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Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante

para la caracterizacin de Materiales Magnticos


1


RESUMEN

En el presente trabajo se describe el diseo e implementacin de un
Magnetmetro de Muestra Vibrante (MMV) y su utilizacin en la caracterizacin de
materiales magnticos mediante la obtencin de sus curvas de histresis. El MMV basa
su principio de funcionamiento en la ley de Faraday, y consiste en la medicin del voltaje
inducido en un arreglo de bobinas debido al cambio de flujo magntico en su interior.
Este cambio de flujo es ocasionado por el movimiento relativo entre una muestra
magntica y las bobinas. El MMV fue implementado utilizando un transductor
electromecnico de desplazamiento lineal usado en espectrmetros Mssbauer, un
amplificador Lock-In, un arreglo de bobinas detectoras y un electroimn capaz de generar
campos magnticos de hasta 6 000 Oe. Se caracteriz la respuesta del MMV para dos
configuraciones diferentes de bobinas. Se obtuvieron adems curvas de histresis de
discos de Nquel de 6 mm de dimetro con espesores de 120, 400, 1 000, 1 800 y
2 800 m. Se midi tambin la curva de histresis de discos de 5 mm de dimetro
cortados de un diskette (hechos de pequeas partculas maghemita) y de una cinta amorfa
de Fe
75
B
15
Si
10
con el campo magntico aplicado paralelo y perpendicular a la cinta. El
MMV fue calibrado con un disco de Nquel de 38 mm de dimetro, 120 m de espesor y
una masa de 30,7 mg. La curva de histresis para la calibracin se midi con un MMV
comercial modelo VERSALAB FREE 3 TESLA CRYOGEN FREE VSM del
Laboratorio de Magnetismo y Materiales Avanzados de la Facultad de Ciencias Exactas y
Naturales de la Universidad Nacional de Colombia. El MMV implementado en el
presente trabajo puede detectar cambios en la magnetizacin de 10
-3
emu.










Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
2


ABSTRACT

This paper describes the design and implementation of a Vibrating Sample
Magnetometer (VSM) and its use in the characterization of magnetic materials by
obtaining its hysteresis loop. The VSM operating principle is based on Faraday's law, and
consists of measuring the induced voltage in an array of coils due to the change of
magnetic flux inside of the coils. The magnetic fluxs change is caused by the relative
motion between a magnetic sample and the arrangement of coils used. The VSM was
implemented using an electromechanical transducer of linear displacement Mssbauer, a
Lock-in amplifier, an array of detector coils and an electromagnet that could generate
magnetic fields of 6 000 Oe. The response of VSM for two different configurations of
coils was obtained. It was also obtained hysteresis loops of Nickel disk of 6 mm in
diameter of different thickness: 120, 400, 1 000, 1 800 and 2 800 m, disks of 5 mm in
diameter cut from a diskette (made of small particles of maghemite) and a magnetic
ribbon of Fe
75
B
15
Si
10
in amorphous state, applying the magnetic field parallel and
perpendicular to the length of the ribbon. A disk of Nickel of 38 mm in diameter and a
thickness of 120 m was used for the calibration of the VSM. The hysteresis loop used
for the calibration was obtained with a VSM model VERSALAB FREE 3 TESLA
CRYOGEN FREE VSM of Laboratorio de Magnetismo y Materiales Avanzados de la
Facultad de Ciencias Exactas y Naturales de la Universidad Nacional de Colombia. The
VSM implemented in the present work is able to detect changes in the magnetization of
10
-3
emu.











Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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CAPTULO 1: INTRODUCCIN

1.1 ANTECEDENTES

Desde el descubrimiento de los primeros materiales magnticos en Grecia en los
aos 600 a.C. hasta el estudio de la Magnetorresistencia Gigante (MRG) en multicapas de
Fe/Cr realizados por Albert Fert y Mario Baibich en los aos 80 [1], la caracterizacin de
los materiales magnticos ha jugado un papel determinante para entender el fundamento
fsico de sus diversas propiedades magnticas.

Una de las aplicaciones ms recientes de los materiales magnticos es su
capacidad de almacenar informacin en los discos rgidos de las computadoras. Los
sensores magnticos del cabezal de lectura de los discos rgidos estn basados en el
efecto de MRG. Estos dispositivos consisten en una serie de regiones magnticas fciles
de magnetizar en una u otra direccin, generando un cdigo digital que ser ledo por el
cabezal magntico de lectura. Actualmente, los laboratorios se encuentran en la bsqueda
de nuevos materiales que sean capaces de almacenar mucha ms informacin por unidad
de rea en un disco rgido.

Las propiedades de un material magntico se encuentran reflejadas en su curva de
magnetizacin o curva de histresis. sta nos describe la forma en la que se va
magnetizando un material en funcin de un campo magntico externo aplicado.
Dependiendo de la forma de su curva de histresis, se puede clasificar a los materiales
magnticos segn su aplicacin, tales como sensores de campo magntico, medios
magnticos para el almacenamiento de informacin, imanes permanentes, etc.

Uno de los equipos utilizados para la obtencin de la curva de histresis de un
material es el Magnetmetro de Muestra Vibrante (MMV), que desde su invencin por
Simon Foner [2,3] en 1956, se ha convertido en la herramienta ms usada en la
caracterizacin de materiales magnticos. El MMV basa su principio de funcionamiento
en la medicin del voltaje inducido en un juego de bobinas, debido al cambio de flujo
magntico ocasionado por el cambio peridico de la posicin relativa entre una muestra
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magntica y las bobinas. Esta tcnica se caracteriza por su versatilidad, facilidad de
implementacin, bajo costo y alta sensibilidad.

En el presente trabajo se presenta el diseo, construccin y resultados obtenidos
en la implementacin de un MMV para su uso en la caracterizacin de materiales
magnticos. La implementacin del MMV fue realizado en el Laboratorio de Materiales
Nanoestructurados (LMN) de la Facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de
Ingeniera del Per. El LMN tiene varios aos trabajando en materiales magnticos. En el
2006, se publicaron los resultados de Magnetorresistencia Colosal (MRC) en muestras de
manganitas La
0.8
Sr
0.2
MnO
3
[4] fabricadas en el laboratorio. En el 2008 se construy un
Magnetmetro de Efecto Kerr Superficial (MEKS) usado para la caracterizacin
magntica de pelculas delgadas. Usando el MEKS, se estudi la anisotropa magntica
en pelculas delgadas de Permalloy Fe
19
Ni
81
de espesores de 20, 50, 100 y 250 nm [5].

1.2 OBJETIVOS

El objetivo general de esta tesis es continuar la implementacin de instrumentos
de caracterizacin magntica para el Laboratorio de Materiales Nanoestructurados
(LMN). El MEKS construido en el 2008, analiza principalmente pelculas de superficie
especular. Sin embargo, no proporciona una medida directa (en unidades magnticas) de
la magnetizacin de la muestra, debido a que analiza la luz reflejada en la superficie
[6, 7]. Adems el MEKS mide solo hasta la profundidad de penetracin de la luz
utilizada. Por estas razones se pens en la construccin de otro instrumento que pudiera
suplir estas limitaciones.

El objetivo especfico es la implementacin de un Magnetmetro de Muestra
Vibrante (MMV) para la obtencin de curvas de histresis de muestras magnticas de
forma y textura arbitraria, incluso en polvos y lquidos. Una ventaja adicional del MMV
sobre el MEKS es que el MMV mide la magnetizacin de todo el volumen del material y
no solo los dominios que se forman en la superficie.



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CAPTULO 2: FUNDAMENTO TERICO

En el presente captulo se desarrollar un tratamiento terico y fenomenolgico de
los tipos de comportamientos magnticos: Diamagnetismo, Paramagnetismo,
Ferromagnetismo, Antiferromagnetismo y Ferrimagnetismo los cuales ser utilizados
para una mejor comprensin de las propiedades magnticas de los materiales estudiados
en esta tesis.

2.1 MAGNETISMO

2.1.1 Magnetizacin y Susceptibilidad Magntica

La magnetizacin M

est definida como el momento magntico por unidad de


volumen y se mide en
3
/ cm emu o en gr emu / . La susceptibilidad magntica por unidad
de volumen est definida como,

H
M
= _ , (1)

donde H es el campo magntico macroscpico y se mide en Oe en el sistema CGS y en
A/m en el SI. La susceptibilidad magntica mide la facilidad de un material magntico de
ser magnetizado y no tiene dimensiones, tanto en el sistema CGS como en el SI.

2.1.2 Origen del Magnetismo: Momento Angular Orbital y Spin

La magnitud fundamental del magnetismo es el momento magntico. En el
electromagnetismo clsico, el momento magntico est asociado a un dipolo magntico
originado por una distribucin de corriente alrededor de una determinada rea. En la
materia, este momento magntico se origina por los momentos orbitales angulares y de
spin del electrn, cuando este gira alrededor del ncleo del tomo. Depende tambin de
las interacciones spin rbita con la red cristalina o la estructura de los tomos o
molculas que conforman el material.

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Para describir el magnetismo mediante un anlisis mecnico cuntico, adems del
momento angular orbital, se debe considerar el momento angular intrnseco del electrn o
Spin, que es un grado de libertad adicional del electrn y es una propiedad intrnseca de
ste como la carga o la masa. Estos momentos angulares estarn descritos por los
nmeros cunticos l ,
l
m , s y
s
m obtenidos de la ecuacin de Schrdinger.

En un tomo, el momento angular orbital depende del estado electrnico ocupado
por el electrn. Los nmeros cunticos l y
l
m , se definen como el nmero cuntico del
momento angular orbital y el nmero cuntico magntico. La componente del momento
magntico orbital a lo largo de un eje fijo (en este caso el eje z ), es
l
m y la magnitud
del momento angular orbital es ) 1 ( + l l . De aqu la componente del momento
magntico a lo largo del eje z es
B l
m y la magnitud del momento dipolar magntico
total es
B
l l ) 1 ( + , donde
B
es el magnetn de Bohr.

El spin del electrn est caracterizado por el nmero cuntico de spin s , que para
un electrn toma el valor de . El valor de cualquier componente del momento angular
solo puede tomar uno de 1 2 + s posibles valores, que son: s , ) 1 ( s , , s . La
componente del momento angular de spin es
s
m . Para un electrn con 2 / 1 = s , el
momento magntico toma slo dos valores 2 / 1 =
s
m ; entonces la componente del
momento angular a lo largo de un eje en particular es 2 / o 2 / . Estos dos posibles
valores de las componentes del momento angular son denominadas spin up y spin
down respectivamente. La magnitud del momento angular spin para un electrn es
2 / 3 ) 1 ( = + s s .

El momento angular spin est entonces asociado con un momento magntico que
puede tener una componente a lo largo de un eje determinado igual a
s B
m g , y una
magnitud igual a 2 / 3 ) 1 (
B B
g g s s = + . En estas expresiones g es una constante
conocida como el factor de Land. El factor g es aproximadamente igual a 2, lo que da
un valor para la componente del momento magntico de spin a lo largo del eje z de
aproximadamente
B
, an si el spin es semientero.
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7


La energa del electrn en un campo magntico B est dado por,

B m g E
s B
= (2)

2.1.3 tomos en un Campo Magntico

Consideremos ahora un tomo con
at
Z electrones, cuyo hamiltoniano
0

H , est
dado por [8, 9]:

=
|
|
.
|

\
|
+ =
Z
i
i
e
i
V
m
p
H
1
2
0
2

, (3)

donde
e
i
m
p
2
2
es la energa cintica y
i
V es la energa potencial del i-simo electrn.
Cuando se aplica un campo magntico constante y uniforme B

dado por A B

V = , y
considerando el gauge,

2
) (
r B
r A


= , (4)

el hamiltoniano del sistema se modifica tomando la forma,

+ + + =
i
i
e
B
r B
m
e
B S g L H H
2
2
0
) (
8

)

(

(5)
1 0

H H H + = , (6)

donde
1

H representa la modificacin del hamiltoniano


0

H debido al campo
magntico externo B

. El hamiltoniano
1

H puede escribirse adems como:



dia para
i
i
e
B
H H r B
m
e
B S g L H
1 1
2
2
1

) (
8

)

(

+ = + + =

, (7)

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8

donde
para
H
1

es conocido como el trmino paramagntico y


dia
H
1

es conocido como el
trmino diamagntico.

2.1.4 Diamagnetismo

Todos los materiales presentan algn grado de diamagnetismo, es decir una
susceptibilidad magntica negativa. La curva de magnetizacin de un material
diamagntico es una recta con pendiente negativa. El diamagnetismo est asociado con la
interaccin de los electrones de las capas llenas en el interior del tomo con un campo
magntico externo. En el electromagnetismo clsico esto est asociado con la ley de
Lenz: cuando vara el flujo magntico a travs de un circuito elctrico, se crea una
corriente inducida (diamagntica) en una direccin opuesta al cambio de flujo.

La descripcin clsica puede ser analizada utilizando argumentos cunticos.
Supongamos que todas las capas electrnicas estn llenas, por lo que podemos asumir
que los momentos angulares orbitales y spin son cero, 0 = = S L

, no hay momento
magntico, lo que nos da,

0 ) ( = + B S g L
B

. (8)

Es decir, desaparece el trmino paramagntico
para
H
1

en el hamiltoniano
1

H en la
ecuacin (7). Considerando adems que el campo magntico es aplicado en la direccin
z : ) , 0 , 0 ( B B =

, obtenemos,

) ( ) (
2 2 2 2
i i i
y x B r B + =

. (9)

Entonces, el corrimiento de la energa debido a la contribucin diamagntica del
material est dado por [10, 11],

) + ( = A
i
i i
e
y x
m
B e
E 0 0
8
2 2
2 2
0
, (10)

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para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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donde ) 0 es la funcin de onda en el estado base.

Las sustancias que tienen tomos con capas electrnicas con todos sus electrones
apareados tienen un momento magntico total igual a cero, es decir son diamagnticos.
Entonces los gases nobles He, Ne, Ar, etc., que tienen estructuras electrnicas con capas
cerradas (todos sus electrones apareados) son todos diamagnticos. El mismo argumento
explica el diamagnetismo del NaCl, ya que debido a la atraccin electrosttica en sus
iones hay transferencia de electrones de un in a otro. Los iones resultantes Na
+
y Cl
-

tienen ambos capas cerradas y son diamagnticos. Enlaces covalentes de algunos
elementos que comparten electrones tambin forman capas cerradas como el C
(diamante), Si y Ge son diamagnticos. La mayora de los compuestos orgnicos son
diamagnticos y las medidas magnticas de estos compuestos son comnmente utilizados
para determinar su tamao o forma. Se debe tener en cuenta que no todos los gases son
diamagnticos, ni todos los slidos covalentes o inicos.

2.1.5 Paramagnetismo

El efecto de paramagnetismo se caracteriza por una susceptibilidad magntica
positiva y se presenta en materiales cuyos tomos no tienen sus capas electrnicas
completamente llenas. Los electrones desapareados en el material producen un momento
magntico total diferente de cero. Estos momentos magnticos estn orientados
aleatoriamente dentro del material de tal forma que la magnetizacin total es cero. Sin
embargo, cuando un material paramagntico se encuentra inmerso en un campo
magntico, los momentos magnticos atmicos se alinean paralelamente con el campo
magntico induciendo una magnetizacin diferente de cero.

El momento magntico de un tomo est asociado con el momento angular total
del tomo J

, que se obtiene de la suma de los momentos angulares orbitales y de spin,


tal que:

S L J

+ = (11)

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En la Figura 2.1 se muestra una representacin del momento angular total en
funcin de los momentos angulares orbital y de spin.


Figura 2.1 Representacin vectorial del momento angular total

Para representar el paramagnetismo, consideraremos un sistema de tomos o
molculas sin interaccin que se encuentran a una temperatura absoluta T y sometido a
un campo magntico H

en la direccin del eje z . Consideraremos tambin la situacin


general, donde el momento angular total J

toma un valor entero o semientero. La


discusin del paramagnetismo parte del clculo de la funcin de particin Z del sistema:


= =
= =
J
J m
xm
J
J m
B B J J
J
J
J
e T k H g m Z ) / exp( , (12)

donde T k H g x
B B J
/ = . Entonces, usando la funcin de particin obtenemos un
promedio para
J
m ,

x
Z
Z e
e m
m
J
J
xm
xm
J
J
c
c
= = ) (

1
. (13)

La magnetizacin en un material paramagntico est dada por:

) ( =
J B J
m ng M . (14)

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11

n es el nmero de momentos por unidad de volumen. Entonces calculando Z , y
luego ) (
J
m , tenemos que:

) (
2
coth
2
1
2
1 2
coth
2
1 2
y B M
J
y
J
y
J
J
J
J
J ng M
J s B J
=
)
`

+ +
= , (15)

donde J ng M
B J s
= es una constante y ) ( y B
J
es llamada la Funcin de Brillouin y
est dada por:


(

+ +
=
J
y
J
y
J
J
J
J
y B
J
2
coth
2
1
2
1 2
coth
2
1 2
) ( , (16)

donde T k JB g xJ y
B B J
/ = = . Dependiendo de los valores a los que se aproxima y , la
funcin de Brillouin puede tomar los siguientes valores:

. 1 ) ( 1
3
1
) ( 1
= >>
+
= <<
y B y
y
J
J
y B y
J
J
(17)

La grfica de ) ( y B
J
en funcin de los valores y se muestra en la figura 2.2.


Figura 2.2 Funcin de Brillouin para distintos valores de J que describen la
magnetizacin de un sistema paramagntico.

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Entonces, con la funcin de Brillouin y con los valores de J se puede calcular la
magnetizacin del sistema a una temperatura T , para cierto valor de campo magntico
aplicado H

.

Generalmente, el paramagnetismo en los diferentes materiales se debe a que los
electrones en la ltima capa no estn apareados. Entre los materiales paramagnticos se
encuentran algunas sales de elementos de transicin como el KCr(SO
4
)
2
12H
2
O, sales y
xidos de tierras raras, elementos de tierras raras, y algunos metales. La figura 2.3
muestra el comportamiento paramagntico de algunas sales [12, 13].


Figura 2.3 Magnetizacin paramagntica para distintas sales.

2.1.6 Ferromagnetismo

El ferromagnetismo se caracteriza por una magnetizacin espontnea incluso en
ausencia de un campo magntico externo. A una temperatura 0 = T todos los momentos
estn alineados paralelos debido a la interaccin de intercambio. La interaccin de
intercambio es una interaccin de origen electrosttico, que se explica utilizando
mecnica cuntica, esta interaccin orienta los momentos magnticos de forma paralela o
anti-paralela dependiendo del valor de una integral
ij
J llamada integral de intercambio,
que depende del parmetro de red de la muestra.

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para la caracterizacin de Materiales Magnticos
13

El hamiltoniano adicional para un sistema ferromagntico con un campo
magntico externo B

est dado por:




+ =
ij i
i B J j i ij
ferro
B S g S S J H

, (18)

Con 0 >
ij
J , llamada la constante de intercambio, para los vecinos ms cercanos.
El primer trmino de la derecha es la energa de intercambio de Heisenberg. El segundo
trmino es la energa de Zeeman. Para una mayor simplicidad en el modelo del
ferromagnetismo consideraremos un sistema con momento angular orbital igual a cero,
0 = L

, por lo que S J

= .

Para discutir el ferromagnetismo se utilizar la aproximacin del campo
molecular de Weiss, que consiste en la descripcin de la interaccin de los iones
magnticos con sus vecinos ms cercanos utilizando un campo molecular efectivo
mf
B .
Este campo molecular representa el campo magntico interno en el material. Esta
aproximacin puede representarse usando el siguiente hamiltoniano:

+ =
i
mf i B J
Weiss
B B S g H )

(

. (19)

La ecuacin (19) tiene una semejanza con el hamiltoneano
para
H
1

definida en la
ecuacin (7) para el paramagnetismo. Para un ferromagneto, el campo molecular
orientar todos los momentos magnticos en una misma direccin en una misma zona del
material (dominios magnticos). Debido a que el campo molecular refleja el efecto de
ordenamiento del sistema se puede asumir que:

M B
mf

= , (20)

donde es una constante que parametriza la fuerza del campo molecular en funcin de
la magnetizacin. Para un material ferromagntico 0 > . Considerando todas estas
consideraciones, podemos analizar el caso de un material ferromagntico como un
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14

sistema paramagntico en un campo magntico de magnitud
mf
B B

+ . Entonces,
utilizando la definicin de magnetizacin relativa de la ecuacin (15), tenemos que,

) ( y B
M
M
J
s
= . (21)

Sin embargo el valor de y en este caso est dado por:

T k
M B J g
y
B
B J
) ( +
= . (22)

Sin un campo magntico externo la dependencia de la magnetizacin con la
temperatura est dada por

) (
T k
M J g
B M M
B
B J
J s

= . (23)

Para altas temperaturas, no hay una solucin simultnea para las ecuaciones (21)
y (22) excepto en el origen en donde 0 = y y 0 =
s
M . En este caso se encuentra que
para 0 =
s
M la solucin es inestable y para valores de temperatura a la izquierda o
derecha de 0 =
s
M las soluciones son estables. Analizando la funcin de Brillouin junto
con estas soluciones se encuentra que existe una cierta temperatura en la que ocurre una
transicin. Esta temperatura de transicin es encontrada analizando los gradientes en la
curva de M . La temperatura de transicin
C
T , conocida como la temperatura de Curie,
est definida por:

B
s B J
C
k
M J g
T
3
) 1 ( +
= . (24)

Para valores de temperatura mayores a la temperatura de Curie los materiales
ferromagnticos se comportan como paramagnticos.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
15

Existen otros ordenamientos magnticos que involucran a la integral de
intercambio. Estos materiales se diferencian de los materiales ferromagnticos por la
orientacin de sus momentos magnticos atmicos y por el signo de la constante de
intercambio que poseen. En un material ferromagntico, la constante de intercambio es
positiva. En un material antiferromagntico, la constante de intercambio es negativa lo
que orienta a los momentos magnticos antiparalelamente. Por otro lado, cuando existe
una mezcla de dos rdenes magnticos en un mismo material se le denomina
Ferrimagnetismo. Una representacin de la orientacin de los momentos magnticos en
los materiales ferromagnticos, antiferromagnticos y ferrimagnticos se muestra en la
Figura 2.4.

Figura 2.4 Orientacin de los momentos magnticos para un material
a) ferromagntico, b) antiferromagntico y c) ferrimagntico.

Otra relacin importante en los materiales ferromagnticos es dada por la
dependencia entre la magnetizacin de un ferromagneto y el campo magntico externo
aplicado sobre este. La representacin grfica de esta dependencia es conocida como la
curva de histresis o curva de magnetizacin. Las partes principales de una curva de
histresis se muestran en la Figura 2.5 y en la Tabla 2.1:

Figura 2.5 Curva de histresis tpica de un material ferromagntico
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para la caracterizacin de Materiales Magnticos
16


Donde
s
M es la magnetizacin de saturacin,
r
M es la remanencia,
s
H es el
campo de saturacin y
c
H es el campo coercitivo. Estos valores se obtienen de la curva
de histresis considerando la Tabla 2.1

Tabla 2.1 Parmetros importantes de la curva de histresis.
s
M Mx. ) (M
r
M ) 0 ( = H M
s
H Mn. ) ) ' ( / ' (
s
M H M H =
c
H ) 0 ( = M H

2.1.7 Ferromagnetismo en Metales.

El modelo que hemos usado para discutir ferromagnetismo en aislantes, no puede
ser aplicado directamente a metales. Este modelo asume que los electrones estn
localizados alrededor de los sitios de la red. Sin embargo en los metales los electrones no
estn localizados, stos se extienden sobre todo el cristal. El modelo utilizado para
describir las propiedades magnticas de tales electrones es llamado el Modelo de
Electrones Itinerantes y fue desarrollado por primera vez por Stoner. Utilizando este
modelo podemos describir el magnetismo de los metales de transicin como el Fe, Co y
Ni que se encuentran ubicados en la banda 3d. Es de particular inters el Nquel ya que
ser utilizado como la muestra patrn para el MMV, debido a que no se oxida con
facilidad a temperatura ambiente y tiene una alta seal magntica.

En la Figura 2.6 (a) se muestra la banda 3d dividida en dos sub-bandas,
representando las dos posibles orientaciones up y down. En el estado de campo cero,
las dos bandas estn igualmente pobladas, dando como resultado una magnetizacin cero.
Supongamos ahora que hay una interaccin de intercambio. Esta interaccin tiende a
alinear los momentos magnticos en la direccin up. Entonces para disminuir la energa
del sistema, los electrones cambian la direccin de su spin, y pasan de down a up.
Cuando esto sucede, la magnetizacin neta es diferente de cero y las energas de las dos
sub-bandas ya no es la misma. Esto se muestra en la Figura 2.6 (b).
.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
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Figura 2.6 Proceso de Magnetizacin en el modelo de electrones itinerantes

La magnetizacin resultante es la magnetizacin de saturacin observada en el
ferromagnetismo. Esta magnetizacin de saturacin depende del desplazamiento relativo
de las sub-bandas que es determinado por la fuerza de la interaccin de intercambio y por
la forma de la banda.

Expresando estas ideas cualitativamente, sabemos que la perdida de energa que
ocurre cuando un momento magntico se invierte de -
B
a +
B
es
2
0
2
B
[8, 13]. Se
podra obtener la mnima energa del sistema cuando todos los momentos magnticos con
spin down cambian su direccin de tal forma que el sistema est completamente
magnetizado en la direccin up. Sin embargo esto no ocurre debido a que se produce una
ganancia de energa cintica con cada transferencia de electrones a la banda de spin up.
Ocurrir una transferencia de electrones siempre y cuando la perdida en la energa de
intercambio sea mayor que la ganancia en energa cintica.

Para calcular la ganancia en la energa cintica supongamos que n electrones
cerca del nivel de Fermi son transferidos de la sub-banda down a la sub-banda up. La
ganancia de energa E A en la sub-banda up est dada por E E g n
F
A = ) (
2
1
, donde ) (
F
E g
es la densidad de estados en el nivel de Fermi. Entonces para una transferencia de un solo
electrn, es decir cuando n=1, la ganancia de energa cintica est dada por
) ( / 2
F
E g E = A . Por lo tanto la condicin para el ferromagnetismo puede ser expresado
como,
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
18


) (
2
2
2
0
F
B
E g
> . (25)

Para satisfacer esta condicin la constante de intercambio debe ser grande, lo que
requiere de capas atmicas de radios pequeos. Esto se observa en la banda 3d para el Fe,
Co y Ni, asi como tambin para la banda 4f en el Gd y Dy. Ver Figura 2.7.


Figura 2.7 Curva de Bethe- Slater que describe la relacin de la constante de
intercambio con el cociente de la distancia interatmica r
ab
y el radio r
d
de la capa d.

Por otro lado, cuando ) (
F
E g es grande, la banda puede acomodar un gran
nmero de electrones en un pequeo rango de energa y as la ganancia de la energa
cintica ocasionada por el cambio de direccin del momento magntico del electrn es
pequea. Pero cuando ) (
F
E g es pequea, la ganancia de la energa cintica es grande
[13]. Estas condiciones determinan el ferromagnetismo en esta banda.

La Figura 2.8 ilustra la banda de Ni a una temperatura de 0 K. A esta temperatura,
el Ni tiene 0,6 magnetones de Bohr por tomo. La razn de esto es que la banda 3d-up,
debido a la interaccin de intercambio est llena, y la banda 3d-down contiene 4,46
electrones y 0,54 huecos dando lugar a un momento magntico resultante de 0,54
magnetones de Bohr. Teniendo en cuenta la contribucin del movimiento orbital de los
electrones al momento magntico se obtiene 0.6 magnetones de Bohr por tomo.




Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
19



Figura 2.8 Bandas en el Ni a T=0. Las energas de 3d-up y 3d-down son separadas por
la energa de intercambio.

2.1.8 Almacenamiento Magntico de Informacin: Materiales Magnticos Blandos
y Duros.

Desde hace 50 aos los materiales magnticos son la base de los sistemas
analgicos de audio y video. Una de las aplicaciones ms comunes de los materiales
magnticos en la actualidad es el almacenamiento magntico de informacin. Los
materiales magnticos sirven como unidad central en los procesadores en las
computadoras. Esta aplicacin de los materiales magnticos comenz con el estudio de la
magnetorresistencia gigante (MGR) en multicapas de Fe/Cr desarrollada por A. Fert en
1988. Descubrimiento que lo llev a obtener el Premio Nobel en el ao 2007. En el
presente trabajo nos interesa el almacenamiento de informacin en cintas o discos
magnticos como se hace en los cassettes de msica o en los diskettes que se utilizaban
en las computadoras.

Los medios magnticos para audio, video y almacenamiento de datos en la
computadora son de tres tipos: cintas, discos flexibles (floppy disks) y discos duros. La
principal diferencia entre las cintas y los discos flexibles es el tiempo de acceso a los
archivos de datos. En el caso de los discos, la cabeza lectora/escritora puede moverse
directamente al punto del dato requerido, en el caso de las cintas el acceso a la
informacin es secuencial. Por otro lado, el medio magntico para el almacenamiento de
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
20

informacin en los discos duros es un sistema de multicapas (aproximadamente 7 u 8
capas) magnticas y no magnticas de algunos nanmetros de espesor [14].

El tipo de material magntico utilizado para la escritura y para la lectura de la
informacin es diferente. Estos dos tipos de materiales magnticos se pueden clasificar en
duros o blandos. Los materiales magnticos blandos son fcilmente magnetizables y
desmagnetizables, presentando curvas de histresis de apariencia estrecha con bajos
campos coercitivos y alta saturacin. Este hecho es debido a la presencia de pocas
imperfecciones que constituyen obstculos al movimiento de paredes de los dominios
magnticos. Los materiales magnticos blandos se usan en los cabezales de lectura o
escritura.

Los materiales magnticos duros se caracterizan por una alta fuerza coercitiva
c
H , y una alta magnetizacin remanente
r
M , de este modo las curvas de histresis de
estos materiales son anchas y altas. Una parte de la energa aplicada del campo se
convierte en energa potencial que se almacena en el imn permanente producido, es
decir, cuando se magnetiza un material para almacenar informacin en un medio, la
energa magntica del campo lleva al estado de saturacin cierta zona del material
cambiando su estado energtico por la nueva orientacin de espines. Debido a esta
propiedad, los materiales magnticos duros se utilizan como medios de grabacin
magntica.

2.1.9 Discos Magnticos Flexibles: Floppy Disk.

Una de las muestras a estudiar en el presente trabajo son discos magnticos
flexibles obtenidos de un diskette. Desde 1947, el material magntico utilizado en casi
todas las cintas y discos es una dispersin de finas partculas alargadas de
3 2
O Fe
(maghemita) colocadas dentro de una cubierta de plstico. Estas partculas tienen un
dimetro aproximado de 0,1 m de dimetro, con una relacin longitud/dimetro de 6 y
son lo suficientemente pequeas para ser monodominios. La preferencia de la maghemita
sobre otros xidos de hierro, tambin utilizados en almacenamiento de informacin, es
debido a su estabilidad con respecto a la temperatura, presin y cambios con el tiempo, y
es adems econmico y fcil de obtener. La maghemita tiene estructura cbica (espinela)
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
21

y puede ser obtenida oxidando la magnetita
4 3
O Fe [12]. Tiene un comportamiento
ferrimagntico con una magnetizacin de saturacin de 76 emu/g y con un campo
coercitivo alto. La dureza magntica de la maghemita usada en el almacenamiento de
informacin es debido a la anisotropa de forma de las partculas que conforman los
floppy disks.

2.1.10 Aleaciones Amorfas Magnticamente Blandas: FeBSi.

El objetivo de estudiar materiales amorfos magnticamente blandos, es para
optimizar sus propiedades magnticas las cuales son demandadas tecnolgicamente
debido a su uso en microelectrnica, transformadores, sensores, entre otros. La mayora
de las aleaciones magnticas amorfas se componen de los elementos que pertenecen a la
banda 3d o 4f, as tambin como de elementos metaloides que cumplen la funcin de
estabilizar la fase amorfa. En general estas aleaciones estn compuestas de Fe o Co, sin
embargo debido a la inestabilidad de estos a temperatura ambiente, es necesario agregar
elementos como C, B o Si que actan como estabilizantes de la aleacin. Debido a su
estado amorfo, este tipo de aleaciones no presenta anisotropa magnetocristalina. Al no
presentar este tipo de anisotropa, los dominios magnticos pueden rotar
independientemente en respuesta a un campo magntico externo sin estar sujetos a la red
cristalina. Esto ocasiona que las curvas de histresis en este tipo de aleaciones presenten
alta permeabilidad magntica y un pequeo campo coercitivo.

2.2 PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO DEL MAGNETMETRO DE
MUESTRA VIBRANTE (MMV)

Las tcnicas utilizadas para la medicin de las propiedades magnticas de
materiales pueden ser divididas en dos [15, 16]:

a) La medicin de la fuerza experimentada por una muestra inmersa en un campo
magntico no uniforme. En este caso se usa la Balanza de Faraday o el Magnetmetro
de Gradiente de Campo Alternado (AFGM por sus siglas en ingls).
b) Medicin de la induccin magntica debido al movimiento relativo entre un arreglo
de bobinas detectoras y una muestra, por ejemplo el Magnetmetro de Muestra
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
22

Vibrante (MMV), el Magnetmetro de Bobinas Vibrantes [17] (MBV), y el
Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) [18].

Tambin se pueden obtener curvas de histresis utilizando implementos pticos
con el Magnetmetro de Efecto Kerr [5].

El MMV pertenece al segundo grupo; una muestra magntica oscila
(generalmente en la direccin z ) en la cercana de una configuracin de bobinas
detectoras. Esta oscilacin genera un cambio de flujo magntico en el interior de las
bobinas. De acuerdo a la ley de induccin magntica de Faraday, se inducir un voltaje en
las bobinas proporcional a la magnetizacin de la muestra. La magnetizacin de la
muestra puede ser variada utilizando un campo magntico externo H generado por un
electroimn para la obtencin de la curva de histresis de la muestra. En la Figura 2.9 se
muestra un esquema simple de la ubicacin de la muestra y de las bobinas en el MMV.


Figura 2.9 Direccin de desplazamiento de la muestra y
ubicacin de las bobinas en el Magnetmetro de Muestra Vibrante

2.2.1 Voltaje inducido: Funcin de Sensibilidad

El voltaje inducido en las bobinas del MMV ser estudiado utilizando el
Principio de Reciprocidad en electromagnetismo [19, 20]. Este principio enuncia que:
El flujo magntico u producido por un momento magntico

en una bobina de
geometra arbitraria es equivalente al campo magntico B

producido por la misma


bobina en la que circula una corriente I .

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
23

En otras palabras, si consideramos a la muestra como un dipolo puntual
representado por una espira pequea, entonces podemos medir el flujo sobre esa espira en
el caso que sean las bobinas detectoras las que generen el campo. Esto puede efectuarse
considerando que El flujo mutuo entre dos bobinas es independiente de cual lleve la
corriente.

Entonces, utilizando la ley de Biot-Savart, para una direccin arbitraria de

,
tenemos que:

u = I B

. (26)

Si la muestra oscila con una velocidad ) (t v

, el voltaje inducido en la bobina es:



) ( ) ( ) (
) (
) ( t v r G t v
I
r B
dt
dr
dr
d
dt
d
t V

=
|
|
.
|

\
|
V =
u
=
u
= . (27)

De la ecuacin (27) se observa que el voltaje inducido en las bobinas es
proporcional al momento magntico de la muestra y a la velocidad del movimiento. El
voltaje tambin es proporcional a ) (r G

. La funcin escalar
|
|
.
|

\
|
=
I
r B
dz
d
r G
) (
) (


es
llamada la Funcin de Sensibilidad. En trminos generales, la funcin de sensibilidad
) (r G

indica la habilidad de una muestra magntica de producir un voltaje inducido en
una bobina [21]. En el caso de realizar una oscilacin en una direccin cualquiera, la
funcin de sensibilidad sera un tensor simtrico de 3 3 [22].

Asumiendo que la muestra magntica oscila en la direccin del eje z con una
amplitud A y una frecuencia de oscilacin e , el voltaje inducido en las bobinas, est
dado por

) ( ) cos( ) ( ) ( ) ( ) ( r G K t A r G t v r G t V

e e = = = . (28)

Donde K es una constante de proporcionalidad igual a ) cos( t A e e . La ecuacin
(28) es vlida nicamente para una aproximacin dipolar o cuando las dimensiones de las
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
24

bobinas son mayores a las dimensiones de la muestra. Esta aproximacin tambin es
vlida para pequeas oscilaciones de la muestra.

2.2.2 Funcin de Sensibilidad para diferentes geometras de las bobinas de
deteccin:

En este trabajo consideraremos dos tipos de configuraciones diferentes para las
bobinas de deteccin. La primera configuracin consiste en aplicar el campo magntico
externo en la direccin de oscilacin de la muestra, la segunda configuracin consiste en
la aplicacin del campo magntico externo en una direccin perpendicular a la direccin
de oscilacin. Estas dos configuraciones son conocidas como configuracin axial y
configuracin transversal respectivamente.

Para realizar el anlisis de estas dos configuraciones, consideraremos el
comportamiento de la funcin ) (r G

sobre un volumen relativamente pequeo alrededor
del punto central de simetra. Esta consideracin nos permite expresar ) (r G

en
armnicos esfricos como sigue [19, 23]:

= =
m l
m l
l
m l
Y C G r G
,
, ,
) , ( ) , , ( ) ( u u

, (29)

donde , u y son las coordenadas esfricas de un punto dado r

,
m l
C
,
son los
coeficientes de expansin y
m l
Y
,
son los armnicos esfricos. Un anlisis ms general del
voltaje inducido en el arreglo de bobinas detectoras involucra la solucin de integrales
del tipo elpticas [20, 24, 25, 26].

2.2.2.1 Geometra Axial:

La geometra axial es comnmente utilizada en los magnetmetros SQUID
(Superconducting Quantum Interference Device). El arreglo de bobinas detectoras para
esta configuracin son dos bobinas con sus ejes paralelos a la direccin de oscilacin de
la muestra y a la direccin del campo magntico aplicado, como se muestra en la
Figura 2.10:
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
25



Figura 2.10 Configuracin Axial de las bobinas de deteccin.

Debido a la simetra alrededor del eje z de la configuracin axial, la funcin de
sensibilidad es independiente del ngulo de rotacin . Debido a esto todos los trminos
con 0 = m en la expansin de ) (r G

desaparecen. Entonces la expansin de la funcin de
sensibilidad est dada por:

...] ) ( ) ( 1 [ ) , ( ) , , (
4
4
4 2
2
2 0
+ + + = = u u u u P e P e G G G , (30)

donde los coeficientes
2
e ,
4
e , etc., son los coeficientes de la expansin y dependen de la
geometra de las bobinas de deteccin [21, 27] y ) (u
l
P son los polinomios de Legendre,
dados por:


). 3 cos 30 cos 35 (
8
1
) (
) 1 cos 3 (
2
1
) (
2 4
4
2
2
+ =
=
u u u
u u
P
P
(31)

El trmino de orden cero de la expansin corresponde a la sensibilidad uniforme y
los trminos de mayor orden representan la desviacin de la uniformidad. Los polinomios
de Legendre representan la distribucin espacial de la funcin de sensibilidad.

Analizando la funcin de sensibilidad a lo largo de la direccin del eje z ( 0 = u
y z = ), entonces la ecuacin (30) se reduce a:
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
26


... ) (
0
4
4 0
2
2 0
+ + + = G z e G z e G z G , (32)

que es una serie de una sola variable. De la expresin (32) podemos encontrar una
expresin para los coeficientes de error, a lo largo del eje z , tal que:

0
1
) (
] ! ) ( [
=

c
c
=
z
l
l
l
z
z G
l z G e . (33)

2.2.2.2 Geometra Transversal:.

La configuracin ms usada en los MMVs, y la que se utilizar en este trabajo es
la configuracin transversal. Esta configuracin consiste en realizar la oscilacin de la
muestra magntica en una direccin perpendicular a la direccin de aplicacin del campo
magntico externo. La mayor sensibilidad y estabilidad del voltaje inducido en las
bobinas en esta geometra se obtiene realizando la oscilacin de la muestra magntica en
el punto de ensilladura de la configuracin de bobinas. Las mediciones obtenidas
ubicando la muestra magntica en la vecindad de este punto, sern poco sensibles a la
posicin y a la geometra de la muestra. En el punto de ensilladura, el gradiente de la
funcin de sensibilidad debe igual a cero. Es decir:

0
) ( ) ( ) (
= = =
dz
z dG
dy
z dG
dx
z dG
. (34)

Existen dos tipos de punto de ensilladura: el punto de ensilladura no accidental y
el punto de ensilladura accidental.

2.2.2.2.1 Punto de ensilladura no accidental (Obtenido de la simetra de la
configuracin de las bobinas)

Existe un punto de ensilladura obtenido de la interseccin de los planos de
simetra de las bobinas que conforman una determinada configuracin. En este punto de
interseccin, el gradiente de la funcin de sensibilidad se hace cero; es decir: los trminos
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
27

lineales de la funcin de sensibilidad son cero (ecuacin (34)). Existen tres
configuraciones principales para utilizar en esta geometra, estas se muestran en la
Figura 2.11:


Figura 2.11 Configuraciones Principales para la geometra Transversal. (a) Conf. de
Foner [3], (b) Conf. de Mallison [20] y (c)Conf. de Bowden [22].

La configuracin estudiada por Foner consiste en un arreglo de dos bobinas con
sus espiras enrolladas en sentido contrario, de tal forma que la seal inducida total en las
dos bobinas sea el doble de la seal de cada una de las bobinas independientes. La
configuracin de Mallison cuenta con ocho bobinas con sus ejes paralelos al eje x . La
mxima seal obtenida en esta bobina se obtiene juntando las bobinas que se encuentran
a los lados de la muestra y ubicando los extremos de las bobinas en un ngulo de 45 [20]
tal y como se muestra la Figura 2.12:


Figura 2.12 Configuracin ptima de Mallison.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
28


La configuracin de Bowden consiste en ocho bobinas en serie con sus ejes
paralelos al eje y . Bowden obtuvo experimentalmente que el punto de ensilladura para
una configuracin de ocho bobinas es ms estable cuando sus ejes estn alineados en la
direccin del eje y [22].

Los puntos de ensilladura no accidentales para una determinada configuracin de
bobinas se encuentran experimentalmente midiendo el valor del voltaje inducido en la
configuracin de bobinas para distintos valores de posicin de la muestra. Es decir, a lo
largo de los ejes x , y y z .

Para estudiar los puntos de ensilladura no accidentales se utilizarn los armnicos
esfricos. Entonces, la expansin de armnicos esfricos alrededor del punto simetra de
la configuracin de las bobinas detectoras est dado por las coordenadas , u y .
Debido a la simetra par de la configuracin de las bobinas, los trminos con l y m
impares se van a cancelar. Tambin se van a cancelar las funciones sin m que sean
impares. Entonces la expansin de la funcin de sensibilidad est dada por:

...] 1 [ ) , , (
3 2 1 0
+ + + + = E E E G G u , (35)

donde

... ) ( ) (
4
4
4 2
2
2 1
+ + = u u P e P e E ,
... 2 cos ) ( 2 cos ) (
) 2 (
4
4
4 , 4
) 2 (
2
2
2 , 2 2
+ + = u u P e P e E , (36)
... 4 cos ) (
) 4 (
4
4
4 , 4 3
+ = u P e E .

y ) (u
m
l
P son los polinomios asociados de Legendre, dados por:

u u
u u u
u u
4 4
4
2 2 2
4
2 2
2
sin 105 ) (
)] 1 cos 7 ( [sin
2
15
) (
sin 3 ) (
=
=
=
P
P
P
(37)
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
29


Midiendo el voltaje relativo en funcin de la posicin de la muestra para cada uno
de los ejes se puede obtener ) 0 , 0 , (x G , ) 0 , , 0 ( y G y ) , 0 , 0 ( z G . Los coeficientes de error
para cada una de las direcciones se obtienen graficando la funcin de sensibilidad de la
ecuacin (35).

2.2.2.2.2 Punto de ensilladura accidental

Los puntos de ensilladura no accidentales aparecen cuando en alguna zona del
espacio cercana a la muestra, el gradiente de la funcin de sensibilidad desaparece. Por
ejemplo: un punto de ensilladura accidental aparece sobre el punto de ensilladura no
accidental cuando se retiran las dos bobinas de abajo en la Figura 2.11 (b) [3]. Los puntos
de ensilladura accidentales son menos sensitivos a la posicin y a la geometra de la
muestra, por lo que las mediciones en el MMV son realizadas en los puntos de
ensilladuras no accidentales.

Cabe resaltar que, independiente del nmero de bobinas que se requiera para cada
una de las configuraciones, lo que se busca en la implementacin del MMV es el voltaje
mximo que pueda ser inducido en las bobinas que conforman la configuracin usada. En
otras palabras, que el volumen que encierren las bobinas capturen un mayor nmero de
lneas de flujo. Sabemos que hay una mayor concentracin de lneas de flujo en un
material ms cerca de la superficie, donde estn ubicados los polos. Esto nos ayuda a
deducir que mientras ms cercanas se encuentren las bobinas de la muestra, se inducir
ms voltaje en estas, debido a un mayor cambio de flujo magntico.

Por otro lado, cada una de las tres configuraciones discutidas anteriormente
detectar los cambios de posicin de las componentes de las lneas de fuerza en la
direccin paralela al eje de las bobinas que constituyen la configuracin.

Entonces, como el voltaje inducido depende del gradiente de campo, las bobinas
requieren de 2 cosas: Que el gradiente de campo, en la direccin de inters, en el punto
de medicin sea lo ms grande posible y que este gradiente se mantenga constante
espacialmente para que el VSM sea insensible a la posicin exacta de la muestra.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
30


CAPTULO 3: PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES

A continuacin se describir el montaje experimental utilizado en la
implementacin del Magnetmetro de Muestra Vibrante, indicando los equipos
necesarios para su operacin y el principio de funcionamiento de cada uno de estos.

3.1 DESCRIPCIN DEL MONTAJE

En la Figura 3.1 se muestran las partes que conforman el MMV para su
funcionamiento. La descripcin de cada una de las partes se describe a continuacin.


Figura 3.1 Diagrama esquemtico del MMV.



Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
31

a) Transductor electromecnico de desplazamiento lineal

La funcin del transductor electromecnico es la de transmitir un movimiento
oscilatorio a determinada frecuencia a la muestra magntica. El MMV implementado
en el presente trabajo utiliza el transductor de un espectrmetro Mssbauer de
desplazamiento lineal de la marca ELSCINT, modelo MD 3. Su principio de
funcionamiento es muy parecido al de un parlante. El transductor consta de una
varilla diamagntica sujetada al eje de unas bobinas. Un imn permanente ubicado
tambin con su eje paralelo al de la varilla se encuentra dentro del transductor.
Cuando se suministra un voltaje alterno a las bobinas, stas crean un campo
magntico alterno. El campo magntico alterno generado por las bobinas acta con el
campo magntico producido por el imn permanente mediante una fuerza peridica
con una frecuencia igual que la del voltaje suministrado. Esta fuerza peridica mueve
a las bobinas junto con la varilla generando un movimiento oscilatorio en la varilla
con una frecuencia igual a la del voltaje de entrada. A frecuencias bajas (entre 1 y
10 Hz) se observa claramente una relacin entre la frecuencia y la amplitud de
movimiento de la varilla. A menor frecuencia el desplazamiento de la varilla es
mayor (no mayor 1 cm). Por otro lado a medida que se va aumentando la frecuencia
de oscilacin del transductor (entre 20 y 100 Hz) el desplazamiento disminuye
(algunos cuantos milmetros) hasta volverse casi imperceptible.

b) Fuente del transductor

Una fuente ELSCINT modelo MD-3 del transductor suministra un voltaje
controlado a las bobinas (entre 100 mV y 1,7 V) que sujetan la varilla para producir el
movimiento oscilatorio.

c) Generador de Onda

Un generador de onda de la marca INSTEK modelo GFG 8216A proporciona
oscilaciones estables de frecuencia entre 1 y 120 Hz.



Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
32

d) Varilla de aluminio

Una varilla de aluminio (o de cualquier material que sea diamagntico) debe ser
sujetada al transductor por uno de sus extremos para transmitir el movimiento
sinusoidal a la muestra que se encuentra sujetada al otro extremo de la varilla. La
varilla debe de ser de un material diamagntico para evitar magnetizacin en sta que
pueda ocasionar cambios en el flujo magntico en el interior de las bobinas
detectoras.

e) Bobinas detectoras

La muestra realiza un movimiento sinusoidal en el punto de ensilladura de la
configuracin de bobinas utilizadas. Se construyeron dos arreglos diferentes de
bobinas segn las configuraciones de Foner y de Mallison. Ambas configuraciones
fueron hechas con alambre de cobre esmaltado de 80 micrones dimetro. La notacin
para sus dimensiones se muestra en la Figura 3.2


Figura 3.2 Notacin de las dimensiones de las bobinas.

En la Tabla 3.1 se muestran las caractersticas de las configuraciones utilizadas:







Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
33

Tabla 3.1 Caractersticas de las bobinas.
Configuracin Foner Mallison
Nmero de bobinas 2 4
Nmero de vueltas por bobina 3000 2000
Altura H
( 0.5 mm)
14.7 8.0
Dimetro interior d
( 0.5 mm)
8.0 15.5
Dimetro exterior D
( 0.5 mm)
15.3 25.0
Resistencia total
( 0.03 k)
1.51 3.08

Las bobinas en la configuracin de Foner fueron colocadas de tal forma que el
sentido de enrollamiento de una de las bobinas era en sentido contrario de la otra,
como se muestra en la Figura 3.3:


Figura 3.3 Sentido de enrollado de las bobinas de Foner utilizadas.

Para el caso de la configuracin de Mallison, las bobinas fueron orientadas como
se mostr en la Figura 2.9. Las bobinas fueron enrolladas usando un solo cable. Para
obtener un mejor cociente seal ruido, las bobinas deben tener el mismo nmero de
vueltas en cada una.

f) Amplificador Lock-In

El voltaje inducido en el arreglo de bobinas de deteccin es medido con un
amplificador Lock In de la marca AMETEK modelo 5209. La funcin del
Lock In es extraer una seal de frecuencia y fase conocida, que se encuentra en un
ambiente ruidoso o con seales de otras frecuencias [28]. Para esto, el Lock In
utiliza la deteccin sensitiva de fases (phase-sensitive detection). El Lock In consta
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
34

de dos entradas. Una de las entradas es conectada a las bobinas detectoras. Este
voltaje lleva la seal (con el ruido) que se desea medir a una determinada frecuencia.
La otra entrada del Lock In es para la seal de referencia con la frecuencia de la
seal que deseamos medir. La seal de entrada es amplificada mediante un
amplificador diferencial mientras que la seal de referencia AC sirve como un
switch. Cuando las seales estn en fase, la seal pasa a un filtro pasa baja y es
convertida en una seal DC. El Lock In solo detecta seales que estn en fase con la
seal de referencia.

Matemticamente, lo que hace el Lock In es multiplicar las dos seales, la de
entrada y la de referencia, e integrarlas en el tiempo, normalizando el resultado al
intervalo de integracin. ste ser siempre un mltiplo entero del periodo de las
seales.

Si el ruido de una seal es muy fuerte, el Lock In ser capaz de devolvernos un
output aceptable si aumentamos el tamao del intervalo de integracin, es decir, si
este pasa a ser un mltiplo ms alto del periodo de la seal, o en otras palabras,
necesitara evaluar la seal un tiempo ms largo para promediar el ruido y eliminarlo.

El diagrama de bloques del Lock In utilizado se muestra en la Figura 5.4 [28]:


Figura 3.4 Diagrama de bloques del Lock In AMETEK modelo 5209.

En la Tabla 3.2 se muestran las especificaciones ms importantes del Lock In.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
35


Tabla 3.2 Especificaciones del Lock In AMETEK 5209
Voltaje de entrada
Sensibilidad 100 nV a 3 V rms
Impedancia 100 M // 30 pF
Voltaje mximo de entrada 100 DC 30 V AC pico-pico
Ruido de voltaje 5 nV / Hz
Respuesta a frecuencia 0.5 Hz a 120 kHz
Voltaje de referencia
Impedancia 100 M // 30 pF
Respuesta a frecuencia 0.5 Hz a 120 kHz
Voltaje mximo de entrada 5 V rms

Para el anlisis del ruido el Lock In cuenta con un circuito RC pasa bajo, que
elimina las frecuencias altas [30]. La Constante de Tiempo (CT) del Lock In es el
lmite de integracin en la ecuacin matemtica que describe el comportamiento del
aparato. Variando la CT (en segundos) se puede variar el tiempo de integracin del
Lock In.

g) Puerto Serial

La transmisin de datos desde el Lock In hacia la computadora se realiz a
travs del puerto serial RS-232. Para la toma de datos se utiliza el lenguaje de
programacin LabView. Con el LabView se controla desde la computadora los filtros
correspondientes al Lock In y los voltajes obtenidos con ste.

h) Electroimn

Un electroimn es utilizado para variar la magnetizacin de la muestra a medir.
Cuando se vara la magnetizacin de la muestra analizada mientras oscila, el voltaje
inducido en las bobinas cambia. El electroimn nos permitir obtener la curva de
histresis de la muestra realizando ciclos de campo magntico en la direccin positiva
y negativa del eje x , en otras palabras magnetizando la muestra en una y otra
direccin. El electroimn utilizado alcanza campos magnticos de hasta 6 000 Oe,
con una separacin de 4 cm de sus polos.


Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
36

i) Teslmetro

El campo magntico externo se midi con un sensor Hall de la marca Phywe. El
sensor Hall est conectado a un teslmetro, capaz de medir campos magnticos desde
20 Oe hasta 10 000 Oe con una resolucin de 0.1 Oe. Los valores de campo
magntico obtenidos con el teslmetro son llevados a una de las entradas auxiliares
del Lock In mediante una salida analgica en el teslmetro. Los voltajes de la salida
analgica del teslmetro son proporcionales al valor de campo magntico medido.





























Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
37


CAPTULO 4: RESULTADOS EXPERIMENTALES

En el presente captulo se presentan los resultados correspondientes a la
caracterizacin del MMV y las primeras curvas de histresis para determinados
materiales medidos. Aqu se obtendrn los parmetros necesarios para un correcto y
ptimo funcionamiento del MMV, en busca de una mayor sensibilidad y un mayor
coeficiente Seal/Ruido.

4.1 RESPUESTA DE LAS BOBINAS A UN CAMBIO DE FLUJO
MAGNTICO

Las primeras mediciones realizadas con el MMV fueron la respuesta de las
bobinas ante un imn permanente. Se hizo oscilar un imn permanente con su momento
magntico en la direccin del eje Y en la cercana del arreglo de bobinas. Para esta
experiencia se utiliz la configuracin de bobinas de Foner, con una distancia de
separacin de aproximadamente 1,5 cm. La configuracin utilizada se muestra en la
Figura 4.1:


Figura 4.1 Imn permanente con su momento magntico paralelo al eje Y

El campo magntico generado por el imn permanente era de 500 Oe
aproximadamente. Se midieron los voltajes inducidos en las bobinas a distintas
amplitudes de oscilacin de la muestra y a distintas frecuencias de oscilacin de la
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
38

muestra. Como ya se mencion en el Captulo 3, la amplitud de oscilacin es
proporcional al valor de voltaje suministrado al transductor. Los resultados se muestran
en la Figura 4.2
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
50
100
150
200
250
300
350
400
V
o
l
t
a
j
e

I
n
d
u
c
i
d
o

(

V
)
Frecuencia (Hz)
V rms = 100 mV
200 mV
300 mV
400 mV
500 mV
600 mV
700 mV
800 mV

Figura 4.2 Voltaje inducido en las bobinas para distintos valores de frecuencia y
amplitudes de oscilacin para un imn permanente.

Se observa en la Figura 4.2 que a medida que aumenta la amplitud de oscilacin
de la muestra aumenta el voltaje inducido en las bobinas.

4.2 CARACTERIZACIN DE LAS BOBINAS

Para la caracterizacin de las bobinas se utilizaron dos tipos de configuraciones:
la configuracin de Foner y la configuracin de Mallison con las caractersticas
mostradas en la Tabla 3.1.

4.2.1 BOBINAS EN LA CONFIGURACIN DE MALLISON

La primera configuracin utilizada fue la configuracin de Mallison. Las
dimensiones utilizadas se muestran en la Tabla 3.1. Las bobinas fueron colocadas con
una distancia de separacin de L=1,5 cm aproximadamente. Las bobinas ubicadas a
ambos lados de la muestra estaban juntas. El campo magntico aplicado era en la
direccin del eje X como en la Figura 4.3.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
39



Figura 4.3 Esquema de la configuracin de Mallison utilizada.

Un disco de Nquel de 6,3 mm de dimetro y de un espesor de 400 m de espesor
fue utilizado como muestra magntica. La masa del disco de Ni fue de 95 mg.

Se obtuvieron curvas de histresis para distintos valores de amplitud de oscilacin
de la muestra de Ni. El valor de la frecuencia utilizada en las mediciones fue de 40 Hz.
Los resultados se muestran en la Figura 4.4:
-2500 -2000 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000 2500
-0,7
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
1,5 V
1,2 V
900 mV
600 mV
300 mV

Figura 4.4 Curvas de histresis de Ni para distintos valores de amplitud de oscilacin en
la configuracin de Mallison.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
40

Se realizaron mediciones de curvas de histresis a distintas frecuencias de
oscilacin de la muestra. Los valores de frecuencia estuvieron entre 30 y 100 Hz. Se
midi con una amplitud de oscilacin arbitraria, en este caso de 700 mV pico pico. Los
resultados se muestran en la Figura 4.5:
-2500 -2000 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000 2500
-0,6
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
)
Campo Magntico (Oe)
100 Hz
90 Hz
80 Hz
70 Hz
50 Hz
40 Hz
30 Hz

Figura 4.5 Curvas de histresis de Ni para distintos valores de frecuencia de oscilacin
en la configuracin de Mallison.

Se realizaron mediciones en funcin de la posicin de la muestra para encontrar el
punto de ensilladura del sistema de bobinas utilizado. En la Figura 4.6 se muestran las
mediciones para distintas ubicaciones de la muestra en el eje X. Se utiliz una frecuencia
de 40 Hz y una amplitud de oscilacin de 1.7 V. La muestra se encontraba en estado de
saturacin con un campo magntico externo de 2 500 Oe en la direccin del eje X.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
41

-8 -7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
V
o
l
t
a
j
e

(
m
V
)
Posicin (mm)

Figura 4.6 Voltaje inducido en las bobinas en funcin de la posicin relativa entre una
muestra de Ni saturada y el arreglo de Mallison.

El cero en la Figura 4.6 indica el centro de la configuracin de las bobinas de
Mallison que se encontraban a una distancia de 7,5 mm de la muestra. Se observa en la
Figura 4.6 que el voltaje inducido en las bobinas es mayor cuando se encuentra ms
prxima a las bobinas que cuando se encuentra en el punto de ensilladura de la
configuracin.

Utilizando la configuracin de Mallison se realizaron mediciones de la curva de
histresis de una muestra de Ni para distintos espesores. Las caractersticas de las
muestras medidas se presentan en la Tabla 4.1:

Tabla 4.1 Espesor y masa de las distintas muestras de Ni
Muestra
Espesor
(m)
Masa
(mg)
1 120 75
2 400 95
3 1000 209
4 1800 405
5 2800 713

Las mediciones fueron realizadas a una frecuencia de 40 Hz y con una amplitud
de oscilacin de 1.9 V. Las curvas de histresis obtenidas se muestran en la Figura 4.7:
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
42

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8



M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
120 m
400 m
1000 m
1800 m
2800 m

Figura 4.7 Curvas de histresis para muestras de Ni de distintos espesores.

Con el fin de encontrar la dependencia de la magnetizacin con el espesor de la
muestra, los valores de la saturacin para cada una de ellas se encuentran graficadas en
funcin del espesor en la Figura 4.8:
0 250 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750 3000
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
S
a
t
u
r
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Espesor (m)

Figura 4.8 Magnetizacin de Saturacin de las muestras
de Ni en funcin del espesor.

Se han reportado resultados experimentales sobre la influencia de la geometra de
la muestra en el voltaje inducido en las bobinas [31]. La influencia de la geometra de la
muestra en el voltaje inducido se debe al Campo magntico demagnetizante de la
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
43

muestra, que le quita magnetizacin al material. Este campo magntico desmagnetizante
es proporcional a la magnetizacin y depende de la forma de la muestra [13].

4.2.2 BOBINAS EN LA CONFIGURACIN DE FONER

Luego de realizar mediciones en funcin de la frecuencia y amplitud de
oscilacin, espesor de la muestra, constante de tiempo del Lock In utilizando la
configuracin de bobinas de Mallison, se procedi a realizar mediciones utilizando la
configuracin de Foner con las caractersticas mostradas en la Tabla 3.1. Las bobinas
fueron colocadas con una distancia de separacin de L=1 cm aproximadamente.

La primera medicin obtenida fue una curva de histresis de Ni a una frecuencia
de 40 Hz y una amplitud de oscilacin de 1.7 V para ambas configuraciones. Las curvas
de histresis obtenidas se muestran en la Figura 4.9:
-2000 -1500 -1000 -500 0 500 1000 1500 2000
-1,2
-1,0
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2


Mallison
Foner
M
/
M
s
Campo Magntico (Oe)

Figura 4.9 Comparacin entre las curvas de histresis de Ni obtenidas con las
configuraciones de Mallison y de Foner.

Se observa en la Figura 4.9 que para la configuracin de Foner aumenta
ligeramente el cociente Seal/Ruido.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
44

Utilizando la configuracin de Foner se realizaron mediciones de la curva de
histresis de Ni variando la amplitud de oscilacin de la muestra. Las mediciones fueron
realizadas a 40 Hz y se muestran en la Figura 4.10:
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0


1,8 V
1,6 V
1,4 V
1,2 V
1 V
0,8 V
0,6 V
0,4 V
0,2 V
M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)

Figura 4.10 Curvas de histresis de Ni para distintos valores de amplitud de oscilacin
en la configuracin de Foner.

Se obtuvieron curvas de histresis de Ni a diferentes frecuencias para un valor de
amplitud de oscilacin fija de 1.7 V. Los resultados se muestran en la Figura 4.11 y se
observa que para valores altos de frecuencia aumentaba en cociente Seal/Ruido. Los
resultados obtenidos para las frecuencias de 60 y 120 Hz fueron omitidos por presentar
alto ruido electrnico.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
45

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8


0 250 500 750 1000 1250 1500
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
110 Hz
100 Hz
90 Hz
80 Hz
70 Hz
50 Hz
40 Hz
30 Hz
20 Hz
10 Hz

Figura 4.11 Curvas de histresis de Ni para distintos valores de frecuencia de oscilacin
en la configuracin de Foner.

Para observar la influencia de la forma de onda del movimiento oscilatorio se
realizaron mediciones para dos tipos de onda: triangular y sinusoidal del movimiento de
la muestra. Las mediciones fueron realizadas a una frecuencia de 40 Hz y con una
amplitud de oscilacin de 1.7 V. los resultados se muestran en la Figura 4.12:
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
Triangular
Senoidal

Figura 4.12 Curvas de histresis de Ni en funcin de la forma de onda
de la amplitud de oscilacin.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
46

Se realizaron mediciones de la curva de histresis de Ni a una frecuencia de 40 Hz
y con una amplitud de oscilacin de 1.7 V variando la constante de tiempo del Lock In.
Como ya se mencion antes, esta constante de tiempo controla el ancho de banda del
filtro pasa banda del ruido en la seal. Los resultados se muestran en la Figura 4.13:
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
1 s
300 ms
100 ms
30 ms
10 ms

Figura 4.13 Curvas de histresis de Ni para distintos valores de la constante de tiempo
del Lock In en la configuracin de Foner.

Finalmente, se realizaron mediciones a distintas velocidades de aumento del
campo magntico externo aplicado. Las mediciones fueron realizadas a 40 Hz y a 1.7 V
de amplitud de oscilacin. Las curvas de histresis se muestran en la Figura 4.14 en
donde se observa claramente un cambio en el rea encerrada en la curva de histresis:
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
47

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)
Rpido
Lento

Figura 4.14 Curvas de histresis de Ni en funcin de la velocidad de incremento del
campo magntico externo.


4.3 CALIBRACIN DEL MMV

Para obtener curvas de histresis en unidades magnticas, en este caso emu/g, el
MMV implementado fue calibrado. Para esto se obtuvo una curva de histresis de un
disco de Ni de 38 mm de dimetro y 120 m de espesor con una masa de 30,7 mg con un
Magnetmetro de Muestra Vibrante de la marca VERSALAB FREE 3 TESLA
CRYOGEN FREE VSM en el Laboratorio de Magnetismo y Materiales Avanzados de la
Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales, en Colombia. La curva de
histresis fue medida a 300 K (temperatura interna del equipo), en un rango de campo
magntico externo desde 2 700 hasta 2 700 Oe y a una frecuencia de oscilacin de la
muestra de 40 Hz. El paso del campo magntico externo fue de 5 Oe desde 0 Oe hasta
1 500 Oe y de 10 Oe desde 1 500 Oe hasta 2 700 Oe (en ambas direcciones). La curva
obtenida para la calibracin se muestra en la Figura 4.15 y se presenta en unidades de
g emu/ . El valor de la incertidumbre en las mediciones del VSM VERSALAB es del
orden de emu
6
10

.


Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
48

-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
40
50
60
-30000 -15000 0 15000 30000
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
20
30
40
50
60


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
e
m
u
/
g
)
Campo Magntico (Oe)


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
e
m
u
/
g
)
Campo Magntico (Oe)

Figura 4.15 Curvas de histresis de Ni para la calibracin del MMV.

Usando la Figura 4.15 se obtendr una constante para relacionar el voltaje
inducido en las bobinas con unidades magnticas. El clculo del factor de
proporcionalidad ser presentado en el captulo de discusiones. Sin embargo los
resultados a continuacin estarn presentados usando el factor calculado, es decir en
unidades de g emu / .

4.4 DISCOS MAGNTICOS

Luego de realizar la caracterizacin de las bobinas en dos configuraciones
diferentes y de calibrar el MMV para obtener los resultados en unidades de emu/g, se
realizaron mediciones de distintos materiales. Se obtuvo la curva de histresis de discos
magntico flexibles de 5 mm de dimetro obtenidos de un diskette. Se juntaron 6 discos
para aumentar la seal magntica inducida en las bobinas. La frecuencia de medicin
utilizada fue 40 Hz, el voltaje de oscilacin pico-pico de 1.7 V y la constante de tiempo
del Lock In utilizada fue 100 ms. Los resultados se muestran en la Figura 4.16.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
49

-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
1
0
-
3

e
m
u
)
Campo Magntico (Oe)

Figura 4.16 Curva de histresis de discos magnticos (floppy disk).

4.5 CINTAS MAGNTICAS DE Fe
75
B
15
Si
10


Otra de las muestras utilizadas para verificar el correcto funcionamiento del
MMV fue una cinta amorfa de Fe
75
B
15
Si
10
, donada por el MsC. Oscar Moscoso de la
Universidad Nacional de Colombia-Sede Manizales. Las cintas fueron fabricadas
utilizando la tcnica de Melt Spinning en el Laboratorio de Slidos Amorfos de la
Facultad de Ingeniera de la Universidad de Buenos Aires en Argentina. La tcnica de
Melt Spinning pertenece al grupo de tcnicas de solidificacin rpida, es decir el
descenso de la temperatura se encuentra alrededor de 10
5
K/s. El mtodo de Melt
Spinning es utilizado comnmente en la fabricacin de aleaciones amorfas o
nanocristalinas, en forma de cintas. Esta tcnica consiste en hacer fluir una aleacin
fundida a travs de un orificio redondo, situado en la base de un crisol. El crisol se
encuentra muy cercano a la superficie de una rueda de metal que gira rpidamente.
Cuando la aleacin en estado fundido golpea la rueda, se produce un cambio muy brusco
en la temperatura del material, impidiendo un ordenamiento de sus molculas,
formndose as la aleacin en estado amorfo en forma de cinta [32]. En la Figura 4.17 se
muestra un esquema simple del mtodo Melt Spinning.



Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
50




Figura 4.17 Esquema del mtodo de Melt Spinning.

Los parmetros utilizados para la fabricacin de las cintas de Fe
75
B
15
Si
10
se
muestran en la Tabla 4.2.

Tabla 4.2 Parmetros de fabricacin de las cintas de Fe
75
B
15
Si
10

mediante el mtodo Melt Spinning.
Parmetros Valor
Velocidad Tangencial de la rueda 35 - 40 m/s
Orificio del crisol 50 m
Velocidad de enfriamiento 10
6
K/s

Utilizando los parmetros de la Tabla 4.2 se obtuvieron cintas amorfas de 20 m
de espesor y 3 mm de ancho aproximadamente [32].

El largo de la cinta de Fe
75
B
15
Si
10
medida fue de 9 mm aproximadamente. Se
obtuvieron curvas de histresis para dos posiciones relativas entre la cinta y el campo
magntico aplicado. Se llam configuracin longitudinal cuando el campo magntico
aplicado era paralelo al largo de la cinta y se llam configuracin transversal cuando el
campo magntico aplicado era perpendicular al largo de la cinta. Las curvas de histresis
obtenidas se muestran en la Figura 4.18.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
51

-1200 -900 -600 -300 0 300 600 900 1200
-160
-120
-80
-40
0
40
80
120
160


Transversal
Lonfitudinal
M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
e
m
u
/
g
)
Campo Magntico (Oe)

Figura 4.18 Curvas de histresis para las configuraciones
longitudinal y transversal de las cintas de Fe
75
B
15
Si
10
.


















Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
52


CAPTULO 5: DISCUSIONES

5.1 RESPUESTA DE LAS BOBINAS A UN CAMBIO DE FLUJO
MAGNTICO

Los resultados presentados en la Figura 4.2 muestran el voltaje inducido en el
arreglo de bobinas de Foner debido a la oscilacin de un imn permanente. Las
mediciones fueron realizadas a distintas frecuencias y a distintas amplitudes. El orden de
magnitud de la seal inducida es de los microvoltios. El bajo orden de magnitud de la
seal inducida es debido a que la direccin del momento magntico del imn permanente
es en la direccin del eje y . Al ubicar la direccin del momento magntico del imn
permanente en la direccin del eje y hay una menor induccin en las bobinas en la
configuracin de Foner. El eje de las bobinas en esta configuracin es paralelo a la
direccin del eje z , por lo que el voltaje inducido en las bobinas ser debido al cambio
de posicin de las componentes en el eje z de las lneas de fuerza del momento
magntico del imn permanente. Esto se muestra en la Figura 5.1:


Figura 5.1 Lneas de fuerza del imn permanente que cortan las bobinas detectoras en
la configuracin de Foner.

La pequea contribucin de las componentes en el eje z de las lneas de fuerza
del imn permanente genera poco voltaje inducido en las bobinas.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
53

5.2 BOBINAS EN LA CONFIGURACIN DE MALLISON

Los primeros resultados obtenidos con las bobinas detectoras en la configuracin
de Mallison fueron curvas de histresis de un disco de 6,3 mm de Ni en funcin de la
amplitud del voltaje de entrada del transductor Mssbauer. Se observ en la Figura 4.4
que a medida que aumenta el voltaje de entrada (pico-pico) aumenta la magnetizacin de
saturacin de las curvas de histresis, o en otras palabras aumenta la sensibilidad del
MMV. Estos resultados concuerdan con la ecuacin (28). Estas mediciones fueron
realizadas a un valor de frecuencia arbitraria, en este caso 40 Hz.

En la Figura 4.5 se presentaron las curvas de histresis a diferentes frecuencias de
oscilacin manteniendo un voltaje de entrada al transductor fijo (700 mV). Estos
resultados presentan un valor de saturacin muy parecido a todas las frecuencias, estos
oscilan entre 0.25 y 0.35 mV. En la Figura 4.5 se omitieron los resultados
correspondientes a una frecuencia de oscilacin de 60 Hz debido a un aumento
significativo en el cociente Seal/Ruido. Si quisiramos obtener una curva de histresis a
una frecuencia de 60 Hz, la frecuencia de referencia del Lock In tendra que ser de
60 Hz. Al ser 60 Hz la frecuencia de referencia del Lock In, ste dejara pasar el ruido
electrnico proveniente de los dems dispositivos electrnicos que conforman el MMV.

En la Figura 4.6 se mostr la respuesta de las bobinas a la oscilacin de un disco
de Ni en su estado de saturacin a distintas posiciones con respecto a la configuracin de
bobinas. Se puede deducir de la Figura 4.6 que el punto de ensilladura (en el eje x ) de la
configuracin se encuentra en el punto medio de la separacin de las bobinas ubicadas a
los lados de la muestra. Se observa tambin que se induce un mayor voltaje en cada una
de las bobinas independientes que en el arreglo mismo utilizado cuando la muestra se
acerca a ellas. Cuando la muestra magntica se acerca a una bobina entran ms lneas de
fuerza en el interior de esta y salen de la otra. Lo que se busca en el ptimo
funcionamiento del MMV es capturar un mayor nmero de lneas de fuerza en las
bobinas e insensibilidad a la posicin y geometra de la muestra lo que hace importante
realizar las mediciones en el punto de ensilladura de la configuracin utilizada. Como ya
se mencion antes, realizar las mediciones en el punto de ensilladura de la configuracin
de las bobinas aumenta la insensibilidad a la geometra, posicin y tamao de la muestra.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
54


Los resultados obtenidos para muestras de diferentes espesores fueron mostrados
en la Figura 4.7, en donde se observa que hay un mayor voltaje inducido en las bobinas
para los discos que tienen un mayor espesor. Un aumento en el espesor aumenta el
nmero de tomos en la muestra. Con un mayor nmero de tomos en la muestra, hay
ms momentos magnticos que inducen un mayor cambio de flujo en las bobinas.
Entonces, el aumento en el voltaje inducido en las bobinas es debido al mayor nmero de
momentos magnticos que hay en una muestra de mayor espesor (Figura 4.8). Esta
experiencia no significa que la magnetizacin de saturacin dependa del tamao de la
muestra. La magnetizacin de saturacin no depende de las dimensiones de la muestra
[12], sin embargo en los resultados obtenidos se observan distintas saturaciones debido a
que las unidades en las que se presentan los resultados no son unidades magnticas.

Para verificar que la magnetizacin de saturacin (M
s
) es independiente de la
masa de la muestra, se calcul el valor de la magnetizacin normalizada, para ello
dividiremos el valor de la magnetizacin (en u.a.) con la masa de las muestras (en mg) de
distintos espesores. Esto se muestra en la Tabla 5.1:

Tabla 5.1 Magnetizacin de Saturacin para los
discos de Ni de distintos espesores.
Muestra
Espesor
(m)
Masa
(mg)
M
s
(u.a.)
M
s
normalizado
x10
-3
(u.a./mg)
1 120 75 0,70 9,33
2 400 95 0,80 8,42
3 1000 209 1,70 8,13
4 1800 405 3,37 8,32
5 2800 713 6,20 8,69

En la Tabla 5.1 se observa que los valores de la magnetizacin de saturacin
normalizado con la masa de la muestra presentan aproximadamente el mismo valor, lo
que verifica que la magnetizacin de saturacin es independiente de la masa de la
muestra.

Las unidades adecuadas para la presentacin de los resultados son en emu/g o
emu/cm
3
de material. Estas unidades sern obtenidas calibrando el MMV utilizando una
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
55

muestra patrn y dividiendo la magnetizacin obtenida de la muestra por su masa o
volumen. El campo coercitivo en una curva de histresis depende del tamao de la
muestra.

5.3 BOBINAS EN LA CONFIGURACIN DE FONER

El primer resultado obtenido utilizando la configuracin de bobinas de Foner fue
la comparacin de la curva de histresis obtenida con la configuracin de Mallison. Se
observ en la Figura 4.9 que el ruido disminuye ligeramente utilizando las bobinas de
Foner. La disminucin del ruido es debido a la diferencia de orientaciones de los ejes de
las bobinas en ambas configuraciones. En la configuracin de Mallison, el eje de las
bobinas es paralelo a la direccin del eje x , mientras que en la configuracin de bobinas
de Foner el eje de las bobinas es paralelo a la direccin z . Las bobinas orientadas en el
eje x de la configuracin de Mallison sienten con mayor intensidad los cambios en la
direccin del eje x producido por la inestabilidad de la fuente del electroimn. Estos
gradientes de campo magntico en la direccin del eje x son detectados con una menor
intensidad en la configuracin de Foner, ya que estas bobinas detectan con facilidad los
cambios en el eje z .

Utilizando la configuracin de bobinas de Foner tambin se realizaron mediciones
de las curvas de histresis en funcin de la amplitud de oscilacin de la muestra de Ni.
Debido a una mejora en la seal (cociente seal/ruido) los valores de saturacin para las
curvas de histresis de la Figura 4.10 fueron colocadas en funcin de la amplitud de
oscilacin. En la Figura 5.1 se observa que la dependencia del voltaje inducido en las
bobinas debido a la magnetizacin del Ni con la amplitud de oscilacin es lineal. Estos
resultados eran esperados segn la ecuacin (28).
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
56

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
800 900 1000 1100 1200 1300
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
S
a
t
u
r
a
c
i

n

(
m
V
)
Amplitud de Oscilacin (mV)
S
a
t
u
r
a
c
i

n

(
m
V
)
Amplitud de Oscilacin (mV)
Equation y = a + b*x
Adj. R-Squ 0,99949 Value Standard Error
Saturacin Intercep -0,0399 0,0036
Saturacin Slope 9,87354E-4 5,38358E-6

Figura 5.2 Saturacin de las muestras de Ni en funcin de la amplitud de oscilacin.

Para el anlisis de los resultados obtenidos en la Figura 4.11, de las curvas de
histresis a diferentes frecuencias, se grafic la dependencia de la saturacin de la
muestra en funcin de la frecuencia como se muestra en la Figura 5.3. Se induce un
menor voltaje en las bobinas a una frecuencia alrededor de 40 Hz (valor arbitrario de
frecuencia). Por otro lado se observ que las mediciones a frecuencias menores a 40 Hz y
mayores a 15 20 Hz aumentan la seal inducida en las bobinas como se observa en la
Figura 5.3 pero disminuyen considerablemente el ruido. En principio se puede obtener
una curva de histresis a cualquier frecuencia de oscilacin. Segn la ecuacin (28) el
voltaje inducido en las bobinas detectoras tambin es proporcional a la frecuencia de
oscilacin. Sin embargo esto no se aprecia en los resultados obtenidos en la Figura 4.11
debido a que la amplitud de oscilacin del transductor no se mantiene constante con la
frecuencia. Se esperara que para alguna frecuencia de resonancia (que es producto de la
configuracin mecnica del sistema Muestra-Varilla) la amplitud de oscilacin sea
mxima para el mismo impulso de entrada.
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
57

0 20 40 60 80 100 120
0,52
0,54
0,56
0,58
0,60
0,62
0,64
0,66
S
a
t
u
r
a
c
i

n

(
m
V
)
Frecuencia (Hz)
Model Polynomi
Adj. R-Squ 0,9475
Value Standard Er
B Intercept 0,57095 0,01001
B B1 -0,0014 3,99954E-4
B B2 2,0361E 3,25694E-6

Figura 5.3 Saturacin de las muestras de Ni en funcin de la frecuencia de oscilacin.

Se observ en la Figura 4.12 que la forma de la onda con la que oscila la muestra
influye en el voltaje inducido en la configuracin de Foner. Para una oscilacin triangular
de la muestra se induce un menor voltaje que para un movimiento sinusoidal. Esto es
debido a la diferencia de energa en la onda que produce la oscilacin. Esto se ve
reflejado en el clculo de la potencia de la seal. Para una seal elctrica alterna, la
potencia media est dada por el promedio de su integral temporal en un periodo.

La influencia de la constante de tiempo del Lock In se ve reflejada en la
Figura 4.13, en la que se presentan mediciones de las curvas de histresis de un disco de
Ni para diferentes constantes de tiempo. En estos resultados se observa que la forma de la
curva de histresis obtenida a 100 ms de constante de tiempo es ms parecida a una curva
de histresis convencional. Para una constante de tiempo de 30 ms se observa que la
saturacin presenta ms ruido, esto es debido a que se aument el ancho de banda del
filtro de ruido en el Lock In. En las mediciones realizadas a 300 ms y 1 s se redujo el
ancho de banda, sin embargo el rea de la curva de histresis aumenta. Esto es debido a
que cuando se cambia la constante de tiempo del Lock In hay un cambio en el tiempo
de medicin de ste. El Lock In opera de manera estadstica por lo que requiere un
nmero mnimo de datos para calcular un valor promedio. Al disminuir el ancho de
banda el filtro pasa banda rechaza ms valores de voltaje, por lo que aumenta el tiempo
necesario de medicin requerido para dar un valor ms cercano al valor real. Si el tiempo
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
58

con el que se aumenta (o disminuye) el campo magntico es menor que el tiempo
requerido de medicin, el Lock In muestra un valor alejado del valor real de voltaje.

Finalmente en la Figura 4.14 se observa la influencia de la velocidad del
incremento del campo magntico externo. Se observa que el rea de la curva de histresis
obtenida con una velocidad lenta de cambio de corriente en el electroimn es menor que
la curva obtenida con una velocidad rpida de cambio de corriente. Cuando se magnetiza
lentamente un material magntico, la rotacin de los momentos magnticos hacia la
direccin del campo magntico aplicado es ms lenta. Esta rotacin suave de los
momentos magnticos en la muestra consume menos energa magntica lo que disminuye
el rea de la curva de histresis.

5.4 CALIBRACIN DEL MMV

Para obtener el factor de calibracin del MMV, se utilizaremos la Figura 5.4, que
muestra la curva de histresis de un disco de Ni de 95 mg utilizando los parmetros
ptimos del MMV.
-1500 -1000 -500 0 500 1000 1500
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0


M
a
g
n
e
t
i
z
a
c
i

n

(
u
.
a
.
)
Campo Magntico (Oe)

Figura 5.4 Curva de histresis de un disco de Ni
utilizando los parmetros ptimos del MMV.

Cabe resaltar nuevamente que el magnetismo en el Ni es debido principalmente a
los electrones itinerantes del metal. La funcin de Brillouin y la aproximacin del campo
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
59

molecular de Weiss discutidas anteriormente para momentos magnticos localizados, no
describen perfectamente el ferromagnetismo del Ni. Esto puede ser verificado si se
intenta realizar un ajuste de la curva de magnetizacin del Nquel utilizando nicamente
la funcin de Brillouin, en ese caso, las curvas no coincidiran debido a que falta la
contribucin del magnetismo generado por los electrones itinerantes del Ni.

Debido a que la saturacin en un material es independiente de las dimensiones
del mismo, se puede conocer el factor de calibracin para un disco de Ni cuya masa sea
conocida. Entonces utilizaremos la curva de histresis obtenida para el disco de Ni de 400
m de espesor. Para obtener la magnetizacin en unidades de g mV / se divide el valor
de la magnetizacin entre la masa del disco, en este caso 95 mg.

Para obtener el factor de conversin consideraremos el valor de la magnetizacin
para un valor de campo magntico fijo en ambos casos. En este caso realizaremos la
conversin para distintos valores de campo magntico externo. Entonces planteamos el
siguiente razonamiento: el valor del factor de proporcionalidad se obtiene del cociente
entre la magnetizacin en g emu/ y el valor de la magnetizacin en g mV / , como se
muestra en la ecuacin (38):

) / (
) / (
g mV M
g emu M
K
H
H
= (38)

En este caso consideraremos el error del VSM VERSALAB cero debido a que
ste es del orden de 10
-6
emu.

Reemplazando los valores correspondientes para campos magnticos de 1 000,
1 050, 1 100, 1 150, 1 200 y 1 250 Oe obtenemos los distintos valores para la constante
de proporcionalidad, que se muestran en la tabla 5.2:





Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
60

Tabla 5.2 Constante de calibracin del MMV para
una frecuencia de 40 Hz y una amplitud pico-pico de 1.7 V
Campo
Magntico
(Oe)
M
(emu/g)
M
(mV/g)
M
Constante de
Calibracin
K (emu/mV)
K
1 000 50,79 17,10 0,06 2,97(01) 0,01
1 050 51,06 17,16 0,06 2,97(55) 0,01
1 100 51,29 17,23 0,06 2,97(67) 0,01
1 150 51,48 17,29 0,06 2,97(74) 0,01
1 200 51,65 17,34 0,06 2,97(86) 0,01
1 250 51,80 17,38 0,06 2,98(04) 0,01
Constante promedio K 2.98 0,01

Entonces la constante de calibracin para los parmetros utilizados es:

mV
emu
K 01 , 0 98 , 2 = (39)

5.5 DISCOS MAGNTICOS

Se obtuvo la curva de histresis de discos de 5 mm de dimetro hechos del
material del diskette. Para realizar la medicin de los discos magnticos fueron pegados 6
discos en la varilla. Como se observa en la curva de histresis de la Figura 4.16, la
muestra tiene un campo coercitivo grande y una magnetizacin remanente alta. Estas
caractersticas de la curva de histresis certifican que el material es magnticamente duro,
y puede ser utilizado como medio magntico para el almacenamiento de informacin.

5.6 CINTAS MAGNTICAS DE Fe
75
B
15
Si
10


Las curvas de histresis obtenidas para las configuraciones longitudinal y
transversal de las cintas magnticas de Fe
75
B
15
Si
10
mostradas en la Figura 4.18 presentan
una diferencia en la forma en la que se va magnetizando la muestra. Cuando el campo
magntico externo es aplicado paralelo al largo de la cinta, la muestra alcanza la
magnetizacin de saturacin muy rpidamente. Sin embargo cuando el campo magntico
es aplicado perpendicular a lo largo de la cinta, se requiere de ms intensidad de campo
magntico externo para magnetizar totalmente la muestra. Esta diferencia en las curvas
Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
61

de histresis obtenidas indica la presencia de la anisotropa magntica inducida al
momento de su fabricacin, determinando como eje de fcil magnetizacin la direccin
en la que se fue depositando la aleacin. Como ya se mencion antes, debido a que la
cinta es amorfa, no hay presencia de anisotropa magnetocristalina lo que se manifiesta
en la curva de histresis como campos coercitivos pequeos (en el eje de fcil
magnetizacin). Estos resultados concuerdan con los resultados obtenidos previamente en
la referencia [32].





























Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
62


CAPTULO 6: SUGERENCIAS PARA TRABAJOS FUTUROS

6.1 AUMENTO DE LA SENSIBILIDAD DEL MMV

De lo discutido en la parte de Fundamento Terico, el voltaje inducido en las
bobinas detectoras depende de la Funcin de Sensibilidad. Esta determina la facilidad con
la que se induce un voltaje en el arreglo de bobinas y depende de ciertos parmetros
como geometra de las bobinas, configuracin de las bobinas utilizadas (Foner, Mallison,
etc), distancia de separacin entre las bobinas, distancia de separacin entre la muestra y
las bobinas (punto de ensilladura), numero de vueltas y dimensiones de cada bobina,
entre otros. De acuerdo a esto, y a los resultados obtenidos en el presente trabajo, las
bobinas detectoras en la configuracin de Foner, presentan una mayor estabilidad en la
seal, es decir un mayor cociente seal-ruido, debido a que esta configuracin puede
eliminar ruidos electrnicos generados por la inestabilidad de la fuente del electroimn,
que si seran detectados por las bobinas en la configuracin de Mallison. Sin embargo, si
no se tiene en cuenta los problemas instrumentales, como ruidos ocasionados por la
fuente o por alguna otra seal electromagntica que pueda inducir un voltaje en las
bobinas, sera recomendable utilizar las bobinas detectoras en la configuracin de
Mallison debido a que, por poseer un mayor nmero de bobinas, es capaz de detectar un
mayor cambio de flujo magntico provocado por la muestra a estudiar. Esto detectara
cambios ms pequeos en la magnetizacin de la muestra estudiada, aumentando as la
sensibilidad del equipo.

El ruido electrnico en las mediciones disminuira significativamente
optimizando la construccin de las bobinas, es decir, estas tienen que ser simtricas y
tener el mismo nmero exacto de vueltas cada una. Una buena fabricacin de las bobinas
aumentara el cociente seal-ruido. Por otro lado si se desea ganar estabilidad en la seal,
ubicando el punto de ensilladura de la configuracin de bobinas utilizada, sera de gran
utilidad contar con un desplazador x, y y z, que nos permita encontrar con una mayor
exactitud el punto de ensilladura.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
63

Se puede obtener un aumento de ms de 200 en el cociente seal-ruido,
fabricando unas bobinas en la configuracin de Foner con una seccin transversal de
forma elptica [33].

6.2 IMPLEMENTACIN DE UN RESERVORIO PARA REALIZAR
MEDICIONES A BAJAS TEMPERATURAS

Con el fin de estudiar y verificar la dependencia de la magnetizacin de un
material magntico con la temperatura, tal y como los muestra la Funcin de Brillouin
para los materiales paramagnticos y la aproximacin de Campo de Weiss en los
materiales ferromagnticos se recomienda la implementacin de un reservorio o criostato
para que la muestra sea sumergida en Nitrgeno lquido, esto permitir que la
temperatura de la muestra disminuya hasta 77 K. Una disminucin en la temperatura
provocar un aumento en la magnetizacin de saturacin en una muestra ferromagntica.
Una forma adicional de aumentar la sensibilidad del MMV utilizando una disminucin de
la temperatura sera enfriando de alguna manera las bobinas de deteccin. Una
disminucin de la temperatura en las bobinas disminuye la agitacin trmica de los
electrones dentro del cable de las bobinas que genera ruido electrnico. Esta disminucin
del ruido electrnico genera un aumento en el cociente seal-ruido del MMV.















Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
64


CAPTULO 7: CONCLUSIONES

En la presente tesis se implement un Magnetmetro de Muestra Vibrante
(MMV) para el anlisis de muestras magnticas en forma de bulk, polvos y lquidos. La
calibracin de la seal inducida en las bobinas del MMV fue realizada midiendo la
respuesta de un disco de Nquel en funcin de los parmetros: frecuencia de oscilacin,
amplitud de oscilacin, forma de la onda de entrada, constante de tiempo del Lock In y
posicin de la muestra. Con estos resultados se obtuvieron parmetros ptimos para la
obtencin de la curva de histresis de una muestra magntica. Estos parmetros se
muestran en la Tabla 6.1:

Tabla 7.1 Valores ptimos de operacin del MMV
Parmetro Valor Recomendado
Frecuencia de oscilacin Entre 20 y 40 Hz
Forma de la onda de entrada Sinusoidal
Constante de tiempo del Lock In 100 ms
Posicin de la muestra
Punto de ensilladura de
la configuracin de bobinas

Para verificar el correcto funcionamiento del MMV se analizaron 2 muestras
diferentes: Una cinta magntica amorfa de Fe
75
B
15
Si
10
y discos hechos de floppy disk de
5 mm de dimetro. Los parmetros ms importantes de las curvas de histresis obtenidos
para estas dos muestras se presentan en la Tabla 7.2:

Tabla 7.2 Valores obtenidos para las muestras medidas con el MMV

Discos magnticos flexibles
(floppy disk)
Cintas Magnticas de Fe
75
B
15
Si
10

Campo Coercitivo
(Oe)
750 10 Longitudinal: 4 1
Magnetizacin
Remanente
0.018 0.002 emu
La magnetizacin remanente es
cero aproximadamente
Saturacin

0.025 0.010 emu
Transversal: 100 10 emu/g
Longitudinal: 128 8 emu/g

El MMV puede medir cambios de magnetizacin de 10
-3
emu.


Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
65


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Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
67


ANEXO

Protocolo de Medicin del MMV.

En esta parte se describir el proceso de obtencin de la curva de histresis de un
material magntico con el MMV. Antes de comenzar, verificar que los siguientes
equipos estn conectados a Tierra:

Computadora
Lock-In
Fuente del transductor electrmecnico
Electroimn
Osciloscopio
Generador de Onda

Antes del encendido del equipo se debe tener en cuenta el esquema del MMV
mostrado en la Figura 3.1. Se utilizar adicionalmente un osciloscopio para verificar
que la seal de entrada a la fuente del transductor electromecnico y la seal de
referencia del Lock-In corresponde a la que se desea utilizar.

Encendido del MMV:

En primer lugar, se debe encender el osciloscopio y el generador de onda.
Verificar utilizando el osciloscopio que la salida del generador de onda sea una seal
sinusoidal con la frecuencia a la que se va a realizar la medicin. Luego de fijar la
frecuencia se debe encender el driver del transductor electromecnico (Ambos
switch). El transductor tarda entre 30 y 50 segundos para alcanzar una oscilacin
estable.

Montaje de la muestra

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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Si la muestra es slida, sta se debe sujetar a uno de los extremos de la varilla
utilizando cinta adhesiva. En el caso de muestras liquidas o en polvos, la muestra
debe ser encapsulada en un portamuestra hecho de un material diamagntico para ser
sujetada en la varilla.

Luego de colocar la muestra, abrir el programa Vibrating Sample Magnetometer
en la computadora del equipo. A continuacin se presenta el panel de control del
programa utilizado para la toma de datos del MMV:

Figura A.1 Panel de control del programa utilizado para la toma de datos del MMV.

Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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Luego de ubicar la muestra en el punto de ensilladura de la configuracin de
bobinas, en el programa para la toma de datos del MMV se deben ajustar los siguientes
parmetros:

Interface: RS-232
Serial Port: COM 3
Auto Sensitivity: ON (Hacer Click)
Auto Measure: ON (Hacer Click)
Auto Phase: ON (Hacer Click)
Time constant: 100 ms
Reference Input: External (Unlocked)
Waveform Chart1: Output calibrated (Voltaje de las bobinas)
Waveform Chart2: ADC 1(Campo Magntico Externo)

Recordar que si se quiere utilizar un mayor valor en la constante de tiempo, el
tiempo de medicin debe ser al menos 5 veces la constante de tiempo. Luego de
seleccionar los parmetros mencionados arriba en el programa, hacer click en el botn
Run para iniciar con el proceso de medicin.

Variacin del Campo Magntico Externo:

El cambio de la magnetizacin de la muestra se realiza aplicando un campo
magntico en la direccin del eje x . La fuente de corriente del electroimn suministra
hasta 1.5 A con una diferencia de potencial de 60 V. Esta fuente tiene acoplada a su
perilla un motor a paso. El control de este motor a paso permite variar la velocidad con la
que aumenta la corriente. Es recomendable utilizar la velocidad de incremento de campo
magntico ms lenta, para que el Lock In pueda tomar los suficientes datos y que el
valor obtenido sea ms cercano al valor real de magnetizacin.

La fuente del electroimn est equipada con un switch que hace posible el cambio
en la polaridad del voltaje suministrado. Este cambio de polaridad en el voltaje que llega
al electroimn y el control del paso de suministro de corriente permiten magnetizar la
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para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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muestra en la direccin positiva o negativa del eje x , obteniendo as la curva de
histresis de la muestra.
































Implementacin de un Magnetmetro de Muestra Vibrante
para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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AGRADECIMIENTOS

Desde un comienzo pens que las largas horas que pas trabajando en el
laboratorio eran lo ms difcil de esta tesis, pero luego de escribir estas 64 pginas me di
cuenta que lo ms difcil fue la escritura. Ahora escribo lo que esper con muchas ansias
para agradecer a todos los que hicieron esto posible.

En primer lugar quiero agradecer al Dr. Abel Gutarra (el jefe), director del
LMN y amigo mio, por guiarme y ayudarme a disear, estructurar, organizar y ejecutar
esta tesis. Por ensearme a profundizar en las cosas y ser minucioso. Sus enseanzas van
ms all de la fsica experimental. A Nahuel Monteblanco por ser el responsable de que
me guste el magnetismo y la investigacin. Eres responsable de gran parte en esta tesis.
Te estoy muy agradecido hermano. Seguimos trascendiendo.

Al apoyo constante de mis padres, tanto econmico como moral, que sin entender
mucho de lo que hago me apoyaron siempre. A mis hermanos Daphne y Adiel por
compartir tonteras en casa todos los das y sacarme una sonrisa por mas estresado que
haya estado.

A Mariana Vigo B., por estar ah estos 7 aos (y contando), por tu apoyo y
constante amor. Eres y has sido mi gran inspiracin. Por confiar siempre en m y por
recordarme que todo se puede. Por entender mis largas ausencias en los viajes y
pasantas. Por tu contagiosa sonrisa. Muchas gracias por todo. Te amo!!!

Para la realizacin de la tesis se cont con la cooperacin acadmica del
Laboratorio de Magnetismo y Materiales Avanzados (LMMA) de la Facultad de Ciencias
Exactas y Naturales de la Universidad Nacional de Colombia Sede Manizales, a cargo
del Dr. Andrs Rosales Rivera. A los ingenieros fsicos Nicols Salazar y Diego Coral,
por el apoyo y los buenos momentos durante mis estadas en Colombia. A Abilo
Velzquez por una larga discusin acerca del Lock-In. A Oscar Moscoso, por las cintas
de FeBSi. Por tratarme como si me conocieran de aosy por volverme a acoger en el
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para la caracterizacin de Materiales Magnticos
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LAW3M. Al Dr. Horacio Salva del Centro Atmico Bariloche por las discusiones sobre
el VSM.

A Diego Gonzales del CBPF, gracias Diego por sugerir que construya el VSM
como tema de tesis.

A CONCYTEC por el apoyo econmico para las pasantas realizadas.

A los Srs. Quinde y Farfn por el apoyo tcnico en la construccin del VSM. A
Juan Pajuelo por su ayuda y paciencia en la fabricacin y reparacin de las bobinas. Qu
sera de la investigacin sin los tcnicos!.

A la Dra. Susana Petrick por permitirme la utilizacin del transductor, dispositivo
importante en la implementacin del MMV. Y por su famosa frase motivadora (y s que
lo fue): Una tesis de pregrado no debe demorar ms de una aoy esta dur casi un
ao. Por siempre estar pendiente de cmo iba la tesis.

A mis compaeros de laboratorio, Leonel, Alejandra, Abner y en su momento
Cesar, que hicieron del trabajo de laboratorio divertido pero responsable. Por los
momentos de estudio, relajo y desorden. A todos los integrantes del LMN por los
momentos compartidos. A Lucho, Roger y Alexandra por las tantas horas de clase y
exmenes compartidos. Ahora comienza lo bueno.

Gracias a todos por los buenos momentos compartidos.

Luis Steven Avils Flix