PRACTICA 4: DESTILACION DISCONTINUA

FECHA DE REALIZACION DE LA PRCTICA:00/01/2014

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME:00 /02 /2014

GRUPO A






Q-01
INDICE GENERAL


Contenido pg.

Resumen. 03
Introduccin....... 04
Parte Experimental....... 06
Diagrama del Equipo .. 08
Resultados.. 09
Discusiones.... 10
Conclusiones.. 12
Referencias Bibliogrficas..... 13
Anexos... 14










3




PRACTICA 4: DESTILACION DISCONTINUA

FECHA DE REALIZACION DE LA PRCTICA: 29/01/2014

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 05 /02 /2014

GRUPO A




RESUMEN

La destilacin es un proceso de separacin en la cual un lquido se convierte en vapor y el
vapor se condensa ms en lquido. A este lquido que se condensa se le da el nombre de
destilado, en tanto el lquido que se vapora se le da el nombre de carga. La finalidad ms
corriente de la destilacin es la purificacin o separacin de los componentes de una
muestra, en este caso la mezcla a separar ser de etanol- agua. Este mtodo fue aplicado
en la experiencia para separar una mezcla de etanol agua, utilizando una torre de
destilacin de casquetes de burbujeo y poder as calcular el caudal de destilado y la
frmula de la lnea de operacin a partir de una relacin de reflujo fija.Para cumplir
satisfactoriamente con lo expuesto, se procedi a alimentar la torre con la mezcla etanol
agua. Una vez comenzada la destilacin, se midi el caudal del destilado y se tomaron
muestras en dicho producto as como en el caldern, midindoseles el ndice de refraccin,
para as poder obtener grficamente la concentracin molar correspondiente y a
concentracin .
4

INTRODUCCION

La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable,
debido a que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las
primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que
procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior
se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin,
debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles.

Para que dicha operacin de separacin resulte viable es imprescindible que la
volatilidad relativa de los componentes que se quieren separar sea diferente a la
unidad:

Siendo y la fraccin molar de cada componente en la fase vapor y x la fraccin molar
de cada componente en la fase lquida.
Generalmente, el proceso de rectificacin se realiza de forma continua. Sin
embargo, para operaciones a pequea escala, se puede emplear la rectificacin
discontinua o por cargas. En este tipo de rectificacin, el alimento se introduce una
sola vez en el caldern del equipo y durante la operacin se retira de forma continua el
destilado.
En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la
composicin de la carga inicial vara con el tiempo, ya que se elimina
5

preferentemente el componente ms voltil. Esto da lugar a un aumento de la
temperatura del sistema y a un progresivo empobrecimiento del producto Destilado
en dicho componente.

Los factores que determinan la operacin de separacin en una columna de
rectificacin discontinua son:

Altura / nmero de pisos de la columna.
Razn de reflujo externa
Composicin y cantidad de carga inicial
Mtodo de contacto entre las fases.

El objetivo de esta prctica es conocer los fundamentos de la rectificacin
discontinua a relacin de reflujo constante y variable. Para ello se va a separar una
mezcla binaria no ideal compuesta por etanol y agua, utilizando una columna de
relleno que operan en discontinuo.

6

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTO













Preparar la
mezcla etanol-
agua

Medir ndice de
refraccin e
introducirla en
el caldern.

Encender
termostato
Medir T del
agua de
refrigeracin
y su caudal.
Encender el
sistema
(DEST-STAR
Advance)
Fijar los
parmetros para
trabajar a reflujo
total.
Activar el
calentamiento
de la solucin.
Anotar las T de
fondo y tope a la
entrada y salida del
agua de
enfriamiento
Esperar 5 minutos
para medir el caudal
de destilado y tomar
muestra del caldern
y del recolector
Tomar muestras
de residuo y
destilado
simultneamente
cada 10 min
Leer hasta
completar 5
muestras
Anotar P y T de
tope, fondo, entrada
y salida del agua de
por cada muestra.
7

PROCEDIMIENTO EXPERIEMNTAL (CONTINUACIN)




Ajustar la vlvula de
reflujo, para trabajar a
reflujo constante por
una hora y repetir los
pasos 5 a 7.

Ajustar nuevamente la
vlvula de reflujo para
aumentar la relacin de
reflujo cada 10
minutos.
Tomar las muestras de
destilado y residuo
simultneamente cada
variacin de reflujo
hasta completar cinco
muestras.
Tomar las muestras de
destilado y residuo
simultneamente cada
variacin de reflujo
hasta completar cinco
muestras.
Medir presin,
temperaturas e
ndice de refraccin
en cada toma de
muestra.

Anotar el tiempo de
operacin
experimental, detener
proceso, anotar V total
de destilado, apagar
equipo.
8

DIAGRAMA DEL EQUIPO

RECTIFICACIN DISCONTINUA





El alimento se introduce una sola vez en el
caldern.
El vapor se enriquece en componente voltil
segn asciende en la columna.
Slo hay sector de enriquecimiento.
La mezcla cambia de composicin durante la
operacin.
El vapor se empobrece en componente voltil a
lo largo de la operacin
9

RESULTADOS



Tabla 1. Valores de fracciones de caldern, alimentacin y destilado para la toma de
la torre de destilacin obtenidos de la figura 2.

Muestra Xn
Calderin 0,17
Alimentacin 0,261
Destilado 0,77

Tabla 2.Caudal promedio del destilado a la relaciones de reflujo fijada por el equipo.
Relacin de reflujo Caudal promedio (mL/s)
5:4 0,00564
6:4 0,0532

Tabla3. Corrientes
Relacin de reflujo
F
(mol/s)
D
(mol/s)
W
(mol/s)
R
D

N
Etapas
5:4 1,612 0,347 1,265 0,605 8
6:4 - - - 0,551 5





10

DISCUSIONES
La destilacin es un proceso que consiste separar los distintos componentes de
una mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia, normalmente en
estado lquido, para que sus componentes ms voltiles pasen a estado gaseoso o de
vapor y a continuacin volver esos componentes al estado lquido mediante
condensacin por enfriamiento.
El principal objetivo de la destilacin es separar los distintos componentes de
una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra funcin
de la destilacin es separar los elementos voltiles de los no voltiles de una mezcla.
En esta experiencia de laboratorio se utiliz una mezcla de etanol agua como
alimentacin en una columna de rectificacin discontinua, para ser separada por
calentamiento continuo de manera tal de obtener como destilado el etanol puro
de este proceso ya que ste es el que tiene el menor punto de ebullicin. El
anlisis de 1a composicin de las muestras se realiza mediante refractometra. Para
ello, se utilizar la curva de calibrado que relaciona la fraccin molar del componente
ms voltil con el ndice de refraccin de la mezcla.
Al comienzo del proceso, se midieron los ndices de refraccin del
calderin para determinar la concentracin de la alimentacin, se ajustaron las
condiciones de reflujo a 3:2 y se registraron 3 lecturas que se tomaron cada
20 minutos, terminado este tiempo se cambi el reflujo a 4:2 y por ultimo a
5:2.
11

En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la
composicin de la carga inicial vara con el tiempo, ya que se elimina
preferentemente el componente ms voltil. Esto es debido al aumento de la
temperatura del sistema y a un progresivo empobrecimiento del producto Destilado
en dicho componente.
Los factores que determinan la operacin de separacin en una columna de
rectificacin discontinua son:
Altura / nmero de pisos de la columna
Razn de reflujo externa
Composicin y cantidad de carga inicial
Mtodo de contacto entre las fases
Determinando los platos tericos en el flujo continuo pudimos observar que se
obtienen 6 platos
En reflujo variable se obtuvo un total de 5 platos tericos, debido al
empobrecimiento progresivo del componente ms voltil en la carga de
alimentacin.
Hechos todos estos procedimientos se puede decir que a pesar de los
posibles errores cometidos, los objetivos de la practica fueron cumplidos en su
cabalidad.
12

CONCLUSIONES

La concentracin de etanol es mayor a medida que la mezcla asciende por la
columna.
El error de apreciacin del ndice de refraccin influye directamente en el
resultado de la fraccin de etanol.
La relacin de reflujo es directamente proporcional al caudal y concentracin
del destilado.
A medida que aumenta el reflujo, se obtiene un destilado mas
concentrado.
El proceso de destilacin se utiliza para separar una mezcla de componentes
que difieren en sus puntos de ebullicin.
Se separ una mezcla etanol agua, siendo el etanol el componente ms
voltil de esta mezcla.
A reflujo constante se obtuvo 6 platos tericos.
A reflujo variable se obtuvo 5 platos tericos.
Los objetivos de la prctica fueron cumplidos en su totalidad a pesar de los
posibles errores producidos.



13

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


Ocon, G. y Tojo, J. (1980). Problemas de ingeniera qumica Tomo I (1 ed.).
Madrid:Editorial Aguilar.
Perry, R. (1992). Manual del ingeniero qumico TomoV (6ta Ed.). Mxico: McGraw-
Hill.
Treybal, R. (1993). Operaciones de transferencia de masa. Mxico: McGraw-Hill.
Henley, E. Y Seader, J. (1998).Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en
ingeniera qumica. Madrid: Revert.
McCabe, W.; SMITH, J. Y HARRIOTT, P. (1996). Operaciones Unitarias en Ingeniera
Qumica. Mxico: McGraw-Hill.
















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ANEXOS


TABLAS DE DATOS
Tabla 2. Temperatura y fraccin molar (lquido y vapor) para la construccin del
diagrama T-XY en el sistema Etanol-Agua.
T
(C)
Lquido
(X)
Vapor
(Y)
96 0 0
95.5 0.0190 0.1700
89 0.0721 0.3891
86.7 0.0966 0.4375
85.3 0.1238 0.4704
84.1 0.1661 0.5089
82.7 0.2337 0.5445
82.3 0.2608 0.5580
81.5 0.3273 0.5826
80.5 0.3965 0.6122
79.8 0.5079 0.6564
79.7 0.5198 0.6599
79.3 0.5732 0.6841
78.74 0.6763 0.7385
78.41 0.7472 0.7815
78.15 0.8943 0.8943


Tabla 3. Temperaturas tomadas del diagrama T-XY en el sistema etanol-agua (figura 3)

Temperaturas
(C)
T
L
88,8
T
F
30





15

Tabla 4. Porcentaje en volumen e ndice de refraccin 3 y fraccin molar del Etanol vs
ndice de refraccin empleados para la elaboracin de la curva de calibracin.

5 1,3350 0,0159
10 1,3370 0,0331
20 1,3410 0,0715
30 1,3485 0,1166
40 1,3530 0,1703
50 1,3545 0,2354
60 1,3595 0,3159
70 1,3600 0,4181
80 1,3620 0,5519
83 1,3620 0,6005
86 1,6317 0,6541
89 1,3632 0,7136
92 1,3635 0,7798
95 1,3630 0,8540
98 1,3630 0,9378


Tabla 5. Temperatura de destilacin y de caldern a diferentes reflujos
Destilado Caldern
Muestra Reflujo
P
(mbar)
T C

T C

1 ctte 5-4 8 24 1,3350 84,6 1,3345
2ctte 5-4 8 25 1,3620 76,5 1,3570
3 ctte 5-4 6 26 1,3630 88,8 1,3530
4 va 6-4 7 26 1,3600 88,5 1,3510
5 va 6-4 7 26 1,3615 89,5 1,3520
6 va 6-4 7 26 1,3620 89,3 1,3525


Tabla 4. Caudal obtenido de las diferentes muestras del destilado.
Muestra Reflujo
Volumen
(mL)
Tiempo
(s)
Caudal (Q)
mL/s
1 ctte
5-4 4 244 0.01666
2ctte
5-4 2 4500 0,00044
3 ctte
5-4 2 4200 0,0004761
4 va 6-4 2 784 0,0025
5 va 6-4 2 35 0,0571
6 va 6-4 2 20 0,1
16

Hojas de clculo

1. Clculo de fraccin molar para cada

de la curva de equilibrio:
Datos de la curva de curva de equilibrio:
Solucin 1:

Clculo de Etanol:

()

Calculo de Agua:

()

() () ()
17

()

()
()

De igual forma se llevan a cabo los clculos de las fracciones molares para los dems
porcentajes , hasta obtener la tercera columna de la Tabla 3.

2. Representaciones graficas de los datos de la Tabla 1.

Figura 1. ndice de refraccin en funcin del porcentaje volumen, volumen de etanol.
1,3330
1,3370
1,3410
1,3450
1,3490
1,3530
1,3570
1,3610
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
n
D

% V/V
18


Figura 2. ndice de refraccin en funcin de la fraccin molar.
De la figura 1 y 2, se obtiene que para la alimentacin:

Para el destilado:

Para el residuo

1,3330
1,3370
1,3410
1,3450
1,3490
1,3530
1,3570
1,3610
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
n
D

x
n
19

3. Clculo de R
mn
(Mtodo grfico)

Donde . Este valor se obtuvo, como se muestra enseguida:

Entonces,

0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Y

X
20

4. Clculo de flujo del destilado a partir del flujo volumtrico

( )

5. Balance de materia

: Alimentacin
: Destilacin
: Residuo


Balance por componentes

() () ()

Igualando las ecuaciones 1 y 2

21


Entonces,


6. Reflujo real

7. Cantidad de lquido reflujado

( )

8. Clculo de la Lnea de Operacin Zona de Enriquecimiento (LOZE)

Haciendo

22

9. Clculo de la ecuacin de la lnea de rectificacin a

10. Clculo de q

()( ) ( )( )

()( )
( )( )
23

, la mayor temperatura alcanzada en la destilacin para un reflujo

constante

( )



11. Clculo de la ecuacin de la lnea de alimentacin

24


12. Clculo de la volatilidad relativa
Con los datos de la Tabla 1 se obtiene el diagrama siguiente

Figura 3. Diagrama T-XY
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
T

(

C
)

X, Y
25

De la figura 3 se obtiene que

Para el destilado

( )
( )

Para el residuo

( )
( )

Entonces la volatilidad relativa promedio es

()

13. Clculo del nmero mnimo de platos

()
()




26

14. Clculo del nmero mnimo de platos (Mtodo grfico)
En el estado de reflujo total

, la lnea de operacin se encuentra sobre la

diagonal en la del diagrama. En esta condicin se obtiene el nmero mnimo de platos
empleando el mtodo de McCabe Thiele, con las referencias

, como se muestra enseguida

Para lo cual el nmero de platos tericos es igual a 3

0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Y

X
27

15. Clculo de Nmero de platos tericos
Para

El nmero de platos es 8
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Y

X
28

FLUJO VARIABLE

1. Clculo de R
mn
(Mtodo grfico)

Donde . Este valor se obtuvo a travs de la Figura 4, como se muestra
enseguida:

0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Y

X
29

2. Reflujo real

3. Clculo de la Lnea de Operacin Zona de Enriquecimiento para cada
relacin

4. Clculo de la ecuacin de la lnea de rectificacin a Rmn

30

5. Clculo de Nmero de platos tericos
Para

El nmero de plato es 5


0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
Y

X