Qumica Experimental L3, Leonardo Miranda Rino Ramos, Experimento 1, Separao de misturas.

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Separao de misturas
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Nome do estudante: Leonardo Miranda Rino Ramos
Departamento de Qumica Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil.
Professor: Aleksndros El urens Meira de Souza
Data da prtica: Dia 28/06/2013; Data de entrega do relatrio: 19/07/2013.

Resumo
Nesta prtica iremos separar os componentes de uma mistura utilizando algumas
tcnicas de separao de misturas.
Palavras chaves: Mistura; Separao; Componentes; Substncias; Tcnicas.
Sumrio
Resumo ......................................................... 1
Introduo .................................................... 1
Metodologia ................................................. 1
Resultados e Discusso ................................ 2
Concluso ..................................................... 4
Referncias ................................................... 4
Questes ...................................................... 5

Introduo
Para analisarmos a composio de qualquer
amostra que supostamente uma mistura,
preciso separar seus componentes por mtodos
fsicos e identificar cada substncia presente.
Nesta prtica iremos separar uma mistura
de areia, cido benzoico, leo mineral e acetato
de etila, utilizando as seguintes tcnicas de
separao:
Filtrao: usada para separar substncias
quando existem diferenas de solubilidade. Os
componentes da mistura que so solveis se
dissolvem no lquido e passam pelo filtro, mas os
componentes insolveis ficam retidos. [1]
Derivatizao: uma tcnica utilizada em
qumica para transformar uma substncia em
outra de estrutura semelhante (um derivado),
por meio de reao qumica. O derivado obtido
possui propriedades diferentes, como
solubilidade, ponto de ebulio, ponto de fuso e
o estado de agregao. As novas propriedades
resultantes podem facilitar processos de
quantificao, separao entre outros. [2]
Destilao: usa as diferenas de pontos de
ebulio para separar as misturas. Na destilao,
os componentes de uma mistura vaporizam-se
em temperaturas diferentes e condensam-se em
um tubo resfriado chamado de condensador. [1]
Cristalizao: o soluto se separa
lentamente da soluo na forma de cristais,
eventualmente por evaporao do solvente. [1]
Precipitao: o soluto se separa to
rapidamente da soluo, que no h tempo para
se formar cristais simples. Em vez disso, o soluto
forma um p fino a que chamamos de
precipitado. A precipitao , muitas vezes, quase
que instantnea. [1]
Metodologia
a) SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO

Um papel filtro foi dobrado conforme
mostrado pelo instrutor e colocado num funil de
vidro.
O funil de vidro foi colocado na boca de um
funil de separao que estava num anel de ferro
e com a torneira fechada.
O papel filtro foi umedecido com acetato de
etila, usando para isto uma pipeta de Pasteur, e
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fixado cuidadosamente nas paredes do funil de
vidro com a ponta da pipeta.
Em seguida esperou-se at que o slido
(areia) em uma soluo sedimentasse no fundo
do erlenmeyer que a continha, e transferiu-se o
lquido desta soluo para o funil de separao
atravs do funil de vidro em sua boca, e
utilizando um basto de vidro para auxiliar na
transferncia, no deixando enchendo mais que
3/4 do volume do cone de papel filtro no funil de
vidro.
Em seguida lavou-se o slido (areia) que
restou no erlenmeyer com uma poro de 10 mL
de acetato de etila, e repetiu-se o processo de
filtrao do solvente descrito no pargrafo
anterior, atravs do filtro. Esta operao foi
repetida mais duas vezes, agora arrastando na
lavagem todo o slido para o funil de vidro.
Cuidadosamente retirou-se o papel filtro do
funil de vidro, e abriu-o sobre um vidro de relgio
para a secagem da areia. Depois de seca, pesou-
se a areia numa balana com preciso de
centsimos de miligrama.

b) SEPARAO DO CIDO BENZICO

Foi preparado uma soluo de 40 g de NaOH
em 90 mL de gua destilada.
Com o auxlio de um funil de vidro colocou-
se aproximadamente 30 mL desta soluo no
funil de separao contendo o filtrado do
procedimento anterior. Em seguida o funil de
separao foi tampado, e utilizando uma das
mos para segurar a tampa, o funil foi invertido
para misturar a soluo em seu interior.
Aps duas ou trs viradas para misturar a
soluo, o funil foi mantido invertido e numa
posio tal que a sada no estivesse dirigida para
mim ou outra pessoa, a torneira foi aberta e
fechada em seguida. Esta operao foi repetida
por mais 3 vezes.
O funil de separao foi apoiado novamente
no suporte e esperou-se a separao das fases da
mistura em seu interior. Em seguida foi colocado
um erlenmeyer embaixo do funil e a torneira foi
aberta para recolher a fase inferior da mistura,
regulando o fluxo tomando cuidado para quando
estivesse perto do limite das fases para evitar que
a fase superior passasse tambm para o
erlenmeyer, deixando passar apenas a fase
inferior. Repetiu-se esta operao utilizando mais
duas pores de 30 mL da soluo de NaOH e
recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer
utilizado anteriormente. A fase que ficou no
fundo do funil de separao foi transferida para
um balo de fundo redondo previamente pesado.
Ao extrato aquoso contido no erlenmeyer,
foi adicionado uma soluo de HCl, at que a
soluo atingisse o pH =5. Esta soluo foi
filtrada, usou-se trs pores de cerca de 15 mL
de gua para lavar e arrastar todo o slido
contido no erlenmeyer. O filtrado foi descartado,
ficando apenas com o slido obtido.
O slido obtido na filtrao foi transferido
para um erlenmeyer e dissolvido em gua
destilada previamente aquecida. Quando a
dissoluo completou-se, o erlenmeyer foi
colocado em um banho de gelo por 10 a 20
minutos. Em seguida os cristais formados foram
filtrados a vcuo e em seguida pesados.

c) SEPARAO DE LEO MINERAL E
ACETATO DE ETILA

A fase que foi transferida para um balo de
fundo redondo previamente pesado no
procedimento b, foi destilada. A aparelhagem
de destilao foi montada e a temperatura da
manta aquecedora foi controlada de modo que
ocorresse a destilao a uma velocidade
constante de 2 ou 3 gotas de destilado por
segundo. Quando o componente voltil no mais
estava destilando, o processo foi interrompido e
o volume de acetato de etila e o peso do leo
mineral foram determinados.
Resultados e Discusso
a) SEPARAO DO COMPONENTE SLIDO

O primeiro componente a ser separado, foi a
areia, foi utilizado o processo de filtrao
conforme descrito na metodologia. A filtrao foi
rpida, passando toda a parte lquida da mistura
e retendo apenas a areia no papel filtro. Este
papel filtro foi previamente pesado, e sua massa
foi de: 1,3626 g.
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Esta pesagem do papel filtro seria necessria
para obtermos a massa da areia retida no papel.
A areia deveria ser pesada aps completamente
seca, e por este motivo no foi possvel pes-la, o
tempo em que durou a prtica no foi suficiente
para a areia secar completamente, sendo assim
no foi possvel obter este dado.

b) SEPARAO DO CIDO BENZICO

Aps agitar a mistura do filtrado, no qual
continha leo mineral, acetato de etila (C4H8O2)
e acido benzoico (C6H5COH) com uma soluo de
30 mL de NaOH 11,1 M, os lquidos separam em
duas fases, formando uma mistura heterognea.
A torneira do funil de separao no qual continha
a mistura foi aberta para igualar a presso interna
com a externa. A reao ocorrida aps adio do
hidrxido de sdio foi:

C7H6O2 + NaOH C6H5COONa + H2O

Assim os lquidos dentro do funil de
separao aps a adio do hidrxido de sdio
passaram a ser o leo mineral + acetato de etila
(C4H8O2), de cor amarelada e menos densa, e o
benzoato de sdio (C6H5COONa) + gua, incolor
e mais denso. Desta forma foi fcil separar o
benzoato de sdio + agua do resto da mistura,
por se tratarem de lquidos imiscveis e existirem
poucas ou nenhuma interao entre eles, ao abrir
a torneira do funil de separao, os lquidos mais
densos, na parte inferior, foi completamente
separado do resto da mistura. Repetiu-se esse
procedimento mais duas vezes para que a maior
parte possvel de cido benzoico reagisse com o
hidrxido de sdio e assim fosse coletado na
forma de benzoato de sdio.
O benzoato de sdio + gua foi coletado em
um erlenmeyer e o restante da mistura que ficou
no funil de separao foi armazenado em um
balo de fundo redondo previamente pesado
(massa do balo de fundo redondo 117,4755 g).
No erlenmeyer contendo o benzoato de
sdio + gua, foi adicionado 82 mL de uma
soluo de HCl, formando assim um precipitado
branco, que segundo a reao a baixo, trata-se do
cido benzoico:

C6H5COONa (aq) + HCl (aq) C6H5COH (s) +
NaCl (aq).

Em seguida a mistura foi filtrada no funil de
vidro com papel filtro, o filtrado foi descartado,
pois continha apenas gua e cloreto de sdio, e o
slido (cido benzoico) proveniente da filtrao,
foi transferido para um erlenmeyer contendo
aproximadamente 30 mL de gua destilada, e em
seguida levado a chapa aquecedora at que todo
o slido tivesse sido dissolvido.
Aps a dissoluo, foi deixado em repouso
por 10 minutos e em seguida levado a um banho
de gelo por aproximadamente 20 minutos. Em
seguida foi feita uma filtrao a vcuo, onde se
obteve os cristais de cido benzoico em um papel
filtro previamente pesado (massa do papel filtro
0,9294 g). Os cristais foram colocados na estufa
para serem pesados aps a secagem, porm no
foi feita a pesagem devido ao tempo da aula que
no foi suficiente. Assim no possvel obter o
rendimento nem o ponto de fuso.
Foi necessrio derivatizar o cido benzoico,
reagindo-o com NaOH para obtermos o benzoato
de sdio (C6H5COONa) e assim separarmos da
mistura inicial. O cido benzoico mais solvel
em leo mineral e acetato de etila, e o benzoato
de sdio no, o benzoato de sdio mais solvel
em gua, desta forma fica mais fcil de separar
da mistura.

c) SEPARAO DE LEO MINERAL E
ACETATO DE ETILA

O restante da mistura que foi coletado no
balo de fundo redondo continha uma mistura de
acetato de etila e leo mineral. Para separar esta
mistura, foi utilizado o processo de destilao
simples, por se tratar da mistura de dois lquidos
com temperaturas de ebulio bastante distintas,
acetato de etila 77 C e leo mineral 273 C.
A destilao do acetato de etila comeou
aos 70 C. Foi aferido o volume de 52 mL e uma
massa de 47,13 g.
A densidade do acetato de etila consultado
na literatura 0,897 g/mL. Fazendo a relao,
temos que em 52 mL, deveramos ter 46,7 g,
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porm obtivemos 47,13. Um erro percentual de -
0,92%.
O que no destilou no processo da
destilao, foi o leo mineral, que tambm foi
pesado e aferiu-se uma massa de 5,61 g.
Desta forma separamos todos os
componentes da mistura.

Concluso
Conclui-se que para separar uma mistura
preciso conhecer bem as caractersticas dos
componentes e escolher o melhor mtodo de
separao tendo em vista cada componente da
mistura.
Por mais que as tcnicas empregadas sejam
realizadas de forma correta, o rendimento da
separao no ser 100%.

Referncias
[1] Princpios de Qumica - Questionando a
Vida Moderna e o Meio Ambiente. P. Atkins & L.
Jones, 3 ed., Bookman Ed., 2006.
[2]http://pt.wikipedia.org/wiki/Derivatiza%C
3%A7%C3%A3o
[3]http://pt.wikipedia.org/wiki/Acetato_de_
etila













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Questes

1 Por que a areia, na primeira etapa da separao, lavada com acetato de etila?

R - O acetato de etila um solvente que no reage em contato com as substncias da mistura.

2 Por que foi necessrio derivatizar o cido benzico para separ-lo da mistura? Represente por
equaes qumicas os processos de derivatizao e separao.

R - Foi necessrio derivatizar o cido benzoico, reagindo-o com NaOH para obter o benzoato de sdio
(C6H5COONa) e assim separar da mistura inicial. O cido benzoico mais solvel em leo mineral e acetato
de etila, e o benzoato de sdio no, o benzoato de sdio mais solvel em gua, desta forma fica mais fcil
de separar da mistura.

C7H6O2 + NaOH C6H5COONa + H2O

3 Por que necessrio agitar bem o funil de separao no processo de extrao do cido
benzico, e por que a torneira deve ser aberta aps cada agitao?

R - Para promover maior interao entre a base e o cido benzoico. E a torneira aberta para igualar a
presso interna com a externa.

4 Por que escolhemos a destilao para separar os dois ltimos componentes? Discuta a eficincia
desta tcnica, neste caso especfico, considerando as caractersticas fsicas dos
dois componentes (afinal, o que "leo mineral"?).

R - Para separar esta mistura, foi utilizado o processo de destilao simples, por se tratar da mistura
de dois lquidos com temperaturas de ebulio bastante diferentes, acetato de etila 77 C e leo mineral
273 C.
O leo mineral um produto secundrio derivado do petrleo cru atravs do beneficiamento por
aditivos. um leo transparente, incolor e quimicamente quase inerte.

5 razovel dizer que o volume de acetato de etila obtido ao final do processo de separao
representa a quantidade presente inicialmente na mistura? E o que voc diria a esse respeito com
relao aos outros trs componentes?

R - Por mais que bem executada uma separao de componentes de uma mistura, o rendimento
nunca ser de 100 %. Por isso de extrema importncia ficar atento s caractersticas qumicas de cada
substncia.

6 Como voc separaria as seguintes misturas:
a) gua e sal b) acar e areia c) leo vegetal e gua
d) cido actico e cido benzico e) sulfato de cobre e leo mineral

R

a) GUA E SAL - Destilao simples: J que eles possuem pontos de ebulio diferentes, a gua entrar
em ebulio primeiro que o sal, podendo assim ser separados.
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b) ACAR E AREIA - Dissoluo fracionada filtrao e destilao simples: Adiciona-se gua suficiente
para a dissoluo do acar e ento, filtra-se pra separar a areia. Da faz-se uma destilao simples para a
separao da gua e do acar.

c) LEO VEGETAL E GUA Decantao: Pois so lquidos imiscveis.

d) CIDO ACTICO E CIDO BENZICO - Destilao fracionada: J que as duas substncias apresentam
pontos de ebulio, cido actico: 117,87 C e o cido benzico: 122 C.

e) SULFATO DE COBRE E LEO MINERAL - Dissoluo fracionada e destilao simples: Ao adicionar
gua, o sulfato, por ser polar, se dissolver em gua e o leo, apolar, no. Ento se espera decantar, e
separa-se o leo. Depois se faz uma destilao para separar a gua do sulfato de cobre.