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U. M. S. N. H.





FACULTAD DE INGENIERA QUMICA.



ANALISIS INSTRUMENTAL.



MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO (MEB).




ALUMNO: MATRICULA:
Diego Daniel Gmez Ruiz 0450328E

PROFESOR:
M.C. Ilia Espitia

MOD: 03 SECC: 02


FECHA DE ENTREGA: 27 de marzo del 2014.


Morelia, Mich
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INDICE.


INTRODUCCIN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3




ANTECEDENTES HISTORICOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3





CONCEPTOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4





PARTES DE UN MEB. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9





APLICACIONES. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12





BIBLIOGRAFIA. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12






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INTRODUCCION.

La microscopa electrnica de barrido y de transmisin es utilizada como una de
las tcnicas ms verstiles en el estudio y anlisis de las caractersticas
microestructurales de objetos slidos. Estas tcnicas nos permiten observar
muestras relacionadas con el campo de la ciencia de materiales y de materiales
biolgicos. Otra caracterstica importante de microscopa electrnica de barrido
(MEB) es que podemos observar muestras en tres dimensiones en contraste con
la microscopa electrnica de transmisin (MET) en donde las muestras son
observadas en dos dimensiones, lo cual representa una prdida en informacin
relacionada con el espesor. Adems de que para sta ultima tcnica la
preparacin de la muestra debe ser lo suficientemente delgada como para ser
transparente al haz de electrones.

La versatilidad de la microscopa electrnica de barrido respecto a transmisin se
deriva en gran medida de la gran variedad de interacciones que sufre el haz de
electrones en el espcimen y la preparacin. Las interacciones pueden dar
informacin sobre la composicin del espcimen, topografa, cristalografa,
potencial elctrico, campo magntico local, etc.

ANTECEDENTES HISTORICOS.

En 1938, Manfred Von Ardenne disea un nuevo tipo de microscopio. Este
operaba con lentes electrostticas y barrido electromagntico, pero careca de
dispositivos de amplificacin y pantalla de observacin. Las imgenes en este
instrumento solo podan observarse a travs de placas fotogrficas.

Von Ardenne sugiri la posibilidad de conservar la superficie de cuerpos opacos
recogiendo y amplificando los electrones secundarios emitidos por ellos. Estos
estudios se descontinuaron durante la Segunda Guerra Mundial, pero resurgieron
en 1948 en un programa bajo la direccin de C. W. Oatley en el Laboratorio de
Ingenieria de la Universidad de Cambridge, donde se iniciaron una serie de
proyectos que permitieron grandes avances.

En 1952 McMullan disea un microscopio. Utiliza tensin aceleracin mayor, se
reducen los efectos de contaminacin y se introduce un nuevo tubo
fotomultiplicador que mejora considerablemente la calidad de la imagen. Como
resultado de estas investigaciones, entre los aos 1963 y 1965, surgen los
primeros microscopios electrnicos de barrido comerciales, que alcanzaban unos
250 angstrom de resolucin.

En el ao de 1986 surge la microscopia electrnica de barrido mediante
computadora. Actualmente se desarrollan a escala comercial microscopios que
garantizan una resolucin de 3 a 25nm


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CONCEPTOS.



ILUMINACIN POR EFECTO TERMOINICO
.
Es cuando por una diferencia de potencial se lleva un filamento a una temperatura
tal que el material del filamento desprende electrones creando una nube continua
de iones que se colectan y enfocan para formar sucesivamente el haz de
electrones.

Los emisores utilizados para el efecto termoinico pueden ser de dos tipos,
filamentos de Tungsteno (W) o cristales de hexaboruro de lantano (LaB
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, tambin
conocidos como ctodos).






La fuente de Tungsteno es la ms econmica, robusta y fcil de reemplazar,
desafortunadamente es el emisor con las propiedades fsicas ms limitadas.

Los cristales de LaB
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pueden ser producidos con una punta muy fina de un radio
de aproximadamente 1m, determinante para el dimetro del crossover, el cual se
pretende que sea lo ms pequeo posible para optimizar brillantez, coherencia y
resolucin.








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INTERACCIN DE LOS ELECTRONES CON LA MUESTRA.







TCNICAS DE VACO.

Una condicin idealizada del medio ambiente dentro de un microscopio es que no
exista ninguna partcula de gas o de slidos que provoquen colisiones en el
sistema. En la realidad estas condiciones no son posibles de obtener en su
totalidad. Generalmente habr una presencia mnima de molculas de aire en el
sistema as como material residual del espcimen que puede llegar a evaporarse
dentro del microscopio.

Para mejorar el medio ambiente donde viajar el haz de electrones es necesario
contar con un sistema de vaco. El objetivo es eliminar las molculas indeseables
y as mejorar las condiciones de su trayectoria hacia la muestra. Habr diferentes
niveles de vaco que se traducen en un medio ambiente ms limpio dentro de la
columna del microscopio. Lo anterior contribuye a la mejor emisin del haz como
hasta en la alta calidad de la imagen misma.

A continuacin algunos equipos para generar vacio:

Bomba criognica: Algunos sistemas con bombas rotatorias y otros muy
antiguos con bombas de difusin de aceite, producen un flujo de vapor de
aceite hacia la columna de los microscopios (backstreaming). Este
fenmeno afecta fuertemente tanto al nivel de vaco del sistema, adems
de ser una fuente peligrosa de contaminacin a la muestra y todas las
partes del microscopio electrnico, por eso las bombas criognicas son muy
recomendables a pesar de que tienen un alto costo que es recuperable al
disminuir el mantenimiento del equipo y alargando su vida til sin
arriesgarlo.
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Bomba turbomolecular: Es una bomba de compresin que transporta el gas
de baja a alta presin dentro de una cmara de volumen constante. En este
sistema se tiene un rotor centrado el cual gira a altas revoluciones (ms de
10000 rpm). La velocidad que llevan las paletas proporciona el flujo
requerido para impulsar al gas en la direccin de la vlvula de salida.




Bomba Inica: El principio de funcionamiento consiste en una coraza que
cuenta con una rejilla en forma de panal generalmente de titanio. Las
partculas que estn en la cmara se adhieren a la superficie catdica que
es el panal. Por un sistema de descarga las partculas de Ti se
desparraman hacia afuera y los depsitos de Ti se van adhiriendo a la
superficie interna de la bomba creando una pelcula delgada que se
implanta profundamente debido a la alta energa del bombardeo inico
(sputtering) con la que inciden.

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REQUISITOS Y LIMITACIONES PARA UNA MUESTRA.

Es fundamental que las muestras que vayan a ser observadas estn exentas de
lquidos y deben ser conductoras.
Se usan soportes de superficie circular donde se colocan las muestras. Estas de
que estar adheridas a dicho soporte, mediante una cinta de carbono (para hacerla
conductora) con doble cara adhesiva. Si se utiliza otro tipo de adhesivo, este debe
ser conductor, no gasificar en vacio, de fcil uso y rpido secado.
Las muestras deben ser secadas antes de ser introducidas, de otro modo la baja
presin en el mismo causara que el agua (y otros lquidos voltiles) se evapore
saliendo violentamente del espcimen y alterando su estructura.


RECUBRIMIENTO DE LAS MUESTRAS NO CONDUCTORAS.

Cuando el material a analizar es orgnico primeramente se tiene que realizar una
relajacin. Se aplica gradualmente cloruro de magnesio o cloroetano hasta que
cese el movimiento del organismo para posteriormente hacer una deshidratacin
mediante CO
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lquido o gaseoso.

Las tcnicas empleadas para mejorar la conductividad de las muestras son la
evaporacin trmica y el recubrimiento por sputtering. Ambas conducen a los
mismos resultados pero los mecanismos son distintos.

El depsito de pelculas metlicas se puede realizar tanto por evaporacin trmica
como por sputtering, pero cuando se recubre con carbono se utiliza habitualmente
la evaporacin trmica.


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Evaporacin trmica.
La evaporacin trmica es un procedimiento en el cual el material que se quiere
evaporar se calienta en ultra alto vacio hasta alcanzar una presin de vapor
suficientemente alta, de forma que una fraccin apreciable de tomos y molculas
pasa al estado de vapor y se condensa en forma de capa delgada en un sustrato
situado frente a la fuente.



La evaporacin se produce al pasar una corriente elctrica a travs de una
navecilla de tungsteno que se calienta hasta altas temperaturas. Se utiliza W
porque es uno de los materiales con una temperatura de fusin ms elevada lo
que permite evaporar casi cualquier otro tipo de materiales.



Sputtering o pulverizacin catdica.
En el caso de la pulverizacin catdica o sputtering, la evaporacin del material a
depositar se produce utilizando un plasma, generalmente de argn, que al chocar
los iones contra la superficie del blanco (material a evaporar) este se pulveriza en
una nube de tomos, iones y molculas que son dirigidos hacia el sustrato situado
convenientemente.

Esencialmente, la tcnica del sputtering se basa en el bombardeo intenso del
material que se quiere depositar con los iones del plasma producidos mediante
descarga elctrica. Cuando la energa de los iones incidentes es suficientemente
elevada, la interaccin con la superficie del blanco hace que los tomos de la
superficie sean arrancados para pasar a la fase vapor.

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Las tcnicas de sputtering, caracterizadas por la formacin de un plasma, son
clasificadas dependiendo del mtodo en el cual se ha formado el plasma. Las ms
comunes son diodo planar y magnetrn.



PARTES DE UN MICROSCOPIO DE BARRIDO.

LENTE CONDENSADORA Y OBJETIVA.

El microscopio electrnico de barrido emplea dos, tres o cuatro lentes
electromagnticas, cuya funcin es disminuir el dimetro del haz de electrones de
aproximadamente de 50m en su origen, a valores comprendidos entre 25 y 10nm
al incidir sobre la muestra. As se obtiene un haz de electrones extremadamente
fino.

Para la fabricacin de una lente electromagntica se necesitan 2 partes. Primero
es un ncleo cilndrico simtrico de un material magntico, generalmente de acero
blando (bajo contenido de Carbono), llamado pieza polar.

El claro del dimetro interno del cilindro (bore) es el rea donde el campo
magntico estar actuando sobre los electrones que pasen a travs de l. Este
campo debe ser simtrico a lo largo del eje y las lneas de campo en la lente
magntica son normalmente el camino de los rayos.



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BOBINA DEFLECTORA.

La funcin de la bobina es el de alinear el cono de iluminacin hacia el eje ptico.
Mientras ms cerca este el haz menor ser la contribucin de las aberraciones a la
imagen final y el ngulo de abertura de ese cono de iluminacin podr ser
modificado. Esta alineacin se realiza desde el panel de control con las perillas de
iluminacin.

Este sistema consiste en un campo de deflexin simple o doble, que puede ser
electrosttico o electromagntico, y que produce el desplazamiento del haz
electrnico sobre la superficie de la muestra. Este campo se localiza cerca de la
ltima lente condensadora, mal llamada objetiva, en algunos casos.
El haz de electrones se mueve en lneas rectas superpuestas, barriendo la
superficie del espcimen en un rea rectangular. La misma seal que se aplica a
las bobinas deflectoras, se utiliza para barrer en forma sincronizada el haz del tubo
de rayos catdicos, producindose as una correspondencia punto a punto, entre
la superficie de la muestra, que es barrida por el haz de electrones y la pantalla
donde se observa la imagen. Este sistema es similar al de la televisin, pero con
velocidades de barrido ms bajas. Las fotografas se toman con un tiempo de 50
segundos.


SISTEMA DE VACIO.

Si se desea obtener un haz uniforme de electrones, es necesario mantener la
columna del microscopio a un alto vacio.

MUESTRA Y SOPORTE DE LA MUESTRA

Las cmaras de muestra estn diseadas para permitir cambios rpidos de
muestras y para ello, se utilizan bombas de vaco de alta capacidad que permiten
disminuir la presin hasta 10-4 Torr o incluso menos. El soporte de muestra, es en
muchos instrumentos capaz de sujetar muestras de varios centmetros, moverse
en las direcciones X, Y, Z y rotar alrededor de cada uno de los ejes; como
consecuencia, las superficies de las muestras se pueden observar desde casi
cualquier perspectiva.

CAON DE ELECTRONES.

Los electrones se generan mediante un can de electrones y consiste en un
filamento caliente de tungsteno o hexaboruro de lantano, que tiene normalmente
un dimetro de 0.1 mm, doblado en forma de horquilla con un extremo en forma
de V. El filamento catdico se mantiene a un potencial de 1 a 50 kV respecto al
nodo colocado en el can. Rodeando el filamento hay una capsula o cilindro de
Wehnelt, que esta cargada negativamente respecto al filamento. El efecto del
campo elctrico es el de provocar que los electrones emitidos converjan sobre un
punto minsculo llamado la zona de paso que tiene un dimetro d.
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DETECTORES.

El microscopio se encuentra internamente equipado con unos detectores que
recogen la energa y la transforman en las siguientes imgenes y datos:

Detector de electrones secundarios: (SEI Secundary Electron Image) con
los que obtenemos las imgenes de alta resolucin.
Detector de electrones retrodispersados: (BEI Backscattered Electron
Image) Con menor resolucin de imagen pero mayor contraste para obtener
la topografa de la superficie.

Detector de energa dispersiva: (EDS Energy Dispersive Spectrometer)
detecta los rayos X generados y permite realizar un anlisis espectrogrfico
de la composicin de la muestra.

El tipo ms comn de detector de electrones utilizado en los microscopios de
barrido es el detector de centelleo. Son capaces de identificar a los electrones
secundarios que rebotan de la superficie de la muestra y las seales que emiten
son transformadas en pixeles.


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APLICACIONES.

ODONTOLOGIA.
Ayudan a visualizar las caractersticas de los materiales empleados en la
confeccin de puentes totalmente cermicos.

PALEONTOLOGIA Y ARQUEOLOGIA.
Caracterizacin de aspectos morfolgicos.

METALURGIA.
Control de calidad y estudio de la fatiga de materiales.

CONTROL DE CALIDAD.
Detalles superficiales de fibras, modificaciones en las formas de las fibras o en
detalles superficiales.

MEDICINA FORENCE.
Anlisis morfolgico de pruebas en material orgnico.

BOTANICA, BIOMEDICINA Y MEDICINA.
Estudio morfolgico de las clulas u otros microorganismos as como materia
orgnica.

ESTUDIO QUIMICO Y ESTRUCTURAL DE OBRAS DE ARTE.
Alteracin de monumentos, control de calidad y pruebas de autenticidad.



BIBLIOGRAFA.

http://www.patologiasconstruccion.net/2012/12/la-microscopia-electronica-
de-barrido-sem-i-concepto-y-usos/
http://www.slideshare.net/vegabner/microscopia-electronica-de-barrido
http://microscopiaelectronicauami.com/sites/default/files/apuntes/uami.pdf
http://www.icmm.csic.es/divulgacion/posters/TEC-
Microscopia%20Electronica%20de%20Barrido.pdf
http://www.recercat.net/bitstream/handle/2072/206256/PFC_VictorArribasPa
rdo.pdf?sequence=1