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0.1
1
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40
CuO, q3
DTB1
DTB2
DTB3
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Tiempo (hr)
a)
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
47
Durante el proceso de molienda de polvos de Cu, dos fenmenos se pueden observar, el
primero es la soldadura en fro, que se vio en los primeros tiempos de molienda como el de
0.5 y 2 horas usando DTB1 y DTB2 incrementando el tamao de partcula con respecto al
tiempo de molienda y con la DTB3 la etapa de soldadura en fro se extendi hasta los 8
horas de molienda. El segundo fenmeno es la fragmentacin de las partculas, dicho
fenmeno se puede observar como un refinamiento del tamao con respecto al tiempo de
molienda usando las tres diferentes distribuciones de tamao de bolas. Con la DTB1 y
DTB2 mostraron disminucin repentina del tamao de partcula a partir de las 2 horas.
Como se puede observar en la figura 4.1 (a), el tamao inicial de la partcula fue de 71m
la DTB con la cual se obtuvo el D
50
ms pequeo en la molienda de cobre fue la DTB2,
siendo de 18 m en un tiempo de 8 horas. Para el caso de la molienda de CuO que es un
material frgil las tres distribuciones de tamao bolas provocaron similar efectividad en el
refinamiento del tamao de partcula, logrndose un dimetro mediano para las tres
distribuciones similar en un intervalo de 0.1 a 0.2 m en tan solo 0.5 horas, tal como se
puede observar en la figura 4.1 (b). Esto se debe a que es un material frgil y prcticamente
no sufre deformacin plstica para alcanzar la fractura, tal como fue observado para el
material dctil (Cu).
El tamao de partcula D
50
mnimo alcanzado con estas tres distribuciones de bolas
lo presenta la DTB1, teniendo un D
50
de 0.079 m a 16 horas de molienda. Sin embargo, en
este trabajo se considera como tamao mnimo de partcula D
50
, corresponde con el tamao
de partcula D
50
mas pequeo alcanzado a 0.5 horas, debido principalmente a que la
efectividad de la molienda es presentada por el tamao de partcula mnimo alcanzado en el
menor tiempo de molienda.
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
48
Para conocer el comportamiento durante la molienda de todo el sistema de
partculas, la figura 4.2 muestra las curvas q0, q2 y q3 de refinamiento de tamao de
partcula para la molienda de Cu usando la DTB2.
Figura. 4.2 Dimetro mediano (D
50
) de DTB2 de las curvas q0, q2 y q3.
La curva q0 es obtenida a partir del nmero de partculas, por tal motivo denota la
evolucin de las partculas ms finas durante la molienda. Se observ un continuo
refinamiento de las partculas fragmentadas mas finas en el polvo molido, mantenindose
un D50 de aproximadamente 2 m a partir de las 2 horas.
La curva q2 es obtenida a partir del rea transversal de las partculas, por tal motivo
denota un comportamiento promedio de todo el sistema de partculas. Dicha curva muestra
un incremento del tamao de la partcula, hasta 2 horas presentando un D
50
de 230 m, para
que posteriormente a partir de las 8 horas, el D
50
se disminuya drsticamente hasta 7.5. m,
mantenindose en ese rango de tamao hasta las 16 horas de molienda. Las curvas q3
presentan similar comportamiento que las curvas q2.
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
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Cu
q0 DTB2
q2 DTB2
q3 DTB2
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Tiempo (hr)
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49
Otra forma de presentar el refinamiento de tamao de partcula son las curvas de
porcentaje de frecuencia relativa acumulativa (FRA) tal como se muestra en la figura 4.3
para la molienda de polvos de CuO debido a que en tiempos muy cortos como el de 0.5
horas se lograron tamaos menores a 1 m. Estas curvas presentan el acumulativo positivo
(sumatoria acumulada de la cantidad encontrada de polvo por arriba de un cierto tamao)
de la frecuencia relativa. Estos tipos de curvas presentan una forma de S. A partir de estas
curvas se puede determinar la cantidad de volumen de partculas.
La molienda de polvo de CuO hecha a 0.5 horas con la DTB1 present un D
90
de las
partculas de alrededor de 1 m. Esto quiere decir que el 90% de volumen o masa de las
partculas a 0.5 horas ya haba alcanzado este tamao. Tambin se observ que la molienda
hecha a 0.5 horas con la DTB2 present un D
90
de 0.55 m. Finalmente con la molienda
hecha a 0.5 horas con la DTB3 present un D
90
de 0.6 m.
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
50
Figura. 4.3 Curvas de Frecuencia Relativa Acumulativa de % en volumen de los polvos
molidos de CuO usando las diferentes DTB.
a)
b)
c)
0.01 0.1 1 10
0
20
40
60
80
100 CuO DTB2
q3 0.5hr
q3 2hr
q3 8hr
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A
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%
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0.01 0.1 1 10
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(
%
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CuO DTB1
q3 0.5 hr
q3 2 hr
q3 8 hr
q3 16 hr
0.01 0.1 1 10
0
20
40
60
80
100 CuO DTB3
q3 0.5 hr
q3 2 hr
q3 8 hr
q3 16 hr
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%
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Tamao de partcula en m
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51
Por esta razn se puede decir que con estas tres distribuciones se alcanzan tamaos
menores a 1 m en tan solo 0.5 horas de molienda.
Se ha encontrado en la literatura que los polvos se clasifican de acuerdo a su
tamao, y segn Ralph H. Hershberger [34], los polvos se clasifican en:
Polvos finos. < 10 m pero >1 m.
Polvos ultrafinos. < 1 m pero >100 nm.
Nanopolvos. < 100 nm pero >10 nm.
Por lo tanto se puede observar (ver Fig. 4.3) que con las tres distribuciones de bolas
(DTB1, DTB2 y DTB3) se obtuvieron polvos ultrafinos de CuO en tan solo 0.5 horas. Esto
es importante ya que si quisiramos producir polvos de CuO a nivel planta piloto o
industrial obtendramos una mayor produccin en un corto tiempo y quizs con una mnima
contaminacin de hierro en los polvos, debido a que es un tiempo corto (0.5 horas) y no
tendramos desgaste de las bolas. Se ha observado en trabajos anteriores que la
contaminacin de Fe se incrementa con el tiempo de molienda de polvos frgiles [1]. Por
ejemplo en la molienda intermetalica de MoSi
2
, el incremento de Fe se dio de 0 horas a 16
horas de 0.32% a 7.33% de Fe.
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
52
4.2 Determinacin del grado de aleado mecnico alcanzado en Cu-15% atmico Al
usando diferentes distribuciones de tamao de bola.
Para conocer la distribucin efectiva de tamao de bola en el proceso de aleado
mecnico de Cu-15% at. Al se emplearon las siguientes condiciones:
Tiempo = 96 hrs.
Rel. B/P Vol. = 67.
Peso polvo: Al = 2.5157 grs; Cu = 33. 5770 grs.
Tanto el tiempo de aleado mecnico como la relacin volumen Bolas\polvo fueron
optimizadas en estudios anteriores [35]. Para el estudio de aleado mecnico de la aleacin
Cu-15%at.Al, se experiment con las tres diferentes distribuciones de bolas y se hizo un
anlisis por difraccin de rayos x (DRX). Los resultados se observan en la figura 4.4.
Figura. 4.4 Difractogramas de la aleacin Cu-15%at. Al obtenida por aleado mecnico
durante 96 horas con las diferentes distribuciones de tamao de bolas. Las lneas punteadas
indican la posicin de los picos de Cu.
DTB1
DTB2
DTB3
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
53
En el difractograma mostrado anteriormente (Fig. 4.4) se hace una comparacin del
PDF (Powder difraction files) del Cu con la composicin Cu-15%at.Al aleada
mecnicamente con las diferentes distribuciones de bolas. Como se puede observar los
picos de la aleacin se muestran desplazados hacia la izquierda con respecto a las
posiciones del PDF del cobre, esto se debe a que durante el aleado mecnico los tomos de
aluminio se mezclan con los tomos de cobre provocando un aumento en el parmetro
reticular del Cu, formando de esta manera la solucin slida. Por otro lado el grado de
solucin slida alcanzado en una aleacin es directamente proporcional al cambio en el
parmetro reticular. Esto se le conoce como ley de Vegard [36]. El desplazamiento de los
picos que se puede observar es mnimo pero perceptible ya que el porcentaje de aluminio es
de 15% atmico del total de la aleacin.
En la tabla 4.1 se muestran los valores de parmetros de red (a
0
) de la aleacin
mecnica hecha con las diferentes distribuciones de bolas de la aleacin de Cu 15%at Al.
Estos se obtuvieron por el mtodo de Cohen. Se determin la posicin 2 de los diferentes
picos obtenidos por DRX de la solucin slida con el programa Winfit [30].
Tabla 4.1 Parmetros de red (a
0
) de las soluciones slidas formadas por aleado mecnico de
la composicin nominal Cu-15% at. Al, usando diferentes DTBs.
Los valores obtenidos de a
o
se compararon con valores experimentales reportados
por otros investigadores (ver figura 4.5). Se realiz una regresin lineal con los resultados
de Obinata y Wassermann [32]. La relacin matemtica resultante es:
DISTRIBUCIN DE BOLAS a
0
(A)
DTBI 3.6441
DTB2 3.6523
DTB3 3.6403
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
54
a0 = 3.6157 + 0.0251 (%atAl)
Figura. 4.5 Valores de parmetros de red de la solucin slida rica en Cu del sistema Cu-Al
determinadas por Obinata y Wassermann [32]
A partir de la regresin lineal se determinaron los valores de %at.Al disuelto en Cu. El
aleado mecnico permiti disolver 11 %at. en DTB1 Al, 15% at. en la DTB2 Al y
10.5%at. en la DTB3. Para las distribuciones de bolas de DTB1 y DTB3 el Al que no se
disolvi en el Cu, posiblemente estuvo en forma de fase no disuelta, presentando una
estructura nanomtrica debido a que no fue detectada por DRX. Por lo que se concluye que
la DTB2 fue la distribucin adecuada para efectuar de manera efectiva el aleado mecnico
de Cu-15% atmico.
DTB2
DTB1
DTB3
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
55
4.3 Efecto de la distribucin de tamao de bola en la molienda y aleado mecnico.
En la efectividad de la molienda y aleado mecnico pueden influir varios factores
inherentes al tamao de bola tales como: rea superficial, energa cintica, volumen de
huecos y velocidad de impacto. En la tabla 4.2 se muestran los valores de cada uno de
estos factores para cada DTB usada.
Tabla 4.2 Factores inherentes a las distintas distribuciones de tamao de bola usadas en el
presente estudio que variaron en los diferentes tipos de distribucin de tamao de bolas.
Tal como se muestra en la tabla anterior, se utiliz una misma masa de bolas para
las tres DTB usadas en el presente estudio. Se puede observar en la tabla 4.2 que el nmero
de bolas fue diferente para cada DTB. Lo mismo sucedi con el rea superficial de las
bolas. La DTB3 present mayor nmero de bolas y rea superficial que las otras DTB. Los
valores de la energa cintica para las tres DTB fueron similares debido a que se tuvo una
misma masa o volumen en las tres distribuciones. En cuanto al volumen de huecos, ste
Distribucin de
tamao de bola
dimetro
(in).
Masa
(kg).
Masa
(%)
Numero
de bolas
rea
superficial
(m
2
)
Energa
cintica.
(joules)
Volumen
de huecos
(cm
3
)
Numero total
de impactos
por seg.
1 2.213 89.90 29.77 0.0603 2.711 92.88
1/2 0.177 7.18 21.20 0.0107 0.217 66.14
3/8 0.059 2.41 16.65 0.0047 0.072 51.85
1/4 0.013 0.52 12.50 0.0016 0.016 39.00
DTB1
TOTAL
2.461
100
80.12
0.0774
3.016
284.47
249.88
1/2 1.48 59.31 177.26 0.090 1.8130 553.05
3/8 0.825 33.51 232.81 0.066 1.0106 726.36
1/4 0.177 7.18 170.14 0.022 0.2168 530.83
DTB2
TOTAL
2.461
100
580.22
0.178
3.040
151.94
1810.25
1/4 2.461 100 2365.66 0.2997 3.014 7380.85
DTB3
TOTAL
2.461
100
2365.66
0.2997
3.014
254.71
7380.85
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
56
vari debido a que los balines de las diferentes DTB ocuparon diferentes alturas en el
interior del molino debido a que tuvieron diferentes porcentajes de los tamaos de bolas. La
DTB1 presenta el mayor volumen de huecos entre las bolas para las tres DTBs usadas,
siendo ste de 284.47 cm
3
. Lo anterior se debe a que la DTB1 tiene el 89.90 % del total de
masa de bolas de 1, por lo tanto, esto genera mayor volumen de huecos en el molino
porque el resto de tamaos de bola no alcanza a cubrir todos los huecos. La DTB2 present
el menor volumen de huecos entre las bolas, lo cual sugiere una mejor distribucin de
tamao, presentando el 59.31% de masa de bolas de , 33.51% de 3/8 y 7. 18% de 1/4.
Con la DTB3 slo se emple un solo tamao de bola de , lo que permiti tener la mayor
rea superficial de bola, tal como se muestra en la tabla 4.2, pero como las bolas son de un
slo tamao, su porcentaje de huecos fue tambin alto
Otro factor que influye en la molienda y el aleado mecnico es el nmero total de
impactos de todas las bolas en un determinado tiempo (1 seg) Segn D. R Maurice and T.H
Courney [37] (ver tabla 4.2), dicho valor es calculado de la siguiente manera:
FI B
I
* #
1
# =
Donde:
#I = Nmero total de impactos de todas las bolas en un segundo.
#B = Nmero total de bolas.
FI = Frecuencia de impacto de cada bola. = 1/ S
S = Tiempo de preimpacto.
El tiempo de preimpacto de calcula de la siguiente manera:
S = (1/rpm)/2 + Tc.
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
57
Donde:
rps = revoluciones por segundo del molino.
Tc = tiempo de cada de la bola.
El tiempo de cada se calcul con la siguiente formula:
Tc = 1.5 * (D
M
/2)/[*2*G*(D
M
/2)]
Donde:
G = gravedad
D
M
= dimetro del molino.
Para la DTB1 el nmero de impactos totales es menor que para la DTB2 y DTB3,
obviamente el que tiene mayor nmero de impactos totales por segundo es la DTB3 pero
como se mencion anteriormente, sta tiene mayor volumen de huecos. La DTB1 tiene
diferentes tamaos de balines pero no los suficientes para cubrir los huecos generados por
los balines del tamao mayor, ya que su volumen de huecos es similar al de la DTB3. La
DTB2 tiene el menor volumen de huecos y un nmero total de impactos por segundo
intermedio entre la DTB1 y DTB3, por esta razn se puede decir que la distribucin de
tamao de bolas mas efectiva fue la DTB2 con la cual fue mas efectivo el refinamiento de
partculas dctiles y aleado mecnico, tal como se pudo observar en las figuras 4.1 (a y b).
El tener un menor volumen de huecos entre las bolas, significa que mayor volumen
de polvo ser molido por unidad de tiempo. Esta condicin al parecer es la que suministra
mayor cantidad de energa mecnica a los polvos. La DTB que tuvo menor volumen de
huecos entre las bolas fue la DTB2, siendo esta DTB la que permiti alcanzar la mayor
efectividad en la molienda y aleado mecnico de polvos dctiles. Tal como se ha discutido
anteriormente, este tipo de polvos requieren de energa para ser deformados y fracturados.
UAEH RESULTADO Y DISCUSIN
58
Los polvos frgiles slo requieren de energia para fracturarse. La energia requerida para la
molienda de polvos frgiles es suministrada con cualquiera de las DTB.
UAEH CONCLUSIONES
59
CONCLUSIONES.
Se determinaron las distribuciones de tamao de bolas adecuadas para la
molienda en hmedo de Cu, CuO y para el aleado mecnico Cu 15% at Al:
o La distribucin de tamao de bola ms efectiva para la molienda de Cu fue
la DTB2 ya que se present una disminucin de tamao de partcula de D
5O
de 18 m en un tiempo de 8 horas.
o Las tres DTB empleadas en este trabajo fueron igualmente efectivas para la
molienda del material frgil (CuO), refinndose el tamao de partcula hasta
0.2 m en tiempos muy cortos como 0.5 horas.
o La DTB ms efectiva para el aleado mecnico de Cu-15%at. Al fue la
DTB2, con la cual se alcanz una completa solucin slida de Al en Cu en
96 horas.
La energa suministrada por la DTB2, la cual present el menor volumen de
huecos y un valor intermedio de nmero total de impactos por segundo, fue
suficiente para que los polvos dctiles se deformaran y fracturaran durante la
molienda y el aleado mecnico ocurriera de una manera efectiva.
La energa suministrada por las tres DTB fue suficiente para que los polvos
frgiles se fracturaran de una manera efectiva.
UAEH REFERENCIAS
60
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UAEH GLOSARIO
63
GLOSARIO
Aglomerado: Partculas unidas superficialmente por adhesin o por la interaccin
molecular de partculas entre mismas caracterizadas por fuerzas de van der Waals.
Aleado mecnico: es un proceso que involucra la repetida deformacin, fractura y
soldadura continua de partculas al estar sujetas a una molienda constante, adems de que
por esta tcnica se obtienen aleaciones en el estado slido.
Energa cintica, energa que un objeto posee debido a su movimiento. La energa cintica
depende de la masa y la velocidad del objeto segn la ecuacin
E = (1/2)mv
2
Donde m es la masa del objeto y v
2
la velocidad del mismo elevada al cuadrado.
Deformacin elstica: Es cuando un metal es sometida a una fuerza de traccin uniaxial,
se produce una deformacin y vuelve a sus dimensiones originales cuando se retira dicha
fuerza.
Deformacin plstica: E s el desplazamiento permanente de los tomos desde una posicin
dada, como en el caso de deslizamiento o maclaje.
Densidad: Cantidad de masa de un cuerpo por unidad de volumen.
Densidad relativa: Es la relacin de la masa de una sustancia por la masa de un volumen
igual de agua en las mismas condiciones.
DTB: Distribucin de tamao bola.
Dctil: propiedad de un metal, una aleacin o cualquier otro material que permite su
deformacin, en hilos, sin que se rompa o astille.
Enlace de van der Waals: Es cuando se tiene cierto enlazamiento, con energas bastantes
menores, sin transferencia o distribucin compartidas de electrones.
Fractura dctil: Modo de fractura caracterizado por una lenta propagacin a la ruptura. En
la fractura dctil las superficies de los metales son normalmente mates con apariencia de
fibra.
Fractura frgil: Modo de fractura caracterizado por una rpida propagacin de ruptura.
En la fractura frgil las superficies de los metales son normalmente brillantes y tienen
apariencia granular.
Intermetalico: En algunos diagramas de fases los compuestos intermedios se forman entre
dos metales o entre un metal y un no metal.
UAEH GLOSARIO
64
Metalurgia de polvos: es el estudio del procesamiento de polvos metlicos, incluyendo la
fabricacin, caracterizacin y conversin de polvos metlicos en componentes ingenieriles
tiles.
Molienda: Es la ultima etapa en el proceso de conminucin de las partculas metlicas; en
esta etapa se reduce el tamao de las partculas por una combinacin de mecanismos de
quebrado de impacto y abrasin, ya sea en seco o en hmedo.
Molino de bolas: Es un recipiente cilndrico rotatorio de acero que se conoce como
molinos de rodamiento de carga, los que contiene una carga suelta de cuerpos de
trituracin, el medio de molienda, libre para moverse dentro del molino y pulverizar as las
partculas metlicas, en este caso el medio de molienda son bolas de acero.
Molienda mecnica: Es una tcnica de procesamiento de materiales en el estado slido por
medio de la cual una mezcla de polvos es mecnicamente molida y diferentes aleaciones,
cermicos, materiales amorfos, etc., pueden ser sintetizados a temperatura ambiente.
Partcula: En material slida, una unidad conveniente o identificable de una subdivisin
presente, ordinariamente aplicada para materiales no consolidados o para suspensiones,
pueden ser un cristal, un fragmento molido u otro aglomerado pequeo.
Polvo: est definido como un slido finamente dividido, ms pequeo que 1mm.