Estudiante de sptimo ciclo de la Carrera de Ingeniera Qumica, correo electrnico: francisdh15@gmail.com
2 Profesor de la Carrera de Ingeniera qumica, correo electrnico: juanjo_vazquezg@yahoo.com.
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Visita a los laboratorios de Ucubamba Jos Francisco Durn Herrera, Juan Jos Vzquez Guilln 2 . Universidad de Cuenca, Facultad de Ciencias Qumicas, Carrera de Ingeniera Qumica Asignatura: A. Instrumental- Absorcin Atmica, Cuenca Ecuador, Fecha de entrega: 04-07-2014.
1. Presentacin de la prctica Durante esta prctica se determin el contenido de metales como sodio y calcio en las muestras de aguas termales de Baos, realizando en dos partes: una siendo agua sin tratar; y otra efectuando el uso de un intercambiador inico.
2. Exposicin.
En la visita existieron los laboratorios eran divididos por zonas: una que se dedicaba a la cromatografa de gases, otra que se realizaban el anlisis de los iones metlicos mediante Un ICP; y otra que se dedicaba al la parte fsico qumica de la muestra.
3. Marco Terico.
ICP-MS (Espectrometra de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo) es una tcnica de anlisis inorgnico que es capaz de determinar y cuantificar la mayora de los elementos de la tabla peridica en un rango dinmico lineal de 8 rdenes de magnitud ( ng/l mg/l). Consiste en un equipo dotado de un monocromador posterior a la muestra y una serie de detectores dedicados a cada elemento en diferentes posiciones del plano focal.
Su principal caracterstica es que posee unos lmites de deteccin para la mayora de los elementos de unas pocas ppb ppt que la hace ideal para el anlisis de elementos traza.
La muestra lquida es vaporizada e ionizada gracias a un plasma de Ar. Los iones una vez formados pasan al espectrmetro de masas donde son separados mediante un analizador y detectados.
Tiene gran variedad de aplicaciones en las siguientes reas: biologa, fsica de materiales, medioambiente, geoqumica.
Figura1. Equipo de anlisis ICP.
El plasma de acoplamiento inductivo (ICP) es una fuente de ionizacin que junto a un espectrofotmetro de emisin ptico (OES) constituye el equipo de ICP-OES. En esta tcnica, la introduccin continua de la muestra lquida y un sistema de nebulizacin forma un aerosol que es transportado por el Argon a la antorcha del plasma, acoplado inductivamente por radio frecuencia. En el plasma, debido las altas temperaturas generadas, los analitos son atomizados e ionizados generndose los espectros de Emisin atmicos de lneas caractersticas. Los espectros son dispersados por la red de difraccin y el detector sensible a la luz se encarga de medir las intensidades de las lneas. La informacin es procesada por el sistema informtico. Los anlisis que se ofrecen incluyen prcticamente todos los elementos de la tabla peridica en una amplia variedad de muestras lquidas y slidas.
3. Indicaciones de los encargados. En la zona que se realizaba anlisis cromatogrfico, donde se realiza el anlisis de la determinacin de pesticidas rgano clorados 2
y rgano fosforados. Para esto primero se extrae la muestra y se la analiza con di cloro metano, se elimina toda la cantidad de agua por evaporacin hasta sequedad y el residuo se lo re disuelve con una solucin de hexano acetona, y la muestra estara lista para el anlisis. Exista otro equipo que sirve para realizar radioactividad alfa y beta. Los anlisis se realizan cada 15 das de las aguas de la entrada y la salida de las lagunas.
Figura 1. Laboratorio de anlisis cromatogrfico.
La segunda zona es donde existe el equipo de ICP donde se realiza la determinacin de metales. En el equipo se produce plasma (gas ionizado a alta temperatura). Una gran ventaja de este equipo es que se puede analizar todos los elementos de la tabla peridica de una vez. Pero puede existir una confusin debido a que existen longitudes de onda parecidas para algunos elementos. Para evitar esto se separa por mtodos, haciendo los anlisis para unos rangos de elementos. Se prepara un coctel de los metales a analizar. Otra ventaja que tiene este equipo, es que se puede determinar que metales quiero analizar y los otros no deseo. Los tratamientos y pretratamientos de la muestra son parecidos los realizados en las prcticas de nosotros, excepto que ellos usar microondas para eliminar interferencias, y esto es muy ventajosos porque no hay prdidas de materia, solo la eliminacin de la materia orgnica. El equipo corta con el aire el plasma para evitar que se quemen los dispositivos. En general este equipo tiene muchas ventajas, el ms importante es la economizaran de tiempo ya que se puede realizar un anlisis promedio de 30 muestras. La desventaja que se tiene es el tipo de combustible que usa ya que es costoso.
Figura 2. Laboratorio de anlisis de metales.
La tercera zona fue el laboratorio de fsico qumica. Aqu se realiza los anlisis de grasas mediante el mtodo soxhlet; el mtodo del cido ascrbico, donde se forma un colorante azul, esto nos da todas las formas del fosfato que pueden contener las aguas residuales. Mtodo del nitrgeno mediante digestiones controladas, para 24 muestras.
Figura 3. Laboratorio de anlisis Fsico- qumico.
Al finalizar la visita la parte ms interesante fue la zona de determinacin de metales, porque adems que es afn a nuestra asignatura, fue la que mejor explicada estuvo desde el comienzo hasta el final dndonos una clara idea de todo el proceso, adems como se dijo anteriormente este equipo tiene la gran ventaja que nos economiza en tiempo.