NMX-F-191-1970. ALIMENTOS.

MTODO DE PRUEBA PARA LA

DETERMINACIN DE COBRE EN GRENETINA. NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

1. ALCANCE

La presente Norma establece el procedimiento para la determinacin colorimtrica de cobre
en grenetina.

El mtodo se aplica cuando el contenido de cobre vara de 5 a 50 ppm de cobre.

2. APARATOS Y EQUIPO

Balanza analtica con sensibilidad de 0.0001 g
Balanza granataria con sensibilidad de 0.1 g.
Vaso de precipitados de 400 ml forma larga
Fotocolormetro Espectrofotmetro operado a 432 milimicras 440 milimicras
Embudo de separacin
Equipo usual de laboratorio

3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 Las sustancias y soluciones deben ser grado reactivo a menos que se indique otras cosa.
Cuando se habla de agua se entiende agua destilada.

Solucin de citrato E.D.T.A

Se disuelven 20 g de citrato de amonio y 5 g de la sal disdica del cido etilen-diamino-tetra
actico en agua y se diluye a 100 ml.

Solucin indicadora de rojo cresol al 0.01 %.
Hidrxido de amonio
Solucin de dietilditiocarbamato de sodio

Preparacin de la solucin

Se disuelve 1 g en 100 ml de agua y se filtra.

Tretacloruro de carbono
Solucin patrn de cobre

Preparacin de la solucin

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
Se disuelven 0.2 g de alambre de cobre en 15 ml de solucin de cido ntrico al 20 % (V/V).
Se hierve hasta desprendimiento de humos. Se enfra y se diluye a 200 ml. Se diluyen 10 ml
de la solucin resultante a 1000 ml, 1 ml de esta solucin contiene 0.010 mg de cobre.

3.2 Preparacin de la grfica

3.2.1 A 50 ml de agua que contengan 1 ml de cido sulfrico concentrado, se aaden
cantidades apropiadas de la solucin patrn de cobre para tener de 0.005 a 0.050 mg
de cobre y se prosigue como se indica en 5.2.2 y 5.2.3.

3.2.2 Se hace una grfica tomando como ordenadas las lecturas del aparato y como
abscisas los miligramos de cobre.

4. PREPARACIN DE LA MUESTRA

De la muestra obtenida como se indican en la Norma Mexicana de Calidad para Grenetina
Pura Comestible NMx-F-043 en vigor se homogeneiza y se toman 10 g para la
determinacin.

5. PROCEDIMIENTO

5.1 Principio

El mtodo se basa en la extraccin del cobre y en la formacin de un complejo colorido. La
intensidad de la coloracin se mide en fotocolormetro o espectrofotmetro a 432
milimicras.

5.2 Determinacin

5.2.1 Se pesan 10 g de muestra, se llevan a un vaso de 400 ml y se aaden 20 ml de cido
ntrico. Se calienta ligeramente hasta la formacin de vapores nitrosos y disolucin
de la muestra.

Se agregan 10 ml de cido sulfrico concentrado y se continua calentando hasta que el
lquido tome una coloracin negra. Durante el calentamiento se agrega, gota a gota, cido
ntrico concentrado.

Cuando el lquido se aclara se aumenta el calentamiento hasta que se desprendan humos
blancos y la solucin torne a incolora amarillo claro. No es necesario aadir ms de 35 ml
de cido ntrico en total.

Si persiste un color amarillo fuerte se aaden unas gotas de solucin de perxido de
hidrgeno y se vuelve a calentar.

5.2.2 Se transfiere la solucin a un matraz aforado de 100 ml y se completa el volumen
con agua. Se toma una alicuota de 10 ml y se llevan a un embudo de separacin. Se
agregan 10 ml de la solucin de citrato E.D.T.A. y 2 gotas de indicador. Se agrega
hidrxido de amonio hasta que la solucin toma un color rojo prpura, se enfra y se
agrega 1 ml de la solucin de dietilditiocarbamato. Las operaciones restantes deben
efectuarse cuidando de que no le de a la solucin la luz solar directa, de preferencia
se efectan en un cuarto alumbrado artificialmente.

5.2.3 Se agregan 10 ml de tetracloruro de carbono y se agita durante 2 minutos. Se dejan
separar las capas y se toma la capa inferior filtrando y recibiendo en un matraz
aforado de 25 ml.

Se hacen dos extracciones ms con porciones de 5 ml de tetracloruro de carbono. Se
recogen las porciones; filtrando y recibiendo en el matraz aforado. Se complementa el
volumen a 25 ml con tetracloruro de carbono.

5.2.4 Se prepara un testigo bajo las mismas condiciones de la prueba, omitiendo
nicamente la adicin de muestra. Se determina la densidad ptica de la muestra,
ajustando con el testigo, en un fotocolormetro o espectrofotmetro a 432
milimicras. Se lleva la lectura a la grfica y se leen los miligramos de cobre en la
muestra.

6. CLCULOS Y RESULTADOS

Las partes por milln de cobre encontradas en la muestra, se calculan con la siguiente
expresin:

ppm Cu = P
1
x V x 10
3

P x V
1


En donde:

P
1
= Miligramos de cobre ledos en la grfica.
P = Peso en gramos de la muestra
V = Volumen total de la muestra
V
1
= Alcuota empleada en la determinacin

7. REPRODUCCIN DE LA PRUEBA

La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe ser mayor de 1 ppm.
En caso contrario repetir las determinaciones.

8. APNDICE

8.1 Bibliografa
8.1.1 British Standard 757: 1959 (UDC 668.317:543:620:1) Sampling and Testing
Gelatines. BSI.