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INFORME DE LABORATORIO
Nombre:
Materia/ paralelo:
Nmero y ttulo de experimento

Profesor
Fecha de experimento:
Fecha de presentacin:
Nombre de compaeros de laboratorio


Bryan Erasmo Samaniego Andrade
Ciencia de Materiales/Paralelo 11
Experimento No.1, Difraccin de rayos
X.
Cesar Rodrigo Perugachi
11 de Noviembre, 2013
25 de Noviembre, 2013
Diego Soria, Cristhian Romero, Luis
Ricaurte, Jos Crdova, Alex Aguilar

DETERMINACIN DE ESTRUCTURAS CRISTALINAS POR
DIFRACCION DE RAYOS X










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A) Objetivos:
Conocer la interaccin de los rayos X con la materia. Difraccin.
Conocer la tcnica de difraccin de rayos X y sus aplicaciones.
B) Resumen
El da 11 de noviembre del presente se realiz la prctica Difraccin de rayos X la cual
consista en hacer saber al estudiante la interaccin que existe entre los rayos X con la
materia en este caso dos muestras (Arcilla y Poliestileno de alta densidad), y experimentar
la tcnica usada para realizar dichos hechos y las aplicaciones que poseen los rayos X.
La tcnica usada en esta prctica es la de estudiar mediante un difractmetro de rayos X la
estructura interna de las muestras dichas anteriormente para as conocer todas las
propiedades que estas poseen.
Este mecanismo funciona conectado a un computador hacia donde iban todos los datos que
se obtenan a partir de la interaccin de los rayos X con la materia, el computador se
encargaba de realizar una grfica acerca de los resultados obtenidos la cual luego nos
permitira saber de que material est hecha la muestra, dicha grafica relaciona la
intensidad de luz vs el ngulo que forma el rayo difractado teta ().
La grafica obtenida muestra la intensidad de luz difractada debido a la ionizacin de los
tomos en las muestras usadas a diferentes ngulos, al final esta nos permite saber que
material se ha usado.

C) Enfoque experimentales
El difractmetro de rayos X funciona en base a la ley de BRAGG, la cual nos dice que el
ngulo de incidencia de la longitud de onda debe ser igual al ngulo de difraccin. Los
estructura interna que poseen los cristales tiene ciertas caractersticas especficas, poseen
una estructura molecular ordenada y tienen patrones de repeticin formando una especie
de planos en el espacio, el difractmetro se ha diseado de tal manera que hace incidir
sobre las muestras un haz de rayos X, estos rayos chocan contra los diferentes planos
formados dentro de la muestra y debido a que algunos planos no cumplen con la ley de
BRAGG esto no nos otorga ningn dato sobre el cristal, por tal razn el diseo esta hecho de
tal manera que el ngulo de incidencia del haz vari respecto a la familia de planos y as
todos cumplan con esta ley.
Para esto es aconsejable hacer polvo la muestra a analizar, lo que produce pequesimos
cristales del mismo material pero diferentemente orientados, al incidir los rayos X se

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produce un estado de excitacin en los tomos de la muestra lo que hace que se libere
energa debido a la perdida de electrones produciendo una descarga de rayos X
difractndose nicamente aquellos que cumplan con la ley de BRAGG, el resto de
fragmentos que no lo cumplen no otorgan nada acerca de la estructura de nuestra muestra.
El detector de rayos X capta la intensidad de luz que llega a diferentes ngulos y en base a
esto genera una grfica caracterizada por presentar muchos picos lo cual nos permite
identificar en que ngulos se obtuvo mayor intensidad de luz difractada.

D) Datos
Equipo: Difractmetro de Rayos X Panalytical,
Modelo: Xpert PRO,
Serie: 12NC943003040601
Cdigo: EM-001-00,
E) Materiales
Arcilla natural
Poliestileno de alta densidad.
F) Condiciones de prueba:
Temperatura: ambiente (25C)
nodo: cobre
Arcilla Poliestileno
Posicin inicial 2 8
Posicin final 80 30
Paso(2): 0.5 0.05






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E) Anlisis de resultados
Grafica obtenida para la identificacin de la arcilla.









Position [2Theta] (Copper (Cu))
10 20 30 40 50 60 70
Counts
0
50
100
150
paralelo 11 CC.MM

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Grafica obtenida para la identificacin del Poliestileno.



Qu pas?
Se puede observar que las grficas obtenidas se caracterizan por tener muchos picos lo que
nos indica diferentes magnitudes de intensidad de luz para cada ngulo de incidencia dado
del haz de rayos X.
Son estos datos vlidos?
Estos datos si son vlidos debido a que estos si cumplieron con la ley de BRAGG establecida
antes de realizar la prctica lo que supona que la muestra dada tenia caractersticas
cristalinas.

Position [2Theta] (Copper (Cu))
10 15 20 25
Counts
0
5
10
PARALELO 11 PEAD

5


Por qu ocurri esto?
Los picos ms grandes se deben a que a ese determinado ngulo de incidencia el haz de
rayos X choco con ms planos de la estructura molecular y debido a eso se difractaron ms
rayos de luz obteniendo una intensidad de luz mayor al final por eso algunos picos son ms
grandes que otros, en cambio cuando son minsculos es debido a que casi no hubieron
planos con los que chocar y pocos rayos se difractaron.

F) Conclusiones:
Se ha cumplido con el objetivo de conocer la interaccin de rayos X con la materia, se
logr conocer que al incidir rayos X sobre la estructura interna de un material, se puede
determinar que si la intensidad de luz difractada es de gran porcentaje (intensidad alta)
entonces se dice que este material tiene una estructura molecular interna con propiedades
cristalinas. En cambio si la intensidad es baja se dice que su estructura molecular interna es
menos cristalina.
Se ha logrado una mayor comprensin acerca del funcionamiento del difractmetro de
rayos X, y las aplicaciones para las cuales los rayos X son tiles como la identificacin del
tipo de materiales, mediante la ionizacin de los tomos que componen a la muestra
produciendo un estado de excitacin lo que produce emisiones de energa en forma de
haces de luz con diferentes frecuencias y longitudes de onda.

G) Referencias
Juan Fernndez Buelga, Spanish-Minerals, Los rayos x y su difraccin por los cristales,
disponible en:
http://www.spanishminerals.com/articlelosrayosxysudifraccionporloscristales.htm






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H) Adjuntos
Poliestileno (condiciones de medicin para el poliestileno)
Dataset Name PARALELO 11 PEAD
File name C:\X'Pert Data\RODRIGO P CCMM\PARALELO 11 PEAD.xrdml
Comment Configuration=Reflection-Transmission Spinner,
Owner=User-1, Creation date=09/05/2008 10:30:26
Goniometer=PW3050/60 (Theta/2Theta); Minimum step size
2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001
Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;
Minimum step size Phi:0.1
Diffractometer system=XPERT-PRO
Measurement program=arcillas andres, Owner=User-1,
Creation date=23/04/2009 10:22:30
Measurement Date / Time 11/11/2013 15:46:50
Operator Escuela Superior
Raw Data Origin XRD measurement (*.XRDML)
Scan Axis Gonio
Start Position [2Th.] 8.0250
End Position [2Th.] 29.9750
Step Size [2Th.] 0.0500
Scan Step Time [s] 4.0000
Scan Type Continuous
Offset [2Th.] 0.0000
Divergence Slit Type Fixed
Divergence Slit Size [] 0.0315
Specimen Length [mm] 10.00
Receiving Slit Size [mm] 0.1000
Measurement Temperature [C] 25.00
Anode Material Cu
K-Alpha1 [] 1.54060
K-Alpha2 [] 1.54443
K-Beta [] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 45 mA, 40 kV
Diffractometer Type 0000000011040513
Diffractometer Number 0

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Goniometer Radius [mm] 240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 91.00
Incident Beam Monochromator No
Spinning Yes

Document History:

Insert Measurement:
- File name = "PARALELO 11 PEAD.xrdml"
- Modification time = "21/11/2013 15:04:16"
- Modification editor = "Escuela Superior"

Default properties:
- Measurement step axis = "None"
- Internal wavelengths used from anode material: Copper (Cu)
- Original K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Used K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Original K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Used K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Original K-Beta wavelength = "1.39225"
- Used K-Beta wavelength = "1.39225"
- Dist. focus to div. slit = "91.00000"
- Irradiated length = "10.00000"
- Linear detector mode = "None"
- Length linear detector = "2"
- Step axis value = "0.00000"
- Offset = "0.00000"
- Sample length = "10.00000"
- Modification time = "21/11/2013 15:04:16"
- Modification editor = "Escuela Superior"

Arcilla (condiciones de medicin para la arcilla)
Dataset Name paralelo 11 CC.MM
File name C:\X'Pert Data\RODRIGO P CCMM\paralelo 11 CC.MM.xrdml
Comment Configuration=Reflection-Transmission Spinner,
Owner=User-1, Creation date=09/05/2008 10:30:26

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Goniometer=PW3050/60 (Theta/2Theta); Minimum step size
2Theta:0.001; Minimum step size Omega:0.001
Sample stage=Reflection-Transmission Spinner PW3064/60;
Minimum step size Phi:0.1
Diffractometer system=XPERT-PRO
Measurement program=arcillas andres, Owner=User-1,
Creation date=23/04/2009 10:22:30
Measurement Date / Time 11/11/2013 15:05:58
Operator Escuela Superior
Raw Data Origin XRD measurement (*.XRDML)
Scan Axis Gonio
Start Position [2Th.] 2.2500
End Position [2Th.] 79.7500
Step Size [2Th.] 0.5000
Scan Step Time [s] 10.0000
Scan Type Continuous
Offset [2Th.] 0.0000
Divergence Slit Type Fixed
Divergence Slit Size [] 0.0315
Specimen Length [mm] 10.00
Receiving Slit Size [mm] 0.1000
Measurement Temperature [C] 25.00
Anode Material Cu
K-Alpha1 [] 1.54060
K-Alpha2 [] 1.54443
K-Beta [] 1.39225
K-A2 / K-A1 Ratio 0.50000
Generator Settings 45 mA, 40 kV
Diffractometer Type 0000000011040513
Diffractometer Number 0
Goniometer Radius [mm] 240.00
Dist. Focus-Diverg. Slit [mm] 91.00
Incident Beam Monochromator No
Spinning Yes

Document History:
Insert Measurement:
- File name = "paralelo 11 CC.MM.xrdml"

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- Modification time = "21/11/2013 15:03:54"
- Modification editor = "Escuela Superior"

Default properties:
- Measurement step axis = "None"
- Internal wavelengths used from anode material: Copper (Cu)
- Original K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Used K-Alpha1 wavelength = "1.54060"
- Original K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Used K-Alpha2 wavelength = "1.54443"
- Original K-Beta wavelength = "1.39225"
- Used K-Beta wavelength = "1.39225"
- Dist. focus to div. slit = "91.00000"
- Irradiated length = "10.00000"
- Linear detector mode = "None"
- Length linear detector = "2"
- Step axis value = "0.00000"
- Offset = "0.00000"
- Sample length = "10.00000"
- Modification time = "21/11/2013 15:03:54"
- Modification editor = "Escuela Superior"

I) Recordatorios para evitar problemas.
Manejar el equipo con cuidado, no estar aplastando botones pues puede estropearse y se
trata de un equipo costoso.
Es aconsejable moler la muestra hasta finamente dividida como un polvo para que el
proceso se lleve a cabo de mejor manera.
Recordar usar el mandil en el laboratorio debido a que pueden haber muestras
peligrosas y as evitamos algn accidente.