Departamento de Ing.

Civil y Minas



Ingeniero Minero




Materia
Laboratorio de Anlisis de Minerales
Mircoles de 1:00pm-3:00pm



Practica #7
Determinacin de hierro en muestras de rocas y minerales por colorimetra utilizando el
mtodo de la 1, 10 fenantrolina.


Equipo #1

Integrantes del equipo:
Francisco Javier Carrillo Tapia
Gustavo Abraham Ramonet Ontiveros
Karen Yazmn Carrillo Lpez





Hermosillo, Sonora a 8 de Octubre de 2013

Introduccin.

Los mtodos colorimtricos y espectofometricos probablemente son los ms importantes del anlisis
cuantitativo y tambin la q se emplea ms a menudo. Se basan en la absorcin de luz visible o de otro tipo
de energa radiante por una solucin, la cantidad de energa radiante absorbida es proporcional a la
concentracin del material en la solucin q realiza la absorcin midiendo la absorcin de la luz o de otro
tipo de energa radiante es posible determinar cuantitativamente la cantidad de sustancias absorbentes
presentes.
Los mtodos espectrofotomtricos no se limitan al uso de luz visible, sino q tambin incluye a aquellos que
emplean energa radiante de otras regiones del espectroelectromagntico, como el ultravioleta o el
infrarrojo. La colorimetra (o anlisiscolorimtrico) es un trmino bastante general que se aplica a los
procedimientos espectrofotomtricos que emplean luz visible.
No obstante el termino colorimetra no deber aplicarse a los mtodos espectrofotomtricos que
emplean luz ultravioleta o infrarroja o cualquier tipo de energa radiante distinta del visible.
Se ha desarrollado mtodos de anlisis colorimtricos y espectrofotomtricos para la mayora de
elementos y compuestos orgnicos de muchas clases. Estos mtodos suelen emplearse para determinar
cuantitativamente pequeas cantidades de una sustancia. Los mtodos que se basan en la absorcin de la
luz sirven perfectamente para determinar constituyentes de las muestras desde cantidades mnimas hasta
cantidades de 1%aproximadamente, pero no se usan con tanta frecuencia para analizar
cantidadesmayores (macro cantidades) de sustancias. Por: es mejor determinar hierro en un acero o en
mineral de hierro usando mtodos e valoracin. La determinacin colorimtrica dela muestra de las
diluciones necesarias para que la concentracin de hierro se reduzca el intervalo en el cual se aplica los
mtodos colorimtricos.
Objetivos.
1. Realizar la cuantificacin de hierro en rocas y minerales por colorimetra utilizando el mtodo de
la 1, 10 fenantrolina.
2. Conocer el funcionamiento y manejo de un espectrofotmetro ultravioleta visible utilizado
comnmente en el anlisis qumico de metales, rocas y minerales.
Materiales y Mtodos.
Materiales Utilizados.
1. Bureta de 25 ml
2. Soporte universal
3. Pipeta de 1, 2 y 5 ml.
4. Pizeta
5. Matraces volumtricos de 100 ml.

Reactivos Utilizados.
Muestra que contenga Fe.
Clorhidrato de hidroxilamina.
Solucin buffer.
Fenantrolina.

Tipos de Muestras.
Muestra de carbonatos
Procedimiento.
1) pesar 0.500 + 0.0001 g de muestra debidamente molida a un tamao menor de 100 mallas y
colocarla en un vaso de tefln de 100ml.
2) Aadir los siguientes cidos concentrados: 5ml de HNO
3
, 10 ml de HF y 5 gotas de H
2
SO
4
.
3) Colocar el vaso de tefln en un bao de arena. Calentar suavemente a una temperatura de 100 +
5 grados centgrados hasta reducir a volumen de .5 ml.
4) Repetir nuevamente el paso del inciso 2, reduciendo la solucin a un volumen de 0.5 ml.
5) Retirar el vaso de tefln del bao de arena y permitir que se enfre a temperatura ambiente.
6) Aadir 10 ml de HCl concentrado y colocar el vaso de tefln en el bao arena. Calentar
suavemente hasta reducir el volumen a 5 ml.
7) Aadir 40 ml de agua destilada y continuar con el calentamiento durante un tiempo de 20
minutos.}
8) Filtrar la muestra a travs de papel whatman No. 40, recibiendo la solucin en matraz
volumtrico.
9) Lavar el filtro 3 a 4 veces con agua deionizada. Diluir a la marca de afore con agua destilada.
10) Continuar con el siguiente paso.
Desarrollo de la colorimetra.
11) Transferir una alcuota del filtrado, obtenido durante la descomposicin de la muestra, en un
matraz volumtrico de 100 ml.
12) Diluir la alcuota a 50ml con agua deionizada y aadir en orden las siguientes soluciones,
mezclando despus de cada adicin: 4 ml de Clorhidrato de hidroxilamina, 10 ml de solucin
buffer y 10 ml de fenantrolina. Diluya al volumen con agua destilada y mescle. Permita que
repose por un tiempo de 15 minutos para que se desarrolle el color.
13) Transferir una alcuota a una celda de absorcin de 1 cm y mida la absorbancia de la solucin a
una longitud de onda de 510 nm, utilizando una solucin de referencia.










Resultados:



OBSERVACIONES.

La solucin de nuestra muestra tomo un color como anaranjado rojizo y al ir
incrementando la alcuota tomaba un color ms fuerte.

CONCLUSIONES.

Se obtuvo cuanto hierro haba en nuestras muestras con el mtodo de 1, 10 fenantrolina.
Se aprendi a utilizar el espectrofotmetro correctamente.




y = 2.0357x + 0.0036
R = 0.9981
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
A
b
s
o
r
v
a
n
c
i
a

Concentracion Fe (ppm)
Hierro
Cuestionario.
1. Explique en que consiste la tcnica por colorimetra en la determinacin de metales en
rocas y minerales.

Es una tcnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorcin de luz visible por
una muestra, que puede ser una sustancia pura o bien una mezcla o disolucin.
Puede ser considerada como una rama especializada de la espectroscopia de absorcin.
De esta manera, el material a valorar - ya sea tomo, in, grupo funcional o molcula - se
convierte cuantitativamente en una especie coloreada, que obedece en solucin la ley de
Beer.
La forma bsica de una reaccin colorimtrica puede escribirse segn la siguiente
ecuacin:
x
A + B ----> C

En la que A representa la sustancia a analizar, B es el reactivo colorimtrico requerido para
convertir A en la especie coloreada C, y X indica las condiciones de la reaccin.

2. Explique en que consiste el fundamento de la determinacin de hierro total por el
mtodo de la 1, 10- fenantrolina.
Se disuelve el Fe, se reduce a hierro (II) por ebullicin con cido e hidroxilamina y se trata
con 1,10-fenantrolina a pH=3,2-3,3.
El complejo rojo-naranja que se forma es un quelato de tres molculas de fenantrolina por
tomo de Fe. La solucin coloreada obedece a la ley de Beer, su intensidad es
independiente del pH entre 3 y 9, aunque un pH cido (2,9 - 3,4) asegura un rpido
desarrollo del color.

Los quelatos suelen ser coloreados debido a transiciones ligeramente diferentes.
Quelato de hierro (II) y la 1, 10 - fenantrolina (fen) el cual tiene la formula Fe(fen)32+.
Cada molcula de 1, 10 - fenantrolina se enlaza al hierro (II) a travs de dos tomos
donadores de nitrgeno, de la manera siguiente:
Fe2+ + 1, 10 - Fenantrolina Fe(Fen)3 2+
Complejo anaranjado.
Un total de seis pares de electrones de seis tomos donadores de oxigeno se hallan
coordinados al hierro (II), de modo que este quelato es equivalente a un tipo de in
complejo ml++.
a- Seleccin de la Longitud de Onda: para obtener una mayor sensibilidad se eligen
longitudes de onda que corresponda con el pico de mxima absorcin, y que tengan un
intervalo de variacin de longitud de onda en el que la absortividad sea constante.
Para seleccionar longitudes de onda hay que tener en cuenta el espectro de los reactivos
correspondientes y de la muestra para que no interfieran en esa longitud de onda elegida.
El mximo de absorbancia siempre que tengamos en esa zona una curva plana y que los
reactivos no interfieran en el espectro. max=512nm Naranja.
b.- Determinacin de Variables que puedan influir en la absorbancia: pH, temperatura,
presencia de sustancias interferentes (que absorban a la misma longitud de onda que el
analito) y concentracin de los reactivos.
c.- Determinacin de la Relacin entre Absorbancia - Concentracin. Ha de calcularse la
recta de calibrado.
3. Explique cmo se podra determinar el contenido de hierro ferroso y hierro frrico en
una misma muestra utilizando el mtodo de la muestra 1, 10 fenantrolina.
Realizando una curva de calibracin para cada una de ellas
HIERRO FERROSO:
Transferir una alcuota del filtrado, obtenido durante la descomposicin de la muestra, en
un matraz volumtrico de 100 ml.
Diluir la alcuota a 50ml con agua deionizada y aadir en orden las siguientes soluciones,
mezclando despus de cada adicin: 4 ml de Clorhidrato de hidroxilamina, 10 ml de
solucin buffer y 10 ml de fenantrolina. Diluya al volumen con agua destilada y mescle.
Permita que repose por un tiempo de 15 minutos para que se desarrolle el color.
Transferir una alcuota a una celda de absorcin de 1 cm y mida la absorbancia de la
solucin a una longitud de onda de 510 nm, utilizando una solucin de referencia.
HIERRO FERRICO.
Transferir una alcuota del filtrado, obtenido durante la descomposicin de la muestra, en
un matraz volumtrico de 100 ml.
Diluir la alcuota a 50ml con agua deionizada y aadir en orden las siguientes soluciones,
mezclando despus de cada adicin: 10 ml de solucin buffer y 10 ml de fenantrolina.
Diluya al volumen con agua destilada y mescle. Permita que repose por un tiempo de 15
minutos para que se desarrolle el color.
Transferir una alcuota a una celda de absorcin de 1 cm y mida la absorbancia de la
solucin a una longitud de onda de 510 nm, utilizando una solucin de referencia.
Los blancos sern realizados con:
Hierro frrico: agua destilada agregando 10 ml de solucin buffer y 10 ml de fenantrolina
Hierro ferroso: agua destilada agregando 4 ml de Clorhidrato de hidroxilamina, 10 ml de
solucin buffer y 10 ml de fenantrolina.

4. Cules son las principales interferencias que se presentan en la determinacin de
hierro en nuestras rocas y minerales, utilizando el mtodo de la 1, 10- fenantrolina
- pH
- Temperatura
- Presencia de sustancias interferentes (que absorban a la misma longitud de onda que el
analito)
- Concentracin de los reactivos.
5. Investigue que otros mtodos de anlisis por colorimetra se utilizan en la
determinacin de hierro en muestras de rocas y minerales.
Tiocianato (SCN-), para hierro, cobalto y molibdeno.

BIBLIOGRAFIA.
Agustn Gmez lvarez, 2004, Manual de mtodos analticos para rocas y minerales, 1era
edicin, editorial UniSon, Hermosillo, Sonora, Mxico.
http://html.rincondelvago.com/metodos-espectroscopicos-de-analisis.html