LABORATORIO N 1

1. FUNDAMENTOS TERICOS:

Realizaremos en los siguientes experimentos y calcularemos como determinar el punto de
fusin y la recristalizacion de una muestra dada:


A) PUNTO DE FUSION:


Se conoce como punto de fusin a la temperatura en la cual una materia que se halla en estado
slido pasa a estar en estado lquido. Para que se produzca el cambio de estado, dicha
temperatura debe ser constante.

El punto de fusin es una propiedad fsica intensiva de la materia. En el proceso de fusin, la
materia slida comienza a calentarse hasta alcanzar el punto de fusin, momento en el cual se
produce su cambio de estado y se transforma en un lquido.
Si el lquido se sigue calentando, puede alcanzar su punto de ebullicin: a partir de dicha
temperatura, se produce un nuevo cambio de estado, esta vez pasando de lquido a gaseoso.
Cabe destacar que, mientras que el punto de ebullicin est vinculado directamente a la
presin, el punto de fusin tiene un escaso vnculo con dicho factor.
Cuando se trata de una sustancia pura, el proceso de fusin se desarrolla a una nica
temperatura. De este modo, el agregado de calor no se reflejar en un incremento de la
temperatura hasta que el proceso de fusin finalice y la materia ya se haya convertido en un
lquido.





B) RECRISTALIZACION :



La recristalizacin es una tcnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a
cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas cantidades de impurezas.
Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin. Posteriormente, tras una
serie de operaciones sencillas, se deja enfriar lentamente de modo que se genera una
disolucin del compuesto sobresaturada lo que favorece la formacin de cristales de este al
encontrarse en mayor proporcin. La formacin y crecimiento de cristales en una red ordenada
de forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto excluyendo de esta red
cristalina las molculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un slido enriquecido
en el compuesto que queremos purificar.



















2. DESCRIPCION DE LOS EXPERIMENTOS:

Experimento N1: Punto de fusion: Metodo con equipo Melt Station (Vernier)

Materiales:
Laptop.
Interfaz Vernier.
Melting Temperatura Sensor Vernier.
Tubos capilares.
Muestra de

Procederemos a conectar la estacin de fusin a una interfaz de vernier para medir la
temperatura de la sustancia solida (C
8
H
9
NO) ya habiendo insertado una pequea muestra de
acetalinida solida pura en el tubo capilar una vez hecho esto realizaremos la toma de datos que
se registrara en la laptop y veremos en la grfica en que temperatura el slido empieza la
fusin en la cual tendremos una relacin entre la temperatura y el tiempo.


























Experimento N2: Recristalizacin

Materiales:
Laptop.
Interfaz Vernier.
Melting Temperatura Sensor Vernier.
Tubos capilares.
Matraz Erlenmeyer 125 ml.
Embudo de vidrio
Vaso Precipitado de 125ml.
Anillo metlico
Mechero
Disco de Papel
Matraz kitasato con manguera

Procederemos primeramente a pesar 2 gramos de acetanilida impura luego llevarlo a un vaso de
125 ml en el cual se le vierte 50ml de agua comn y herviremos la sustancia con el agua para
ser llevado a el primer proceso de filtracin mediante un embudo de vidrio y disco de papel
despus de ello pasamos a retirar cuidadosamente las impurezas que aparecern encima del
disco de papel y despus es llevado a un segundo proceso de filtracin al vaco en el cual el
agua que bajo por el vidrio se lleva a refrigeracin y de nuevo ser filtrado, una vez obtenido
toda la acetalinida solida pura lo introduciremos a la estufa para el proceso de secado, despus
llevar la muestra a pesar y despus ser molida e introducida a un tubo capilar para medir su
temperatura de fusin en el Melt Station de Vernier seguidamente obtener la grfica
temperatura vs el tiempo.

















figura 2.a. Proceso de ebullicin de la figura 2.b . Proceso de obtencin
sustancia impura. del punto de fusin de la sustancia.



3. CALCULOS Y RESULTADOS:


Experimento N1: Punto de fusion: Metodo con equipo Melt Station (Vernier)


Primero se procedio a pesar la masa , lo cual dio un valor de : 1.992 g


Mediendo la temperatura con el equipo Melt Station :



TIEMPO QUE TARD EN LLEGAR AL PUNTO DE FUSIN:












TEMPERATURA DE FUSIN:
















Es decir que tard 1.40 minutos
en cambiar de estado

Hasta los 15.70 minutos
Desde los 14.30 minutos
Hasta 115,5 C

Desde 110,9 C
Temperatura promedio:
113,2 C


Experimento N2: Recristalizacin



MASA INICIAL: 1,9118 gramos


MASA FINAL:
MASA FINAL = Masa muestra Masa del papel filtro

Masa final = 1,8467 g 0,5691 g

Masa final = 1,2769 g



TEMPERATURA DE FUSIN:














TIEMPO QUE TARD EN LLEGAR AL PUNTO DE FUSIN:















Desde 112.6 C

Hasta 115.6 C
Temperatura promedio:
114.1 C

Desde los 9.39 minutos
Es decir que tardo 0.74 minutos
en cambiar de estado
Hasta los 10.13 minutos



PORCENTAJE DE ERROR:



De la muestra impura:












De las temperaturas obtenidas:
















4. CONCLUSIONES:


La diferencia que se puede apreciar en el rango de fusin de las muestras pura e
impura usando el aparato sofisticado Melt Station y el programa que recopilaba la
temperatura vs. Tiempo se ha podido obtener en las marcas registradas debido a que no era
clara la visin que se tena del momento en que empezaba a fundirse las muestras.

En la cristalizacin que se empleo para la separacin de la muestra con sus impurezas
disuelto en agua, se concluye que a pesar de calentar suavemente la disolucin se pudo no haber
llegado a la precipitacin total de las impurezas de la muestra lo que nos lleva pensar que al

% Impureza = 1,9118 g - 1,2769 g x 100 % = 33,2 %
1,9118 g


% Error = 114.1 113.2 x 100 % = 0.795 %
113.2


filtrar se ha podido obtener no solo la disolucin con el compuesto puro sino tambin parte de
las impurezas.

El filtrado recogido se llev a una fuente generadora de vaco donde nuevamente se
filtra con lo que se consigue una la muestra sin el disolvente pero por la fuerte succin de la
fuente ha podido no solo descender el lquido sino tambin el compuesto puro aunque sea casi
despreciable la cantidad que se pierde, lo cierto es que se realiza el proceso en menor tiempo
al no estar presente la resistencia del aire.

Los puntos de fusin tanto de la muestra pura y de la muestra inicialmente impura que
en el experimento se ha llegado a purificar mediante la tcnica de filtracin no sean
exactamente iguales, tenga como causa que la muestra impura no este del todo libre de
sustancias contaminantes, aunque el margen de error que se registra es pequeo.




5. CUESTIONARIO:


A) QU ES EL PUNTO DE FUSIN? POR QU ES CONSIDFERADO UN CRITERIO
DE PUREZA?

El punto de fusin es la temperatura a la cual el estado slido y el estado lquido de
una sustancia, coexisten en equilibrio trmico, a una presin de 1 atmsfera. Por lo tanto, el
punto de fusin no es el pasaje sino el punto de equilibrio entre los estados slido y lquido de
una sustancia dada. Al pasaje se lo conoce como derretimiento.

El punto de fusin se determina en un tubo capilar. La expresin se funde
aproximadamente a... significa que la temperatura a la cual la sustancia se habr fundido
totalmente, indicada por la desaparicin del cuerpo slido.

El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms pequea
que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el punto de
fusin y ms amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusin mnimo. El
cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusin posible ms bajo se conoce como el punto
eutctico.


B) POR QU EL VIDRIO DE LOS CAPILARES NO EJERCE UN EFECTO APRECIABLE
SOBRE LOS PUNTOS DE FUSIN?


Porque el punto de fusin es una propiedad intrnseca de la materia, es decir, no depende nada
ms que de cmo est constituida dicha materia. Por lo tanto un tubo capilar grueso o fino, no
vara el punto de fusin de una sustancia. Sin embargo, si hacemos referencia a que es lo que
pasa si queremos medir el punto de fusin de una sustancia con un tubo capilar de paredes
gruesas, podemos llegar a la siguiente conclusin: Al calentar, al calor le cuesta atravesar la
pared tan gruesa, por lo que en el exterior del tubo la temperatura que yo mido es mayor que la
que siente la sustancia en el interior del capilar. As, cuando la sustancia empieza a fundir
adentro, lo hace en su punto de fusin, pero como las paredes son gruesas y el calor tarda en
atravesarlas, la temperatura q yo mido, afuera del tubo es mayor que la verdadera
temperatura de fusin. Es decir, si uso un tubo de paredes gruesas para medir un punto de
fusin, cometo un error por exceso en el punto de fusin, es decir, mido una temperatura de
fusin mayor a la real.

C) EXPLIQUE SI MEZCLAS DE SUSTANCIAS DIFERENTES, PERO DE PUNTOS DE
FUSIN IGUAL, FUNDEN A TEMPERATURA IGUAL O DIFERENTE A LA DE LAS
SUSTANCIAS ORIGINALES.

Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual
la mezcla fundir a una temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio


1) QUE CUALIDADES DEBE TENER EL DISOLVENTE QUE VA A USAR PARA LLEVAR A
CABO UNA RECRISTALIZACION?

El solvente de recristalizacin debe tener ciertas caractersticas, debe:

- Disolver al slido a purificar en caliente y no en fro.
- Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan filtrar en caliente o quedar
disueltas en las aguas madres, respectivamente.
- No reaccionar con el slido ni en fro ni en caliente.
- Tener un punto de ebullicin inferior al punto de ebullicin del slido.
- En lo posible, ser relativamente voltil para facilitar el secado.
- Ni ser txico ni inflamable, en lo posible.

En el caso de que no se encuentre ninguno, se pueden usar mezclas de solventes miscibles
entre s.



2) AL DISOLVER SU SOLIDO NOTO CAMBIOS? CUALES?

Al disolverlo en fro no se observaron cambios, los cambios fueron notorios cuando se elevo la
temperatura, puesto que la disolucin pas de tener una apariencia similar a la de la leche a ser
transparente sin embargo se observaban unas pocas partculas slidas en el medio las cuales se
supuso que correspondan a algunas impurezas del compuesto.



3) POR QUE SE DEBE FILTRAR EN CALIENTE Y EL EMBUDO DE VIDRIO AL IGUAL QUE
EL MATRAZ DONDE RECIBE EL FILTRADO DEBEN ESTAR PREVIAMENTE CALENTADOS?


Procedemos a calentar la sustancia debido que la sustancia solida impura que tenemos contiene
partculas impuras insolubles con el agua a temperatura ambiente es por el cual hervimos para
disolverlas y adems calentamos el embudo de vidrio y el matraz para que no se cristalice en
pleno proceso de filtracin y quede sustancia adheridas en las paredes del embudo o el matraz
utilizado y as obtendremos una sustancia ms pura.


4) ANOTA LAS DIFERENCIAS QUE PRESENTA EL PRODUCTO ANTES Y DESPUES DE
PURIFICARLO


SUSTANCIA IMPURA SUSTANCIA PURIFICADA
- Visualizamos a la sustancia como
granos de sal de un tamao
prudencial
- El color de la sustancia se torna a un
blanquizco percudido
- Los granos de la sustancia son de
mayor dureza.
- Visualizamos una sustancia de forma
y tamao similar a la de unas
escamas.
- El color de la sustancia se torna a un
blanco anacarado o medio traslucido.
- La sustancia es ms suave al
momento del molido.