Ntc1039 Glicerol Metodo de Analisis

NORMA TCNICA NTC
COLOMBIANA 1039

1975-10-15

GLICEROL.
MTODOS DE ANLISIS

E: GLYCEROL. ANLISIS METHOD

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: glicerol; glicerina; compuesto qumico;
alcohol; determinacin de la acidez;
determinacin de alcalinidad;
contenido de cidos; contenido de
steres; contenido de hierro;
contenido de plomo; contenido de
cobre; contenido de cloruro;
contenido de cloro; contenido de
sulfatos; contenido de sustancias
reductoras; contenido de acreolina;
contenido de glucosa; contenido de
compuestos amoniacales.

I.C.S.: 71.080.60

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

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La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 1039 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1975-10-15

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico C20.2 Jabones y detergentes.

ASOCIACIN NACIONAL DE JABONEROS
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DETERGENTES S. A.
INDUSTRIAS EL FRAYLE
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LTDA.
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INVESTIGACIONES GEOLGICO-MINERAS
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ESPECIALES DE SALUD
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
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ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 1039

1

GLICEROL.
MTODOS DE ANLISIS

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos de anlisis para el glicerol.

2. ENSAYOS

2.1 DETERMINACIN DE LA ACIDEZ O ALCALINIDAD

2.1.1 Reactivos

Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico.

2.1.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada.

2.1.1.2 Solucin 0,1 N de hidrxido de sodio.

2.1.1.3 Solucin 0,1 N de cido clorhdrico.

2.1.1.4 Solucin etanlica al 0,5 % de fenolftalena. Se prepara disolviendo 1 g de fenolftalena
en 200 cm
3
de etanol al 95 % (v/v) y agregando cuidadosamente solucin 0,1 N de hidrxido de
sodio hasta que presente un color rosado dbil.

2.1.2 Procedimiento

Se pesan exactamente alrededor de 100 g de muestra previamente mezclada, se colocan en
un matraz de 500 cm
3
, se agregan 150 cm
3
de agua y de 3 a 5 gotas de fenolftalena. Si la
muestra es alcalina se titula con la solucin 0,1 N de cido clorhdrico y si es cida con la
solucin 0,1 N de hidrxido de sodio.

2.1.3 Clculos

2.1.3.1 La acidez, expresada como xido de sodio (Na
2
O) equivalente en porcentaje, se calcula
mediante la siguiente ecuacin:

m
N v 1 , 3
A
1 1
2
x x


2
Donde:

A
2
= acidez, expresada como xido de sodio equivalente, en porcentaje.

v
1
= volumen de solucin de hidrxido de sodio requerido, en centmetros
cbicos.

N
1
= normalidad de la solucin de hidrxido de sodio.

m = masa de la muestra, en gramos.

Ensayo Cualitativo Ensayo Cualitativo

2.1.3.2 La alcalinidad, expresada como xido de sodio (Na
2
O) equivalente en porcentaje, se
calcula mediante la siguiente ecuacin:

m
N v 1 , 3
A
2 2
1
x x

Donde:

A
1
alcalinidad, expresada como xido de sodio, en porcentaje.

v
2
volumen de solucin de cido clorhdrico requerido, en centmetros cbicos.

N
2
normalidad de la solucin de cido clorhdrico.

m masa de la muestra, en gramos.

2.2 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDOS GRASOS Y STERES

2.2.1 Reactivos


2.2.1.1 El agua empleada en este ensayo debe ser destilada y libre de CO
2

2.2.1.2 Solucin 0,25 N de hidrxido de sodio.

2.2.1.3 Solucin 0,25 N de cido sulfrico.

2.2.1.4 Solucin estanlica al 0,5 % de fenolftalena. Se prepara de acuerdo con lo indicado en
el numeral 2.1.1.4.

2.2.2 Procedimiento

2.2.2.1 Se pesan 50 g de muestra previamente mezclada y se colocan en un baln de 500 cm
3

de solucin 0,25 N de cido sulfrico.


3
2.2.2.2 Con una bureta se agregan 15 cm
3
de solucin 0,25 N de hidrxido de sodio, se
conecta el baln a un condensador de reflujo y se calienta hasta ebullicin. Se hierve
durante 5 min, se deja enfriar un poco, se lava el condensador con una pequea cantidad de
agua, recogiendo los lavados en el baln; luego ste se desconecta y se le coloca un tapn
conectado a un tubo con cal sodada; se deja enfriar completamente y luego se titula con la
solucin 0,25 N de cido sulfrico.

2.2.2.3 Paralelamente se hace un blanco con 140 cm
3
de agua.

2.2.3 Clculos

El equivalente de los cidos grados y steres, expresado en porcentaje de hidrxido de sodio,
se calcula mediante la siguiente ecuacin:

( )
m
4 x N v v
A
1 2
e

=

Donde:

A
e
= contenido de cidos grasos y steres expresados como hidrxido de
sodio.

v
2
= volumen de cido sulfrico gastado en el blanco, en centmetros cbicos.

v
1
= volumen de cido sulfrico gastado en la muestra, en centmetros
cbicos.

N = normalidad de la solucin de cido sulfrico.

m = masa de la muestra, en g.

2.3 DETERMINACIN DE HIERRO

Mtodo A (para el glicerol grado 3, tcnico).

2.3.1 Aparatos

2.3.1.1 Matraces volumtricos de 50 cm
3
, 250 cm
3
y 1 000 cm
3
.

2.3.1.2 Espectrfotmetro o colormetro equipado con filtro verde. En ambos instrumentos las
celdas de vidrio deben ser de un tamao tal que la absorbancia de la solucin de ensayo est
entre 0,2 y 0,8.

2.3.1.3 Material usual de laboratorio.

2.3.2 Reactivos

Los que a continuacin se enuncia deben corresponder al grado analtico.


2.3.2.2 Sulfato cido de potasio, fundido.


4
2.3.2.3 Solucin acuosa al 10 % (vlv) de cido tiogliclico M 90 % (vase el numeral 3.1).

2.3.2.4 Solucin acuosa al 30 % (p/v) de citrato trisdico dihidratado C
6
H
5
O
7
Na
3
2H
2
O.

2.3.2.5 cido clorhdrico concentrado (d. r = 1,18) diluido en agua 1:1 (v/v).

2.3.2.6 Amonaco concentrado en solucin (d.r = 0,88), diluido en agua 1:1 (v/v).

2.3.2.7 Solucin patrn de hierro. Se prepara disolviendo en un matraz volumtrico de 100 cm
3

0,7023 g de sulfato ferroso - amonaco hexahidrato en agua que contenga 10 cm
3
de solucin
al 50 % (p/p) de cido sulfrico y complementando a volumen con agua. Esta solucin contiene
0,0001 g de Fe ++/cm
3
. De la solucin anterior se toman 25 cm
3
se colocan en un matraz
volumtrico de 250 cm
3
y se diluye a volumen con agua. Esta solucin contiene 0,00001 g de
Fe ++/cm
3
.

2.3.3 Preparacin de la curva de calibracin

2.3.3.1 A una serie de 5 matraces volumtricos de 50 cm
3
que contenga cada uno 2 g de
sulfato cido de potasio disueltos en 10 cm
3
de agua y 5 cm
3
de cido clorhdrico, se transfieren
alcuotas de la solucin al patrn de 2,5 cm
3
5 cm
3
y se contina como se indica para la
determinacin del hierro en la muestra (vase el numeral 2.3.4).

2.3.3.2 Paralelamente se elabora un blanco.

2.3.3.3 Se lee la absorbancia de los patrones con el blanco en la celda de referencia y se
representa grficamente la absorbancia contra gramos de hierro. Cuando se empleen celdas
de diferentes longitudes para obtener absorbancias apropiadas, los resultados de calibracin
deben ser expresados en una misma longitud de la celda.

2.3.4 Procedimiento

2.3.4.1 Al residuo obtenido en la determinacin de cenizas sulfatadas (vase la NTC 570) se le
agregan 2 g de sulfato cido de potasio y suavemente se funde hasta que se obtenga una
masa clara; se deja enfriar, se agregan por las paredes de la cpsula 5 cm
3
de cido clorhdrico
y se calienta ligeramente; se adicionan de 10 cm
3
a 15 cm
3
de agua, se cubre la cpsula con un
vidrio de reloj y se calienta hasta obtener una solucin clara, se deja enfriar, se transfiere
cuantitativamente a un matraz volumtrico de 50 cm
3
, se agregan 2 cm
3
solucin de citrato
trisdico y 1 cm
3
de solucin de cido tiogliclico.

2.3.4.2 La solucin se alcaliniza ligeramente agregando amonaco en solucin hasta que
persista el color rosado del complejo de hierro; luego se acidifica ligeramente agregando cido
clorhdrico hasta que desaparezca el color rosado; se enfra a temperatura ambiente, se
agregan 2 cm
3
de amonaco en solucin con el objeto de desarrollar de nuevo el color, se
diluye hasta 50 cm
3
con agua, se deja en reposo durante 5 min y se mide la absorbancia de la
solucin en un espectrofotmetro dejando el blanco en la celda de referencia a una longitud de
530 mm o en un colormetro usando filtro verde. Se leen en el grfico los gramos de hierro
correspondientes a la absorbancia obtenida con la muestra.

2.3.5 Clculos

El contenido de hierro, expresado en partes por milln de hierro, se calcula mediante la
siguiente ecuacin:
6 2 1
10
m
m m
F x =


5
Donde:

F = contenido de hierro, en partes por milln.

m
1
= masa de hierro en la muestra obtenida a partir del grfico, en g.

m
2
= masa de hierro en el blanco obtenida a partir del grfico, en g.

m = masa de la muestra original, en g.

2.4 DETERMINACIN DE HIERRO

Mtodo B (Para el glicerol grado 1, qumicamente puro).

2.4.1 Aparatos

2.4.1.1 Matraces volumtricos con capacidad de 100 cm
3
y 1 000 cm
3
.

2.4.2 Reactivos



2.4.2.2Amonaco concentrado, en solucin (d.r = 0,880).

2.4.2.3cido clorhdrico concentrado (d.r = 1,18).

2.4.2.4cido tiogliclico al 90 % (vase el numeral 3.1).

2.4.2.5 Solucin al 20 % de cido ctrico (p/v).

2.2.4.6 Solucin patrn de hierro. Se prepara disolviendo un matraz volumtrico de 1 000 cm
3
,
0,173 g; de sulfato frrico - amonaco Fe (NH
4
) (SO
4
)
2
12H
2
O en 100 cm
3
de agua, se agregan
10 cm
3
de cido clorhdrico y se diluye a volumen con agua. Esta solucin contiene 0,02 mg de
hierro por centmetro cbico. De esta solucin se toman 100 cm
3
se colocan en un matraz
volumtrico de 1 000 cm
3
y se diluye a volumen con agua. Esta solucin contiene 0,002 mg de
hierro por centmetro cbico.

2.4.3 Procedimiento

2.4.3.1 En un tubo Nessler se pesan 20 g de muestra con precisin de 0,01 g, se agregan
2 cm
3
de solucin de cido ctrico y 2 gotas de cido tiogliclico; se alcaliniza la solucin con
amonaco, se diluye con agua de 50 cm
3
y se deja en reposo durante 5 min.

2.4.3.2 Al mismo tiempo, en otro tubo Nessler se mezclan 5 cm
3
de la solucin patrn con
40 cm
3
de agua, se agregan 2 cm
3
de cido ctrico y 2 gotas de cido tiogliclico, se alcaliniza
con amonaco se diluye a 50 cm
3
con agua y se deja en reposo durante 5 min. Transcurrido
este tiempo se compara el color en los tubos.


6
2.4.4 Interpretacin de resultados

Si el tubo que contiene la muestra presenta menor, igual o mayor color que el tubo que
contiene el patrn, indica que la muestra contiene menor, igual o mayor contenido de 0,2 ppm
de hierro, expresado como hierro.

2.5 DETERMINACIN DE PLOMO

2.5.1 Aparatos

2.5.1.1 Los recipientes de vidrio empleados en esta determinacin no deben contener
compuestos de plomo solubles.

2.5.1.2 Tubos Nessler con capacidad de 50 cm
3
.

2.5.2 Reactivos

Los que a continuacin se enuncian deben corresponder al grado analtico y estar libres de
plomo.


2.5.2.2 Preparacin de la solucin de plomo.

a) Solucin madre. Se prepara disolviendo 0,16 g de nitrato de plomo en 100 cm
3
de
agua a la cual se ha agregado 1 cm
3
de cido ntrico (d.r = 1,42), luego se diluye
hasta 1 dm
3
.

b) Solucin patrn de plomo. Se toma 1 cm
3
de la solucin madre y se diluye hasta
100 cm
3
. Esta solucin contiene 0,001 mg de plomo/cm
3
y debe estar
recientemente preparada.

2.5.2.3 Solucin al 10 % de cianuro de potasio. Se prepara disolviendo en un matraz
volumtrico de 100 cm
3
, 10 g de cianuro de potasio en 90 cm
3
de agua, agregando luego 2 cm
3

de solucin al 16 % de perxido de hidrgeno, dejando en reposo durante 24 h y diluyendo a
volumen con agua (vase el numeral 3.2).

2.5.2.4 Solucin al 10 % de sulfuro de sodio, Se prepara disolviendo 10 g de sulfuro de sodio
en agua y completando hasta 100 cm
3
. Esta solucin debe filtrarse antes de usada.

2.5.2.5 Solucin al 10 % (p/v) de amonaco.

2.2.5.6 Solucin al 33 % de cido actico. Se prepara disolviendo 1 volumen de cido actico
glacial con 2 volmenes de agua.

2.5.3 Procedimiento

2.5.3.1 Se prepara una solucin primaria (A) que contenga 12 g de muestra y otra que
contenga 2 g de la misma (B) se disuelven en agua caliente que contenga 5 cm
3
de cido
actico. A la solucin B se agrega 1 cm
3
de la solucin patrn de plomo. Ambas soluciones se
alcalinizan con solucin de amonaco y se les agrega 1 cm
3
de solucin de cianuro de potasio.
Si las soluciones estn turbias deben filtrarse y si los colores no son iguales, stos deben


7
igualarse agregando unas gotas de la solucin diluida de azcar quemado u otra sustancia
inerte.

2.5.3.2 las soluciones se diluyen a 50 cm
3
con agua, se les agregan 2 gotas de solucin de
sulfuro de sodio, se mezclan bien, se transfieren a tubos Nessler y se comparan los colores
observando los tubos contra un fondo blanco.


Si la solucin A es ms oscura, igual o ms clara que la solucin B, indica que la muestra
contiene ms, igual o menor cantidad que 1 ppm de plomo, expresada como plomo.

2.6 DETERMINACIN DE COBRE

2.6.1 Reactivos



2.6.1.2 Solucin acuosa saturada del sulfuro de hidrgeno recientemente preparada.

2.6.1.3 Solucin 3 N de cido clorhdrico.

2.6.2 Procedimiento

Se mezclan 10 cm
3
de la muestra con 30 cm
3
de agua, 1 cm
3
de cido clorhdrico y 10 cm
3
de
solucin de sulfuro de hidrgeno.


Si se presenta coloracin indica la presencia del cobre.

2.7 DETERMINACIN DE CLORUROS INORGNICOS

Mtodo A (para el glicerol grado 1, qumicamente puro).

2.7.1 Reactivos



2.7.1.2 Solucin acuosa al 10,5 % (vIv) de cido ntrico (d.r = 1,42).

2.7.1.3 Solucin 0,1 N de nitrato de plata.

2.7.2 Procedimiento

Se toman 10 cm
3
de la muestra y se diluyen hasta 100 cm
3
, se colocan en un tubo de ensayo,
se agregan 25 cm
3
solucin de cido ntrico, 0,5 cm
3
de solucin de nitrato de plata y se
mezcla.


8

La presencia de cloruros inorgnicos se indica por la produccin de turbiedad.

2.8 DETERMINACIN DE CLORUROS INORGNICOS

Mtodo B (para el glicerol 2,3 y 4).

2.8.1 Reactivos



2.8.1.2 Nitrobenceno.

2.8.1.3 Solucin saturada de sulfato frrico-amonaco. Fe (NH
4
) (SO
4
)
2
.12H
2
O

2.8.1.4 Solucin 6 N de cido ntrico.


2.8.1.6 Solucin 0,01 N de tiocianato de amonio.

2.8.2 Procedimiento

Se pesan 50 g de muestra de precisin de 0,1 g, se colocan en un Erlenmeyer de 500 cm
3
, se
diluye con 200 cm
3
de agua aproximadamente, se agregan 5 cm
3
de solucin de cido ntrico,
unas gotas de nitrobenceno de 10 cm
3
de solucin de nitrato de plata; se agita y luego se titula
con la solucin de tiocianato de amonio usando 1 cm
3
de la solucin de sulfato frrico
amonaco como indicador. Debe hacerse un blanco con agua y los reactivos empleados.

2.8.3 Clculo

El contenido de cloruros inorgnicos, expresados en partes por milln, se calcula mediante la
siguiente ecuacin:

( )
4 1 2
10
m
v v N 54 , 3
C x
x
=

Donde:

C = contenido de cloruros, expresado como ion cloruro, en partes por milln.

N = normalidad de la solucin de tiocianato de amonio.

v
2
= volumen de la solucin de tiocianato de amonio, requerido en el blanco,
en centmetros cbicos.

v
1
= volumen de la solucin de tiocianato de amonio, requerido para la
muestra, en centmetros cbicos.

m = masa de la muestra tomada en g.


9
2.9 DETERMINACIN DE CLORO ORGNICO

2.9.1 Aparatos

3
.

2.9.1.2 Baln de fondo redondo con capacidad de 100 cm
3
con unin esmerilada para el
condensador de aire para reflujo.

2.9.2 Reactivos



2.9.2.2 Morfolina.

2.9.2.3cido ntrico diluido 60:40 (v/v).



2.9.3 Procedimiento

Se pesan exactamente 5 g de la muestra dentro del matraz, se agregan 15 cm
3
de morfolina,
se le coloca el condensador de reflujo y se hierve suavemente durante 3 h. Transcurrido este
tiempo, se enfra, se enjuaga el condensador con 10 cm
3
de agua recogiendo los lavados en el
matraz, se quita el condensador y cuidadosamente se acidifica con cido ntrico diluido
Nessler, se agrega 1 cm
3
de solucin de nitrato de plata, se diluye con agua hasta la marca y
se mezcla. A un segundo tubo Nessler se agregan 10 cm
3
de agua y 15 cm
3
de morfolina,
cuidadosamente se acidifica con cido ntrico, se enfra, se agregan 0,2 cm
3
de solucin de
cido clorhdrico y 1 cm
3
de solucin de nitrato de plata, se diluye con agua hasta la marca y se
mezcla.


Se comparan visualmente las dos soluciones y se anota si el tubo que contiene la muestra
presenta menor, igual o mayor turbiedad que el tubo que contiene el patrn. Segn sea el caso,
indica que sta contiene menor, igual o mayor cantidad de 30 ppmm de cloruros, expresada
como ion cloruro.

2.10 DETERMINACIN DE SULFATOS

2.10.1 Aparatos

3
.

2.10.2 Reactivos



10

2.10.2.2 Solucin acuosa al 12 % de cloruro de bario (p/v).


2.10.2.4 Solucin 0,02 N de cido sulfrico.

2.10.3 Procedimiento

Se pesan 10 g de muestra, se disuelven en 30 cm
3
o 40 cm
3
de agua. Si es necesario se
neutraliza la solucin con cido clorhdrico utilizando papel tornasol como indicador, se agrega
1 cm
3
de cido clorhdrico diluido, 3 cm
3
de solucin de cloruro de bario y se adiciona agua
hasta completar 50 cm
3
; se mezcla y se deja en reposo durante 10 min. Simultneamente, en
un segundo tubo, se agregan 30 cm
3
de agua, 1 cm
3
de cido clorhdrico diluido, 0,2 cm
3
de
solucin de cido sulfrico, 3 cm
3
de solucin de cloruro de bario y se adiciona agua hasta
completar 50 cm
3
. Se mezcla, se deja en reposo durante 10 min y luego se observa la
turbiedad producida en los dos tubos.

a) Para el caso de anlisis de glicerol qumicamente puro se agrega 0,1 cm
3
de cido
sulfrico al blanco.


Si el tubo que contiene la muestra presenta menor, igual o mayor turbiedad que el tubo que
contiene el patrn, indica que la muestra contiene menor, igual o mayor cantidad de 20 ppm de
sulfatos, expresada como SO
4
, cuando se agregan al blanco 0,2 cm
3
de solucin de cido
sulfrico. En el caso de glicerol qumicamente puro, indica que la muestra contiene, menor,
igual o mayor cantidad de 10 ppm de sulfato, expresada como SO
4
.

2.11 DETERMINACIN DE SUSTANCIAS REDUCTORAS

2.11.1 Reactivos



2.11.1.2 Solucin al 10 % de amonaco (p/v).

2.11.1.3 Solucin al 5 % de nitrato de plata (p/v).


En un tubo de ensayo se mezclan 5 cm
3
de muestra con 5 cm
3
de solucin, de amonaco, se
calienta a 60 C durante 5 min y rpidamente se agregan con una bureta, colocada en la boca
del tubo, 0,5 cm
3
de nitrato de plata, dejndolos caer directamente sobre la solucin sin tocar
las paredes del tubo, se mezcla y se deja en reposo durante 5 min en la oscuridad.


11

Debe indicarse si se produce o no algn oscurecimiento de la solucin.

2.11.4 Precaucin

Inmediatamente se termine la observacin la solucin debe acidificarse con cido ntrico y
desecharse en esta forma para evitar la formacin de compuestos explosivos.

2.12 DETERMINACIN DE ACROLEINA, GLUCOSA Y COMPUESTOS AMONIACALES.
ENSAYO CUALITATIVO

2.12.1 Reactivos

2.12.1.1 Solucin al 10 % (p/v) de hidrxido de potasio.


Se pesan 6,3 g de muestra, se mezclan con 5 cm
3
de hidrxido de potasio y se calientan a 60
C durante 5 min; la solucin no debe tomar color amarillo ni emitir olor a amonaco.

2.13 INFORME

En este debe indicarse:

2.13.1 Tipo y nmero de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique.

2.13.2 Ensayos efectuados y mtodos empleados.

2.13.3 Resultados obtenidos.

2.13.4 Fecha de los ensayos.

2.13.5 Observaciones.

3. PRECAUCIONES

3.1 Deber evitarse el contacto del cido tiogliclico con la piel, puesto que produce
quemaduras.

3.2 El cianuro de potasio no deber medirse con pipeta que requiera succin con la boca.
Debe
emplearse una bureta u otro aparato adecuado.

4. APNDICE

4.1 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto,
constituye la integridad del mismo. En el momento de su publicacin era vlida la edicin
indicada. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos


12
basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de la norma
mencionada a continuacin.

NTC 570:1998, Azcar. Determinacin de cenizas sulfatadas.

4.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA

Norma Britnica B.S. 2 621-5-Specification for Glycerol.

Brtish Pharmacopeia 1963.

The United States Pharmacopeia 17th Edition.

Ntc1039 Glicerol Metodo de Analisis

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