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SEPARACIN DE UNA MEZCLA DE AGUA Y METANOL POR DESTILACIN

POR LOTES MEDIANTE UNA COLUMNA EMPACADA


Yared Artahona, Margarita Jimenez, Luis Daz
Informe de laboratorio de Ingeniera Qumica
dirigido por
Francisco Arrez
Departamento de Termodinmica y Fenmenos de Transferencia
Se estudi la separacin de una mezcla de metanol y agua por destilacin por lotes en una columna
empacada. Para ello se utiliz un reflujo de destilado al tope de la columna de 0,6016 ml/s y se recolect
muestras del destilado y el caldern cada 250 ml de volumen de destilado colectado, hasta una cantidad de 7
cortes. Con las muestras se determin la composicin de los cortes y se evalu el cumplimiento de la
ecuacin de Rayleigh, obtenindose como resultado que se verifica la igualdad entre la integral evaluada en
0,110,2 y la simplificacin de la relacin molar evaluada usando el nivel de lquido, de valor 0,1070,009.
Se us Ponchon-Savarit para calcular los balances en dos cortes, en los cuales se obtuvo 4 y 5 etapas de
equilibrio, con 3 y 4 platos tericos y una altura equivalente a un plato terico de 25,4cm y 19,05 cm. Se
calcul prdidas por plato en 2 cortes, cuyo resultado fue de 0,202 BTU/s y 0,156 BTU/s.
INTRODUCCIN
La destilacin es uno de los procesos de separacin ms
antiguos y tiene aplicaciones a nivel industrial en reas muy
variadas, como en la industria alimentaria, en la produccin de
derivados del petrleo y en ingeniera ambiental. En lneas
generales, la destilacin es una operacin unitaria que permite la
separacin de una mezcla binaria o multicomponente a travs de
un equilibrio de fases liquido-vapor (Treybal, 1988) y puede
llevarse a cabo de forma continua o por cargas.
La destilacin simple es un ejemplo de un proceso por
cargas en el que se trabaja con una mezcla inicial contenida en
un caldern. Al suministrarse calor, el vapor de los compuestos
ms voltiles asciende a travs de la columna, por lo que la zona
del tope de la misma se hace ms rica en dichos componentes y
es posible recuperar el destilado a travs de un condensador. Por
otro lado, la composicin de los compuestos ms voltiles
disminuye en la mezcla que se encuentra en el caldern [2].
La destilacin batch es un ejemplo de destilacin simple en
la que se emplean reflujo y accesorios, como platos o empaques,
para aumentar la transferencia de calor dentro de la columna y
para estabilizar las fases [2]. Este tipo de destilacin de utiliza
cuando la composicin del material a separar cambia en un
amplio rango, cuando se requieren pruebas de destilacin no
muy frecuentes, cuando el material a separar es producido en
pocas cantidades y cuando el material a separar contiene
pequeas cantidades del componente ms pesado o ms ligero
(Valderrama, 1998).
La separacin de una mezcla a travs del proceso de
destilacin batch se puede evaluar mediante ensayos a nivel de
laboratorio, en los que se registra las temperaturas de fondo y
tope. Adems, se deben tomar muestras de los cortes de
destilado recuperado a la salida del condensador y de la mezcla
que permanece en el caldern. As, se define como objetivo
general de este estudio evaluar el proceso de destilacin batch de
una mezcla de agua-metanol en una columna empacada tomando
en cuenta las prdidas de calor durante el proceso. Para ello se
realizarn 7 cortes de destilado. En base a esto, se definen los
siguientes objetivos especficos:
- Verificar los parmetros de la ecuacin de Rayleigh.
- Determinar el nmero de platos tericos de la columna
utilizando el mtodo grfico Ponchon Savarit.
- Determinar las prdidas de calor del sistema.
- Determinar el nmero de platos tericos de la columna
considerando las prdidas de calor en el sistema.
- Calcular la altura de una unidad de transferencia
equivalente a un plato terico.
- Obtener la relacin de la temperatura en el fondo y tope
de la columna con respecto a la composicin del
compuesto ms voltil.
En 1902, Lord Rayleigh present el primer trabajo realizado
sobre la destilacin simple, en l estableci una ecuacin
conocida como ecuacin de Rayleigh [2], cuya validez est
sujeta a ciertas suposiciones. Por tratarse de destilacin simple,
la ecuacin de Rayleigh supone que no existe reflujo ni
retencin y se tiene una sola etapa de rectificacin, estableciendo
que la fase vapor se encuentra en equilibrio con la fase liquida.
Por lo tanto, existe una relacin de entre las composiciones de
vapor y lquido y los moles iniciales y finales de la carga [2]:
ln = (1)
Si se considera que la densidad se mantiene constante durante el
proceso de destilacin y que el rea transversal del caldern es
constante, se puede hacer la siguiente simplificacin:
ln = (2)
Luego, para determinar el nmero de platos tericos de la
torre empacada se puede emplear el mtodo grfico de Ponchon-
Savarit, que modela un sistema no ideal, en el que el calor latente
molar no es constante y existe un calor de mezclado considerable
[4]. En consecuencia, este mtodo se basa en la utilizacin de un
diagrama de entalpa-composicin. Por lo tanto, es necesario
calcular la fraccin molar de los componentes de la mezcla a
travs de la siguiente expresin:
= (3)
Asimismo, se debe calcular la energa, en forma de calor,
removida en el tope de la columna por mol de destilado [5] para
ello se utiliza la siguiente expresin:
= + (4)
Donde se calcula a travs de la expresin 6:
= . . (5)
Una vez hallado el valor de , se tiene el primer punto de
operacin para determinar el nmero de platos tericos a travs
del mtodo Ponchon Savarit. Sin embargo, como ste considera
las prdidas del calor en el sistema, se realiza un balance de
energa para calcular el valor de dichas prdidas, segn la
expresin 7 se tiene lo siguiente:
= +

(6)
En la expresin anterior es posible obtener valor de cada
variable excepto

, cuyo valor no puede ser estimado.
Por otro lado, con el nmero de platos antes obtenido y las
prdidas de calor del sistema se puede obtener la perdida de calor
por plato y los puntos de operacin:
= (7)
= + (8)
= + (9)
Por otro lado, en el caso de una columna empacada existen
dos formas para determinar la altura del empaque, la primera es a
travs de la altura y del nmero de unidades de transferencia; la
segunda forma es mediante la altura equivalente de un plato
terico [5]:
= (10)
Ahora, para evaluar el proceso de destilacin batch de una
mezcla de metanol-agua, se necesario conocer los datos de
equilibrio de este sistema, los cuales se pueden observar en la
tabla 1. Adems, debido a que el mtodo de Ponchon Savarit
considera que la entalpa de una corriente es dependiente de la
composicin, se deben emplear datos de la entalpa de lquido y
vapor para diferentes valores de fraccin molar. En la tabla 2 se
muestran estos datos para el sistema agua-metanol.
Tabla 1. Datos de equilibrio para sistema metanol-agua [6]
x y x y
0 0 30 65,5
2 13,4 40 72,9
4 23,0 50 77,9
6 30,4 60 82,5
8 36,5 70 87
10 41,8 80 91,5
15 51,7 90 97,9
20 61,7 100 100
Tabla 2. Datos de la entalpa-composicin para el sistema
metanol-agua
%molar
Hv
(BTU/mol)
Hl
(BTU/mol)
%molar
Hv
(BTU/mol)
Hl
(BTU/mol)
0 20720 3240 50 18970 2470
5 20520 3070 60 18650 2410
10 20340 2950 70 18310 2370
15 20160 2850 80 17980 2330
20 20000 2760 90 17680 2290
30 19640 2620 100 17390 2250
40 19310 2540
METODOLOGA EXPERIMENTAL
Materiales. La destilacin por cargas se realiz en una
columna empacada de 76,2cm de altura y de 7,62 cm de dimetro
interno, en un equipo del que se observa el diagrama detallado en
la Fig. 1. Se trabaj con una mezcla de metanol-agua de
concentracin inicial desconocida. El equipo empleado en la
prctica consta de: un caldern con capacidad de 20 L (R-1), un
condensador para el destilado que opera con agua de
enfriamiento (I-1), tres rotmetros reguladores del caudal de
reflujo, alimentacin y agua de enfriamiento (IF-1, IF-2, IF-3),
resistencias para el calentamiento en el caldern y el reflujo, una
bomba de alimentacin, un visor del nivel de lquido en el
caldern (IL-2), termopares y un tanque de almacenamiento de la
alimentacin (T-1).
Figura 1. Equipo de columna empacada para destilacin.
El instrumental destinado para la realizacin de mediciones
const de un picnmetro, cuatro beakers para la recoleccin de
muestras de destilado y fondo, acetona para secar el picnmetro,
una balanza y un software computacional dedicado al registro y
asignacin de las variables del sistema, entre las cuales guarda la
evolucin en el tiempo de las siguientes temperaturas:
T1: Temperatura en el fondo de la columna.
T2: Temperatura en el tope de la columna.
T3: Temperatura de salida del agua de enfriamiento.
T4: Temperatura de entrada del agua de enfriamiento.
T5: Temperatura del destilado.
T6: Temperatura del reflujo.
T7: Temperatura del caldern.
Procedimiento. Las condiciones de operacin que se
utilizaron se describen a continuacin. Potencia de las
resistencias en el caldern y la corriente de reflujo de 2000 W y
180 W, respectivamente. Un caudal de reflujo de 0,6016 ml/s y
un caudal de agua de enfriamiento de 3,028 l/min.
Inicialmente se comenz la destilacin sin reflujo en el
equipo hasta verificar en el software que la diferencia entre T2 y
T6 fuese menor a 5C. Una vez llegada a esa condicin se inici
la toma de muestras de cortes de destilado y residuo en el
caldern, cada una tomando en un beaker aproximadamente 30
ml. Con el primer corte se inici un cronmetro para registrar el
tiempo. Los siguientes cortes fueron realizados cada 250 ml de
destilado colectados, tanto a la salida del caldern, como tambin
al destilado hasta completar un total de siete cortes. Tambin se
registraron todas las temperaturas.
Se obtuvo la masa del picnmetro limpio y seco, luego se
procedi a agregar agua destilada en este, hasta llenar por
completo el volumen. Se midi el peso total picnometro con
agua y de esta manera determin el volumen del instumento con
ayuda de una tabla de densidad. Conocido el volumen del
picnmetro se determinaron las densidades de las muestras
recolectadas del destilado y del caldern, para as comparar con
datos experimentales de composiciones msicas en relacin a la
densidad de la mezcla. Cabe destacar que el destilado acumulado
fue colocado en el tanque de alimentacin. se registr la altura
del lquido contenido en el caldern durante cada corte.
RESULTADOS Y DISCUSIONES
En la Tabla 3 se presentan las mediciones que fueron
realizadas para los 7 cortes de destilacin que fueron tomados.
All se muestran las composiciones en el caldern y el destilado
en el tiempo, as como tambin las mediciones de los niveles de
altura de lquido en el caldern y la evolucin de las temperaturas
en el fondo y tope de la torre, a la entrada y salida del
condensador, en el destilado y las temperaturas del reflujo y del
caldern.
Se evalu cada lado de la Ec. (2) para verificar el
cumplimiento de la relacin planteada por Rayleigh. Por
integracin numrica se obtuvo que el trmino a la derecha de la
igualdad es 0,110,02, mientras que la evaluacin del lado
izquierdo da un resultado de 0,1070,009. Al comparar ambos
resultados se verifica el cumplimiento de la ecuacin de
Rayleigh. Esto a pesar de que la columna fue operada con reflujo
y se utiliz un empaque para promover la separacin, lo que
pudo conllevar retencin de lquido. El caudal de reflujo se
mantuvo constante durante toda la operacin, por lo cual durante
los 370,5s que dur el primer corte este represent un volumen
de 223 ml, incrementndose continuamente hasta que en el
ltimo corte lleg a 277 ml. Al ser comparado con el volumen
constante de destilado de 250 ml lleva a relaciones de reflujo que
varan entre 47-58%, lo que dista mucho de considerarse un
margen despreciable de reflujo.
Puesto que se oper a condiciones que no cumplen con las
suposiciones de la ecuacin de Rayleigh se puede inferir que su
cumplimiento se haya debido a una combinacin balanceada de
las fuentes que no son contempladas en esta, es decir, aunque el
sistema tuvo ms de una etapa de separacin en equilibrio, como
fue calculado por el mtodo de Ponchon-Savarit, el efecto
conjunto del reflujo y la retencin en el empaque lo hicieron
comparable a la altura residual de lquido de una destilacin
simple.
Se utiliz el mtodo grfico propuesto por Ponchon y Savarit
para resolver de forma rgida los balances de equilibrio de masa
y energa en los cortes 3 y 7, donde el procedimiento se presenta
en las Fig. A.1 y A.2. La tabla 4 presenta las variables que se
obtuvieron a partir del mtodo.
Se observa que a medida que la destilacin progresa se va
mejorando la fraccin de metanol en el destilado, el compuesto
Tabla 3. Registro de temperaturas, nivel de lquido en el caldern y composicin molar de metanol en el caldern (XW) y en el destilado
(XD), para cada corte en el tiempo.
Corte t (s) T-1 (C) T-2 (C) T-3 (C) T-4 (C) T-5 (C) T-6 (C) T-7 (C)
Nivel
Lquido
(cm)
Comp.
molar
XW
Comp.
molar
XD
1 0 80,0 72,9 33,6 26,2 37,8 70,0 80,7 16,7 0,21444 0,85352
2 370,51 80,4 75,3 33,5 26,4 37,4 70,3 81,2 16,4 0,19307 0,83834
3 779,48 80,8 75,5 33,9 26,6 37,7 68,4 81,5 16,2 0,17519 0,85572
4 1146,26 81,4 76,0 34,1 26,8 37,8 68,1 82,1 15,9 0,17962 0,87116
5 1554,73 81,9 76,9 34,2 27,0 38,0 68,3 82,0 15,7 0,16206 0,87338
6 1988,86 82,7 73,8 34,5 27,2 37,8 68,2 83,3 15,3 0,15990 0,87560
7 2449,73 83,3 73,6 34,5 27,3 37,8 67,7 83,9 15,0 0,14070 0,88457
ms voltil. Se esperaba el comportamiento inverso, en el cual se
obtuviese que cada corte fuese menos rico en metanol, sin
embargo, se puede atribuir los resultados al efecto del reflujo,
que promueve la transferencia del compuesto voltil a la fase
vapor mientras que, al mismo tiempo, permite su retorno a la
columna. En consecuencia la fase vapor se enriquece de metanol,
lo que es el efecto que se observa y favorece a la separacin.
Tabla 4. Mtodo de Ponchon-Savarit para resolver el equilibrio
en los cortes y altura equivalente de un plato terico
Corte 3 Corte 7
XD 0,85572 0,88457
XW 0,17519 0,14070
hD (Btu/mol) 2307,7 2296,2
QC (Btu/s) 1,442 1,4621
D (mol/s) 3,72 x 10
-5
3,23 x 10
-5
Q (Btu/mol) 41611,5 44588,1
No. de Etapas Tericas 4 5
No. de platos tericos 3 4
HETP (cm) 25,4 19,05
Debido a que el caldern se empobrece de metanol y el
destilado se enriquece, es que se observa que el nmero de etapas
tericas de separacin de la columna se incrementa entre los
cortes 3 y 7, disminuyendo as el nmero de platos que una torre
por platos requerira para ejercer la misma separacin.
Debido a la gran cantidad de rea interfacial que ofrece el
empaque es que la altura equivalente de un plato terico es la
presentada en la Tabla 4. Tanto en el corte 3, con HETP de 25,4
cm, como en el 7, con un HETP de 19,05 cm, al compararse con
la altura de los platos de una torre (que suelen estar en el rango
de 50-80 cm), se evidencia como la presencia del empaque
contribuy a disminuir la altura de la columna en, al menos, un
60%, adems de que el empaque es una solucin menos costosa.
En realidad el ahorro de altura a ser considerado es mayor,
debido a que los platos tienen un factor de eficiencia y no operan
como una etapa de equilibrio terica.
Se consideraron prdidas de calor en el sistema utilizando la
Ec. (7), con una prdida de calor total de la columna de 0,605
BTU/s en el corte 3 y de 0,625 BTU/s en el corte 7. Suponiendo
nulo el QSeparacin que no puede ser estimado, se aplic el
mtodo expandido de Ponchon-Savarit para la resolucin de los
balances de masa y energa considerando las prdidas por plato
existentes, y se muestra los resultados obtenidos en la Tabla 5.
Las grficas resultantes de la aplicacin del mtodo se muestran
en la Fig. A.3 y A.4.
El nmero de platos obtenido mediante el mtodo expandido
es de 3 para el corte 3 y de 4 para el corte 7. Con ello, se calcula
Tabla 5. Mtodo de Ponchon-Savarit considerando prdidas para
el equilibrio en los cortes 3 y 7
Corte 3 Corte 7
Q (BTU/mol) 41611,5 44588,1
Q (BTU/mol) 47032,5 51792,4
Q (Btu/mol) 52453,6 56630,0
Q (BTU/mol) 57874,6 61467,7
Qpp (BTU/s) 0,202 0,1563
No. de platos 3 4
nuevamente la altura equivalente de un plato terico, quedando
de 25,4 cm y de 19,05 cm, para los cortes 3 y 7, respectivamente.
Esto corrobora la ventaja de usar empaque, que se mencion
anteriormente.
La relacin existente entre la fraccin molar del caldern con
respecto a la temperatura en el fondo de la columna se puede
observar en la Fig. 2. Se puede observar que en el tiempo la
temperatura se incrementa, lo cual es consistente con lo que se
poda anticipar, debido a que la resistencia del rehervidor se
encuentra a una potencia fija y el volumen del lquido que
contiene disminuye, obteniendo vapores a mayor temperatura. Al
mismo tiempo se evidencia el empobrecimiento en metanol de la
mezcla por la tendencia de la composicin del voltil.
Se puede esperar que, ante el incremento de temperatura y la
disminucin de metanol en la mezcla, de continuar el
calentamiento para tiempos mayores la fraccin de vapor
contenga mayores fracciones de agua, el compuesto menos
voltil y en consecuencia se empeorara la fraccin de destilado
si continua el proceso en el tiempo. Este fenmeno tiene una
utilidad muy importante para la separacin de mezclas de mayor
nmero de componentes, debido a que es posible lograr la
separacin de cada uno mediante la seleccin y recoleccin de
los cortes que se enriquezcan en cada uno de los componentes.
Un sistema de separacin contnuo requiere un nmero creciente
de columnas a medida que se incrementan los componentes,
mientras que para el sistema por cargas basta con una sola.
Figura 2. Temperatura del fondo de la columna y composicin de
metanol en el caldern en el tiempo.
CONCLUSIONES
Se verific la validez de la ecuacin de Rayleigh,
obteniendo como trmino integral 0,110,02 y como
aproximacin del lado izquierdo 0,1070,009, por lo
cual queda comprobada. Sin embargo, debido a que las
suposiciones de que no hay reflujo ni relleno no se
cumplen, se concluye que existi una contribucin
balanceada de los errores asociados a las condiciones.
El nmero de etapas de equilibrio tericas por el
mtodo de Ponchon-Savarit para el corte 3 fue de 4, y
para el corte 7 fue de 5, por lo cual el corte 3 fue de 3
platos tericos y el corte 7 tena 4 platos tericos.
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
79,5
80,0
80,5
81,0
81,5
82,0
82,5
83,0
83,5
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
F
r
a
c
c
i

n

m
e
t
a
n
o
l

c
a
l
d
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p
e
r
a
t
u
r
a

d
e
l

f
o
n
d
o

(

C
)
Tiempo (s)
Temp. fondo
Composicin de
metanol
Las prdidas de calor del sistema para los cortes 3 y 7
fueron de 0,605 BTU/s y de 0,625 BTU/s,
respectivamente. La prdida por plato para el corte 3 es
de 0,202 BTU/s y para el corte 7 de 0,1563 BTU/s.
A partir del mtodo expandido de Ponchon-Savarit con
prdidas de calor se calcularon los platos tericos y la
altura de un plato terico para los cortes 3 y 7. El corte
3 tuvo 3 platos y una altura HETP=25,4 cm, mientras
el corte 7 tuvo 4 platos y una altura HETP=19,05 cm.
El ahorro de altura de haber utilizado empaque en lugar
de platos que realicen la separacin de una etapa
terica fue de 60%.
La temperatura del fondo de la torre es creciente a
medida que va disminuyendo el volumen en el
hervidor a una potencia fija de resistencia.
Adicionalmente se observa que el lquido residual
caldern se empobrece del compuesto voltil, metanol,
a medida que la separacin va progresando.
RECOMENDACIONES
Iniciar con una resistencia del caldern menor a 60% si el
tiempo de espera para regular el equipo es mayor a 30
minutos, ya que esta manera se evita que el inicio el
proceso de destilado antes de empezar con la prctica.
Incluir dentro de los equipos a utilizar un compresor de aire
a fin de poder garantizar un completo secado del
picnmetro y de esta manera disminuir el error en cuanto a
la medicin de masa por efecto de otras compuestos
involucrados como la acetona.
Considerar el uso de una balanza con mayor grado de
precisin, debido a que las composiciones son muy
sensibles a la densidad, las que al mismo tiempo son
sensibles a la medicin del peso.
NOMENCLATURA
: Composicin molar de metanol en el destilado [-].
: Composicin molar de metanol en el hervidor [-].
: Moles de lquido iniciales en el caldern [mol].
: Moles de lquido finales en el caldern [mol].
: Altura inicial del lquido en el caldern [cm].
: Altura final del lquido en el caldern [cm].
: Composicin molar del compuesto A [-].
: Composicin molar del compuesto B [-].
: Peso molecular del compuesto A [-].
: Peso molecular del compuesto B [-].
: Primer punto de operacin para el mtodo grfico de
Ponchon Savarit [BTU/mol].
: Entalpa del destilado [BTU/mol].
: Calor del condensador [BTU].
: Flujo molar del destilado [mol/s].
: Flujo molar del lquido de enfriamiento [mol/s].
: Diferencia de temperatura entre la temperatura de salida
y la temperatura de entrada del lquido de enfriamiento [C].
: Calor del caldern [BTU].
: Calor de la resistencia del reflujo [BTU].

: Calor de separacin [BTU].


: Prdidas de calor en el sistema [BTU].
: Prdida de calor por plato [BTU].
: Nmero de platos tericos [-].
HETP: Altura equivalente de un plato terico, [cm]
: Segundo punto de operacin para el mtodo grafico de
Ponchon Savarit [BTU].
: Tercer punto de operacin para el mtodo grafico de
Ponchon Savarit [BTU].
REFERENCIAS
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Segunda Edicin ed., Mxico: McGraw- Hill, 1988.
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and Francis Group, 2012.
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Etapas de Equilibrio en Ingeniera Qumica, Barcelona:
Revert, S.A., 1988.
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[12] A. K. Suno y D. W. Rippin, Batch Processing Systems
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