Clculo de Incerteza de Medio.

Ensaio: Cloreto (Cl

-
) pelo mtodo argentimtrico.
Incerteza padro da concentrao molar da soluo titulante de Nitrato de
Prata(AgNO
3
).
A soluo titulada foi uma soluo padro de cloreto com normalidade de 0,0141N (soluo
preparada a partir de NaCl) cujo volume foi de 20,0 mL usando cromato de potssio como
indicador. Sabendo que a soluo padro de nitrato de prata possui normalidade de 0,0141 No
volume gasto esperado de 20,0 mL, e para o branco de 0,3 mL.
Observao:
A temperatura do laboratrio varia numa faixa de 10C.
Relao funcional de padronizao da soluo de nitrato de prata:




Soluo padro cloreto: Possui incerteza expandida de 0,00014mol.L
-1
(certificado);
Dados pipeta para tomar volume da soluo de cloreto:
- Erro de indicao da pipeta: 0,02mL (obtido pela mdia de 5 leituras distribuio
triangular) - Certificado de calibrao: N1486.047 (14/01/10);
- Volume medido na pipeta: 0,01mL (obtido certificado de calibrao com um fator K =
2,87);
- Repetibilidade: (20mL) forneceu um desvio padro de 0,0069mL;
T(C) Massa (g) Densidade (g.cm
-3
) Volume (cm
3
)
24 19,8996 0,997296 19,9536
25 19,8909 0,997044 19,9499
25 19,9119 0,997044 19,9709
25 19,9036 0,997044 19,9626
25 19,9052 0,997044 19,9642
25 19,9021 0,997044 19,9611
25 19,9012 0,997044 19,9602

V (mdia) = 19,9604
S = 0,0069

- Coeficiente (deriva trmica)de expanso de volume para gua: 2,1x10
-4
C
-1
;
- Coeficiente de dilatao volumtrica do vidro: = 9,9x10
-6
C
-1
;
Dados da bureta utilizada na titulao:
- Erro de indicao da bureta (ponto 25,0 mL): 0,031mL (obtido pela mdia de 3 leituras -
distribuio triangular) - Certificado de calibrao: N LV-59560/08 (02/09/08);
- Volume medido da bureta:0 012mL (obtido certificado de calibrao com um fator K =
2,25);
- Repetibilidade: (20mL) forneceu um desvio padro de0,0756mL para soluo padro de
cloretos e desvio padro de 0,0787 mL para o branco;
Volume (mL) gasto na titulao do padro
de cloreto 0,0141 N
Volume (mL) gasto na titulao
do branco
20,8 0,6
20,9 0,7
20,8 0,7
20,8 0,8
20,7 0,6
20,9 0,6
20,9 0,6
Mdia = 20,8286 mL Mdia = 0,6571 mL
S = 0,0756 mL S = 0,0787 mL

- Resoluo: 0,05 mL - valor obtido da diviso por 2 do valor dado no certificado de
calibrao: 0,1 mL;
- Coeficiente (deriva Trmica) de expanso de volume para gua: 2,1x10
-4
C
-1
;
- Coeficiente de dilatao volumtrica do vidro: = 9,9x10
-6
C
-1
.
Tabela:
ENSAIO PROCEDIMETO /
EQUIPAMENTO:
Determinao da incerteza da soluo padro de nitrato de
prata Ensaio CloretoMtodo Argentomtrico.
FONTE DE INCERTEZA VALOR [ ] TIPO DIVISOR C
i

i

i
ou

eff


Molaridade da soluo padro de cloreto:
0,00014 mol/L Retang. -
0,00008
mol.L
-1


INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,00008 mol.L
-1


Vol. titulado da soluo padro de Cl
-
:
Erro de indicao da pipeta 0,02 mL Triang. -
0,00816
mL
4
Volume medido 0,01 mL - 2,87 -
0,00348
mL

Repetibilidade do volume 0,0069 mL - - -
0,0069
mL
6
Deriva Trmica 20102,110
-4
Retang. -
0,02425
mL

INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,02673 mL

Volume do titulante na titulao do pad. Cl
-
:
Erro de indicao da bureta 0,031 Triang. -
0,01266
mL
2
Volume medido 0,012 2,25 - -

mL

Repetibilidade da titulao 0,0756 - - -
0,0756
mL
6
Resoluo da bureta 0,05 Retang. -
0,02887
mL

Deriva Trmica 20,8102,110
-4
Retang. -
0,02522
mL

INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,08587

Volume do titulante na titulao do branco:
Erro de indicao da bureta 0,031 Triang. -
0,01266
mL
2
Volume medido 0,012 2,25 - -
0,00533
mL

Repetibilidade da titulao 0,0787 - - -
0,0787
mL
6
Resoluo da bureta 0,05 Retang. -
0,02887
mL

Deriva Trmica 0,8102,110
-4
Retang. -
0,00097
mL

INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,08495




Coeficiente de sensibilidade para a relao funcional de padronizao:

Utilizando a eq. abaixo, temos a incerteza padro combinada para a concentrao molar da
soluo padro de nitrato de prata:

Determinao da concentrao mg/L de cloreto (ensaio de cloretos).
No ensaio, titulou-se um volume de amostra igual a 100 mL, volume tomado com uso de balo
volumtrico. Utilizou-se uma soluo padro titulante de nitrato de prata comnormalidade de
0,0141 N, contida emuma bureta de 25mL. Titulou-se tambm 100 mL de um branco de gua
destilada (0 mg/L de cloretos). Para reprodutibilidade titulou-se uma soluo padro de
cloreto, com concentrao de 100,0mg/L.
Obs: a temperatura do laboratrio varia numa faixa de 10C.
Relao funcional para o ensaio (dados mensurando):

Onde:
- RM: o resultado da medio, ou seja, a concentrao de cloretos na amostra,
- V
A2
: o volume de titulante gasto para titular a amostra,
- V
B2
: o volume de titulante gasto para titular o branco,
- N
AgNO3
: a normalidade do tiutlante (soluo padro de nitrato de prata 0,0141N),
- MM
Cl
: a molaridade da soluo padro de cloretos,
- V
S
: o volume da amostra,
- 1000 o fator de converso (g) para (mg).
Soluo padro nitrato de prata: Possui incerteza padro de 0,00012 mol.L
-1
;
Dados balo volumtrico para tomar volume da amostra:
- Erro de indicao do balo: 0,06mL;
- Volume medido no balo: 0,02mL (obtido certificado de calibrao K = 2,65);
- Repetibilidade: (100mL) forneceu um desvio padro de 0,09855mL;
T(C) Massa (g) Densidade (g.cm
-3
) Volume (cm
3
)
24 99,5360 0,997296 99,80588
25 99,2138 0,997044 99,50795
25 99,3780 0,997044 99,67263
25 99,3639 0,997044 99,65849
25 99,2546 0,997044 99,54887
25 99,4098 0,997044 99,70453
25 99,3589 0,997044 99,65348

V (mdia) = 99,65026
S = 0,09855

Observo: Dados do balo volumtrico (100mL):
- Pyrex: 100mL 0,08 (20,0C), N 5642C, C80909, 1486.166.
-Coeficiente (deriva trmica) de expanso de volume para gua: 2,1x10
-4
C
-1
;
- Coeficiente de dilatao volumtrica do vidro: = 9,9x10
-6
C
-1
.
Massa Molecular do cloreto:

Elemento Peso Atmico Incertezaexpressa
Cl 35,453 0,002

Dados da bureta utilizada na titulao:
- Erro de indicao da bureta (ponto 25,0 mL): 0,031mL(obtido pela mdia de 3 leituras
- distribuio triangular) - Certificado de calibrao: N LV-59560/08 (02/09/08);
- Volume medido da bureta (volume de titulante): 0,012mL (obtido certificado de
calibrao K = 2,25);
- Repetibilidade (volume do ponto final): forneceu um desvio padro de 0,0756mL na
titulao da amostra e desvio padro de 0,0787mL na titulao do branco;
- Resoluo (bureta): 0,05
- Coeficiente (Deriva Trmica) de expanso de volume para gua: 2,1x10
-4
C
-1
;
- Coeficiente de dilatao volumtrica do vidro: = 9,9x10
-6
C
-1
.
Repetibilidade na titulao padres: Coeficiente de variao (CV)2,85mg/L.
Tabela:


ENSAIO PROCEDIMETO /
EQUIPAMENTO:
Determinao da incerteza do ensaio de cloretos Ensaio
Cloreto Mtodo Argentomtrico.
FONTE DE INCERTEZA VALOR [ ] TIPO DIVISOR C
i

i

i
ou

eff


Molaridade da soluo padro de nitrato de prata:
0,00012 mol/L - - -
0,00012
mol L
-1

INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,00012mol L
-1


Volume da amostra:
Erro de indicao do balo volumtrico 0,06 Triang. -
0,02449
mL

Volume medido 0,02 - 2,65 -
0,00755
mL

Repetibilidade do volume 0,09855 - - - 0,09855 6
Deriva Trmica
10x2,1x10
-4
x100
Retang. -
0,12124
mL

INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,15833

Volume do titulante na titulao da amostra:
Erro de indicao da bureta 0,031 Triang. - 0,01266 2
Volume medido 0,012 - 2,25 - 0,00533
Repetibilidade da titulao 0,0756 - - - 0,0756 6
Resoluo da bureta 0,05 Retang. - 0,02887
Deriva Trmica
10x2,1x10
-4
x20,8
Retang. - 0,02522
INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,08587

Volume do titulante na titulao do branco:
Erro de indicao da bureta 0,031 Triang. - 0,01266 2
Volume medido 0,012 - 2,25 - 0,00533
Repetibilidade da titulao 0,0756 - - - 0,0756 6
Resoluo da bureta 0,05 Retang. - 0,02887
Deriva Trmica 10x2,1x10
-4
x0,8 Retang. - 0,00097
INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,08209

Massa molecular do cloreto:

0,002 Retang. - 0,00115
INCERTEZA COMBINADA (
c
) 0,00115

Testes com padres, assumida como CV(%) do valor do resultado do ensaio:

2,85 - - - 2,85 6
INCERTEZA COMBINADA (
c
) 2,85

Coeficientes de sensibilidade para relao funcional do ensaio:

Observao: O coeficiente de sensibilidade para a reprodutibilidade igual a unidade porque
esta no faz parte da relao funcional do ensaio.
Utilizando a eq. abaixo, temos a incerteza padro combinada para ensaio de cloretos, para
uma concentrao de :

Determinaodo RM com uma incerteza expandida de 95% (U95%).

Plano de Trabalho (22-08-11)

1- Obter Repetibilidade do volume da pipeta (20 mL) e calcular desvio padro em mL; Obs:
Realizar 7 medidas e utilizar gua destilada e termmetro (acompanhado de tabela de
densidade da gua).
2- Repetibilidade do volume da bureta no ponto (20 mL) e calcular desvio padro; Obs:
Realizar 7 medidas de concentrao conhecida (100 mg/L). Realizar 7 brancos.
3- Volume gasto na titulao da soluo padro de AgNO
3
, 21,1 mL. Fator de correo 0,95 N.

Plano de Trabalho (02-09-11)

1- Obter Repetibilidade do volume do balo volumtrico (100 mL) e calcular desvio padro em
mL; Obs: Realizar 7 medidas e utilizar gua destilada e termmetro (acompanhado de
tabela de densidade da gua).
2- Repetibilidade do volume da bureta no ponto (20 mL) e calcular desvio padro; Obs:
Realizar 7 medidas de concentrao conhecida (100 mg/L) utilizando 100 mL de soluo de
cloreto. Realizar 7 brancos.Este dado j foi obtido anteriormente utilizando 20 mL de
soluo de cloreto 500 mg/L (caso questionado por auditor, refazer na prtica utilizando o
que est dito na observao).