Anlisis Qumico ME-212 FIGGM

LAB. N 08 ANALISIS VOLUMETRICO

Objetivos
Mejorar un cido tipo, mediante la valoracin de carbonatos y
bicarbonatos.
Realizar la preparacin de una mezcla alcalina formada por
carbonato y base
Fundamento Terico
El anlisis volumti!o es una tcnica de anlisis qumico
cuantitativo. e basa en la medida del volumen de una disolucin de
!on!"nta!i#n conocida necesario para reaccionar completamente
con el compuesto a determinar !analito".
El proceso de adicin de vol#menes de la disolucin conocida se
denomina valoa!i#n. $eneralmente la disolucin con el reactivo
conocido !disolucin patrn" se coloca en una bureta y la disolucin
del analito en un Erlenmeyer. %a disolucin patrn se a&ade 'ota a
'ota (asta que (a reaccionado con todo el analito. Entonces se mide
el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo
se puede calcular la cantidad del compuesto problema.
El )nal de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de al'una
propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, 'eneralmente un cambio
de color que se ve a simple vista. *ara que se produzca este cambio
es preciso poner en la disolucin del Erlenmeyer una peque&sima
cantidad de una sustancia llamada In$i!a$o.
El )nal de la valoracin se denomina punto de equivalencia o punto
fnal.
Ti%os
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Anlisis Qumico ME-212 FIGGM
+aloraciones cido,base- reacciones de neutralizacin.
+aloraciones redo.- reacciones de o.idacin,reduccin.
+aloraciones de precipitacin- reacciones de solubilidad,
precipitacin.
+aloraciones de formacin de complejos o comple.ometras-
reacciones de complejacin.
R"a!tivos %at#n
&aton"s %imaios- cuando se pueden preparar disoluciones
de concentracin e.acta, conocida y estable. Ej. /icromato
potsico.
&aton"s s"!un$aios- cuando sus disoluciones no son
estables o no se puede preparar una concentracin e.acta. Ej.
0idr.ido sdico. En estos casos es necesario un proceso de
estandarizacin o titulacin de la disolucin patrn, para
calcular su concentracin e.acta.
A!i$im"t'a ( al!alim"t'a
1cidimetra es la determinacin de las sustancias cidas mediante
valoracin y alcalimetra es el proceso anlo'o para las sustancias
bsicas2 los dos procesos, que son neutralizantes constituyen una de
las ramas ms importantes de anlisis volumtrico.
N"utali)a!i#n
En 'eneral, el equilibrio )nal de un proceso de neutralizacin depende
de la a)nidad de varias sustancias por los iones (idr'eno. El factor
crtico, en solucin acuosa, es el efecto que pueden producir otros
equilibrios sobre el e.istente entre el
a'ua y los iones - 0
3
3 40
,
0
5
4. El
resultado )nal es, que el punto
estequiomtrico, o sea el punto en el cual
se (an puesto en contacto
cantidades equivalentes de cido y de
base, no corresponde
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Anlisis Qumico ME-212 FIGGM
necesariamente a la misma reaccin, o concentraciones de iones
(idr'eno, que la del a'ua pura.
Materiales
67 *iceta
67 bureta
67 ba'ueta
67 Matraz de Erlenmeyer
65 +asos de precipitado
1'ua destilada
Indicadores :
1naranjado de metilo
8enolftalena
Reactivos de anlisis y muestras, soluciones a titular.
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Anlisis Qumico ME-212 FIGGM
Procedimiento:
A* A* +"t"mina!i#n $" Ca,onatos
a* Como in$i!a$o- ."nol/tal"'na
*rimero en un vaso de precipitado
a&adimos 76ml de 9a
5
:4
;
y 76ml
de a'ua destilada. %ue'o
procedimos a a're'ar ; 'otas del
indicador 8enolftalena a la
solucin.
Colo ini!ial $" la solu!i#n- Ro0o
1os"lla
%ue'o procedemos a titular con
0:l 6.7 9.
El !olo .inal o,t"ni$o "s -
Viol"ta T"nu"
El volum"n 2asta$o
$" 3Cl 0.4 N 5 "s -
46.6 ml
,* Como in$i!a$o- Anaan0a$o $" M"tilo
:olocamos en un vaso de precipitado
76ml de 9a
5
:4
;
y 76ml de a'ua
destilada. %ue'o procedimos a
a're'ar < 'otas del indicador
1naranjado de Metilo a la solucin
- 4 -
Anlisis Qumico ME-212 FIGGM
Colo ini!ial $" la solu!i#n- Amaillo
%ue'o procedemos a titular con
0:l 6.7 9
El !olo 7nal o,t"ni$o "s-
8ana9oia
El volum"n 2asta$o $" 3Cl
0.4 N 5 "s -
:: ml
B* B* +"t"mina!i#n $" Bi!a,onatos
:olocamos en un vaso de
precipitado 76ml de
9a0:4
;
y 76ml de a'ua
destilada. %ue'o
procedimos a a're'ar <
'otas del indicador
1naranjado de Metilo a la
solucin.
Colo ini!ial $" la
solu!i#n- Amaillo
El !olo 7nal o,t"ni$o
"s- 8ana9oia
El volum"n 2asta$o $"
3Cl 0.4 N 5 "s- ;; ml
- 5 -
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C* C* +"t"mina!i#n $" Ca,onato ( <l!ali "n una m")!la
Nu"sta m")!la "s- Na
;
CO
: =a!*
( Na3CO
: =a!*
-
Titula!i#n Su!"siva
En el matraz procedemos a a&adir 76 ml de la muestra !9a
5
:4
;
3 9a0:4
;
" y adems 76 ml de a'ua destilada. %ue'o se
a&adimos ; 'otas de fenolftalena.
Colo ini!ial $" la solu!i#n- Ro0o 1os"lla
%ue'o procedemos a titular con 0:l 6.7 9
El !olo 7nal o,t"ni$o "s- In!oloo
El volum"n 2asta$o $" 3Cl 0.4 N - V
4
> 4?.8ml
1(ora a la solucin incolora anterior le a&adimos = 'otas de
anaranjado de Metilo.
Colo ini!ial $" la solu!i#n- amaillo oo
1(ora procedemos a titular con 0:l 6.7 9
El !olo 7nal o,t"ni$o "s- 8ana9oia
El volum"n 2asta$o $" 3Cl 0.4 N - V
;
> :@.8 ml
El volumen >otal 'astado de 0:l ser - V
4
A V
;
> B@.6 ml
A9oa la Titula!i#n s#lo !on Anaan0a$o $" M"tilo
1&adimos en el matraz 76 ml de la mezcla de !9a
5
:4
;
3
9a0:4
;
", tambin 76 ml de a'ua destilada adems el indicador
anaranjado de metilo != 'otas".
Colo ini!ial $" la solu!i#n- Amaillo Oo
%ue'o procedemos a titular con 0:l 6.7 9.
Colo 7nal $" la solu!i#n- ?ana(oria
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El volum"n 2asta$o $" 3Cl 0.4 N - V > B@.6 ml
Cu"stionaio
4a. S" volvi# a ta,a0a !on los in$i!a$o"s a!i$oC,as"D
/"nol/tal"'na ( anaan0a$o $" m"tilo. In$iEu" B in$i!a$o"s
msD a!i$o ,as" =v" li,o*D in$i!an$o los an2os $" %9 $"
via0" ( los !olo"s Eu" %"s"ntan.
In$i!a$o +isolv"
nt"
Con!"nt
a!i#n
F
Tipos
de
In$i!
a$o
Colo 8ona $"
Via0"=%
3*
.o
m
a
!i$
a
.oma
al!alina
1marillo de
alizarina
1'ua 6.7 @cido 1mar
illo
+ioleta 76.7 A
75.7
>imolftalein
a
1lco(ol
al B6C
6.7 @cido Dncol
oro
1zul B.E A 76.=
*#rpura de
cresol
1lco(ol
al 56C
6.6F @cido 1mar
illo
*urp#reo G.E A B.6
Rojo de
metilo
1lco(ol
al =6C
6.7 y 6.5 Hase Rojo 1marillo E.E A =.5
1zul de
brotofenol
1'ua 6.7 @cido 1mar
illo
1zul ;.6 A E.=
4,. El titulant" utili)a$oD /u" "l 3Cl
=a!*
G 0.4 MD Eu" s"
%"%ao %o $ilu!i#n $"l 3Cl
=a!*
!om"!ialD /umant".
In$iEu" ,"v"m"nt" HC#mo s" $"t"mina
"I%"im"ntalm"nt" la C
3Cl
!on t"s !i/as $"!imal"sJ
El se valor con bra.. El bra. al disolverse en a'ua e.perimenta la
reaccin
Ista es una solucin buJer de boratoKcido brico. El cido brico es un
cido muy dbil y se disocia se'#n
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1l adicionar , ste se disocia y aporta iones a la solucin. *or lo
tanto, en la reaccin de titulacin de las reacciones son-
%a reaccin total ser
9otamos que 7mol bra. reacciona con 5 moles de , por tanto
*ara calcular la concentracin del
;a. Las "a!!ion"s "/"!tua$asD /u"on $"
n"utali)a!i#n. Es!i,a las "!ua!ion"s Eu'mi!asD Eu"
0usti7!an "soD %aa las titula!ion"s $" !a,onatosD (
,i!a,onatos al!alinos.
Para el Hidrxido de Sodio
Para el Carbonato de Sodio
Para el Bicarbonato de Sodio
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;,. HC#mo s" %o!"$" "n la titula!i#n su!"sivaJ +" un
"0"m%lo.
%a titulacin sucesiva nos ayuda a determinar la proporcin de los
componentes de una mezcla, aprovec(aremos el (ec(o de que
al'unos indicadores cambien de color en diferentes puntos de una
neutralizacin, obtenindose dos puntos )nales en una sola
valoracin. Esto se lo'ra por medio de dos indicadores y los
vol#menes del reactivo consumido para alcanzar los puntos )nales
respectivos proporcionan una medida directa de las cantidades de
las sustancias presente. En la e.periencia de laboratorio
utilizamos la fenolftalena y el naranja de metilo.
*or ejemplo, para una muestra constituida por una mezcla de
que contiene impurezas inertes, se disuelve y
valora en frio con . Empleando fenolftalena como indicador, la
solucin vira despus de adicionar cierto volumen del cido. e
a're'a a continuacin naranja de metilo, y se contin#a
adicionando ms cido (asta que este indicador vire.
1l a're'ar el cido lentamente, se neutraliza en primer lu'ar la
base ms fuerte se'#n-
Lna vez completa esta reaccin, se convierte el carbonato en
bicarbonato
En este momento la fenolftalena vira de rosa a incoloro, y se
a&ade 'otas de naranja de metilo. *osteriormente a're'amos ms
cido, (asta neutralizar el bicarbonato formado anteriormente
:uando se (aya completado la neutralizacin total del bicarbonato
el naranja de metilo virar de amarillo a anaranjado.
:. Cal!ul" las !on!"nta!ion"s $" las $isolu!ion"s titula$as.
TITULACION +E CARBONATOS
Con "l in$i!a$o /"nol/tal"'na =: 2otas*
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Con "l in$i!a$o anaan0a$o $" m"tilo =B 2otas*

TITULACION +E BICARBONATOS
< 'otas anaranjado de metilo

TITULACION &ARA LA ME8CLA (
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+
'asto7
M 7B.< ml !con ; 'otas fenolftaleina"
+
'asto5
M ;E.<ml !con = naranja de metilo"
Para el -

Para el

@. S" "!i,i# una mu"sta Eu" !onti"n" Na
;
CO
:
D NaO3D
!a,onato $" so$ioD 9i$#Ii$o $" so$io " im%u")as
solu,l"sD in"t"sD s" %o!"$i# a titula %aa $"t"mina "l
!ont"ni$o $" la mu"sta s" %"so 0.:B862 $" la mu"staD
s" $isolvi#D "n un volum"n a%o%ia$o $" 3
;
O $"stila$a (
s" %o!"$i# a titula !on 3Cl
=a!*
0.4;6 M utili)an$o la
/"nol/tal"'na s" 2asto :6.@ ml $" !i$oD %osi2ui"n$o la
titula!i#n !on anaan0a$o $" m"tiloD s" 2asto 4:.8 ml
ms $" a!i$o. Cal!ul" "l F $" las im%u")as.
1l a're'ar el cido lentamente, se neutraliza en primer lu'ar la
base ms fuerte se'#n-
Lna vez completa esta reaccin, se convierte el carbonato en
bicarbonato
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En este momento la fenolftalena vira de rosa a incoloro. 0asta
este punto se (an utilizado ;=.E ml de cido.
e a&ade 'otas de naranja de metilo. *osteriormente se a're'
7;.< ml ms del cido, (asta neutralizar el bicarbonato formado
anteriormente
:omo cada mol de reacciona con un mol de para dar
un mol de , y ste a su vez, se neutraliza con un mol de
, se comprende que el volumen de cido necesario para convertir
el en es el mismo que el necesario para neutralizar
el , es decir 7;.< ml
*or tanto, el volumen del cido que se requiere para la
neutralizacin completa de es 5G.= ml
:omo el volumen total a&adido es F6.5 ml, es evidente que el
volumen que se invirti en neutralizar el es 55.= ml
*ara calcular el porcentaje en masa de cada compuesto de la
mezcla deducimos una ecuacin de la frmula
Para el
/e la ecuacin encontrada
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Anlisis Qumico ME-212 FIGGM
Para el
/e la ecuacin encontrada
B. Cal!ul" "l &o9 $" NaCN
=a!*
!ianuo $" so$io 0.06 N
K$iso!ia!ion 3CN > L.;I40
C40
El se disocia se'#n
El :9 proviene de un cido dbil, por lo tanto es una base fuerte que
se (idroliza se'#n
:omo , entonces
:alculamos el p40
6. Una 7ola $" 4lt Eu" !onti"n" $isu"lto B 2 $" NaO3 (
40.B 2 $" ,i!a,onato $" so$ioD s" "nasa a 4lt !on 3
;
O
$"stila$aD ( s" va a %o!"$" a titulaD toman$o ;B ml $"
la solu!i#nD $aa !a$a !asoD utili)an$o los in$i!a$o"s
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a%o%ia$os =/"nol/. o an. $" m"tilo*. Cal!ul" los 2astos
t"oi!os %aa !a$a !aso.
*ara ambos casos, se titular con una solucin de
/educiremos una frmula de la e.presin
Para el Hidrxido de Sodio
/e una solucin de un litro que contiene F 'ramos de , se
toman 5F ml. :alcularemos el volumen de cido necesario para
la titulacin. El indicador para este caso ser la fenolftalena
Para el Bicarbonato de Sodio
/e una solucin de un litro que contiene 76.F 'ramos de
, se toman 5F ml. :alcularemos el volumen de cido
necesario para la titulacin. El indicador para este caso ser el
naranja de metilo
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