CONTROL DE CALIDAD DE LAS ARCILLAS

EMPLEADAS EN LA FABRICACI~N DE LOS

E. Snchez, F. Gins, J.V. Agramunt, M. Monz
Instituto de Tecnologa Cermica.
Asociacin de Investigacin de las Industrias Cermicas.
Universitat Jaume 1. Castelln. Espaa.
RESUMEN
Actualmente,. los procedimientos de muestre0 y control aplicados por los proveedores de arci-
llas y los fabricantes de polvo atomizado no son idnticos, hecho que complica la definicin de los
parmetros de calidad de la arcilla. Adems, estos mtodos, en general, no satisfacen los criterios
de rapidez, sencillez y fiabilidad requeridos para u n adecuado control preventivo.
En colaboracin con seis empresas suministradoras de arcillas y fabricantes de polvo atomi-
zado, e n este trabajo se ha establecido u n sistema de muestre0 que permite obtener una muestra
representativa de u n lote. As mismo, se ha definido la frecuencia de la inspeccin en funcin de la
variabilidad de la arcilla analizada.
Se han definido asimismo los parmetros de la calidad de la arcilla as como los procedi-
mientos de ensayo necesarios para verificar s u conformidad clasificndose estos ltimos, depen-
di ei do de la rapidez y sencillez con que se realizan, e n dos grupos: control de aceptacin bsico y
control de aceptacin complementario. Adems, para evaluar adecuadamente los resultados obte-
nidos en dichos controles, se propone u n procedimiento basado e n grficas de control estadstico.
Finalmente, se ha descrito u n procedimiento de preparacin de las muestras (arcilla) con el fitl
de obtener resultados reproducibles que representen adecuadamente el comportamiento industrial.
Las caractersticas de las arcillas utilizadas para la fabricacin de baldosas cermi-
cas presentan, en general, grandes fluctuaciones que pueden originar a su vez cambios
continuos en la produccin sino se realiza una homogeneizacin adecuada. Sin embargo,
en ocasiones, a pesar de llevarse a cabo dicha homogeneizacin, variaciones progresivas
a lo largo del tiempo pueden conducir a una evolucin de los parmetros de produccin
fuera de los lmites de tolerancia.
En consecuencia, para mantener dichos parmetros de produccin en sus valores
ptimos se necesita, por una parte, establecer un sistema de homogeneizacin para uni-
formizar las distintas calidades de arcilla suministrada y, por otra, realizar una serie de
controles que permitan observar la evolucin de sus caractersticas y, de este modo, dis-
cernir si son aptas o no para el proceso de fabricacin.
Para conseguir un producto satisfactorio es necesario que exista una estrecha cola-
boracin entre el fabricante y el proveedor de materias primas. Dicha colaboracin se
deber reflejar en el establecimiento de unos mtodos de inspeccin y ensayo que asegu-
ren la calidad de la materia prima suministrada.
Desafortunadamente, en la actualidad no se da esta situacin en la industria de
pavimentos y revestimientos cermicos. As, gran parte de los proveedores, empresas de
carcter familiar, no realizan ningn tipo de determinacin sobre las materias primas que
suministran. Por otro lado, aunque los fabricantes de polvo atomizado en general y algu-
nas empresas suministradoras de arcillas de mayor envergadura en particular realizan
controles peridicos, cada empresa define sus propios parmetros de calidad, por lo que
no existen unos mtodos de control universales, acordados entre proveedores y fabrican-
tes, que permitan verificar la idoneidad de una materia prima. As mismo, los sistemas y
procedimientos de trabajo aplicados son muy variados, y los equipos con los que se rea-
lizan los ensayos, por lo general, no se calibran ni se conoce el grado de incertidumbre
con el cual miden.
A modo de ejemplo en la Figura 1 se muestran los resultados correspondientes al resi-
duo sobre un tamiz de 63 mm de una misma muestra de arcilla de Mor. Los ensayos fue-
ron realizados por 6 laboratorios de control, pertenecientes a empresas fabricantes de polvo
atomizado y proveedoras de materias primas. Puede comprobarse que, a pesar de la senci-
llez del ensayo, las diferencias existentes entre los distintos laboratorios son muy grandes.
Por otro lado, en numerosas ocasiones el muestreo
realizado resulta inapropiado, ya que no se procede de
acuerdo con ningn mtodo sistemtico ni existen pro-
25
20 -
15 -
10 -
0 - 5 -
cedimientos documentados que indiquen claramente
los pasos y metodologa a seguir. A esto se debe aadir
que la arcilla es un material de difcil muestreo debido a
su heterogeneidad, a la variabilidad en los tamaos de
grano y a que la recepcin es discontinua (generalmen-
te, mediante camiones). En consecuencia, los resultados
obtenidos son habitualmente incorrectos, a pesar de que
los errores introducidos por los procedimientos de an-
lisis puedan ser pequeos.
1 i I -
Finalmente, cabe indicar que los mtodos de pre-
paracin de muestra y control, en general, no satisfacen
los criterios de rapidez, sencillez y fiabilidad requeridos
Figura 1. Residuos sobre un tainiz de
para un adecuado control preventivo. As, en la actuali-
63 pln de una misma muestra de
arcilla de Mor, obtenidos por
dad, tan solo para la preparacin de la muestra algunas
6 laboratorios de control diferentes.
empresas emplean entre 12 y 24 horas.
A B C D E F
En este trabajo se resumen algunos de los resultados obtenidos en el proyecto de
investigacin "Unificacin de la metodologa para el control de calidad de las arcillas
empleadas en la fabricacin de los soportes de baldosas cermicas". Este proyecto,
realizado a lo largo de los aos 1996 y 1997 ha sido coordinado por el Instituto de
Tecnologa Cermica (ITC) y han participado, adems del Instituto, la Asociacin
Espaola de Fabricantes de Azulejos, Pavimentos y Baldosas Cermicas (ASCER)
como organismo intermedio y las siguientes empresas colaboradoras: ARCITRAS,
S.L; AZULIBER, S.A; GRES DE NULES, S.A; CERAMICA SALONI, S.A; EUROARCE
y TAULELL, S.A.
En la ltima de las etapas del proyecto se pretende publicar el manual de procedi-
mientos para el control de calidad de arcillas, con el objeto de difundir adecuadamente
los resultados del mencionado proyecto entre las empresas extractoras de arcilla y fabri-
cantes de polvo atomizado.
2. OBJETIVOS
De acuerdo con lo indicado en el apartado anterior, los objetivos del presente traba-
jo han sido los siguientes:
- Establecer un plan de control de la calidad que asegure la calidad de la arcilla
suministrada.
- Definir las caractersticas mediante las que se verificar la conformidad y calidad
de la arcilla.
- Aplicar los diagramas de control estadstico a las materias primas arcillosas.
- Definir un plan de muestre0 con el objeto de obtener muestras representativas de
los lotes de arcilla suministrados.
- Establecer un procedimiento para la preparacin de las muestras a ensayar.
3. PLAN DE CONTROL DE LA CALIDAD PROPUESTO
Como se ha indicado en la introduccin, para asegurar la calidad de la materia
prima suministrada debe establecerse un claro acuerdo entre el proveedor y el fabrican-
te, definiendo entre ambos los mtodos o controles por los que se verificar la conformi-
dad de los requisitos especificados para el producto (arcilla). Para alcanzar este acuerdo
es necesario que existan procedimientos documentados que indiquen claramente los
pasos y metodologa a seguir.
Los controles de aceptacin de la materia prima, que podrn llevarse a cabo tanto
por parte del proveedor como del fabricante, se dividirn en dos grupos:
- Control bsico. Los ensayos que incluye este control se caracterizarn por la rapi-
dez con la que se realicen (no ms de 6 horas) y por su sencillez, y servirn para
comprobar, inicialmente, la conformidad o no de la materia prima.
- Control complementario. En general, los ensayos en este tipo de control, que ser
ms exhaustivo, se llevarn a cabo cuando la muestra no haya superado el con-
trol anterior, con el objeto de verificar la no conformidad. Los ensayos podrn
ser ms complicados y requerir un tiempo substancialmente mayor (ms de 24
horas).
En base al nivel de control que se acaba de definir, en la Figura 2 se muestra el orga-
nigrama del plan de control de calidad propuesto. De acuerdo con el esquema, ste cons-
tar de los siguientes pasos:
- El suministrador extraer la arcilla de diferentes frentes en explotacin y la some-
ter a un proceso de trituracin y homogeneizacin. Esta ltima operacin se lle-
var a cabo mediante la formacin de pilas.
- Asimismo, la empresa extractora de arcilla deber comprobar la calidad de las mate-
rias primas que va a suministrar al fabricante, para lo cual, llevar a cabo el control
bsico. Estos ensayos se realizarn antes o durante la formacin del apilamiento.
- Si la materia prima cumple los requisitos acordados, el lote muestreado podr ser
mezclado con otros lotes y conformar la pila que posteriormente ser suministra-
da al cliente. En caso contrario, se deber realizar el control complementario.
- Si tras el control complementario la muestra resulta conforme, el lote podr ser
introducido en el apilamiento; de no ser as, el material solo podr ser introduci-
do si el mezclado con otras partidas amortigua las desviaciones existentes. En
caso extremo, el lote deber ser rechazado.
- Una vez recibida, la materia prima deber ser sometida por el consumidor al con-
trol bsico de aceptacin. Los ensayos a realizar deben ser idnticos a los llevados
a cabo por el suministrador.
- Si la materia prima cumple los requisitos acordados, se proceder a su homogenei-
zacin mediante el sistema de apilamiento habitual y, posteriormente, pasar al pro-
ceso de produccin; en caso contrario, se deber realizar el control complementario.
- Por ltimo, si el lote muestreado es conforme de acuerdo con el control comple-
mentario podr ser introducido en produccin, despus de haber sido homoge-
neizado; de no ser as, se deber modificar la frmula de la composicin o, en caso
extremo, rechazar el material.
Uno de los principales objetivos en materia de calidad es alcanzar un estado de
mutua confianza en las relaciones cliente-proveedor lo que puede dar lugar a la reduc-
cin o prcticamente eliminacin de las inspecciones por parte del cliente. Incluso, si los
objetivos fueran mas ambiciosos, se podra llegar a considerar al proveedor como otro
departamento de la empresa. En esta situacin, el proveedor desempea un importante
papel en los proyectos de mejora continua desarrollados por el cliente.
Desafortunadamente, estos objetivos, salvo raras excepciones, no se encuentran pre-
sentes en las relaciones que mantienen actualmente suministradores y consumidores de
arcillas. En consecuencia, en ausencia de planes de control de la calidad por parte de los
suministradores, toda la responsabilidad del control de las arcillas debe ser asumida por
los consumidores.
P. GI - 100
Figura 2. Esquema del plan de control de calidad propuesto.
Una vez definidos los dos tipos de controles por los que se verificar la conformi-
dad o no de un determinado lote de arcilla es preciso seleccionar los ensayos que debe-
rn ser incluidos en cada uno de estos controles. Las caractersticas medidas o evaluadas
a partir de estos ensayos definirn la calidad de la materia prima, por lo que en adelante
nos referiremos a ellos como parmetros de calidad.
4.1. CONTROL BSICO
En toda planta de fabricacin son numerosas las caractersticas que intervienen en
la manufacturacin del producto, por lo que hay que optar por escoger slo algunas de
ellas. Para la seleccin de los ensayos que forman parte del control bsico se deber otor-
gar prioridad a aquellas caractersticas que sean ms sensibles a los cambios fisicoqu-
micos del material arcilloso y que influyan ms sobre la calidad del producto acabado. As
mismo, se deber tener en cuenta la sencillez y coste del mtodo, el tiempo requerido para
realizar las medidas y la reproducibilidad de los resultados.
Tras diversas reuniones tcnicas del grupo de empresas participantes en el proyec-
to se acord, teniendo en cuenta las premisas anteriores, los ensayos que componen el
control de aceptacin bsico. stos se dividen a su vez en dos grupos, dependiendo de si
el parmetro de calidad es medible (control por variables) o no (control por atributos):
P. GI- 101
a) Control por variables.
- Humedad.
- Rechazo sobre tamiz de 63 pm.
- Contenido en carbonatos.
- Prdida por calcinacin.
- Viscosidad de una suspensin preparada a partir de la arcilla.
- Determinacin de impurezas: contenido en carbonatos del residuo a 63 125 pm.
Como se desprende de la observacin de la Tabla 1, la informacin que de forma
rpida es posible obtener a partir de la realizacin de estos ensayos permite adquirir un
grado de conocimiento elevado sobre las caractersticas fisicoqumicas de las arcillas, y
por lo tanto decidir sobre su conformidad.
I
1 cuarzo, principalmente
Di~trihucin de ianiao tle partcula.
Parrimetm de l a calidad
Recli~vo a 63 p m
Carbonatos
Prdida por calcinacin
Viscosidad
Tabla 1. Relacin entre los ensayos incluidos en el control bsico de acqt aci n de arcillas
y algunas de sus caractersticas fisicoqumicas.
Caractersticas fisicoqumicas de l a arcilla
Relacin ininei-al xcilloso/cuiuzo, DTP4'
Contenido en carbonatos alcalinotrreos
Contenido en mineral arcilloso, cuarzo y carbonatos alcdinotrreos,
naturaleza del mineral arcilloso (illtico/caolintico)
Presencia de sales solubles (sulfatos) y relacin mineral arcilloso/
b) Control por atributos
- Observacin visual de la arcilla (color, presencia de impurezas, etc.).
- Observacin visual del rechazo de la arcilla a 63 6 125 pm (presencia de impurezas).
4.2. CONTROL COMPLEMENTARIO
La caracterizacin exhaustiva de una arcilla puede llevarse a cabo mediante la rea-
lizacin, adems de las determinaciones incluidas en el control bsico de aceptacin, de
los siguientes ensayos:
- Determinacin del contenido en sulfatos solubles.
- Anlisis qumico y mineralgico.
- Plasticidad.
- Curva de desfloculacin.
- Densidad aparente en seco.
- Contraccin lineal, absorcin de agua y densidad aparente de probetas cocidas a
varias temperaturas de coccin.
- Anlisis dilatomtrico de probeta cocida.
- Corazn negro.
- Color en cocido.
Otros muchos ensayos, tal como se describe en la bibliografa, podran incor-
porarse a la relacin anterior, sin embargo, en la mayora de las ocasiones, la verifi-
cacin de la no conformidad de un determinado lote de arcilla podr evaluarse
mediante la realizacin de solamente algunos de los ensayos incluidos en la citada
relacin. Por ejemplo, si tras el control bsico de una arcilla se detectara que la pr-
dida por calcinacin oscila por encima de los lmites permisibles, la simple determi-
nacin de la plasticidad y del comportamiento durante la coccin (contraccin line-
al y absorcin de agua en funcin de la temperatura) sera suficiente para verificar
su conformidad.
Para indicar cuando las variaciones que se registran en los parmetros de calidad de
una arcilla no rebasan el lmite aceptable del azar, se puede utilizar el mtodo de anlisis
y de presentacin de datos conocido como mtodo de la grfica de control. Se trata de un
registro grfico en el que se representa la evolucin de un parmetro de calidad o pro-
piedad del material con el tiempo, que permite controlar si las caractersticas de ste se
mantienen estables.
En la Figura 3 se muestra un ejemplo de una grfica de control. En este tipo de gr-
ficas se representa lo siguiente:
- El valor medio, M, de un determinado parmetro, obtenido a partir de los ensa-
yos realizados, como mnimo, sobre 25 muestreos consecutivos.
- Los lmites de tolerancia superior e inferior (LT, y LTi respectivamente), represen-
tados por dos lneas de trazo fino situadas a ambos lados del valor medio del
parmetro considerado; indican los valores mximo y mnimo de dicho parme-
tro o propiedad. Cuando los parmetros de calidad no se encuentran dentro de
estos lmites, el empleo de la materia prima conducir probablemente a condicio-
nes arriesgadas o inseguras para el buen funcionamiento del proceso de fabrica-
cin y la calidad del producto final, por lo que sta podr ser rechazada. La ubi-
cacin de estos lmites es funcin del proceso de fabricacin y no guarda relacin
alguna con la variabilidad de la arcilla.
- Los lmites de control estadstico superior e inferior (LC, y LCi respectivamente)
representados mediante dos lneas de trazo discontinuo, situadas simtricamen-
te a ambos lados del valor medio del parmetro considerado. Estos lmites ayu-
dan a juzgar el grado de variacin que se produce en un parmetro de calidad
de una arcilla, siendo funcin de los valores puntuales de dicho parmetro. Estos
lmites, a diferencia de los anteriores, no sirven para determinar si el material
cumple las especificaciones, por lo que no se utilizan para aceptar o rechazar un
lote determinado.
Los lmites de control estadstico se calculan a partir de la siguiente expresin:
LC, = M + 3s, LCi = M - 3s
donde M y S son la media y desviacin estndar de los valores puntuales, respectivamente.
La presencia de uno o varios puntos fuera de los lmites LC, y LCi es una seal pri-
maria de que la arcilla se encuentra fuera de control. Dado que la presencia de puntos
3. 01m. - m m m m - . m m m . m . - m m m m m - - - m m . . . . m . L. .
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3
Muestra
Figura 3. Diagrama de control estadstico.
fuera de lmite es muy poco probable (2.7 por mil de probabilidad), normalmente se
asume que el valor extremo se ha producido por una causa especial que hay que investi-
gar. Un punto fuera del lmite de control indica generalmente que:
a) La arcilla se ha modificado desde la ltima toma de muestra.
b) Se ha modificado la medida, por cambio de persona o de instrumento de medicin.
c) El punto o el lmite de control se han sealado incorrectamente, o ste ultimo ha
sido mal calculado.
d) Variabilidad normal de la arcilla. Esto raramente ocurrir, ya que la probabilidad
de que un punto se site fuera de los lmites es muy pequea, como ya se ha
indicado anteriormente.
Para que lo arriba expuesto sea vlido, el parmetro de calidad objeto de estudio
debe adaptarse a una distribucin normal. Sin embargo, esta suposicin no ser siempre
aplicable a las arcillas, ya que al tratarse de materias primas naturales su variabilidad
depender enormemente de las caractersticas del yacimiento as como de los procesos de
extraccin y homogeneizacin empleados.
En consecuencia, los diagramas de control no debern emplearse en las arcillas de
la misma forma que se aplican a otro tipo de materiales o productos. Normalmente, un
valor individual no es lo que ms debe tenerse en cuenta, a no ser que suponga una des-
viacin excesiva que lo site fuera de los lmites de tolerancia, sino que ser ms impor-
tante su comparacin con valores obtenidos en ensayos anteriores o posteriores. As, la
presencia de pautas o tendencias, aunque todos los puntos estn dentro de los lmites
marcados, pueden ser tambin prueba de una falta de control en la arcilla y son aviso de
que algo est cambiando en el material. Por tanto, se deber estudiar la causa que origi-
na la variacin y corregirla antes de que las caractersticas de la arcilla se siten fuera de
los lmites de tolerancia.
En la figura 4 se muestra un ejemplo real de una arcilla empleada en la fabricacin
de baldosas de pasta roja que se encuentra fuera de control. Puede comprobarse que, des-
pus de un periodo en el que los resultados oscilan alrededor del valor medio, dentro de
P. GI - 104
Figura 4. Ejemplo de arcillafiera de control.
5.0 -
LTs
4.5
--
n
4 . 0 - - LC S
6,
a 3.5 --
r:
3.0''
M
5 2.5 -
un intervalo comprendido entre los dos lmites de control, se produce un aumento pro-
gresivo del contenido en carbonatos que sita la arcilla fuera de los lmites de tolerancia.
8
+d
cj 2 . 0 - -
CJ
2
--
u '.O --
0. 5 --
0.0
Aunque no es objetivo de este trabajo realizar un estudio profundo sobre el proce-
so de homogeneizacin de las arcillas, se ha considerado conveniente discutir brevemen-
te esta operacin ya que afecta directamente a su control de calidad.
LC i
i i i i i i i i i : i i i i i i i : i i i i i i : l
El sistema de homogeneizacin que se utiliza casi exclusivamente en la actualidad
es el denominado de apilamiento por capas lineales. Este mtodo consiste en la formacin
de estratos paralelos de arcilla, ms o menos profundos y uniformes.
1 3 5 7 9 1 1 13 15 17 19 21 23 25 27
Muestreo
La efectividad de estos sistemas queda puesta de manifiesto al observar la Figura 5,
en la que se recogen los resultados correspondientes a un muestre0 sobre un mismo tipo
de arcilla empleada en la fabricacin de pavimento gresificado de pasta roja realizado por
dos empresas. La primera empresa (A), no dispona de sistema de homogeneizacin algu-
no, mientras que en la segunda (B) el apilamiento efectuado era el descrito anteriormen-
te. Puede apreciarse en la representacin que las oscilaciones del parmetro analizado
(contenido en carbonato) son sensiblemente amortiguadas con la introduccin del siste-
ma de homogeneizacin.
Dos son las precauciones que deben tenerse en cuenta para garantizar la efectividad
de cualquier sistema de homogeneizacin. En primer lugar, debern determinarse las
caractersticas de la arcilla previamente o durante el apilamiento, con el objeto de proce-
der, si fuese necesario, a su rechazo o a la modificacin de la frmula de la composicin
(ver apartado 3). En segundo lugar, debe tenerse en cuenta que tan importante es la cre-
acin del apilamiento como su consumo, siendo ambas operaciones independientes, por
lo que nunca debern simultanearse en la misma zona del acopio. En la industria cer-
mica es prctica habitual la utilizacin de dos apilamientos, uno en fase de formacin y
otro para su consumo tal como se describe en la figura 6. A su vez, la arcilla puede pro-
venir de una pila elaborada en la propia zona de explotacin, en este caso el grado de
homogeneizacin final es mucho ms elevado.
6
-
C 4
--
U
o T i : ~ ! ~ ~ ~ i ~ ~ ; ! ~ i ; ~ : ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1011 12 1 3 1 4 1 5 1 6 1718 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5
Muestreo
Figura 5. Variacin del contenido en carbonatos con el tiempo para dos empresas (A y B). La primera de ellas
(A) no dispona de u n sistema de homogeneizacin, mientras que en la segunda ( B) se empleaba el sistema
de apilamiento por capas lineales.
El tamao del apilamiento depender de las necesidades de una determinada arci-
lla y del espacio disponible. En general, el volumen de arcilla que contiene una pila se
suele corresponder con el consumo que se hace de la misma durante 2-4 meses. En con-
secuencia, cuanto mayor sea la produccin de una empresa o el porcentaje en el que se
introduzca la materia prima en la composicin, tanto ms grande ser el apilamiento,
oscilando su tamao normalmente entre 10.000
t y 200.000 t.
7.1. DEFINICIONES
Se define como muestra a la porcin del
lote que se recoge para su anlisis, con el fin de
estimar la calidad del mismo. Una muestra debe-
r poseer, por lo general, un tamao bastante
superior a la cantidad de material necesaria en el
laboratorio para la ejecucin de los ensayos pero,
al mismo tiempo, no ser excesivamente grande.
La muestra se obtiene reuniendo un cierto
nmero de unidades de muestra que han sido
-
recogidas de forma sistemtica. En general, una
unidad de muestra puede ser un solo objeto, un
par, un conjunto, una longitud, una rea, un
volumen, una masa, etc. En el caso concreto de
una materia prima, una unidad de muestre0 es
una cantidad de material. Por otro lado, el lote es
la cantidad de arcilla sometida a inspeccin. Un
Figura 6. Sistema habitual de homogeneizacin para
las arcillas empleadas en la fabricacin de baldosas
lote puede estar formado por una o ms partidas
cerdmicas. o subpartidas.
Con el fin de evitar interpretaciones errneas, es importante definir correctamente
la muestra que queremos inspeccionar. Dada la inexistencia de trabajos especficos sobre
el muestreo de lotes discontinuos de arcilla se pens, en el marco de las actividades plan-
teadas en el proyecto mencionado en la introduccin, realizar un estudio con el fin de
determinar las condiciones ms adecuadas para llevar a cabo este tipo de muestreos. Se
aplic la metodologa del diseo de experimentos, empleando lotes de algunas de las
arcillas habituales en la fabricacin de baldosas de pasta roja, y se estudiaron las siguien-
tes variables:
- Tamao de los aglomerados que componen la muestra (aglomerados grandes, >5
cm, intermedios, 1-5 cm y pequeos, <1 cm.).
- Cantidad de muestra (poca, lkg, o mucha, 10kg).
- Unidades de muestreo (pocas, 2, o muchas, 10).
Por otro lado, los parmetros de calidad de la arcilla determinados fueron:
- Rechazo sobre tamiz de 63pm.
- Contenido en carbonatos.
- Prdida por calcinacin a 1000C.
Para la realizacin del estudio, se defini como unidad de muestreo una porcin de
material de unos 250 g, tomados en un punto del lote (25 t de arcilla) elegido al azar.
En la Figura 7 se describe la influencia del tamao de los aglomerados de arcilla que
componen la muestra sobre el contenido en carbonatos de una de las arcillas estudiadas.
El valor de referencia se obtuvo a partir de una muestra de unos 50 kg, tomada sobre la
cinta de alimentacin a los silos de almacenamiento, del lote en estudio despus de ser
triturado y homogeneizado. Puede comprobarse que los valores son ms prximos al de
referencia cuando el tamao de los aglomerados es inferior a 5 cm. Por otro lado, se com-
prob que el resultado obtenido se aproximaba ms al de referencia cuando el nmero de
unidades o la cantidad de muestra eran mayores. Las tendencias fueron similares para los
otros dos parmetros de calidad analizados (rechazo a 63 pm y prdida por calcinacin)
y para el resto de arcillas estudiadas.
De acuerdo con el estudio realizado, se ha definido
la muestra como una cantidad de material constituida por
un nmero de unidades de muestreo comprendido entre
10 y 30, de aproximadamente 250 g (capacidad de una
paleta tomamuestras) cada una y con un tamao mximo
de aglomerado de 5cm.
La definicin del tamao del lote a inspeccionar
puede convertirse en un problema ms difcil de solucio-
nar. En general, es ms conveniente formar lotes peque-
os; sin embargo, los costes de inspeccin son mayores y
el nmero de ensayos ms elevado. Por tanto, como se
discutir a continuacin, el tamao del lote que se debe
someter a inspeccin se definir, en funcin de nuestras
Figura 7. lilfluc~rlcin del tnrnno de los
necesidades y de las caractersticas del material, del modo
nplo,nerndiii; nul, muestrn
ms conveniente.
"sobre rl zo~l' frnido en carbonntos.
7.2.1. CONTROL BSICO
Parece evidente que, segn sea el comportamiento de los lotes sucesivos, deberemos
aplicar planes de muestreo ms o menos rigurosos. Si se van aceptando todos los lotes,
podremos aplicar un plan de muestreo menos exigente, ya que el suministrador nos ofre-
ce mayor garanta. En el caso de haberse rechazado algn lote, aplicaremos un plan de
muestreo ms riguroso, con el fin de disminuir el riesgo de aceptar lotes con una calidad
inaceptable para el proceso.
En ocasiones se podr aplicar la Calidad concertada. Corresponder a aquellos casos
en los que el proveedor se compromete a suministrar arcillas bajo condiciones totalmen-
te controladas. Por tanto, los suministros amparados por esta garanta pasarn directa-
mente al proceso de fabricacin, sin previa inspeccin por parte del cliente. Trabajar en
estas condiciones implica que cualquier problema ocurrido tiene una repercusin econ-
mica importante, aparte de la prdida de concertacin y de cualificacin del proveedor.
En general, las relaciones cliente-proveedor de este tipo se definen contractualmente.
Independientemente de quien lleve a cabo el control (sea el proveedor, el fabrican-
te o ambos) la relacin que existe entre el tamao del lote y el del apilamiento vendr
determinada por el nivel de inspeccin. En consecuencia, dependiendo de la cantidad de
material a inspeccionar o lote es posible definir los siguientes niveles de inspeccin:
Inspeccin Reducida (cuando la cantidad de arcilla a inspeccionar equivalga al 10-25%
del apilamiento), Normal (la equivalencia es del 5-lo%), y Rigurosa (1-5%).
Para establecer el nivel de inspeccin se tendr en cuenta la relacin existente entre
el valor medio de un parmetro de calidad, M, su desviacin estndar, S, y los lmites de
tolerancia, LT. El valor medio y la desviacin estndar se calcularn a partir de los valo-
res determinados previamente en ensayos peridicos. Para ello se emplearn los resulta-
dos correspondientes a un mnimo de 25 muestreos consecutivos. Por otro lado, los lmi-
tes de tolerancia, LT, para cada parmetro de la calidad se fijarn de acuerdo con la razn
y la experiencia, por lo que resultar de mucha utilidad consultar la memoria tcnica de
la empresa.
Una vez calculados M y S, y conocidos los lmites de tolerancia se proceder de la
siguiente manera:
- Si para todos los parmetros 3s < 1 LT-M 1 12 se aplicar la Inspeccin Reducida.
- Si para alguno de los parmetros 3s r 1 LT-M 1 se aplicar la Inspeccin Rigurosa.
- En el resto de los casos se aplicar la Inspeccin Normal.
En la Tabla 2 se muestran dos ejemplos de clculo del nivel de inspeccin por parte
del consumidor. En el primer ejemplo la arcilla haba sido homogeneizada previamente
por el suministrador, mientras que en el segundo caso la misma arcilla no haba sufrido
este tratamiento, envindose directamente al cliente. Puede comprobarse el efecto homo-
geneizador del apilamiento que permite que el nivel de inspeccin pase de Riguroso a
Normal.
Puede ocurrir que, para un parmetro de calidad determinado, los lmites superior
e inferior no sean simtricos respecto al valor medio y los dos valores M+3S y M-3s no se
'
encuentren dentro de los mismos intervalos o que,
incluso, no exista uno de los lmites de tolerancia,
situacin esta ltima que se da en el ejemplo mostra-
do en la Tabla 2 para el lmite de tolerancia inferior.
En dichos casos se considerar la situacin ms des-
favorable y se optar por el nivel de inspeccin ms
elevado. Por otro lado, los niveles de inspeccin
deducidos a partir de los diferentes parmetros de
calidad no tienen porque coincidir entre s. En tales
casos, se elegir el caso ms desfavorable.
Inicialmente, antes de disponer de suficientes
valores para determinar M y S, se establecer el nivel
de inspeccin riguroso, para posteriormente, una vez
se disponga de mayor nmero de datos, aplicar el
nivel de inspeccin que determine la relacin entre
los diferentes parmetros de calidad. El nivel de ins-
peccin deber ser revisado peridicamente, con el
objeto de modificarlo en funcin de la evolucin que
experimente la variabilidad de la arcilla.
7.2.2. CONTROL COMPLEMENTARIO
Al igual que en el caso del control bsico de
aceptacin, segn sea el comportamiento de los lotes
sucesivos, deberemos llevar a cabo el control com-
plementario con mayor o menor frecuencia.
Tabla 2. Ejemplos de clculo
del nizjel de inspeccin.
En general, la periodicidad con la que se llevar a cabo el control complementario
ser la siguiente:
- Si la arcilla se encuentra bajo control, se realizarn con la periodicidad que el tc-
nico estime oportuna. La muestra a analizar se obtendr a partir del volumen de
material recibido desde el ltimo control de comprobacin efectuado, pudiendo
aprovechar para este fin los sobrante de los diferentes muestreos realizados para
el control bsico.
- Si uno o varios de los parmetros de calidad determinados en el control bsico no
son conformes, se realizarn con la periodicidad con la que se lleva a cabo dicho
control. (Ver apartado 3).
- Cuando se trate de una capa distinta de la arcilla actual o una materia prima
nueva. En este caso la muestra a analizar se obtendr a partir de un volumen de
arcilla no inferior a 25t.
8. PREPARACIN DE MUESTRA
La preparacin de la muestra de arcilla para la realizacin de las diferentes deter-
minaciones es una de las etapas bsicas a la hora de obtener resultados reproducibles y
por lo tanto comparables entre los diferentes laboratorios. Las etapas de que consta el pro-
ceso de preparacin de la muestra son: molienda y acondicionamiento del polvo, prensa-
do y coccin.
Como ejemplo de la importancia de la preparacin de la muestra, en la Tabla 3 se
describe el efecto del tipo de molienda sobre algunos de los parmetros de calidad de la
arcilla. En el primer caso, la arcilla haba sido molturada por va seca en un molino de
martillos (tamiz de salida de lmm); en el segundo caso, la misma arcilla haba sido moli-
da por va hmeda en un molino de bolas de laboratorio, secada la suspensin resultan-
te y, el extracto seco obtenido molturado asimismo en el citado molino de martillos con el
mismo tamiz de salida. Estos dos mtodos se utilizan indistintamente en la actualidad en
los laboratorios de control de arcillas. Puede comprobarse que la densidad aparente en
seco es mayor cuando las probetas se moldean a partir del polvo preparado por va seca,
debido al menor grado de molienda alcanzado. As mismo, estas diferencias tambin se
observan en las propiedades de las probetas cocidas. En efecto, las probetas prensadas a
partir del polvo preparado por va hmeda presentan una absorcin de agua menor,
como consecuencia de la mayor superficie especfica de dicho polvo. Este hecho, junto
con la menor densidad aparente de las probetas se manifiesta en una mayor contraccin
de coccin.
Tipo de moliench Den si dad lipar-en t duIILIubbI\III 11 lIbUI 3111 bl\lIl LL clFLlcl
MVS 2.106 3.. 7.7
MVH+MVS 2.015 4.8
MVS: moliencl;~ por c iii wc a cii un molino de martillos
MVH: mol iencl~i c a liiiieda en un molino de bolas de laboratorio.
Tabla 3. Efi'c-to del tipo de molienda sobre algunas caractersticas del materinl analizado.
De acuerdo con el ejemplo anterior, la molienda es una etapa decisiva en la prepa-
racin de la muestra. As pues, con el objeto de obtener resultados comparables y que los
controles de aceptacin sean ms sensibles y reproduzcan con mayor fiabilidad el com-
portamiento industrial es recomendable preparar la muestra por va hmeda. Sin embar-
go, se ha comprobado que tambin existen diferencias significativas cuando se emplean
sistemas de molienda por va hmeda de caractersticas muy similares. En efecto, como
puede observarse en la figura 8, cuando se moltura una misma materia prima por va
Figura 8. Efc~cto drl ticvnpo de molienda de una materia prima en el rechazo obtenido sobre tamiz de 63mm. ,
~7flrn d o md i n o s de bolas similares pero de marcas comerciales diferentes.
P. GI- 110
:o
n
? - - -
a,
a,
,= l o
a,
, < - -
w
S
cj l o - -
S
O
-
P Molino I
o Molino 2
--
5 -- 4 5 6 I 8 1 I 1 I O I I I
( 1
1
12 14 16
Tiempo (min)
hmeda con dos molinos de bolas similares pero de diferentes marcas comerciales (moli-
nos 1 y 2) el rechazo obtenido sobre tamiz de 63 pm para un determinado tiempo de fun-
cionamiento cambia apreciablemente. Este hecho puede afectar a los restantes parmetros
de calidad de la arcilla, tales como la densidad aparente, absorcin de agua, etc. Por tanto,
con el objeto de que los resultados obtenidos sean comparables con los de otros laborato-
rios, es aconsejable el uso de materiales de referencia que permitan calcular el tiempo de
molienda adecuado en funcin del equipo que se utilice.
Otras etapas tambin muy importantes en la preparacin de las muestras son el con-
formado (normalmente por prensado) y la coccin. Para su correcta realizacin es bsico
disponer de instrumental cientfico que asegure la obtencin de resultados exactos y
reproducibles. En consecuencia, la calibracin y verificacin de hornos y prensas deber
llevarse a cabo de forma sistemtica y organizada.
Tras la realizacin de numerosos ensayos en los laboratorios de las empresas partici-
pantes en el proyecto ya mencionado, en los que se estudiaron las diferentes etapas que
componen la preparacin de muestras de arcillas para su control de calidad se ha pro-
puesto el procedimiento que de manera resumida se detalla en la Figura 8. Inicialmente, la
arcilla debe triturarse o molturarse por va seca hasta que el tamao mximo del aglome-
rado no sea superior a 5 mm. Seguidamente, una vez realizado el cuarteo, el material se
moltura va hmeda o dispersa dependiendo de las peculiaridades del proceso industrial
de preparacin de la composicin al que vaya destinado. La suspensin resultante se seca
y el extracto seco obtenido se moltura nuevamente va seca hasta que el tamao mximo
de los aglomerados no sea superior a 1 mm. El polvo obtenido es acondicionado a una
humedad, que depender de las caractersticas de la arcilla (normalmente a 5.5% base
seca), y posteriormente, se prensa (normalmente a 300
kg/cm2). Por ltimo, las probetas son cocidas a una
temperatura mxima y con un tiempo de permanencia
a dicha temperatura que es funcin de las propiedades
de la arcilla, del proceso al que vaya destinada y del
parmetro de calidad que se desee determinar.
9. CONCLUSIONES
Actualmente, el sector de baldosas cermicas no
dispone de parmetros de calidad ni procedimientos
de ensayo universales, para verificar la conformidad o
no de la arcilla consumida para la elaboracin del
polvo atomizado. En lugar de ello, gran parte de los
proveedores apenas realizan algn control sobre las
arcillas que suministran; mientras que los fabricantes
de polvo atomizado y algunas empresas suministra-
doras de mayor envergadura aunque realizan ensayos
peridicos definen, de manera independiente, sus pro-
pios parmetros de calidad.
En colaboracin con seis empresas extractoras de
arcilla y fabricantes de polvo atomizado se ha descrito
un plan de calidad que permite un adecuado control
preventivo de las materias primas arcillosas.
Figura 9. Procedimiento propuesto para la
Esencialmente, el plan de calidad propuesto preparacin de muestras de arcilla.
Muestra
Molienda via seca
(tamao mximo: 5mm)
Molienda
via hmeda
Dispersin
Secado
Molienda via seca
(tamao mximo : 1 mm)
Prensado
Coccin
consiste en el control de algunas de las caractersticas de la arcilla (parmetros de calidad),
despus de haber realizado un muestre0 (cuyas condiciones optimas de realizacin tam-
bin fueron descritas) de forma sistemtica y adecuadamente planificada. Estos controles
pueden ser llevados a cabo tanto por el proveedor como por el cliente y se dividirn en dos
grupos. En un principio, se aplicar un control denominado bsico en el que los ensayos
que lo componen son rpidos y sencillos; si el material resulta no conforme, posterior-
mente, se realizar otro control ms exhaustivo, denominado complementario, que permiti-
r verificar, de manera ms fiable, la conformidad o no del material y, por tanto, su acep-
tacin o rechazo. Adems, para evaluar adecuadamente los resultados de estos ensayos se
ha propuesto un procedimiento basado en grficas de control estadstico.
La validez de los procedimientos propuestos (los cuales sern publicados en breve
en un manual de control de calidad) ha sido confirmada en colaboracin con las empre-
sas anteriormente mencionadas, lo que aconseja su uso industrial para el control de cali-
dad de las arcillas.
Agradecimientos: Los autores desean expresar su agradecimiento a la Subdireccin
General de Tecnologa y Seguridad Industrial del Ministerio de Industria y Energa por la
subvencin concedida dentro del programa ATYCA para la realizacin del proyecto:
"Unificacin de la Metodologa para el control de calidad de las arcillas empleadas e n la fabrica-
cin de los soportes de baldosas cermicas" parte de cuyos resultados se han resumido en el
presente trabajo.
BARBA, A.; FELU, C.; GARCA, J., et al. Materias primas para la fabricacin de soportes de
baldosas cermicas. Castelln. ITC-AICE, 1997.
BESTERFIELD, D.H. Control de calidad. 4" ed. Mexico: Prentice Hall Hispanoamericana,
1995.
CANDELA, J. Procedimientos de muestreos. En: Tcnicas de control de la calidad. Madrid.
Asociacin Espaola para la Calidad (AECC), 1990.
IZQUIERDO, J. 4. Grficos de control por variables. En: Tcnicas de control de la calidad.
Madrid. Asociacin Espaola para la Calidad (AECC), 1990.
SANCHEZ, E.; GARCA TEN, J.; GINS, F., et al. Aspectos a mejorar en las caractersticas
y homogeneidad de las arcillas rojas empleadas en la fabricacin de baldosas cer-
micas. Tcnica Cermica, 240, 16-29, 1996.
VARCARCEL, M.; ROS, A. La calidad en los laboratorios analticos. Barcelona: Revert, 1992.