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INVESTIGACIN I

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28 de mayo de 2014
DISEO EXPERIMENTAL DE UN SOLO FACTOR

1. Realidad Problemtica:
Debido a la alta demanda de oro en el mercado mundial se vio la necesidad de
mejorar el proceso de extraccin del oro lixiviado por el mtodo convencional, ya que
este mtodo tiene a tener tiempos de lixiviacin muy largos, y por ende un alta costo de
recuperacin de oro.
En vista de esta situacin, surge la necesidad de investigar la influencia de la
concentracin de cianuro de sodio, considerando de qu se trata de una de las variables
ms importantes en el proceso, a fin de optimizar e incrementar la extraccin de oro y
disminuir costos de proceso.
Por lo que se plante realizar pruebas en columnas para visualizar la influencia de
la concentracin de cianuro de sodio sobre el porcentaje de oro en un mineral oxidado.






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2. Antecedentes:
Contreras (1997), en su estudio Influencia de la concentracin de cianuro y
flujo de riego sobre la recuperacin de oro y plata, durante la lixiviacin en
columnas de relaves de cianuracin de minerales oxidados seala que a mayor
concentracin de cianuro (0,20% NaCN) y menor flujo de riego mayor ser la
recuperacin de oro.
Mendoza (1998) en su investigacin Influencia de la concentracin de cianuro
y flujo de regado en la extraccin de oro de minerales oxidados de Chao
procesado en un pad a nivel laboratorio dice que al aumentar la concentracin
de la solucin de 0,05% a 0,10% de NaCN, aumentamos la extraccin de oro.
Sanchz, 2001, citado por Azaero (2004), dice que la solubilidad de oro en una
solucin de cianuro de sodio aumenta al pasar de las soluciones diluidas a las
concentradas. La solubilidad es muy baja con menos de 0,005% de NaCN, crece
rpidamente cuando contiene NaCN. La proporcin ms eficaz es de 0,05% a
0,07% NaCN. La concentracin usual de cianuro de sodio para el tratamiento de
menas de oro es 0,05% NaCN. El NaCN es el ms usado en el proceso de
cianuracin en pilas o heap leaching, aunque tambin se emplea el KCN.



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Clculo del tamao de muestra:
Para un intervalo de confianza es 95% la diferencia mxima entre el porcentaje de
recuperacin es 10. Consideramos = 0,05.

2
=

2
2
2

Donde:
n = Nmero total de rplicas
k = Niveles de fuerza de cianuro de sodio = 5
D = Diferencia mxima entre niveles = 10
= Desviacin estndar = 2

2
=
10
2
252
2
= 2.5
Adems tenemos que:
v
1
= k 1 v
2
= k(n -1)
v
1
= 5 1 = 4 v
2
= 5(n -1)
Determinacin del nmero de rplicas:
Tabla 1. Valores para determinar el nmero de rplicas
n

v2 P(1 )
2 5 2,24 5 0,024 76%
3 7,5 2,74 10 0,015 98,5%

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Tabla 2. Valores experimentales de porcentajes de extraccin de oro en el mineral
oxidado y curado a diferentes concentraciones de cianuro de sodio.
NaCN Observaciones Total Total
(ppm) 1 2 3 y
1

1

30 60 62 61 183 61
45 70 72 54 196 65,3
60 77 80 82 239 79,7
75 85 83 80 248 83,0
90 83 80 81 244 81.3

Prueba de Hiptesis:
1. Definimos la hiptesis:
H
0
: u
1
= u
2
= u
3
= u
4
= u
5
H
1
: u
1
u
2
u
3
u
4
u
5

2. Nivel de significancia: N.S. = 0,05



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3. Criterio de rechazo:
Se rechaza la hiptesis nula si:

F
0
> F
0,05; 4; 10

F
0
> 5,96
4. Clculos para el anlisis de varianza:
a. Suma total de cuadrados:

=1

=1

= 60
2
+ 62
2
+ 61
2
+ 70
2
+ 72
2
+. + 80
2
+ 81
2
-
1110
2
15
= 1442
b. Suma de cuadrados entre tratamiento

=1

=
183
2
+196
2
+239
2
+248
2
+244
2
3
-
1110
2
15
= 1215,33
c. Suma de cuadrados del error

= 1442 1215,33 = 226,67


d. Media de los cuadrados de los tratamientos

1
=
1215,33
5 1
= 303,83
Donde: v
1
= 4; v
2
= 10
N = 15
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e. Media de los cuadrados del error


=
226,67
15 5
= 22,67
f. Clculo del F
0

0
=

=
303,83
22,67
= 13,40
Tabla 3. Anlisis de varianza
Fuente de
variacin
Grados de
libertad
Suma de
cuadrados
Media de
cuadrados
F0 Fcrtico
[NaCN] 4 1215,33 303,83 13,40 5,96
Error 10 226,67 22,67
Total 14 1442,00

5. Decisin:
Dado que F
0
es mayor que F
crtico
igual 5,96 con 4 y 10 grados de libertad
se rechaza la hiptesis nula. Lo que quiere decir que el NaCN tiene efecto
significativo sobre el grado de recuperacin de oro de un mineral oxidado.





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Comparacin de medias
o Mtodo de mnima diferencia significativa (MDS) de Fisher
=
(

2
;)


=
(0,025;10)

222,67
3
= 8,66
|

| >
Luego de la tabla de datos experimentales para los diferentes valores de porcentaje
de recuperacin de oro, se tienen los siguientes promedios:

1
= 61,0
2
= 65,3
3
= 79,3
4
= 83,0
5
= 81,3
La diferencia de los promedios es: MDS
|

| = |, , | = ,
|
1

3
| = |61,0 79,3| = 18,3
|
1

4
| = |61,0 83,0| = 22
|
1

5
| = |61,0 81,3| = 20,3
|
2

3
| = |65,3 79,3| = 14
|
2

4
| = |65,3 83,0| = 17,7
|
2

5
| = |65,3 81,3| = 16
|

| = |, , | = ,
|

| = |, , | = ,
|

| = |, , | = ,


< 8,66
> 8,66
> 8,66
> 8,66
> 8,66
> 8,66
> 8,66
< 8,66
< 8,66
< 8,66

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Por tanto, una pareja de medias difieren significativamente si el valor absoluto de
la diferencia de promedios en los tratamientos correspondientes es mayor que 8,66.
De los resultados se obtiene que todas las medias son significativas a
excepcin de
1

2
;
3

4
;
3

5
y
4

5
.
o Prueba de intervalos mltiples de Duncan
Error estndar :

=
22,67
3
= 2,75
Tambin se determina el Rango de Mnima Significancia:


(;)

1. Se ordena de menor a mayor los promedios.
Media


%Recuperacin 61,0 65,3 79,7 81,3 83,0

Buscando en tablas
(;)
(Anexo J), para p = 2; 3; 4; 5 y = 15 5 = 10, con
= 0,05. Se tiene:
p: 2 3 4 5

:
0,05 (2;10)
= 3,15
0,05 (3;10)
= 3,30
0,05 (4;10)
= 3,37
0,05 (5;10)
= 3,43



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Luego para el rango de mnima significancia:


(;)

p: 2 3 4 5

: (2,75)(3,15) = 8,66 (2,75)(3,30) = 9,08 (2,75)(3,37) = 9,27 (2,75)(3,43) = 9,43



Comparando las diferencias de medias con el rango mnimo de significancia, se tiene:

4

5
= 83,00 81,30 = 1,7

4

3
= 83,00 79,70 = 3,3

4

2
= 83,00 65,30 = 17,7

4

1
= 83,00 61,00 = 22

5

3
= 81,30 79,70 = 1,6

5

2
= 81,30 65,30 = 16,0

5

1
= 81,30 61,00 = 20,3

3

2
= 79,70 65,30 = 14,3

3

1
= 79,70 61,00 = 18,7

2

1
= 65,30 61,00 = 4,2

Este anlisis arroja que existen diferencias significativas entre todos los pares de medias,
excepto de la 4 y 5, 4 y 3, 5 y 3 y la 2 y 1.




< 9,43
< 9,27
> 9,08
> 8,66
< 9,27
> 9,08
> 8,66
> 9,08
> 8,66
< 8,66

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EVALUACIN DEL MODELO
1. Suposicin de normalidad.
a) Determinacin de los residuos.
NaCN Observaciones Total Total
(ppm) 1 2 3 y
1

1

30 60 -1 62 +1 61 0 183 61
45 70 +4,7 72 +6,7 54 -11,3 196 65,3
60 77 -2,7 80 +0,3 82 +2,3 239 79,7
75 85 +2 83 0 80 -3 248 83,0
90 83 +1,7 80 -1,3 81 -0,3 244 81.3

b) Ordenamos de forma ascendente.
k
=
.


k
=
.


1 -11,3 0,033 8 0 0,500
2 -3 0,100 9 0,30 0,567
3 -2,7 0,167 10 1,00 0,633
4 -1,3 0,233 11 1,70 0,700
5 -1.0 0,300 12 2,00 0,767
6 -0,3 0,367 13 2,30 0,833
7 0 0,433 14
15
4,70
6,70
0,900
0,967

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Grafica de la probabilidad normal de los residuos. Suposicin de normalidad.
Observamos que los puntos en la grfica adoptan un comportamiento lineal, por lo tanto
concluimos que cumple con la normalidad.
2. Suposicin de independencia
Se grfica los residuos contra el orden del tiempo en el que se recopilaron los datos,
tomados aleatoriamente.
NaCN Observaciones Total Total
(ppm) 1 2 3 y
1

1

30 60 62 61 183 61
45 70 72 54 196 65,3
60 77 80 82 239 79,7
75 85 83 80 248 83,0
90 83 80 81 244 81.3
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
-12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8
pK vs errores
6
8
1
15
9
2 12
7 11
13 14
5 3
10 4
Nmero del crculo representa el
orden que fue analizada la muestra.
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Grfica de residuos contra el orden de prueba
Segn muestra la grfica, por la dispersin de los errores, no existe razn alguna
para suponer que no cumple con la suposicin de independencia. El modelo es correcto y
las suposiciones se satisfacen ya que los residuos no cumple algn patrn de
comportamiento.








-14
-12
-10
-8
-6
-4
-2
0
2
4
6
8
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Errores vs Orden de prueba
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DISEO EXPERIMENTAL DE DOS FACTORES
1. Realidad problemtica
Actualmente el Per es un pas que depende econmicamente de la exportacin
de minerales, principalmente el oro, por lo que siempre se busca mejorar y optimizar los
procesos por los cuales se obtienen los concentrados.
Motivo por el cual se ha observado, que para mejorar la extraccin de un metal
precioso se necesita conocer y ajustar parmetros dentro del proceso de cianuracin,
logrando mejorar el producto obtenido.
El presente trabajo de investigacin evalu a nivel laboratorio, la influencia de la
concentracin de cianuro de sodio y la densidad de riego en el porcentaje de recuperacin
de oro en pruebas de percolacin en columnas.
2. Antecedentes
Contreras (1997), en su estudio Influencia de la concentracin de cianuro y
flujo de riego sobre la recuperacin de oro y plata, durante la lixiviacin en
columnas de relaves de cianuracin de minerales oxidados seala que a mayor
concentracin de cianuro (0,20% NaCN) y menor flujo de riego mayor ser la
recuperacin de oro.
Mendoza (1998) en su investigacin Influencia de la concentracin de cianuro
y flujo de regado en la extraccin de oro de minerales oxidados de Chao
procesado en un pad a nivel laboratorio dice que al aumentar la concentracin
de la solucin de 0,05% a 0,10% de NaCN, aumentamos la extraccin de oro.
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3. Problema
En qu medida influye la concentracin de cianuro de sodio y la densidad de
riego en el porcentaje de recuperacin de oro?
4. Hiptesis
A mayor concentracin de cianuro y mayor flujo de riego, el porcentaje de
recuperacin aumentar, debido a que se lograr disolver las partculas de oro en mayor
rea de mineral.
5. Tamao de muestra:
Para determinar el tamao de muestra, se considera que la diferencia mxima entre
dos medias del factor de las columnas, es D = 5, con una desviacin estndar de
= 2.1 y el de cometer error de aceptar la hiptesis nula es 0.10.

2
=

2
2
2

D = 74.20 70.03 = 4.17 ---- 5
a = 3
b = 3
= 2.1

2
=
3 (5)
2
2 3 2.1
2

2
= 2.83
V
1
= k 1 = 2
V
2
= a*b*(r - 1)
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Tabla 2.1: Valores para determinar el nmero de replicas
r
2
V
2
P(1- )*100
2 5.66 2.4 9 0.15 85
3 8.49 2.9 18 0.015 98.5

Entonces el nmero de pruebas experimentales ser:
N = a*b*r = 3*3*3 = 27

6. Anlisis de Varianza

Tabla 2.2: Datos con informacin adicional para el clculo de suma de cuadrados
A B. Densidad de riego (l/h-m
2
)
Cianuro
(ppm)
10 20 30 y
i

i
30 50.04; 51.15;
49.85; 50.35
52.36 ; 50.96 ;
53.32; 52.21
56.68 ; 58.85 ;
56.21; 57.25
479.42 53.27
50 60.80 ; 62.55 ;
61.11; 61.49
70.50 ; 68.89 ;
69.95; 69.78
72.22 ; 70.98 ;
72.05; 71.75
609.05 67.67
70 72.85 ; 74.44 ;
73.06; 73.45
75.50 ; 75.98 ;
74.39; 75.25
78.84 ; 76.65 ;
77.58; 77.69
679.29 75.48
y
j
555.85 591.85 620.06 y
i
= 1767.76

i
61.76 65.76 68.90
i
= 65.47

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Aplicando las ecuaciones de suma de cuadrados obtenemos:
SS
T
= 2583.20
SS
A
= 2284.65
SS
B
= 230.18
SS
AB
= 51.37
SS
E
= 17.00
Tabla 2.3: Matriz de datos para anlisis de varianza.
Fuente de
variacin
G. L. SS MS Fo Fc
Conc.
Cianuro
2 2284.65 1142.33 1215.24 19.442
Densidad de
riego
2 230.18 115.09 122.44 19.442
Interaccin 4 51.37 12.84 13.66 5.824
Error 18 17.00 0.94
Total 26 2583.20

Decisin:
Para los efectos principales, debido que los valores de F
0
exceden a los valores de
F crtico, la hiptesis nula debe ser rechazada, de igual manera puesto que el efecto de la
interaccin AB, el valor F
0
excede al valor crtico, la hiptesis nula debe rechazarse. Lo
que significa que los efectos principales de la cantidad de cianuro de sodio y la densidad
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de riego son significativos, asimismo es significativa la interaccin entre los factores de
cantidad de cianuro y densidad de riego.

7. Comprobacin de la idoneidad del modelo
A continuacin se muestran los residuos de acuerdo a la corrida de prueba y
tambin de manera ordenada as como la determinacin de los puntos de probabilidad
Pk*100.
A. Supuesto de normalidad
Tabla 2.4: Residuos

del porcentaje de recuperacin de oro obtenidos a nivel celda.


A. Cantidad
Cianuro (ppm)
B. Densidad de riego (l/h-m
2
)
10 20 30
30 -0.31 0.8 -0.5 0.15 -1.25 1.11 -0.57 1.6 -1.04
50 -0.69 1.06 -0.38 0.72 -0.89 0.17 0.47 -0.77 0.3
70 -0.6 1.06 -0.39 0.21 0.69 -0.9 1.15 -1.04 -0.11

Tabla 2.5: Orden ascendente de residuos versus Pk para la grfica de normalidad.
Orden
K
Residuo
e
ij

Pk = (k 0.5)/27
1 -1.25 0.01851852
2 -1.04 0.05555556
3 -1.04 0.09259259
4 -0.9 0.12962963
5 -0.89 0.16666667
6 -0.77 0.2037037
7 -0.69 0.24074074
8 -0.6 0.27777778
9 -0.57 0.31481481
10 -0.5 0.35185185
11 -0.39 0.38888889
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12 -0.38 0.42592593
13 -0.31 0.46296296
14 -0.11 0.5
15 0.15 0.53703704
16 0.17 0.57407407
17 0.21 0.61111111
18 0.3 0.64814815
19 0.47 0.68518519
20 0.69 0.72222222
21 0.72 0.75925926
22 0.8 0.7962963
23 0.99 0.83333333
24 1.06 0.87037037
25 1.11 0.90740741
26 1.15 0.94444444
27 1.6 0.98148148

Grafica de la probabilidad normal de residuos

Figura 2.1. Probabilidad normal de los residuos




0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2
P
K

x

1
0
0
Residuos
Residuos vs. Pk x 100
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B. Suposicin de independencia

Figura 2.2. Residuos e
ij
contra orden aleatorio


Figura 2.3. Grfica de residuos versus el promedio de recuperacin de oro.
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
0 5 10 15 20 25 30
R
e
s
i
d
u
o
s

e
i
j
Orden aleatorio
Orden aleatiorio vs. Residuos eij
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
45 50 55 60 65 70 75 80 85
R
e
s
i
d
u
o

p
o
r

c
e
l
d
a
Promedio de Recuperacion por celda (%)
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Figura 2.4. Grfica de residuos versus Cantidad de cianuro (ppm)
En el anlisis de residuos de las grficas de probabilidad normal de los residuos
no revelan ningn problema, pues los residuos tienden a formar una recta. Las figuras que
muestran los residuos contra los valores ajustados, no revela un patrn obvio por lo tanto
el supuesto de normalidad es vlido. El grafico de orden de prueba y residuos nos muestra
una aleatorizacin de los errores por lo que las pruebas son vlidas.


-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
20 30 40 50 60 70 80
R
e
s
i
d
u
o
s
Cantidad de Cianuro (ppm)