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Espectrometria

de
Absoro Atmica
Prof. Luiz Carlos
Farmcia
UNIP
Conceito
Tcnica baseada na atomizao de amostras para
deteco de elementos qumicos individuais.
Envolve a medida da absoro de uma radiao
por tomos gasosos no estado fundamental.
Utilizada a mais de 50 anos em diferentes
situaes do controle fsico-qumico na indstria
de alimentos, cosmticos e farmacutica.
Esquema de um Espectrmetro de
Absoro Atmica
Fluxograma do Processo
de Atomizao
Amostra
Spray
Aerossol
Molculas
Gasosas
tomos
ons
Nebulizao
Dessolvatao
Volatilizao
Dissociao Atmica
Ionizao
Etapas Reversveis
Obteno das formas excitadas e, com isso,
ocorrncia da absoro de radiao (ou
emisso)
Significados
Nebulizao: pulverizao do lquido gerando um spray
(lquido disperso emumgs)
Dessolvatao: quebrar a solvatao entre as
molculas, reduzindo o tamanho das partculas lquidas
suspensas no gs. Ocorre a evaporao do solvente.
Volatilizao: aquecimento promove a mudana para a
fase gasosa.
Dissociao: aquecimento promove a ruptura das
ligaes intramoleculares (covalente) deixando tomos
livres suspensos no meio de anlise.
Ionizao: aquecimento promove a ionizao dos
tomos no meio de anlise.
Atomizao por Chama
Amostra nebulizada por um fluxo de gs
oxidante + gs combustvel. Em seguida, a
amostra levada chama para a atomizao.
Etapa crtica na anlise e a que pode garantir a
preciso do resultado.
Tipos de Chama
Ar: recomendado apenas emcasos onde a amostra se
decompe facilmente (temperaturas mais baixas).
Vazo do gs deve ser igual ou pouco maior que a
velocidade de queima para manter a chama estvel.
A chama deve atravessar o queimador.
Combustvel Oxidante T (C) VQueima (cm/s)
Gs Natual Ar 1700-1900 39-43
Gs Natural Oxignio 2700-2800 370-390
Hidrognio Ar 2000-2100 300-440
Hidrognio Oxignio 2550-2700 900-1400
Acetileno Ar 2100-2400 158-266
Acetileno Oxignio 3050-3150 1100-2480
Acetileno xido Nitroso 2600-2800 285
Estrutura da
Chama
Aspecto e tamanho de cada zona de combusto
dependente do tipo de combustvel e de oxidante
Zona de
Combusto
Primria
Regio
Interzonal
Zona de
Combusto
Secundria
Zona de Combusto Primria
no utilizada pois,
geralmente, no possui
equilbrio trmico.
Atomizao feita na regio
interzonal pois existe
predominncia de tomos
livres.
Zona de Combusto Secundria
pode formar xidos.
Variao da Temperatura de acordo com a altura da
chama Ar/Gs Natural
Perfil de Absoro por Chama
Altura da chama, cm
Absorbncia
Ag
Mg
Cr
Mg: maior absorbncia no meio da chama, pois, ao
chegar na zona secundria comea a formar xidos
diminuindo a quantidade de tomos.
Ag: maior absorbncia na parte mais externa da
chama. A prata no oxidada facilmente de forma
a aumentar o nmero de tomos com a altura da
chama (no forma xidos).
Cr: forma xidos muito
estveis sendo necessrio
trabalhar numa altura de
chama menor.
Cada tomo a ser analisado tem perfil de absoro diferente sendo
necessrio ajustar a altura da chama para anlise.
Queimador
Forno de Grafite
A atomizao por chama alcana preciso de mg/L o
forno de grafite passa a ser interessante quando se
deseja preciso maior (mg/L).
Atomizao ocorre em tubo transversal, minimizando a
reverso dos tomos para molculas, condensaes nas
extremidades do tubo e variaes de temperatura.
Fonte de Radiao
Lmpada de catodo oco (mais comum, HCL). Promove a excitao
dos elementos contidos na chama e permite a quantificao a
partir de sua absoro ou emisso.
Tubo de vidro oco preenchido com gs inerte contendo os
eletrodos.
Catodo: elemento de interesse na anlise
Anodo: Zircnio ou Tungstnio
Lmpada gera uma
radiao
eletromagntica
caracterstica do
catodo.
Lmpada de Catodo Oco ou HCL
Monocromador
Separa a linha espectral de interesse das outras linhas emitidas pela
fonte de radiao atravs de um prisma ou uma rede de difrao
(duas fendas estreitas para entrada e sada da radiao).
Ocorre a separao em
linhas discretas de
radiao com diferentes
comprimentos de onda
(e, portanto, diferentes
ngulos de difrao). A
fenda de sada seleciona a
radiao desejada.

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