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BIODEGRADACIN DE LOS
DETERGENTES COMERCIALES
DOMESTICOS DE NUESTRO PAS
CAPITULO 1.
INTRODUCCIN.
1. 1 Objetivo General.
1. 2 Objetivos Particulares.
1. 3 Importancia.
1. 4 Resumen.
CAPITULO 2.
CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS DETERGENTES.
2.1Generalidades.
2.2Composicin de los detergentes.
2.2.1 Surfactantes.
2.2.2 Sales. cidos y bases orgnicas.
a) lcalis.
b) Fosfatos.
c) Silicatos.
d) Sales neutras solubles.
e) cidos.
2.2.3 Reforzadores orgnicos.
2.2.4 Aditivos para fines especiales.
2.3Tipos de detergentes.
a) Polvos.
b) Lquidos.
2.4Efecto detersivo de los tensoactivos.
2.4.1 Mecanismo de la Detergencia.
2.4.2 Determinacin del poder detersivo.
2.4.3 Composicin de un detergente comercial.
2.5Aspectos Fsico-Qumicos.
2.5.1 Requisitos para los agentes secuestrantes.
2.6Componentes Qumicos.
2. 6. 1 Detergente A.
2. 6. 2 Detergente B.
2. 6. 3 Detergente C.
2. 6. 4 Detergente D.
CAPITULO 3.
BIODEGRADABILIDAD DE LOS DETERGENTES.
3.1Generalidades.
3.2Biodegradabilidad de los detergentes.
3.3Determinacin de la biodegradabilidad de los detergentes.
3.3.1 Extraccin de la materia orgnica.
3.3.2 Determinacin del contenido de jabn.
3.3.3 Determinacin del contenido de agentes activos
aninicos (detergentes).
3.3.4 Demanda Qumica de Oxigeno (DQO).
a) Toma de muestras y almacenamiento.
b) Mtodo del Reflujo abierto.
c) I nstrumental.
d) Reactivos.
e) Procedimiento.
f) Procedimiento alternativo para las muestras con DQO bajo
<50mg O
2
/lt.
g) Determinacin de la solucin estndar.
h) Clculo de la Demanda Qumica de Oxgeno.
3.3.5 Demanda Bioqumica de Oxigeno (DBO).
a) Necesidad de dilucin.
b) Mtodo - prueba de la DBO de 5 das.
c) Toma de muestras y almacenamiento.
d) Muestras tomadas al azar.
e) Muestras mixtas.
f) Aparatos.
g) Reactivos.
h) Procedimiento.
i) Pre-tratamiento de la muestra.
j) Tcnica de dilucin.
k) Determinacin de la OD inicial.
l) Blanco del agua de dilucin.
m) I ncubacin.
n) Determinacin del OD final.
o) Calculo.
p) Tabla DBO medible con diferentes diluciones.
3.3.6 Porcentaje de biodegradacin.
3.4Caractersticas del tensoactivo.
3.5Determinacin de las Sustancias Activas al Azul de Metileno
(SAAM).
3.6Factores que influyen en la determinacin.
3.6.1 pH.
3.6.2 Oxigeno Disuelto.
3.6.3 Fosfatos.
3.6.4 Temperatura.
3.7Relacin DBO/DQO.
CAPITULO 4.
PARTE EXPERIMENTAL.
4.1Preparacin de la muestra.
4.2Anlisis fsico-qumico.
4.3Determinacin de la biodegradabilidad de los detergentes
comerciales domsticos.
4.3.1 Extraccin de la materia orgnica.
4.3.2 Determinacin del Contenido de jabn.
4.3.3 Anlisis de la determinacin del contenido de
agentes activos (detergentes).
a) Pureza de Lauril Sulfato de Sodio.
b) Solucin Patrn de Lauril Sulfato de Sodio.
c) Solucin Detergente Catinico.
d) Materia Orgnica Total.
e) Contenido de detergentes aninicos.
f) Porcentaje de Producto Bruto.
4.3.4 Porcentaje de biodegradacin.
4.4Calculo de la relacin DBO/DQO.
4.5Verificacin de la relacin DBO/DQO > 60 %.
4.6Sustancias Activas al Azul de Metileno (SAAM).
CAPITULO 5.
RESULTADOS Y ANLI SI S DE RESULTADOS.
5.1Anlisis de resultados.
CAPITULO 6.
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
7.1Conclusiones.
7.2Recomendaciones.
ANEXOS.
Bibliografa.
Graficas Representati vas de cada detergente.
CAPITULO 1
INTRODUCCIN
1.1 Objetivo General.
Realizar: Defi nir l os li mi tes de bi odegradabi li dad de
l os detergentes comerci ales e i ndustriales, para
establecer restricci ones en su uso en nuestro pas.
Para el efecto se tomaron como base de la investigacin,
cuatro detergentes comerciales que tienen una gran
demanda en el mercado nacional. A fin de evitar polmicas
con los fabricantes de los mismos, se estableci que la
identificacin de los detergentes corresponden a las letras
A, B, C y D.
1.2 Objetivos Particulares.
Aplicacin de una tcnica para estudiar la
biodegradacin de los tensoactivos que componen a
los detergentes.
Evaluar la relacin DBO/DQO en un tiempo de 21
das, y si esta relacin es superior al 60 %, los
detergentes evaluados sern considerados
biodegradables.
Obtener la determinacin del SAAM (sustancias
activas al azul de metileno), que establece una
decoloracin del 80 %, en un plazo de los 19 das y de
esta manera los productos sern considerados
biodegradables.
I dentificar el nivel de biodegradabilidad de los
tensoactivos y relacionarlos a la normatividad
ambiental vigente en el pas.
Determi nar la biodegradabilidad de los productos
detersivos que contienen agentes activos de superficie
aninicos (detergentes).
1.3 Importancia.
Esta investigacin fue realizada con el fin de estudiar los
principales detergentes que se comercializan en nuestro
pas para evaluar en ellos la biodegradabilidad de sus
componentes, y as cuali ficar el grado de afectacin de los
mismos en el medio ambiente.
Los detergentes fueron sometidos a varias pruebas tanto
fsicas como qu micas, se realizaron estas pruebas para
determi nar la composicin de los mi smos e identificar cual
de los componentes es el ms reactivo y mas daino al
ambiente.
Se realizaron anlisis de la Demanda Qu mica y Biolgica
de Oxgeno, de aguas con un contenido especifico de cada
detergente, de acuerdo a la norma ASTM, y relacionar los
resultados frente a la Normativa Ambiental vigente en el
pas.
Los resultados obtenidos se aplican directamente en los
estudios ambientales del M.I . Municipio de Guayaquil, para
que se realice un mejor control en la composicin de la
formulacin de los detergentes comercializados en nuestro
pas.
Es importante sealar que los detergentes son productos que
se usan para la li mpieza y estn formados bsicamente por
un agente tensoactivo que acta modificando la tensin
superficial dismi nuyendo la fuerza de adhesin de las
partculas (mugre) a una superficie; por fosfatos que tienen
un efecto ablandador del agua y floculan y emulsionan a las
partculas de mugre, y algn otro componente que acte
como solubilizante, blanqueador, bactericida, perfumes,
abrillantadores pticos (tinturas que dan a la ropa el
aspecto de li mpieza), etc.
Los detergentes sintticos contienen sustancias surfactantes
que ayudan en la penetracin, remoj o, emulsificacin,
dispersin, solubilizacin y formacin de espuma. Todo
esto ocurre en las interfases slido-lquido y lquido-
lquido.
La mayora de los detergentes sintticos son contami nantes
persistentes debido a que no son descompuestos fcil mente
por la accin bacteriana. A los detergentes que no son
biodegradables se les llama detergentes duros y a los
degradables, detergentes blandos.
El principal agente tensoactivo que se usa en los
detergentes es un derivado del alquil bencensulfonato como,
por ejemplo, el dodecilbencensul fonato de sodio (C
12
H
25
-
C
6
H
4
-SO
3
Na) el cual puede hacer al detergente duro (no
biodegradable, contaminante persistente) o blando
(biodegradable, contami nante biodegradable), dependiendo
del tipo de rami ficaciones que tenga.
El uso de los compuestos tensoactivos en el agua, al ser
arrojados a los lagos y ros provocan la disminucin de la
solubilidad del oxgeno disuelto en el agua con lo cual se
dificulta la vida acutica y adems, como les quitan la grasa
de las plumas a las aves acuticas les provoca que se escape
el aire aislante de entre las plumas y que se mojen, lo cual
puede ocasionarles la muerte por fro o porque se ahogan.
Los detergentes son productos qu micos sintticos que se
utilizan en grandes cantidades para la li mpieza domstica e
industrial y que actan como contaminantes del agua al ser
arrojados en las aguas residuales.
El poder contaminante de los detergentes se mani fiesta en
los vegetales acuticos inhibiendo el proceso de la
fotosntesis originando la muerte de la flora y la fauna
acuticas. A los peces les produce lesiones en las
branquias, dificultndoles la respiracin y provocndoles la
muerte.
1.4 Resumen.
De acuerdo al alcance de esta investigacin en el capitulo
2, de una manera general se detalla los tipos de surfactantes
ms usados como ingredientes limpi adores pri marios en las
formulaciones de detergentes, que pertenecen a las series
no inica o aninicas, asi como los reforzadores orgnicos
y los principales componentes de cada uno.
En el capitulo 3, se detallan los procedi mientos de las
pruebas realizadas a los detergentes comerciales, que entre
las ms i mportantes son la Demanda Qu mica y Demanda
Biolgica de Oxgeno, como tambin la reaccin al Azul de
Metileno, la Estabil idad Relativa, adems de las pruebas
fsico-qu micas de los mismos.
Los resultados obtenidos de los anlisis, se reportan en el
capitulo 4, con las relevancias de cada una de las pruebas y
determi naciones de los detergentes analizados.
La evaluacin de las pruebas, se pueden observar en el
capitulo 5, se encuentran detall ados los anlisis de
resultados de los detergentes.
Y por ulti mo en el capitulo 6 se ponen a consideracin, las
conclusiones y recomendaciones que los autores creen
convenientes para nuestra sociedad.
1. 4. 1 Resul tados de l a Investigaci n.
Los li mites permisibles en la ASTM es la relacin
DBO/DQO > 60 %, el azul de metileno es mxi mo de 2
mg/lt, la estabilidad relativa es m ni mo del 80 %, con lo
que se considera biodegradable.
El detergente A analizado bajo la norma ASTM y la
norma SAAM no cumplen con los li mites exigidos, por lo
tanto no es bi odegradable, ya que el valor de la rel aci n
DBO/ DQO es del 54 % y al azul de meti leno i nicial es de
80 mg/l t, el fi nal es de 77 mg/l t, la estabil idad relati va es
del 35 %.
El detergente B tiene 55 % en la relaci n DBO/DQO, al
azul de metileno i nicial es de 100 mg/ lt, el fi nal es de 94
mg/ lt, la estabil idad relativa es del 30 %, por lo tanto no
es bi odegradable.
En lo que respecta al detergente C, la rel aci n DBO/DQO
es de 51 %, al azul de metileno i ni cial es de 95 mg/l t, el
fi nal es de 91 mg/ lt, la estabil idad relativa es de 0 %, por
lo tanto no es bi odegradable.
El detergente D, por otra parte tiene 55 % en la rel aci n
DBO/ DQO, el azul de meti leno i ni cial es de 95 mg/ lt, el
fi nal es de 90 mg/ lt, la estabil idad relati va es de 40 %,
aunque es el que mas se aproxi ma a los limites permisibles,
pero no cumple con el m ni mo establecido, por lo tanto no
es bi odegradable.
Como conclusin de esta investigacin, consideramos que:
ni ngn detergente comerci al i zado en nuestro pas se
consi dera bi odegradable.
Tratami ento de las aguas contami nadas.
Por ello, se debe llevar a cabo una concientizacin a las
instituciones que se dedican a controlar las aguas
contaminadas con tensoactivos, para que realicen un mej or
tratamiento y as evitar la destrucci n de la vida marina de
los esteros, ros, lagos y otras fuentes hidrogrficas.
1. 4. 2 Concl usi ones y Recomendaci ones.
Baj o la norma ASTM, y en la relaci n DBO/ DQO
cada uno de los cuatro detergentes analizados, no
alcanzaba el val or m ni mo requeri do por lo tanto NO
SON CONSIDERADOS BIODEGRADABLES.
Baj o la norma SAAM, los detergentes tienen valores
por enci ma del rango de aceptacin, con lo que se
concluye que NO SON BIODEGRADABLES.
Al evaluar en estos mismos detergentes comerciales, la
decoloracin de la Estabi li dad Relativa todos estos
detergentes, se consideran que NO SON
BIODEGRADABLES.
Se requiere que el Congreso Nacional o el Gobierno,
legisle a travs del I NEN, la formulacin de
tensoactivos domsticos biodegradables, tanto en la
relacin DBO/DQO, como en la norma SAAM.
Es i mportante para el control del I mpacto Ambiental,
que el I NEN normalice las especificaciones del
contenido de productos activos y materia orgnica, de
los detergentes presentes en las aguas residuales que se
generan en todo el pas.
En el caso particular de la Ciudad de Guayaquil, que
Interagua ampli y mejore sus procesos de
tratamiento de las aguas residual es de la red de
alcantarillado publico de la ciudad de Guayaquil.
CAPITULO 2
CARACTERSTICAS GENERALES
DE LOS DETERGENTES
Composicin de los detergentes.
El detergente tpico es una mezcla de varios componentes,
cada uno de los cuales realiza la funcin especifica. Se
formulan los detergentes para que acten en las condiciones
de lavado y para que llenan las exigencias del substrato que
va a lavarse.
Algunos detergentes por ejemplo, el jabn de tocador, estn
formados por un solo componente, pero hay pocos sistemas
de li mpieza en que un detergente mixto de formula
adecuada no obre de mejor modo y produzca mejor efecto
que el mejor detergente formado por una sola sustancia.
Las numerosas sustancias que se usan en las formulas de los
detergentes pueden dividirse en los siguientes grupos:
a) Surfactantes.
b) Sales, cidos y bases inorgnicas.
c) Reforzadores orgnicos.
d) Aditivos para fines especiales.
Surfactantes.
Grupo que comprende los jabones y sustancias sintticas de
superficie activa.
La mayora de las numerosas clases de surfactantes y una
porcin considerable de los incontables surfactantes
individuales se han usado como ingredientes de los
detergentes, pero no siempre como componentes
li mpiadores principales. Aparte su actividad li mpiadora, los
surfactantes pueden agregarse a las frmulas de los
detergentes para aumentar los efectos humectantes o
espumante o para llenar otras funciones especificas. Por
ejemplo: los surfactantes catinicos se util izan como
bactericidas en los detergentes sanitarios. Los surfactantes
pueden agregarse a los productos limpiadores para producir
efectos especiales en el acabado de l a superficie li mpiada.
Los tipos de surfactantes ms usados como ingredientes
li mpiadores pri marios en las preparaciones de detergentes
son:
1) J abones de cidos grasos, de cidos de la colofonia y
del aceite del pino (aceite de resina).
2) Sulfatos alqul icos, entre los que hay surfactantes
hidrfobos de cadena rami ficada y de cadena recta, y
tambin los grupos con sulfato primario y sulfato
secundario.
3) Sulfatos y sulfonatos que tienen un enlace entre los
grupos hidrfobo e hidrfilo, como los metiltaururos
acilados de cidos grasos, y los monogliceridos grasos
sulfatados.
4) Esteres cidos de cadena larga derivados del
polietilenglicol.
5) teres de glicoles y polietilnicos y alquilofenoles.
6) teres de glicoles y polietilnicos; alcoholes y
mercaptanos de cadena larga.
7) Dietanolaminas de cidos grasos.
8) Surfactantes del tipo Pluronic ya mencionado.
Todos estos tipos pertenecen a las series no inica o
aninicas.
Sales, cidos y bases inorgnicas.
Estos componentes se llaman coadyuvantes si contribuyen
signi ficativamente a la obtencin de la detergencia de la
mezcla. Si no contribuyen, se llaman diluyentes o
rellenos.
Los componentes inorgnicos ms importantes de los
detergentes pueden agruparse en seis categoras: lcalis,
fosfatos, silicatos, sales neutras solubles, cidos y
coadyuvantes inorgnicos insolubles.
a) lcal is.
La sosa custica se usa mucho en el lavado mecnico de las
botellas, en el lavado del vidrio y li mpieza de los metales.
El carbonato sodico en la forma anhidra o hidratada se
emplea como coadyuvante o relleno con j abones,
surfactantes sintticos y sustancias inorgnicas en la
fabricacin de li mpiadores para superficies duras y para
telas.
El bicarbonato sdico (NaHCO
3
), el sesquicarbonato sdico
(NaHCO
3
Na
2
CO
3
) y el borato sdico (brax) sustituyen al
carbonato sdico anhidro cuando se desea que la
preparacin tenga pH bajo.
Las sales de potasio, anlogas a las mencionadas, se
incluyen algunas veces en las formul as de alta solubilidad.
Los lcalis no secuestran los iones de metales pesados y su
efecto suspensor, si lo tienen, sobre la mayora de los
slidos de suciedad es muy escaso. Mantienen elevado el
pH y producen buen efecto li mpiador en la superficie de la
mayora de los obj etos de cermica y de vidrio.
b) Fosfatos.
El fosfato trisdico (ortofosfato tri sdico, Na
3
PO
4
) es el
componente principal de los li mpiadores de superficies
duras para objetos de cermica, de metal y de superficie
pintada,. Puede usarse con jabones, surfactantes y otro
lcalis. Precipita los iones de muchos metales pesados, pero
no los secuestra en el sentido de formar quelatos solubles.
El pirofosfato tetrasdico (Na
4
P
2
O
7
) es uno de los
coadyuvantes y detergentes pri marios ms i mportantes parta
li mpiar telas y objetos de superficie dura. Posee gran
actividad de secuestracin, suspensin y li mpieza.
El trifosfato sdico (tripoli fosfato sdico, Na
5
P
3
O
10
) es el
coadyuvante ms usado en la preparacin de detergentes
basados en surfactantes sintticos y que se destinan a
servicio pesado en li mpieza de telas. Su actividad de
suspensin y secuestracin es algo mayor que la del
pirofosfato tetrasdico y su pH es un poco ms baj o.
Los fosfatos vtreos (hexametafosfatosodico) varan en su
composicin segn el fabricante, son potentes agentes de
suspensin y secuestro, y se utilizan cuando estos efectos
son de pri mordial i mportancia en el detergente. Los
fosfatos vtreos tienen pH bajo, que varia de 6 a 7, y
cuando se calientan en solucin acuosa sufren hidrlisis y
revierten a pirofosfatos y ortofosfatos.
Los fosfatos de potasio, particularmente el pirofosfato
tetrapotasico, son considerablemente ms solubles que los
fosfatos anlogos del sodio. Se usan como coadyuvantes en
los detergentes lquidos.
c) Sil icatos.
Mucho antes de la era de los detergentes sintticos, se
usaban mucho los silicatos sdicos como coadyuvantes en
las formulas de jabones para lavanderas. Recientemente se
ha averiguado que son de mayor utilidad en las
preparaciones basadas en detergentes distintos del jabn.
En las muchas formas en que se fabrican los silicatos
sdicos, la especificacin ms importante es la relacin
SiO
2
/Na
2
O en el producto.
Segn el valor de esa relacin, los silicatos de sodio
comerciales se llaman orto, meta y saquisil icatos. El ms
alcalino es el ortosilicato; su formula es Na
4
SiO
4
, cuya
relacin SiO
2
/Na
2
O es de 0,5. El metasilicato Na
2
SiO
3
, cuya
relacin SiO
2
/Na
2
O es igual a la uni dad, y el sesquisilicato,
cuya relacin de xidos de silicio y de sodio se intermedia
entre la del metal y la del ortosilicato, son menos alcalinos,
aunque su pH es considerablemente mayor que el del
carbonato sdico anhidro.
d) Sales neutras sol ubles.
Se ha discutido mucho si las sales neutras solubles sulfato
de sodio y cloruro de sodio se comportan como
coadyuvantes o como diluyentes en la preparaciones de
surfactantes sintticos. En realidad, el sulfato de sodio obra
como excelente diluyente y como compuesto de
normalizacin. Adems, reduce la concentracin micelar
critica de los surfactantes orgnicos y, en consecuencia,
dismi nuye la concentracin necesari a para efectuar un buen
lavado. Este efecto es contrarrestado por el aumento del
nuevo deposito de la suciedad, de manera que el resultado
neto de la adicin de sul fato de sodio al surfactante no
siempre favorable. El cloruro de sodio es un verdadero
coadyuvante; aumenta la detergencia en los detergentes
basados en surfactantes no inicos o aninicos que se usan
para desengrasar la lana.
e) cidos.
Algunas veces se agregan cidos a los detergentes con el fin
de disolver o afloj ar por accin qumica la suciedad, que de
otra manera seria muy difcil desprender. El cido oxlico
es particularmente efectivo para li mpiar los exteriores de
los vagones de ferrocarril. El cido fosfrico y el cido
clorhdrico se usan para lavar equipos de lechera. El cido
sulfrico sirve para el decapado de los metales. Los cidos
son utilizados tambin para controlar el pH de los
cosmticos y de otros detergentes que deben tener pH
notablemente menor de 7.
Con este fin se emplean cidos orgnicos, como el actico y
el ctrico.
Reforzadores orgnicos.
Vigorizadores o aditivos que aumentan la detergencia, el
poder espumante, el poder emulsivo o el efecto dispersor de
la composicin sobre las partculas de suciedad.
Aditivos para fines especiales.
Como sustancias de blanqueo, sustancias que dan brillo,
bactericidas, emolientes, sustanci as que modifican o
mejoran la forma fsica o la estabilidad del detergente.
CAPITULO 3
BIODEGRADABILIDAD DE
LOS DETERGENTES
Determinacin de la biodegradabilidad de los
detergentes.
La determinacin de la biodegradabilidad de los agentes
activos de superficie aninica i mpli ca la extraccin previa
de la materia orgnica con un disolvente apropiado y su
determi nacin. Un ensayo biolgico con una siembra
bacteriana permite calcular la biodegradabilidad en funcin
de ensayos testigos.
Tales detergentes contienen cadenas carbonadas rectas,
anlogas a las de las grasas naturales. S metabolizan
mediante bacterias en plantas de tratamiento de aguas
residuales y se conocen con el nombre de detergentes
biodegradables.
Extraccin de la materia orgnica.
Principio.
El producto se extrae con un disolvente apropiado que
extrae el jabn y los detergentes aninicos.
Reactivos.
Solucin de etanol al 95 % en volumen.
Procedimiento.
Caso de un producto pulverulento.
Moler una muestra representativa de 250 g del
producto a analizar.
Los granos obtenidos deben de tener un dimetro
inferior a 200 , homogenizar el pol vo obtenido.
I ntroducir 40 g de polvo en un matraz de fondo
redondo, de 1 litro, de boca esmerilada, adaptable a un
refrigerante vertical.
Aadir 500 ml de etanol y llevar a ebull icin con
refluj o durante 15 mi nutos.
Hacer pasar en caliente el lquido sobrenadante sobre
un filtro de vidrio fritado con un dimetro de poros de
10 a 20 , manteniendo una ligera depresi n.
Repetir la operacin 2 veces con el residuo aadiendo
cada vez 200 ml de etanol. Reunir en un matraz
aforado de 1 litro, los extractos y el etanol que han
servido para lavar el filtro.
Completar el volumen con etanol.
Mezclar a partir de la solucin as obtenida se
efectuaran las operaciones anteriores.
Determinacin del Contenido de jabn.
Principio.
Los cidos grasos separados con un disolvente apropiado se
determi nan por tiri metra.
Reactivos.
Agua destilada.
N-hexano.
Solucin de etanol al 95 % en volumen.
Solucin de cido clorhdrico 0.1 N.
Solucin de hidrxido potsico 0.1 N en metanol.
Solucin de fenoftaleina al 1 %.
Fenoftaleina 1 g.
Etanol 50 ml.
Agua destilada 50 ml.
Solucin de azul de bromofenol al 0.02 % en agua
destilada.
Procedimiento.
En un embudo de decantacin de 500 ml, introducir 100 ml
de la solucin precedente (I ). Aadir 100 ml de agua
destilada. Mezclar perfectamente. Aadir algunas gotas de
solucin de azul de bromofenol y agitar. I ntroducir gota a
gota, agitando constantemente, la solucin de cido
clorhdrico 0.1 N hasta viraje al amarillo y despus 1 ml en
exceso. Hacer 5 extracciones sucesivas con 30 ml de
hexano cada vez. Reunir los extractos en otro embudo de
decantacin. Lavar con agua destilada hasta neutralizacin
al bromofenol (coloracin azul). Transvasar los extractos
as lavados a un matraz cnico de 250 ml lavando el
embudo de decantacin varias veces con la solucin de
etanol neutralizada (coloracin rosa dbil en presencia de
fenoftaleina). Valorar con la solucin de hidrxido potsico
hasta viraje al rosa en presencia de fenoftaleina. Sea V el
numero de mil ilitros utilizados.
Practicar dos ensayos con la misma muestra utilizando
idntica cantidad de etanol en el lavado.
Expresin de los resultados.
El porcentaje (S) en peso de jabn del producto se da por la
relacin:
V.T.300
S = ------------- =
m
donde:
V = numero de mil ilitros utilizados,
T = valor de la solucin de hidrxido potsico,
m = peso en gramos de la muestra,
300 = peso molecular del jabn (por convencin).
Hacer la media de los resultados de dos ensayos.
Observacin.
La diferencia entre dos determinaci ones sucesivas debe ser
inferior a 0,4.
Determinacin del Contenido de Agentes
Activos Aninicos (Detergentes).
Principio.
Previa extraccin y separacin, los detergentes aninicos se
determi nan por tiri metra.
Reactivos.
Agua destilada.
Solucin de cido sulfrico 5 N.
Cloroformo puro.
Solucin de etanol al 95 % en volumen.
Solucin de etanol al 10 % en volumen.
Solucin patrn de lauril sulfato sdi co 0.004 M.
Disolver, calentando eventual mente, en 200 ml de agua
destilada, 1,15 g, pesados muy exactamente, de lauril
sulfato sdico de pureza P. Transvasar a un matraz aforado
de 1 litro y completar el volumen con agua destilada. La
molaridad (M
1
) de la solucin obtenida se da por la
relacin:
m.P
M
1
= -------------------- =
288.4 x 100
donde:
m = peso (g) de lauril sulfato sdico,
P = pureza del lauril sulfato (%) vase observaciones,
Solucin detergente catinico:
Hyamina 1.85 g.
Agua destilada hasta enrase a 1000 ml.
Esta solucin debe calibrarse (vase observaciones).
Solucin de cido sulfrico N.
Solucin tampn:
Hidrgeno fosfato sdico 10 g.
Agua destilada 800 ml.
Solucin de hidrxido sdico de 100 g/l hasta pH de 10,5.
Solucin madre de indicador mixto de bromuro de
dimidio y azul de disulfi na.
Anexos.
En un vaso de precipitacin de 50 ml, introducir 0.5 g de
bromuro de di midio. En un segundo vaso, introducir 0.25 g.
Aadir a cada vaso de precipitados 10, 20 y 30 ml de
solucin caliente de etanol al 10 % y agitar hasta disolucin
perfecta. Transvasar las dos soluciones obtenidas a un
matraz aforado de 250 ml. Lavar los vasos con la solucin
de etanol al 10 %. Aadir los lquidos de lavado a la
solucin precedente. Completar el volumen con agua
destilada. Mezclar.
Solucin cida de indicador mixto:
Agua destilada 200 ml
Solucin madre 20 ml
Solucin cido sulfrico 20 ml
Agua destilada hasta enrase a 500 ml
Mezclar perfectamente. Esta solucin debe conservarse en
la oscuridad.
Procedimiento.
En un matraz de 1 litro provisto de una tubuladora lateral,
introducir los 900 ml (V
2
) restantes de la solucin (I ).
Lavar el matraz con etanol y aadir este lquido de lavado
al matraz. Destilar hasta que solo queden de 100 a 150 ml
de solucin. Transvasar en caliente a un erlenmeyer de 300
ml de tarado. Lavar el matraz con etanol y aadir el liquido
de lavado. Evaporar pri mero en bao mara y despus en la
estufa a 103 +/- 2
0
C.
Sea m el peso del extracto seco obtenido. Disolver ste en
agua destilada calentando para que se disuelva
completamente. Enfriar. Transvasar a un matraz de 1 litro.
Lavar el erlenmeyer y aadir el liquido de lavado a la
solucin. Completar a 1 litro con agua destilada. Mezclar
esta solucin (I I ).
I ntroducir una parte alcuota V
4
de esta solucin en un
matraz de 200 ml. Aadir 15 ml de cloroformo y 10 ml de
solucin cida de indicador mixto. Valorar con la solucin
de hyamina-1622. Sea V
3
el numero de mi li litros utilizados
que deben estar comprendidos entre 15 y 25.
Expresin de los Resultados.
La materia orgni ca total se da por la expresin:
Formula:
100 x 1000
MO = m ------------------ =
p. V2
en donde:
MO = materia orgnica total (%).
V
2
= volumen restante de la solucin patrn (900 ml).
p = peso en gramos de la muestra original (10 g).
m = peso de la materia orgnica seca.
El conteni do de detergentes ani nicos, expresado en
mil igramos de dodecil-benceno-sulfonato sdico por litro
de solucin (I I ), se da por la relacin:
Formula:
348.V
3
.M
H
.1000
C = ------------------ =
V
4
en donde:
C = contenido detergentes aninicos.
M
H
= molaridad solucin detergente catinico.
384 = peso molecular promedio del jabn (dodecil -
benceno-sulfonato sodico).
V3 = volumen de la solucin en blanco.
V4 = volumen necesario para el viraj e de la solucin.
Para expresar este contenido en porcentaje del producto
bruto, util izar la relacin:
Formula:
100.C
A = ----------- =
V2.p
en donde:
A = porcentaje de producto bruto.
V2 = volumen restante de la solucin patrn (900 ml).
p = peso de la muestra (10 g).
C = contenido detergentes aninicos.
Observaciones.
o Determi naci n de l a pureza de l auri l sulfato sdico.
En un matraz de fondo redondo de 250 ml, introducir 5 g de
laurilsulfato sdico. Aadir 25 ml de solucin de cido
sulfrico 1 N. Calentar a refluj o. Hacer desaparecer la
espuma dejando calentar y agitando de vez en cuando;
mantener la calefaccin durante 90 minutos. Enfriar el
matraz. Lavar el refrigerante con 30 ml de etanol y despus
con agua destilada. Lavar tambin con agua el esmerilado y
el cuello del matraz. Valorara con l a solucin de hidrxido
sdico en presencia de fenoftaleina. Valorar igual mente 25
ml de la solucin de cido sulfri co 1 N. La pureza de
laurilsulfato se calcula por la relacin:
Formula:
28.84 (V1 V2) T
P = -------------------------- =
m
en donde:
P = pureza de laurilsul fato de sodio.
m = peso de la muestra de laurilsulfato sdico
comprobada (5 g).
T = normalidad de la solucin de hidrxido sdico
(1.2N).
V1 = volumen necesario para el viraj e de la muestra
V2 = volumen de la prueba en blanco.
o Calibracin de la soluci n de hyami na-1622.
En un frasco de tapn esmerilado introducir:
Solucin de laurilsulfato sdico 25 ml
Agua destilada 10 ml
Cloroformo 15 ml
Solucin cida de indicador mixto 10 ml
I ntroducir en pequeas cantidades l a solucin de hyami na-
1622 mezclando rpidamente despus de cada adicin, hasta
coloracin gris azul plida. Sea:
Formula:
M1.25
MH = -------------- =
V
en donde:
MH = molaridad de la solucin detergente catinico.
M1 = molaridad de la solucin de laurilsulfato de
sodio (0.00385).
V = volumen necesario para el viraje.
Demanda Qumica de oxigeno (DQO).
Introduccin.
La determinacin de la Demanda Qu mica de Oxgeno
(DQO) se utiliza como una medi da del equivalente de
oxgeno del contenido de materia orgnica de una muestra
susceptible de oxidacin por un oxidante qu mico fuerte.
Para las muestras de una fuente especfica, el DQO puede
relacionarse empricamente con el DQO, el carbono
orgnico, o la materia orgnica. La prueba es til para
monitorizar y controlar despus de haber establecido la
correlacin. Se prefiere el mtodo de refl ujo de dicromato
a los procedi mientos que utilizan otros oxidantes debido a
su mayor capacidad oxidante, a su aplicabil idad, a una
mayor variedad de muestras y a su fcil manipulacin.
La oxidacin de la mayora de los compuestos orgnicos es
del 95 al 100 por 100 del valor terico.
La piridina y los compuestos relacionados con ella resisten
la oxidacin, y los compuestos orgnicos voltiles slo son
oxidados en la medida en que permanecen en contacto con
el oxidante. El amonaco, presente en la materia orgnica
que contiene nitrgeno, o liberado desde ella, no es oxidado
en ausencia de una concentracin signi ficativa de iones
cloruros libres.
a) Toma de muestras y almacenamiento
Preferiblemente, recjanse las muestras en frascos de
cristal. Ensyense las muestras inestables sin demora. Si
es inevitable el retraso antes del anlisis, consrvese la
muestra por acidificacin a un pH 2 utilizando H
2
SO
4
concentrado.
Mzclense las muestras que contengan slidos precipitables
con un homogenizador para permitir una toma de muestra
representativa. Hganse diluciones preli mi nares de los
residuos que contengan un DQO alto para reducir el error
inherente a la determinacin de volmenes pequeos de
muestra.
Demanda Bioqumica de Oxigeno.
La determinacin de la Demanda Bioqu mica de Oxigeno
(DBO) es una prueba emprica en la que se utilizan
procedi mientos estandarizados de laboratorio para
determi nar los requeri mientos relativos de oxgeno de las
aguas residuales, efluentes y contaminadas. La prueba tiene
su aplicacin ms extendida en la determinacin de las
cargas residuales en las instalaciones de tratamiento y en
la evaluacin de la eficacia de extraccin de la DBO de
tales sistemas de tratamiento. La prueba mide el Oxgeno
utilizado durante un periodo de incubacin especificado,
para la degradacin bioqu mica de materia orgnica
(requerimiento de carbono), y el oxgeno utilizado para
oxidar la materia orgnica como los sulfuros y el ion
ferroso. Puede medir tambin el ox geno utilizado para
oxidar las formas reducidas del nitrgeno(requerimiento del
Nitrgeno) a menos que se i mpida l a oxidacin por medio
de un inhibidor. Los procedi mi entos de siembra y
disolucin (dilucin) proporcionan una valoracin del de
la DBO
a un pH entre 6,5 y 7,5.
a) Mtodo prueba de la DBO de 5 das.
El mtodo consiste en llenar con muestra hasta rebosar un
frasco hermtico del tamao especificado e incubarlo a la
temperatura establecida durante 5 d as. El oxgeno disuelto
se mide antes y despus de la incubacin y la DBO se la
calcula mediante la diferencia entre el OD inicial y el
final. Debido a que el OD se determi na inmediatamente
despus de hacer la dilucin, dada la captacin de oxgeno,
incluida la que ocurre durante los 15 pri meros minutos se
incluye en la determi nacin de la DBO.
b) Determinacin del OD inicial:
Si la muestra contiene materiales que reaccionan muy
deprisa con el OD, determ nese el OD inicial
inmediatamente despus de llenar el frasco DBO con
muestra diluida. Si la captacin rpida inicial de OD es
insigni ficante, el tiempo transcurrido entre la preparacin
de la dilucin y la determinacin del OD inicial no es
crtico.
Utilcese la modificacin cida del mtodo yodomtrico o
el mtodo del electrodo de membrana para determinar el
OD inicial en todas las diluciones de la muestra, los
blancos de dilucin y, cuando sea apropiado, los controles
de si miente.
c) Blanco del agua de dilucin:
Emplese un blanco del agua de dilucin como un control
aproxi mado de la calidad del agua de dilucin no sembrada
y de la li mpieza de los frascos de incubacin. J unto con
cada lote de muestras, incbese un frasco de agua de
dilucin no sembrada. Determnese el OD inicial y final
tal como se especifica en los apartados 4 g y j. La
captacin de OD no deber ser mayor de 0,2 mg/l y
preferiblemente no superior a 0,1 mg/l.
d) Incubacin:
I ncbese a 20C 1C los frascos de DBO que contengan
las diluciones deseadas, los controle de si miente, los
blancos de agua de dilucin, y los controles de glucosa-
cido glutmico. Sellar los frascos como se ha descrito en
el apartado 4f.
e) Determinacin del OD final:
Despus de 5 das de incubacin, determnese el OD en las
diluciones de la muestra, en los blancos y en los controles,
como en el apartado 4g
f) Clculo.
Cuando el agua de dilucin no est sembrada:
P
D D
l mg DBO
2 1
5
/ ,
Cuando el agua de dilucin est sembrada:
Donde:
D
1
= OD de la muestra diluida inmediatamente
despus de su preparacin, mg/l,
D
2
= OD de la muestra diluida despus de 5 das de
incubacin a 20C, mg/l,
P = Fraccin volumtrica deci mal de la muestra
utilizada.
B
1
= OD del control de si miente antes de la
incubacin, mg/l (apartado 4d)
B
2
= OD del control de la si miente despus de la
incubacin, mg/l (apartado 4d), y
f = Proporcin de la simiente en la muestra diluida
con respecto a la del control de la si miente =
(% de simiente en la muestra diluida)/(%
si miente en el control de si miente).
Si se aade directamente la simiente a la muestra o a las
botellas control de simiente:
P
f B B D D
l mg DBO
2 1 2 1
5
/ ,