrustadas en el interior de la
pipeta, se debe lavar con solucin sulfocrmica o sulfontrica. Cuando se trabaja con
material biolgico es necesario esterilizar todo el material de laboratorio en
autoclave previo remojo y lavado en soluciones sulfocrmicas.

Para medir pequeos volmenes (microlitros, picolitros o nanolitros) se usan
micropipetas, o pipetas dosificadores semiautomticas.

Buretas. Las buretas pueden ser manuales, semiautomticas o automticas. Son
materiales volumtricos de precisin, que sirve para dosificar volmenes de lquidos en las
titulaciones.

Tambin hay de calidad comercial clase A, clase B, clase AB, clase C, en un
laboratorio analtico certificado solo deben emplearse materiales de clase A.

Las principales caractersticas de la buretas son:

Capacidad, las mas frecuentes son: 1, 2, 5, 10, 25, 50 y 100 ml
Sensibilidad, se refiere a la graduacin para la lectura en su escala, est de acuerdo
con la capacidad y viene inscrito en la bureta, 0,01/1; 0,1/10; etc.
Tolerancia, Se refiere al error que se comete en la medicin de volumen, tambin
est asociada a la capacidad, viene inscrita en la pipeta como 0,001, etc.


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En el uso de las buretas se debe tomar en cuenta los siguientes aspectos:

Cuando llene o afore la bureta, la observacin del menisco debe ser paralela a la
superficie del lquido.

No debe haber burbujas atrapadas en la parte angosta (pico).

Dosificar o vaciar con lentitud, si es posible gota a gota, le velocidad de vaciado no
debe exceder a los 20 ml/min; en las valoraciones del punto final colorimtricas, el
color del indicador debe permanecer por lo menos 8 seg.

Baln aforado

Es un material volumtrico de vidrio de alta exactitud que sirve y est diseado para
disolver y preparar soluciones.

Cuando se prepara una solucin disolviendo un slido y luego aforando, se debe
homogeneizar la solucin invirtiendo el baln tapado varias veces.

Al observar el aforo se debe mirar horizontalmente paralelo a la superficie del lquido, el
menisco inferior debe coincidir con el aforo.

Las principales caractersticas del baln aforado son:

Capacidad, las mas frecuentes son: 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 ml
Tolerancia, Se refiere al error que se comete en la medicin de volumen, tambin
est asociada a la capacidad, viene inscrita en la pipeta como 0,1, etc.

Todo el material volumtrico de laboratorio debe ser lavado, secado y
esterilizado frecuentemente, el lavado con detergentes adecuados que
contengan principios activos anti incrustantes, el esterilizado en autoclave y el
secado en estufa a 120C.

TCNICAS FRECUENTES DE TRABAJO EN LABORATORIO

Pesada de sustancias - BALANZAS

Las balanzas son instrumentos que sirven para determinar la masa relativa de sustancias.

Las balanzas segn su uso y capacidad pueden ser: comerciales, industriales o de
laboratorio, segn su funcionamiento pueden ser: mecnicas, elctricas o electrnicas.

Las principales caractersticas de una balanza son: Su capacidad y su sensibilidad adems de
otras complementarias como: marca, modelo, serie, voltaje.

Las balanzas de laboratorio se caracterizan por tener generalmente alta sensibilidad y
pequea capacidad, ya que se utilizan para pesar pequeas cantidades.

A su vez las balanzas de laboratorio pueden ser: granatarias, semianalticas y analticas.

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Las balanzas granatarias son balanzas de laboratorio que tienen mayor capacidad pero
menor sensibilidad, sirven para medir pesos hasta 5 kg y llegan a tener una sensibilidad de
0,01 g, hay mecnicas, elctricas y electrnicas.

Las balanzas semianalticas tienen mayor sensibilidad y menor capacidad que las
granatarias, su capacidad mxima puede ser hasta de 0,5 kg y su sensibilidad de 0,001 g.

Las balanzas analticas son las mas sensibles, las que actualmente mas se utilizan en
laboratorios son electrnicas, las mecnicas y electromecnicas cayeron en desuso, la
sensibilidad de las balanzas analticas llegan a 0,000001g (0,001mg) y con una capacidad
mxima variable.

Manejo de la balanza analtica
Los criterios para manejar las balanzas es de disminuir errores operativos y tener resultados
satisfactorios, las principales recomendaciones son las siguientes:

Para pesar sustancias es necesario conocer el funcionamiento, manejo y seleccin de la
balanza, para tener un resultado adecuado, generalmente en laboratorios se utilizan las
balanzas mecnicas, balanzas de espejos y elctricas, aunque ltimamente el uso mas
generalizado son las balanzas electrnicas de indicador digital cuya calibracin es
automtica.

En toda balanza antes de pesar se debe cuidar de que se encuentra bien calibrada, limpia
con buen mantenimiento y equilibrada, todas las balanzas tiene su elemento de
calibracin, las balanzas mecnicas tiene un tornillo o perilla para colocar el dial o fiel en
cero, adems se debe tener cuidado de que los goznes estn bien lubricados para una
buena sensibilidad y respuesta.

Las balanzas deben estar ubicadas en lugares slidos en el cual los movimientos o
vibraciones no muevan al platillo, deben protegerse del sol y de temperaturas extremas,
deben estar ubicadas en lugares que no hayan corrientes de aire.

Se puede pesar sustancias slidas o lquidas en un recipiente portamuestras de tefln que
se coloca en el platillo de la balanza, tambin existen papeles especiales para este
propsito y desde luego se puede emplear cualquier recipiente apto para este propsito
como: Pesafiltros, vaso de precipitados, caja de petri, vidrio de reloj, papel
estaado, papel satinado o papel bond si la sustancia no es muy higroscpica,
donde es mejor pesar primero el recipiente vaco, esta operacin se conoce como tara.

No se debe usar papel filtro para este propsito, pues la porosidad del papel retiene la
muestra slida.

No deben pesarse objetos calientes, lo mas adecuado es pesar a la temperatura ambiente
debido a la dilatacin excesiva del aire circundante que conduce a un empuje ascendente
disminuyendo el peso real de la sustancia (principio de Arqumedes).

Para trabajos de gran precisin no deben tocarse con las manos el objeto a pesar, utilizar
dediles, pinzas o papel.


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d
da
dw
da
m
m
=
1
) 1 ( '
Las puertas de la balanza deben estar cerradas en el momento de la lectura a objeto de
evitar corrientes de aire, polvo o vapores.
Errores comunes durante la pesada

1. Empuje aerosttico (desalojo del aire contenido en el ambiente) En trabajos de gran
exactitud el efecto del empuje del aire desalojado debe tomarse en cuenta, cuando una
muestra se coloca sobre el platillo de una balanza, se desplaza una cantidad de aire que tiene
un peso (principio de Arqumedes), debido a ello el objeto parece ser mas ligero de lo que en
realidad es, el peso real del objeto est dada por la frmula:

m = masa real
m = masa leda en la balanza
da = densidad del aire (0,0012 g/ml ; 1 atm ; 25C)
dw = densidad de las pesas patrones (constante 8,08 g/ml)
d = densidad del objeto a pesar

2. Errores de calibracin. Es la limitacin mas importante de las balanzas electrnicas,
puesto que la calibracin de la misma se realiza con pesas patrn en el lugar donde se
fabrican y el valor de la fuerza gravitacional es diferente al del laboratorio donde son
utilizadas, por lo que es importante calibrar el instrumento con masas patrones en el
lugar donde se utiliza, los errores de calibracin comunes son del orden de 0,01 a 0,1%.
Las balanzas mecnicas, tienen su elemento o perilla de calibracin por lo que
se debe calibrar antes de usarlo, el uso de balanzas no calibradas conducen a
errores grandes en los resultados generalmente poco dispersos pero
imprecisos.

3. Errores debido al mal equilibrio de la balanza, la posicin respecto al plano de la
tierra debe ser perpendicular, todas las balanzas analticas tienen un indicador de nivel
que se regulan con las patas ajustables de la balanza.

FILTRACIN

La filtracin es el mtodo mecnico de separacin mas corriente, se define como la
separacin de una fase slida de otra lquida utilizando el paso de esta a travs de una
membrana permeable, denominado medio filtrante.

Las condiciones que deben reunir los medios filtrantes (filtros) son: retencin total del slido,
(adecuado tamao de poros), rapidez de filtracin y ser qumicamente inertes.

Los medios filtrantes mas utilizados son los de papel filtro, segn el tamao de las
partculas del slido que van a retener, suelen estar constituidos por fibra de algodn y
celulosa al sulfito.

Las marcas mas usuales son Whatman (ingls) y Carl Schleicher &Schll (Alemn), otros de
reciente uso son de steres de celulosa, son los filtros millipore (Americanos) estos se
elaboran de distintas porosidades que van desde 10 milimicras hasta 8 micras, tienen gran
resistencia a cidos y bases, los filtros millipore tienen multitud de aplicaciones, desde el
trabajo en anlisis gravimtrico hasta la retencin de bacterias y ciertos tipos de virus (virus
filtrables).

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Otros medios filtrantes son los tejidos filtrantes como lana de vidrio, algodn, seda, resinas
vinlicas, placas filtrantes, membranas filtrantes, placas de porcelana porosa.

Filtracin a presin normal

Se llevan a cabo en los embudos corrientes, como medio filtrante se usa papel filtro de
porosidad adecuada, lana de vidrio o algodn, el papel filtro debe estar adecuadamente
doblado en funcin si el embudo tiene estras o n para ayudar al proceso de filtracin.

No debe llenarse la solucin a filtrar por encima del nivel del papel filtro, lo adecuado es que
este quede debajo de 1 cm del nivel y el slido retenido no debe ocupar mas de una tercera
parte del medio filtrante con el fin de facilitar la operacin de lavado del filtrado.

En los procesos de filtracin el embudo se debe mantener vertical, y la solucin se trasvasa
con el apoyo de una canilla (varilla) sin tocar el papel filtro para no daarlo.

A veces es necesario decantar previamente al filtrado o centrifugar para separar sustancias
coloidales que taponan los poros del papel filtro.

Cuando es preciso filtrar en caliente para evitar la separacin de cristales (por ejemplo al
filtrar una disolucin casi saturada en una operacin de purificacin por recristalizacin) se
emplean mantos o serpentines calientes que rodean el embudo.

Filtracin a presin reducida

Es la utilizada con mayor frecuencia en laboratorio debido a su rapidez, la disminucin de la
presin se realiza con bomba de vaco o con trompa de agua. Entre el vaco y el colector
(Kitasato) se intercala un frasco de seguridad para evitar una posible inundacin del filtrado
procedente de una reabsorcin de agua por la trompa debido a una disminucin brusca de la
presin de agua en el grifo o que lleguen vapores en gran cantidad a la bomba de vaco.

Como soporte del papel filtro se utilizan embudos Buchner o embudos de porcelana de fondo
poroso, al iniciar la filtracin es recomendable operar con poco vaco o sea lentamente para
facilitar la retencin de las partculas mas finas en el filtro, por ejemplo en la filtracin de
aceites.


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Centrifugacin
En muchas ocasiones, para separar un slido de un lquido es preferible la centrifugacin a la
la filtracin, adems esta se utiliza para separar lquidos inmiscibles y emulsiones.

La centrifugacin es especialmente til en la separacin y lavado de precipitados difcilmente
filtrables y cuando es pequea la cantidad del slido con que se opera.

La operacin se lleva a cabo en centrfugas, hay manuales y elctricas estas ltimas vienen
generalmente con resistencias variables para ajustar a diferentes velocidades, que van
desde 800 rpm hasta 100.000 rpm.

Los tubos de centrfugas para fines analticos son graduados y de fondo cnico.

Las centrfugas deben estar colocadas en lugares planos, fijos para evitar la demasiada
vibracin.

Terminada la centrifugacin, el lquido se separa por decantacin o mediante capilares tipo
gotero con caperuza de goma con el cual se aspira evitando tocar el precipitado, durante la
succin debe mantenerse el tubo inclinado a un ngulo de 45, el lavado del centrifugado
puede hacerse en el mismo tubo aadiendo porciones del lquido lavador mezclando y
centrifugando de nuevo.

Desecacin
La operacin de secado se refiere generalmente a la eliminacin de humedad en slidos,
lquidos o gases.

Las muestras slidas destinadas al anlisis una vez pulverizadas finamente se colocan en un
vidrio de reloj o en un pesafiltros y luego se desecan a 105C (a menos que sufra
descomposicin a esa temperatura) en estufa generalmente durante dos o mas horas.

Es frecuente sobre todo de sustancias orgnicas el desecado a temperatura ambiente, en
general en desecadores de vaco y con ayuda de sustancias deshidratantes, la sustancia se
coloca en una caja de petri, vidrio reloj o pesafiltros en el desecador que contiene el
deshidratante y se hace vaco, la operacin concluye cuando el peso de la sustancia se hace
constantes, suelen durar hasta das.

Las sustancias desecantes mas utilizadas son el gel de slice con indicador (SiO2), acta por
adsorcin, los granos de slice generalmente se presentan recubiertos por una sal de cobalto
como indicador de humedad (azul cuando anhidra y rosa gris cuando hidratada), lo que
permite observar su estado de agotamiento que se regenera sometiendo a calentamiento a
105C en estufa durante 2 a 4 horas.

Otros desecantes muy utilizados son: Cloruro de calcio anhidro, Pentxido de fsforo,
Drierita (sulfato de calcio anhidro), Anhidrona (perclorato de magnesio anhidro), Sulfato de
magnesio anhidro, cido sulfrico, almina activada.

Para secar lquidos, la humedad puede eliminarse aadiendo al lquido un deshidratante
inerte durante varias horas y luego filtrando o destilando para separar el slido, se consigue
mas rpido calentando a reflujo con el agente desecante y luego destilando, los agentes
desecantes recomendados son el cloruro de calcio anhidro y el sulfato de magnesio anhidro.

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Para secar alcoholes se utiliza mucho el xido de calcio, hirviendo primero el alcohol a reflujo
con el CaO y separando finalmente por destilacin.

Para secar gases se hace pasar este a travs de columnas rellenas con agentes desecantes
(gel de slice, P2O5, Ascarita, KOH), tambin se pueden secar por borboteo en cido sulfrico
o mediante tamices moleculares.

La calcinacin es la transformacin total de la sustancia, donde el C, H y O del compuesto se
transforma en H2O y CO2, se lleva a cabo en crisoles a la llama de un mechero o en muflas a
600C.

Calentamiento y control de la temperatura

El calentamiento de substancias es una operacin muy frecuente en laboratorio, para ello se
dispone de equipos como mecheros de alcohol, de gas (Bunsen), calentadores o cocinillas
elctricas, mantas elctricas, y estufas, para calentamiento directo y bao Mara o baos de
arena, para calentamiento indirecto.

Cuando se caliente directamente por ejemplo un tubo de ensayo a la llama de un mechero,
a veces es mejor atenuar y distribuir mejor el calor usando malla de amianto.

El conocimiento de la llama es de gran valor en el anlisis cualitativo (especialmente
inorgnico) as por ejemplo los cloruros de diversos cationes (Na, Li, K, Ca, Se, Ba, etc.) son
voltiles a la temperatura de la llama tomando esta un color caracterstico del catin, otro
ejemplo es el ensayo o prueba de Beilstein basado en la volatilidad y coloracin de los
haluros de cobre para reconocer halgenos en los compuestos orgnicos.

Para bao Mara se puede utilizar vasos de precipitados, latas de mermeladas o de leche, o
algn recipiente resistente al calor (olla), estos tambin sirven para baos de hielo cuando
se quiere conservar el fro.

Los lquidos generalmente usados para calentamientos de bao Mara deben tener punto de
ebullicin o de descomposicin mucho mayor que la temperatura que se est calentando,
por ejemplo para calentar una sustancia a 95C ya no sirve el agua, pues a esta temperatura
la presin de su vapor est casi en equilibrio con la presin atmosfrica y se vaporiza
continuamente, para elevar el punto de ebullicin a veces se agrega sal. Las substancias ms
utilizadas son: aceite, agua, glicerina, etc.

En calentamientos indirectos, generalmente es necesario controlar la temperatura, para ellos
se debe analizar la capacidad o la escala del termmetro que se est utilizando, este no
debe ser usado al mximo de su escala por ejemplo para medidas de 100C es mejor usar un
termmetro de escala de mas de 120C. Existen termmetros de mercurio, de alcohol que
son mas frgiles, y termmetros con sensores de termocupla, ltimamente es generalizado
el uso de termmetros de indicador digital.

Es frecuente utilizar mantas calefactoras para balones, embudos, vasos de precipitacin y
tubos de ensayo, igualmente existen agitadores magnticos con resistencias elctricas para
mantener agitado y caliente a las soluciones durante titulaciones.


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Calcinacin
Es una operacin frecuente en tcnicas analticas, por ejemplo en la transformacin de los
xidos a su forma mas estable, por ejemplo el xido ferroso a xido frrico, el carbonato de
Ca a oxido de Ca, etc. en la determinacin de cenizas para anlisis del contenido de
minerales.

En la calcinacin la muestra envuelta en un papel filtro, se coloca en crisoles, que pueden ser
de hierro, nquel, platino o porcelana, luego se coloca sobre un tringulo que asienta sobre
un anillo o trpode luego se calienta en la llama de un mechero gradualmente, inicialmente a
llama baja y luego a llama intensa, se debe evitar que el material forme llamas (no arder).

La calcinacin completa sucede cuando el material tiene un aspecto de cenizas, polvo fino
esponjoso (de acuerdo con las caractersticas del material) despus de calentar 15 a 30
min., para manipular el crisol se usan pinzas para crisol o cpsulas de porcelana. Finalizada la
calcinacin se deja enfriar un poco luego se introduce en un desecador para evitar la
absorcin de humedad.

Lavado de Material
El lavado de material es una operacin complementaria importante en todo trabajo de
laboratorio, pues los resultados dependen en gran medida del grado de pureza de los
reactivos como de la limpieza del material.

Despus de cada prctica es importante lavar con detergente todos los materiales de vidrio,
y otros en los que se haya trabajado, enjuagar tres veces con agua destilada, por dentro y
por fuera.

Los restos o desperdicios se deben eliminar en un colector especial para este propsito

Para eliminar restos resinosos se debe buscar un disolvente (acetona, cido actico), al igual
que los restos de substancias coloreadas, a veces es necesario utilizar un abrasivo con
detergente.

Los restos de carbn adheridos a material de vidrio o porcelana se suelen eliminar con
solucin sulfocrmica (se prepara disolviendo 1 gr de dicromato de potasio en 5 ml de cido
sulfrico concentrado) calentando la mezcla, se lo distribuye la mezcla por todo el recipiente
y se lo deja reposar un da, esta solucin se puede seguir empleando en tanto no se haga
color verdosa. Tambin cuando no hay la solucin sulfocrmica se puede emplear la solucin
sulfontrica (se prepara aadiendo 5 volmenes de cido sulfrico a un volumen de cido
ntrico).

Los recipientes que hayan tenido vapores o humo (p. Ej. Amoniaco) se deben llenar de
agua completamente para eliminar restos de vapores.

Los restos de cal, residuos alcalinos, dixidos de manganeso, xidos de hierro y residuos
inorgnicos anlogos se desalojan fcilmente con un poco de cido clorhdrico comercial.


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PARTE EXPERIMENTAL

1. Anotar las caractersticas de los materiales volumtricos de precisin mostrados en la
prctica: (probetas, pipetas, buretas, baln aforado, etc)
a) Sensibilidad
b) Capacidad
c) Tolerancia
d) Clase
e) Otras caractersticas para instrumentos (centrfugas, balanzas, agitadores, pH-metros,
etc)
voltaje, marca, modelo, serie, etc.

2. Pesar 2,000 g de NaOH en escamas, y disolver en agua destilada, llevar a 100 ml en un
matraz aforado, calcular su concentracin.

3. Tomar un objeto de peso pequeo (un papel filtro) colquelo en estufa a 105 C durante
30 min, luego pese cinco veces, anotar los resultado y de los valores obtenidos calcule:
a) % de humedad b) el peso promedio y su desviacin estndar. Previamente se
debe calibrar y nivelar la balanza analtica.

4. Montar el equipo para filtracin al vaco y filtrar agua turbia, (con una sal insoluble o
almidn, etc.) describir el funcionamiento del equipo de filtracin.

5. Repita la experiencia anterior, utilizando la centrfuga como operacin de separacin.

MATERIALES Y REACTIVOS

Cantidad

Materiales

Cantidad

Materiales y Reactivos
1
4
4
1
4
5
4
4
1 c/u
1 c/u
Balanza analtica
Vasos de precip. 250 ml
Embudos Buchner
Estufa
Varillas de agitacin
Matraz aforado 100, 250 ml
Mangueras de latex
Erlenmeyer de 100 ml
Bureta de 10 ml y 25 ml
Probeta 10, 25, 50, 100 ml

4 U.
10 g
1
2
4
2
1 c/u
1 c/u

Papel filtro gravimtrico # 42
Carbonato de sodio slido
Trompa de agua
Pera de goma
Varilla de agitacin
Micropipetas
Pipetas aforadas 5 y 10 ml
Pipetas graduadas 2, 5, 10 ml


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LABORATORIO #2
GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS

OBJETIVOS

Aplicar los mtodos gravimtricos de anlisis
cuantitativo.
Aplicar las operaciones frecuentes del anlisis gravimtrico: precipitacin, digestin,
filtracin, secado y pesado.

FUNDAMENTO TEORICO

En el anlisis qumico cuantitativo se busca conocer la concentracin o proporcin de
alguna sustancia o componente llamado analito contenido en la muestra problema, o
conocer el grado de pureza de la sustancia a investigar, generalmente la secuencia de
anlisis comprende la separacin, identificacin y determinacin de las proporciones relativas
del componente a investigar en la muestra.

Dependiendo de la clase de muestra y el tipo de analito que se quiere investigar
cuantitativamente (de cuanto o en que proporcin), de la disponibilidad de recursos as
como de ta tecnologa disponible se aplican diferentes mtodos y tcnicas de anlisis
pueden conducir a:

- La determinacin directa del analito, aislando y pesando, por medio de una reaccin para
obtener un producto identificable que se pueda medir.

- A determinaciones indirectas, mediante tratamientos y evaluacin de alguna propiedad
que relacione con su proporcin en la muestra o sea directamente proporcional a la
concentracin del analito en la muestra.

Generalmente un anlisis cuantitativo tpico comprende las siguientes etapas:


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Etapas del anlisis Cuantitativo

El Mtodo Gravimtrico
Los mtodos gravimtricos consisten en evaluar la masa del analito en proporcin de la
masa de la muestra de peso conocido y exacto,

La gravimetra de precipitacin consiste en pesar la muestra con peso exacto, disolver en un
solvente adecuado y precipitar con un reactivo selecto, este forma con la sustancia a
analizar un precipitado insoluble o escasamente soluble, fcil de separar, se separa (por
filtracin, centrifugacin, decantacin, etc.) se lava para eliminar algunas impurezas, por
tratamiento trmico adecuado se transforma en producto estable, de composicin conocida,
(se seca) y se pesa, luego se determina su proporcin en relacin a la masa de la muestra.

En los mtodos de volatilizacin, el analito o sus productos de descomposicin se volatilizan
a temperatura adecuada, el producto voltil se recoge y se pesa o alternativamente se
determina de manera indirecta la masa del producto volatilizado por prdida de masa en la
muestra.

Por la gravimetra de precipitacin se pueden determinar muchas especies qumicas
estables, por ejemplo rutinariamente este mtodo se aplica para la determinacin de la
mayora de los metales en forma de xidos o en forma de sales insolubles (algunos se
pueden observar en la tabla 1). Tambin se utilizan mtodos gravimtricos para
determinacin cuantitativa de grupos funcionales orgnicos, algunos de ellos se muestra en
la tabla 2.

En anlisis rutinario (de alimentos, productos agroindustriales, etc.) los mtodos
gravimtricos se utilizan para determinacin de humedad y cenizas.
Obtencin de una muestra
representativa
Preparacin de la muestra

Eleccin del mtodo

Definicin de muestras repetidas

Eliminacin de Interferencias

Disolucin de las muestras

Medicin de la propiedad
del analito

Clculo de Resultados

Evaluacin de la Confiabilidad
de los resultados


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Es importante notar que la formacin de precipitados es frecuente en las actividades
rutinarias de laboratorio de anlisis qumico, sin embargo las propiedades o caractersticas
deseables de un precipitado para que se pueda aplicar satisfactoriamente al anlisis
cuantitativo son las siguientes:

- El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble, para evitar perdidas excesivas por
solubilidad y tener datos imprecisos.

- Los precipitados deben ser lo suficientemente puros, es decir no deben arrastrar a otras
substancias (contaminantes) que puedan haber en la solucin, o que estos sean de fcil
eliminacin (voltiles).

- Los precipitados deben formar conglomerados grandes como para ser separados durante
la filtracin o centrifugacin, ya sean amorfos o cristalinos, (los precipitados coloidales no
pueden separarse por filtracin corriente), esta propiedad depende del tamao de las
partculas del precipitado.

- El precipitado obtenido debe ser estable y tener una composicin qumica conocida
(forma pesable), para poder evaluar su proporcin por relaciones estequiomtricas la
proporcin del analito en relacin a la muestra de partida.

PARTE EXPERIMENTAL

GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN - DETERMINACIN DE SULFATO

En vasos de precipitacin de 400 ml colocar 0,500 g. de la muestra problema, aadir a
cada muestra 50 ml de agua destilada, si la muestra es completamente soluble en agua,
aadir 1 ml de cido clorhdrico concentrado, si no es completamente soluble en agua aadir
HCl gota a gota hasta completa disolucin y 5 gotas en exceso.

Despus de aadir el HCl llevar a 250 ml de solucin (aadir 200 ml de agua destilada).

Calentar la muestra a ebullicin y en caliente ( aprox. 70C) aadir gota a gota una solucin
0,25 M de BaCl2 (o solucin al 10% de BaCl2) con agitacin constante, aadir hasta
aproximadamente 20 ml (con la ayuda de bureta o pipeta).


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Se observa la formacin del precipitado, dejar en reposo hasta sedimentacin del precipitado,
ensayar con el lquido claro si la precipitacin ha sido completa, aadiendo unas gotas de
BaCl2, si se forma turbidez, aadir 5 ml adicionales de la solucin de BaCl2, agitar
enrgicamente, calentando suavemente, dejar reposar y probar de nuevo.

Cuando la precipitacin haya sido completa, tapar los vasos con vidrio reloj y dejar reposar
las muestras en caliente (sin ebullicin) durante una hora (o dos si fuera necesario para
obtener un lquido sobrenadante perfectamente transparente). Mientras la muestra est en
digestin, prepare el medio filtrante (crisoles de filtracin o papel filtro).

Si va a usar papel filtro, tome varios papel filtro, mrquelos con lpiz de grafito, seque en
estufa a 105C durante 20 -30 minutos, deje enfriar en el desecador y pese, anote el peso
correspondiente a cada papel filtro.

Al final del periodo de digestin comprobar de nuevo si la precipitacin ha sido completa,
luego filtre el precipitado en caliente (tibio), (mejor si en un filtro al vaco), lavar el
precipitado en el papel filtro del embudo con agua destilada caliente dos veces.

Retirar con cuidado el papel filtro del embudo, aplastar el papel, doblar su borde superior y
plegar, llevar a secado en una estufa a 110C durante dos horas, luego retirar el papel
filtro de la estufa con la ayuda de una pinza limpia y seca ( no con la mano), transferir a un
desecador, dejar enfriar hasta temperatura ambiente (aprox. 20 a 30 min.), luego pesar en
una balanza con precisin de 0,1 mg.

Nota: Durante el anlisis evite la manipulacin directa de las muestras
Consulte la forma de doblar el papel filtro, la digestin es importante)

16

CLCULOS

Prueba
No
Peso del
Papel [g.]
Peso del
Precipitado [g]
Peso del
BaSO4 [g]
% de SO4
=

1
2
3
4
5
Prom.


Cantidad

Materiales

Cantidad

Reactivos

1
2
2
1
4
2
2
2
4
2

Balanza analtica
Embudos
Estufa
Soportes
Pinzas
Aros
Cpsula de porcelana
Pinza para crisoles

4 g
10 ml
150 ml
4 u.
6 g

2
2
2
2

Sulfato de sodio com.
(muestra)
Acido clorhdrico C.
Cloruro de Bario 10% (0,25 M)
Papel filtro gravimtrico # 42
Sulfato cprico comercial

Mallas de amianto
Trpodes
Tringulos
Goteros


17
CUESTIONARIO

1. Escriba las reacciones que suceden durante el anlisis
2. Tome los datos de los dems grupos y calcule su desviacin estndar.
3. Explique cual es el objetivo de la digestin.
4. Explique cuales son las desventajas de los mtodos gravimtrico.
5. Investigue que sustancias podran ser contaminantes en la determinacin de sulfato por
precipitacin con Ba
++
.

BIBLIOGRAFIA


18
LABORATORIO #3
GRAVIMETRIA DE VOLATILIZACION
DETERMINACION DEL AGUA DE UN HIDRATO

OBJETIVOS

Aplicar los mtodos gravimtricos de anlisis
cuantitativo.
Experimentar las operaciones frecuentes del anlisis gravimtrico de volatilizacin,
secado y pesado.

FUNDAMENTO TEORICO

Una de las aplicaciones comerciales del anlisis gravimtrico es la determinacin de
humedad, en productos agrcolas, alimenticios o industriales, el principio se basa en la
vaporizacin de agua y por diferencia con el peso inicial de la muestra se determina la
humedad.

El mismo principio se aplica para determinacin de agua de hidratos, los hidratos son
substancias que en su estructura tienen una o mas molculas de agua ligadas por enlaces de
puente de hidrgeno y ligandos a travs de los pares de electrones no compartidos del
tomo de hidrgeno, mantiene una relacin constante entre la masa del slido y la masa de
agua, el agua cumple una funcin importante en las estructuras cristalinas de estos hidratos,
por ejemplo el CuSO4.5H2O se presenta en forma de cristales de color azul, mientras que el
CuSO4 es un slido amorfo color blanco, algunas piedras preciosas son sales hidratadas.

Otros hidratos son:
BaCl2.2H2O
LiCl.H2O
MgSO4.7H2O (sal de Epson)
Sr(NO3)2. 4H2O
Ca SO4.2H2O (yeso)
Na2CO3.10 H2O

El agua de un hidrato se llama agua de hidratacin y mas particularmente agua de
cristalizacin

PARTE EXPERIMENTAL

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA DE HIDRATACIN DEL CuSO4.NH2O

Pesar 2,00 g de CuSO4.5H2O (azul) en una cpsula de porcelana previamente pesada,
calentar sobre una malla de amianto a la llama de un mechero, hasta que el color azul
desaparece, la sal se torna blanca amorfa, retirar, dejar enfriar y pesar de nuevo con una
aproximacin de milsima, calcular el porcentaje de agua contenida en la sal.

Luego a la sal anhidra agregar agua gota a gota y observar los cambios.

19
CLCULOS

Peso de la cpsula vaca
Peso cpsula + sal hidratada
Peso cpsula + sal anhidra
Peso de la sal anhidra
Peso de sal hidratada
Porcentaje de agua en la sal
Hidratada


Cantidad

Materiales

Cantidad

Reactivos
1
2
2
2
2
2
Balanza analtica
Soportes
Cpsula de porcelana
Pinza para crisoles
10 g
2
2
2
2
2
Sulfato cprico comercial
Esptula
Malla de amianto
Trpodes
Tringulos
Gotero

CUESTIONARIO

Escriba las reacciones que suceden durante el anlisis
Tome los datos de los dems grupos y calcule su desviacin para un 90 de lmite de
confianza.
Que diferencia hay entre el contenido de humedad de una substancia con el contenido de
agua de hidratacin?.

BIBLIOGRAFIA


20
LABORATORIO #4
PREPARACION DE SOLUCIONES
PATRONES PRIMARIOS

OBJETIVOS

Preparar soluciones para titulaciones acido base.
Estandarizar las soluciones preparadas con un patrn primario.

FUNDAMENTO TEORICO

El anlisis volumtrico constituye una serie de mtodos mediante los cuales se determinan
las cantidades de sustancias analizadas en peso y volumen, donde el reactivo titulante (que
reacciona completamente con el analito) tiene una concentracin conocida.

Los mtodos volumtricos pueden ser de tres tipos segn la naturaleza del cambio fsico
que determina el punto final de la reaccin: Volumtricos, gravimtricos y coulombimtricos.

En la titulacin volumtrica se mide el volumen de una solucin de concentracin conocida
que se necesita para reaccionar completamente con el analito.

En la titulacin gravimtrica (o volumetra de precipitacin) se mide la masa del reactivo
titulante (a diferencia del anterior que se mide el volumen).

En la titulacin coulombimtrica, el reactivo que reacciona con el analito es una corriente
elctrica constante de magnitud conocida.

Otra forma de clasificar a los mtodos volumtricos es de acuerdo al carcter de la solucin
titulante y la reaccin entre este y el analito, de acuerdo a esto pueden haber:

1. Volumetra acido base.
1.1. Alcalimetra
1.2. Acidimetra

2. Volumetra Redox
2.1. Oxidimetra
2.1.1. Permanganometra
2.1.2. Iodometra
2.1.3. Dicromatometra
2.1.4. Bromatometra
2.1.5. Cerimetra

2.2. Reductometra
2.2.1. Titanometra
2.2.2. Titulaciones con FeSO4


21
3. Volumetra de Precipitacin
3.1. Argentometra
3.2. Mercurimetra

4. Complexometra

En las titulaciones volumtricas, el reactivo titulante se aade lentamente desde una bureta
enrasada a la solucin que contiene el analito, hasta que la reaccin sea completa (
tericamente se llegue al punto de equivalencia), o sea en la prctica se llegue al punto
final, el volumen del reactivo requerido para la reaccin completa se determina por lectura
en la bureta.

Para determinar el punto final, generalmente se emplean soluciones de indicadores que se
aaden a la solucin que contiene la muestra, el punto final se detecta por el cambio de color
en la solucin. En las titulaciones gravimtrias o potenciomtricas se observan otros
cambios fsicos asociados al punto final como la aparicin de turbidez o cada del potencial ,
con frecuencia se utilizan aparatos para detectar esos cambios fsicos que son de difcil
apreciacin por parte del observador.

Las soluciones titulantes se denominan soluciones patrn, pueden haber patrones primarios
o patrones secundarios.

Los patrones primarios, son compuestos de elevada pureza que sirve como material de
referencia en las determinaciones volumtricas, la exactitud del mtodo depende de las
propiedades de este compuesto; los requisitos mas importantes para un patrn primario
son:

1. Tenga elevada pureza (generalmente mayor al 99,99%)
2. Tenga estabilidad atmosfrica
3. Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie la composicin del slido
con la humedad relativa
4. Sea Soluble en el medio de titulacin
5. Tenga un peso molecular relativamente elevado
6. Sea de fcil adquisicin (y en lo posible de costo bajo)

Como son pocos las substancias que renen con estos requisitos, son limitados los patrones
primarios, en la prctica se utilizan los patrones secundarios, y las soluciones patrn.

Las soluciones patrn, son soluciones preparadas de elevada pureza, y estandarizadas con un
patrn primario, estas soluciones deben cumplir los siguientes requisitos:

1. Ser suficientemente estable, de modo que sea necesario determinar una vez su
concentracin y que no se altere con el tiempo.
2. Reaccionar rpidamente con el analito.

3. Reaccionar de manera completa con el analito, para alcanzar satisfactoriamente
el punto final.
4. Reaccionar de manera selectiva con el analito

Para establecer la concentracin de estas soluciones (estandarizar) se utiliza dos mtodos:

22
El mtodo directo, en el que una cantidad de patrn primario, cuidadosamente pesado se
disuelve en un disolvente adecuado y se diluye a un volumen exactamente conocido en un
matraz volumtrico.

El mtodo por estandarizacin, en que el cual la solucin a estandarizar se usa para
titular una de un patrn primario o titular una cantidad (peso o volumen) conocido de un
patrn secundario o tambin para titular un volumen conocido de una solucin patrn.

Una solucin titulante que se estandariza con una solucin patrn o contra un patrn
secundario se llama solucin patrn secundaria,.

Algunos ejemplos de patrones primarios son:

Carbonato de sodio Na2CO3
Acido Oxlico y sus sales alcalinas C2H2O4, C2HO4 Na
Iodato de potasio KIO3
Ftalato cido de potasio C8H5O4 K
Oxido Arsenioso As2O3

Algunas soluciones patrn son:

HCl Solucin de cido clorhdrico
H2SO4 Solucin de cido sulfrico
NaOH Solucin de Hidrxido de sodio

EDTA Solucin de Acido etilendiaminotetraactico
KMnO4 Solucin de permanganato de potasio
AgNO3 Solucin de nitrato de palta
Na2S2O3 Solucin de Tiosulfato de sodio
K2Cr2O7 Solucin de dicromato de potasio
FeSO4.(NH4)2SO4 Solucin de Sulfato ferroso amnico
I2 Solucin de iodo

Las soluciones volumtrica estndar deben almacenarse en lugares en frascos bien tapados,
en lugar fresco, seco y oscuro, etiquetados con:

Nombre de la solucin
Concentracin ( con Factor de estandarizacin)
Fecha de preparacin
Qumico responsable.

PARTE EXPERIMENTAL

PREPARACIN DE SOLUCIN NAOH PATRN

1. Se prepara una solucin acuosa de NaOH al 50% (p/p) y se deja 4 horas en reposo
hasta que sedimente, el carbonato de sodio es insoluble en esta solucin y precipita,
(Cuidado solucin sumamente corrosiva), la solucin se guarda en frasco de polietileno
con cuidado (para no suspender lo precipitado), la densidad de la solucin es
aproximadamente 1,5 mg/l.

23
2. Se toma 1 g de Ftalato cido de Potasio (patrn primario) p.a. se seca en estufa
durante una hora a 100C, y luego conservarlo en desecador.

3. Se hierve 1 L de agua destilada y desionizada durante 5 min. Para eliminar el CO2, se
transfiere el agua a un frasco de polietileno que debe permanecer cerrado, luego con
esta agua y la solucin concentrada (al 50%) de NaOH se prepara una solucin
aproximadamente 0,1 M en un matrz aforado, se homogeneiza agitando, y se deja
enfriar la solucin.

4. Se pesan 4 muestras de Ftalato cido de potasio desecado, con una cantidad suficiente
como para que reaccione completamente con 25 ml de NaOH 0,1 M, (0,51), a cada
muestra se le agrega 3 gotas de fenolftalena como indicador, una de ellas (de
sacrificio) se titula con rapidez para localizar aproximadamente el punto final.

5. Se titulan las otras muestras, cargando en la bureta (tapada no hermeticamente) la
cantidad necesaria para titular cada una de las otras muestras (en base a la de
sacrificio), se titula lentamente, cerca del punto final cada adicin debe aportar una
fraccin de gota, para lograrlo se deja que una gota se forme parcialmente en la bureta y
se pone en contacto con la pared interior del matraz que se inclina y se hace girar para
que se mezcle con el resto de la solucin. El punto final se alcanza cuando se forma un
color rosa plido que persiste por lo menos durante 15 segundos, (el color desaparece
lentamente a medida que en la solucin se disuelve el CO2 del aire).

6. Se calcula la molaridad promedio y la desviacin estndar, si se trabaja con cuidado la
desviacin estndar relativa es menor al 0.2%

PREPARACIN DE SOLUCIN HCl PATRN
1. Se prepara un litro de solucin de HCl aproximadamente 0,1 N a partir de una solucin
concentrada de HCl (~ 37% p/p). Utilice la relacin de dilucin para el clculo del
volumen de cido concentrado a tomar.

2. Se pesa unos 2 g de Carbonato de Sodio (p.a.) grado analtico (patrn primario) y se
seca en estufa a 110C durante una hora , se deja enfriar en un desecador.

3. Se pesan cuatro muestras de Na2CO3 de tamao suficiente como para reaccionar
completamente con 25 ml de HCl 0,1 M, y se coloca cada una de ellas en un matraz
erlenmeyer de 125 ml, en uanto est listo para empezar la titulacin se disuelve en 20
ml de agua destilada y desionizada. (0,265). A cada muestra se le aade tres gotas de
indicador de verde de bromocresol y una de ellas se titula con rapidez (sacrificio) para
localizar aproximadamente el punto final.

2HCl + Na2CO3 CO2 + NaCl
PF = 105,989

24

4. Cada muestra se titula cuidadosamente, llenando en la bureta el cido clorhdrico, hasta
que vira de azul a verde, cada solucin entonces se calienta hasta que ebullicin para
eliminar el CO2 formado, la solucin se vuelve azul de nuevo.

5. Luego se contina titulando hasta que la solucin se vuelva verde de nuevo, si se desea
se puede realizar una titulacin en blanco con 3 gotas de indicador en 25 ml de
solucin de NaCl 0.05 M, el volumen del cido requerido al de la titulacin de blanco se
resta al de la titulacin de Na2CO3.

6. Se calcula la molaridad media , la desviacin estndar y la desviacin estndar relativa.

ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN NAOH 0,1 N CON HCl PATRN

1. Tomar 25 ml de una solucin patrn de HCL 0,1 N, con una pipeta volumtrica o en una
probeta graduada y transfiera a un erlenmeyer de 125 ml, agregue tres gotas de
fenolftalena.

2. Llenar la bureta con una la solucin de NaOH preparada previamente de concentracin
aproximada 0,1 N titular lentamente, como se indica anteriormente, anotar el volumen
gastado en la titulacin y calcule su concentracin.

PREPARACIN DE SOLUCIN NaOH 0,1 N A PARTIR DE NaOH SLIDO

1. Pesar rpidamente en un vidrio reloj una masa de NaOH slido necesario para
preparar 100 ml de NaOH 0,1 N, disolver esta masa en un vaso de precipitado con unos
25 ml de agua destilada.

2. Transferir a un matraz aforado de 100 ml enjuagando el vaso de precipitacin y aforar
lentamente a los 100 ml con agua destilada desde una pizeta

3. Esta solucin tambin se puede estandarizar con un patrn primario o con una solucin
patrn de HCl (sirve para la prctica No 1).

Nota: Todas las soluciones preparadas se deben guardar en frascos de polietileno
etiquetados.


Cantidad

Materiales

Cantidad

Reactivos
4
4
4
4
4
4
4
4
4
Matraz aforado 100 ml
Matraz erlenmeyer 125 ml
Pipeta volumtrica 25 ml
Probetas 50 ml
Pipetas graduadas 10 ml
Buretas de 25 ml 25/0.01
Vaso de precipitacin 250
ml
Soportes
30 ml
5 g
2 g
2 g
10 ml
10 ml

HCl Conc.
NaOH slido p.a.
Na2CO3 slido p.a.
C8H5O4 K slido p.a.
Verde de Bromocresol
Fenolftalena alcohlica al 2%


25
4
4

2
1

Pinzas para bureta
Perita de goma / propipeta
Frascos de polietileno 1L.

Desecadores
Balanza analtica

CUESTIONARIO

1. Cual es la diferencia entre un patrn primario y un secundario
2. Por que los patrones secundarios no se consideran primarios
3. Que relacin hay entre punto de equivalencia y punto final en una titulacin
4. A que se llama error de titulacin.
5. Cuales son los requisitos de un patrn primario.
6. Describa los errores potenciales que se cometen al realizar la prctica, por ejemplo en el
pesado de NaOH slido, en la determinacin del punto final, en la lectura del volumen de
titulante gastado, etc.

BIBLIOGRAFIA


26
LABORATORIO #5
CONSTRUCCIN DE CURVAS DE TITULACIN

OBJETIVO

Construir experimentalmente (graficar) las curvas de titulacin de un cido fuerte con
una base fuerte, de un cido fuerte con una base dbil y de una base fuerte con un
cido dbil y comparar con los datos de clculo (tericos).

Seleccionar los indicadores apropiados para las titulaciones

FUNDAMENTO TEORICO

Las curvas de valoracin o titulacin son representaciones grficas del comportamiento de los
principales componentes de una reaccin, si la reaccin cido base, en el eje de ordenadas
se representa la concentracin de H3O
+
como funcin p o sea pH, y en el eje de abscisas el
volumen (la concentracin) de la solucin titulante agregados en pequeas fracciones de
volumen.

Para determinar en punto de equivalencia se utilizan indicadores, si la reaccin es cido
base tambin se utilizan indicadores cido base, la deteccin prctica de los puntos finales
se basan en la variacin brusca de pH en las proximidades del punto de equivalencia.

La seleccin del tipo de indicador se basa en que el rango de viraje de pH del indicador
incluya el punto de equivalencia, siendo que el intervalos de viraje del indicador donde es
perceptible por el ojo humano es de pka 1.

Algunos indicadores cido base comunes son:

Indicadores Color intervalo de
Medio cido Medio bsico Viraje pH

Azul de timol Rojo Amarillo 1,2 2,8
Azul de bromofenol Amarillo Azul 3,0 4,6
Anaranjado de metilo Anaranjado Amarillo 3,1 4,4
Rojo de metilo Rojo Amarillo 4,2 6,3
Azul de clorofenol Amarillo Rojo 4,8 6,4
Azul de bromofenol Amarillo Azul 6,0 7,6
Rojo de cresol Amarillo Rojo 7,2 8,8
Fenolftalena Incoloro Prpura 8,3 10


27
PARTE EXPERIMENTAL

CONSTRUCCIN DE LA CURVA DE VALORACIN DE NaOH 0,1N CON HCl 0,1 N

Tome 20 ml de una solucin estandarizada (de la prctica anterior) de HCl 0,10 N en
un erlenmeyer de 100 ml, agregue dos a tres gotas del indicador seleccionado.
Llene una bureta de 50 ml con solucin valorada de NaOH 0,10 N, enrase.
Titule utilizando agitador magntico, agregando la solucin titulante en volmenes
que se indican en la tabla, mida el pH con pH-metro y grafique.
Haga clculos para determinar el pH terico para cada volumen agregado, calcule el
punto de equivalencia terico y grafique (en el mismo grfico).

CONSTRUCCIN DE LA CURVA DE VALORACIN DE CH3COOH 0,1N CON NaOH
0,1 N

Tome 20 ml de una solucin estandarizada (de la prctica anterior) de CH3COOH 0,10
N en un erlenmeyer de 100 ml, agregue dos a tres gotas de un indicador apropiado.
Llene una bureta de 50 ml con solucin valorada de NaOH 0,10 N, enrase.
Titule utilizando agitador magntico, agregando la solucin titulante en volmenes
que se indican en la tabla, mida el pH con pH-metro y grafique.
Haga clculos para determinar el pH terico para cada volumen agregado, calcule el
punto de equivalencia terico y grafique en papel milimetrado (en el mismo grfico).


Cantidad

Materiales

Cantidad

Reactivos
5
5
5
5
5
Matraz erlenmeyer
Agitadores magnticos
Buretas de 50 ml
Pipetas de 1ml
Pipetas de 5ml
HCl 0,10 N valorado
NaOH 0,10 N valorado
Acido actico 0,10 N valorado
Fenolftalena
Rojo de metilo

28
5
1
5
5
5

Soporte + pinza para
bureta
PH-metro (o papel pH-
metro)
Pizetas c/H2O destilada
Peritas de goma
Baln aforado de 100 ml
Azul de bromofenol
Rojo de cresol

CUESTIONARIO

1. Si no hubiera indicadores cido base que otro procedimiento se puede emplear para
detectar el punto de equivalencia de una titulacin.

2. Cuales son los errores mas frecuentes en las titulaciones

BIBLIOGRAFIA


29
LABORATORIO #6
APLICACIONES DE LAS TITULACIONES ACIDO BASE
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ DE UN VINAGRE COMERCIAL

OBJETIVOS

Aplicar los mtodos volumtricos de titulacin cido base en la determinacin de la
acidez de productos alimenticios e industriales
Realizar los clculos y la interpretacin como control de calidad

FUNDAMENTO TEORICO

Las titulaciones cido base consisten en una reaccin de neutralizacin en medio lquido,
dependiendo de la naturaleza del analito, la solucin titulante puede ser una solucin de
cido o de una base de concentracin conocida y estandarizada, generalmente como solucin
patrn primario.

Las determinaciones volumtricas pueden realizarse de manera directa e indirecta (por
retroceso):

En las determinaciones directas, el reactivo titulante reacciona directamente con el analito,
durante la adicin por medio de una bureta, el punto final se detecta directamente por medio
de un indicador adecuado, de acuerdo a la cantidad de solucin gastada de la solucin
titulante y por la estequiometra de la reaccin se conoce los equivalentes de analito presente
en la muestra.

En las determinaciones indirectas, se aade generalmente un exceso de la solucin titulante
(generalmente una solucin patrn de concentracin conocida), asegurando que reaccion
completamente con el analito y dejando un exceso, el exceso de la solucin titulante se
valora por retroceso con otra solucin patrn en presencia de un indicador adecuado, luego
por la estequiometra de la reaccin se determina los equivalentes del analito presente en la
muestra.

PARTE EXPERIMENTAL

Tomar 1 ml de un vinagre comercial (blanco) con una pipeta aforada de 1 ml,
transferir a un baln aforado de 100 ml y enrasar con agua destilada, mezclar bien.
Tome una alcuota de 20 ml en un erlenmeyer de 100 ml, aada 3 gotas de
fenolftalena o rojo de metilo y valore con solucin patrn de NaOH 0,1 N hasta que el
color del indicador persista por lo menos 30 segundos, con el dato del volumen
gastado de la solucin titulante determine la concentracin del analito como
Molaridad y como % de acidez como % m/v de cido actico.
Con el picnmetro determine la densidad relativa del vinagre comercial.
Realice los clculos para determinar la concentracin de acidez como % m/V de cido
actico.
Determine el ndice de refraccin del vinagre comercial
Determine el color lovibond del vinagre comercial


30

Cantidad

Materiales

Cantidad

Reactivos
Matraz erlenmeyer
Buretas de 50 ml
Pipetas de 1ml
Pipetas de 5ml
bureta
PH-metro (o papel pH-
metro)
Pizetas c/H2O destilada
Peritas de goma
Picnmetro de 25 ml

NaOH 0,10 N valorado
Acido actico comercial
Fenolftalena
Rojo de metilo
Heliantina

CUESTIONARIO

1. Cual es la funcin del vinagre en las ensaladas y comidas?
2. Cual es el principio activo componente del vinagre
3. Investigue las clases de vinagre comerciales y sus valores mximos y mnimos de %
de acidez, considerando la dilucin y la densidad determinada por el picnmetro.

BIBLIOGRAFIA


31
LABORATORIO #7
APLICACIONES DE LAS TITULACIONES ACIDO BASE
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE PROTEINAS POR EL METODO DE
KJELDAHL
OBJETIVOS

Aplicar los mtodos volumtricos de titulacin, en la determinacin de protenas de
productos alimenticios e industriales
Realizar los clculos y la interpretacin como control de calidad

FUNDAMENTO TEORICO

Una de las aplicaciones de las titulaciones acido base es la determinacin de contenido de
protenas de productos alimenticios, agrcolas e industriales.


32
LABORATORIO #8
DETERMINACIN ARGENTOMETRICA DE CLORURO
OBJETIVOS

Aplicar los mtodos de titulacin con nitrato de plata en la determinacin de cloruros
Realizar los clculos y la interpretacin respectiva

FUNDAMENTOS TEORICO

Las titulaciones de precipitacin se basan en la formacin de compuestos poco solubles
cuando se adiciona el reactivo titulante a la solucin que contiene el analito, el reactivo
titulante mas utilizado en este tipo de titulaciones es el nitrato de plata y sus aplicaciones se
conocen como titulaciones argentomtricas.

Las curvas de titulaciones argentomtricas son similares a las titulaciones cido-base y los
puntos finales se detectan mediante un indicador de precipitacin, de los cuales tres son los
mas conocidos:

En el mtodo de Mohr el indicador es el in cromato (K2CrO4), con el cual el in plata forma
un precipitado color rojo intenso de cromato de plata, la titulacin se lleva a cabo en medio
ligeramente alcalino a pH de 7 a 10.

En el mtodo de Volhard el indicador es el in sulfocianuro (KSCN) y posteriormente el
exceso de tiocianato con hierro III, con el cual forma un precipitado color rojo intenso de
tiocianato de frrico.

En el mtodo de Fajans el indicador de adsorcin es la diclorofluoresceina o fluorescena, el
cual forma sales de plata de color rojo intenso.

PARTE EXPERIMENTAL

MTODO DE MOHR

Preparar 100 ml de una solucin 0,05 0,1 % con NaCl comercial, de la cual se toman 25
ml en un Erlenmeyer de 100 ml y se agrega una pizca de bicarbonato de sodio para dar la
alcalinidad necesaria, al mismo tiempo se aade 1 ml de solucin de cromato de potasio al
5%.

Luego se titula con solucin estandarizada de nitrato de plata hasta aparicin de un color
permanente rojo ladrillo de cromato de plata.

Anotar el volumen gastado de nitrato de plata y calcular la concentracin de Cl
-
en la
solucin (muestra).


33
MTODO DE VOLHARD

Tomar otra alcuota de 25 ml de la solucin de NaCl (muestra) en un erlenmeyer de 100 ml

Al Erlenmeyer que contiene el analito (in Cl
-
), aadir un volumen suficiente de la solucin
estandarizada de nitrato de plata, dependiendo de su concentracin, anotando el volumen y
la concentracin.

Tambin se aade 1ml de indicador de alumbre frrico, aadir 2 ml de HNO3 concentrado y 3
ml de nitrobenceno exento de cloruro.

Agitar vigorosamente y titular el exceso de Ag
+
con solucin estandarizada de KSCN hasta
aparicin de color rojo ladrillo permanente por lo menos durante 30 segundos.

Anotar el volumen gastado de KSCN y calcular la concentracin de Cl
-
en la muestra.


Cantidad

Materiales

Cantidad

Reactivos
4
4
4
4
4
4
4
4
4
2
1
4

Matraz Erlenmeyer 100ml
Buretas de 50 ml
Pipetas de 1ml
Pipetas de 5ml
bureta
Pizeta c/H2O destilada
Peritas de goma
Esptulas
Balanza analtica
Pipetas gotero (de Pasteur)

Bicarbonato de sodio Sol.
Acido ntrico conc.
Solucin estandarizada de AgNO3
Solucin de K2CrO4 al 5%
NaCl comercial
Solucin estandarizada de KSCN
Solucin de alumbre frrico al
10%
(sulfato frrico)
Nitrobenceno

CUESTIONARIO

1. Escriba las reacciones que suceden durante la titulacin, identifique el analito, solucin
titulante e indicador.
2. Explique las diferencias y similitudes de los dos mtodos
3. Explique las diferencia en los resultados si lo hubiere
4. Calcular la concentracin mnima necesaria para que una solucin de cromato pueda ser
utilizada como indicador.

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UNIVERSIDAD AUTONMA GABRIEL REN MORENO

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y TECNOLOGA

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