ANIONES

Objetivos:
El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones por
grupos e identificar a cada uno de ellos.

Fundamento terico:

La sistematizacin analtica necesaria para la investigacin de aniones en una
muestra dada requiere previamente de la existencia de una clasificacin
semejante a la que se vio para cationes. Sin embargo, a diferencia de estos, en
aniones no existe una clasificacin nica, y puede decirse que cada autor
propone la suya propia aunque entre todas existan naturales analogas.
Citaremos seguidamente algunas de las causas responsables de esta situacin:

a.
El gran nmero de aniones a considerar, que incluye no solo a los formados por
elementos electronegativos (F
-
,S
-2
,Cl
-
) sino tambin a los formados por
elementos electropositivos muy cidos como arseniatos, arsenitos, cromatos,
permanganatos,etc.

b.
La ausencia de reactivos verdaderamente selectivos que separan grupos bien
definidos de aniones. El reactivo general del grupo se usa solamente para
revelar la presencia de los aniones del mismo, y no como mtodo separativo tal
como en cationes.
c.

La inestabilidad frente a los cambios de acidez que modifican su potencial redox
y puede transformar al mismo.


Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES
GRUPOS SALES DE PLATA
SOLUBLES EN
SALES DE BARIO
SOLUBLES EN
H
2
O HNO
3
H
2
O HNO
3

I.-Cl
-
, Br
-
, I
-
N N S S
II.-CO
3
-2
, SO
4
-2
,
C
2
O
4
-2
, CrO
4
-2

N S N S
III.-NO
2
-
, MnO
4
-
N S S S
IV.-NO
3
-
, ClO
3
-
,
C
2
H
3
O
2
-

S S S S

*S: soluble **Excepcin: SO
4
-2
insoluble en HNO
3

N: insoluble
Procedimiento:
Anlisis de aniones del grupo I.
1) Se recibi la solucin que contena los aniones : Br
-
, Cl
-
,I
-
. En un vaso; diluirla con H
2
O
destilada, aadir gotas (8 9) de H
2
SO
4
9N y =1 gr. De Fe
2
(SO
4
)
3
. Observa algn cambio en
la solucin?



2) Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un papel de filtro
previamente humedecido con solucin de almidn. Se tie el papel de color violeta
que representa al anin yoduro.







3) Una vez que los vapores desprendidos ya no coloren el papel con almidn se retiro la
solucin del calor y se aadi unas gotas de KMnO
4
hasta que la solucin adquiera una
tonalidad morada.







4) Calentar la solucin y cuando empez a hervir nuevamente se tapo el vaso pero ahora
con un papel de filtro previamente humedecido con almidn yodado (KI), se observa
que el papel toma una coloracin rojo naranja.

5) Una vez que los vapores ya no colorearon el papel, se enfri la mezcla y se aade unos
(2-3ml) de C
2
H
5
OH calentamos por unos segundos y luego esperamos que enfri y
filtramos se conserv la solucin y se desech el precipitado.


6) Se aade a la solucin unas gotas de (4-5) gotas de AgNO
3
hasta observar la formacin de un
precipitado de color blanco. El precipitado corresponde AgCl .
Aadir sobre el precipitado gotas de HNO
3
6N para comprobar su insolubilidad

Precipitar por separado: Cl

, Br

, I

(ac) con AgNO

3
. Probar su
solubilidad en H
2
O y HNO
3






ANALISIS DE ANIONES DEL GRUPO II y III

1. Precipitar por separado: SO
4
2-
, CrO
4
2-
, C
2
O
4
2-
, CO
3
2-
con AgNO
3
y con BaCl
2
. Probar su
solubilidad en H
2
O y HNO
3.

Con AgNO
3







Con BaCl
2

2. Usar AgNO
3
y BaCl
2
por separado con los aniones: NO
2

y MnO
4

. Probar su solubilidad en
HNO
3
.
Hacer reaccionar NO
2

con MnO
4

, en medio cido (H
2
SO
4
), Qu ocurre?
Hacer reaccionar C
2
O
4
2
con MnO
4

, en medio cido (H
2
SO
4
), Qu ocurre?



+AgNO
3
Solucin con
aniones del grupo
III
AgNO
2


Aadir a la solucin gotas de KMnO
4
luego unas gotas de H
2
SO
4
9N. Nuevamente
aadir gotas de KMnO
4
.


Anlisis de aniones del grupo IV:
1) Identificacin del anin NO
3
-
: Diluir ligeramente la solucin entregada. (tubo 1)




En otro tubo (tubo 2) disuelva en una pequea cantidad de H
2
O destilada cristales de FeSO
4
,
terminada la disolucin aada, cuidosamente gotas de H
2
SO
4
9N, vierta este contenido en el
tubo 1.



+KMnO
4
+ H
2
SO
4
+KMnO
4

Solucin con aniones
del grupo III
Solucin
incolora
+H
2
O(des)

Solucin
diluida
(tubo 1)

Solucin
con NO
3
-

+H
2
O(des) + H
2
SO
4
+FeSO
4
Solucin
Disuelta
(tubo 2)


En otro tubo (tubo 3) tome de 3-4 ml de H
2
SO
4
36N aada este contenido cuidadosamente por
las paredes del tubo 1, se debe observar la aparicin de un hermoso anillo de color chocolate.

NaNO
3
+H
2
SO
4
NaHSO
4
+HNO
3

6FeSO
4
+ 2HNO
3
+ 3H
2
SO
4
3Fe
2
(SO
4
)
3
+ 2NO + 4H
2
O
FeSO
4
+ NO (FeNO)SO
4



3. Identificacin del anin C
2
H
3
O
2
-
: Aada a la solucin entregada gotas de FeCl
3
. Diluya la
solucin con H
2
O destilada, hierva la solucin. Probar la solubilidad de lo obtenido con
HNO
3
6N.





+ mezcla de
tubo1y tubo2

H
2
SO
4

Anillo color
chocolate

+FeCl
3
+ H
2
O(dest)
Solucin con
C
2
H
3
O
2
-
calentar

[Fe
3
(CH
3
COO)
6
O]OH

Cuestionario
1.a) Qu reacciones prevalecieron en la prctica?
Las reacciones que predominan en la prctica son del tipo REDOX, en su mayora, y tambin
encontramos las reacciones con formacin de precipitados.
b) Cmo nos damos cuenta que hay una reaccin qumica?
Por los vapores despedidos de los aniones yoduro y bromuro, tambin por la formacin de
precipitados.
c) Qu disoluciones se utilizaron para precipitar por separado los 3 primeros grupos de
aniones?
1er Grupo: F
-
,Cl
-
, Br
-
, I
-
.
Cloruro (Cl
-
) con AgNO
3
:


AgCl Cl Ag
Precipitado blanco granular

Bromuro (Br
-
) con AgNO
3
:


AgBr Br Ag
Precipitado amarillo claro

Yoduro (I
-
) con AgNO
3
:


AgI I Ag
Precipitado amarillo

2do Grupo: SO
4
2-
, CO
3
2-
, C
2
O
4
2-
, CrO
4
2-
.
Sulfato (SO
4
2-
) con AgNO
3
:


4 2
2
4
2 SO Ag SO Ag
Precipitado blanco
Sulfato (SO
4
2-
) con BaCl
2
:


4
2
4
2
BaSO SO Ba
Precipitado blanco

Carbonato (CO
3
2-
) con AgNO
3
:


3 2
2
3
2 CO Ag CO Ag
Precipitado blanco
Carbonato (CO
3
2-
) con BaCl
2
:


3
2
3
2
BaCO CO Ba
Precipitado blanco
Oxalato (C
2
O
4
2-
) con AgNO
3
:


4 2 2
2
4 2
2 O C Ag O C Ag
Precipitado blanco
Oxalato (C
2
O
4
2-
) con BaCl
2
:


4 2
2
4 2
2
O BaC O C Ba

Precipitado blanco

Cromato (CrO
4
2-
) con AgNO
3
:


4 2
2
4
2 CrO Ag CrO Ag
Precipitado rojizo

Cromato (CrO
4
2-
) con BaCl
2
:


4
2
4
2
BaCrO CrO Ba
Precipitado amarillo

3er Grupo: NO
2
-
, MnO
4
-
.
Nitrito (NO
2
-
) con AgNO
3
:


2 2
AgNO NO Ag






2. En la muestra dada, que contiene en disolucin acuosa, los 3 haluros o halogenuros, qu
componente se elimin primero?, en qu momento podemos afirmar que ya no queda nada
de esa sustancia?, escriba las reacciones qumicas respectivas.
Se elimin primero el anin yoduro (I
-
). Nos podemos dar cuenta que ya no queda nada
de esa sustancia en la solucin cuando observamos que ya no tie el papel de filtro
baado con almidn a color violeta.
8I
-
+ SO
4
2-
+ OH
+
4 I
2
+ 4H
2
O + H
2
S

3. Los 2 aniones del 3er grupo pueden reaccionar entre si :
a)Indique con toda claridad ,bajo qu condiciones ocurre la reaccin?
A la solucin que contiene el ion nitrito aadimos gotas de KMnO
4
(6-7), luego unas gotas de
H
2
SO
4
(3-4). Nuevamente aadimos gotas de KMnO
4
.
b)Escriba la ecuacin balanceada , en forma inica de la reaccin.

5NO
2
-
+ 2MnO
4
-
+ 6H
+
5NO
3
-
+ 2Mn
2+
+ 3H
2
O
c)Cmo nos damos cuenta , de que el oxidante est en exceso?
La solucin de ion nitrito luego de agregarle KMnO
4
y H
2
SO
4
, adquiere un color incoloro que
luego de agregarle ms oxidante(KMnO
4
)

tiende a formar una solucin de color morada.
4.a) El

, permanganato de potasio, es una sustancia que en solucin acuosa se emplea

como oxidante , ya sea en medio cido o bsico (reduccin hasta

dixido de
manganeso) , escriba la ecuacin inica para cada caso y calcule el peso equivalente del
oxidante.
Medio acido:
MnO
4
-
+ 5Fe
2+
+ 8H
+
Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4H
2
O
= 5
Peso equivalente= M (KMnO
4
)/ = 158.04/5=31.608

Medio bsico:
3HCO
2
-
+ 2MnO
4
-
+ H
2
O 3 CO
2
+ MnO
2
+ 5OH
-

= 3

Peso equivalente= M (KMnO
4
)/ = 158.04/3=52.68
b) Se desea preparar 2 lts. De

, 0.125 N , para utilizarlo en titulaciones en medio

cido (

) . Calcule la cantidad de soluto en gramos , que se requiere.

En medio acido el = 5 N=M.
0.125= M.5 M= 0.025 mol/l
0.025mol/l = n(sto)/2 n(sto)= 0.05 0.05= m/158.04
m= 7.902 gr

5.a) Una muestra pesada de

, cido oxlico hidratado de 0.7564 gr. Se ha

disuelto en una fiola de 250 ml. Cuntos ml. de solucin de

cuyo titulo es 0.001616

(T=0.001616) se gastarn en la titulacin de 25 ml. de la disolucin de cido oxlico hidratado?
(

) = 2 #Eq-g(

= # Eq-g(

)
(

) medio acido = 5

m =0.0379 gr
0.001616gr 1ml de solucin
0.0379gr X X=23.45 ml de

b)Cuntos ml. de

0.1054 N , se gastarn en la titulacin de 0.1600gr. de

, oxalato de amonio hidratado en medio cido (

) disuelto en 25 ml.
de

. Escriba la ecuacin balanceada en forma inica?

=
V= 53.45ml de