Universidad nacional autnoma de Mxico

Facultad de estudios superiores

Zaragoza

Anlisis de frmacos y materias primas II
Alumnos:
Herrera Iris Esther
Torres Cruz Gerardo A.
Ortega Gonzlez cynthia
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Grupo: 1502
13/ septiembre / 2013
Equipo: #1

= fluorometria - sulfato de quinina =



2) Antecedentes :
La FLUORESCENCIA es un tipo particular de luminiscencia, que caracteriza a las
sustancias que son capaces de absorber energa en forma de radiaciones
electromagnticas y luego emitir parte de esa energa en forma de radiacin
electromagntica de longitud de onda diferente.
La energa total emitida en forma de luz es siempre menor a la energa total
absorbida y la diferencia entre ambas es disipada en forma de calor. En la mayora
de los casos la longitud de onda emitida es mayor -y por lo tanto de menor
energa- que la absorbida, sin embargo, si la radiacin de excitacin es intensa, es
posible para un electrn absorber dos fotones; en esta absorcin bifotnica, la
longitud de onda emitida es ms corta que la absorbida, sin embargo en ambos
casos la energa total emitida es menor que la energa total absorbida.

La FLUOROMETRIA es un tipo de espectroscopia electromagntica, la cual
analiza la fluorescencia de una muestra. Esto involucra el uso de un haz de luz
comnmente de luz ultravioleta, que excita a los electrones en las molculas de
ciertos componentes y causa entonces la emisin de luz; tpicamente, pero no
necesariamente, luz visible. El equipo que mide la fluorescencia es llamado
fluormetro o fluormetro.

ESPECTROFLUOROMETRO :
Existen de un solo haz y de doble haz.Algunos de los componentes escenciales
son los mismo que los del espectrofotmetro ultravioleta visible por lo que solo se
hacen algunas precisiones al respecto.



Fuente de
Radicacin
Selector de
onda
ex
Celda
Selector de
onda
em
Detector
Medidor y/o
Registrador



FUENTE DE RADIACIN: Se utiliza una lmpara de arco de mercrio o Xenn que
emiten radiaciones ms intensa en la regin ultravioleta visible del espectro
electromagntico que las lmparas de tungsteno y de hidrgeno.
SELECTOR DE ONDA: Pueden ser filtros, prismas de refraccin o rejillasde
difraccin. Su funcin es seleccionar lneas o bandas de excitacin para hacelas
pasar a travs de la muestra .El selector de emse coloca a un ngulo 90 con
respecto a la fuente de radiacin, para evitar interferencias con el haz excitacin,
tiene como funcin aislar la radiacin emitida.
CELDAS: Se usan celdas de vidrio cilndricas o rectangulares, su funcin es
contener la disolucin de las sustancias que van a fluorescer.
DETECTORES: Se usan por lo general tubos fotomultiplicadores, que transforman
las radiaciones electromagnticas emitidas por la sustancia fluorescente que
llegan a el en una corriente elctrica susceptible de ser medida.
MEDIDORES: Usan microampermetros, y miden la corriente elctrica ya
amplificada.


La espectroscopia de fluorescencia es usada en los campos de investigacin
como el bioqumico, mdico y qumico, entre otros, para el anlisis de compuestos
orgnicos. Su uso tambin ha sido reportado en la diferenciacin de tumores
malignos y benignos en la piel.



3) Objetivo: Determinar el porcentaje de contenido de sulfato de quinina (materia
prima) por el mtodo de comparacin con un estndar , fluorometra .
4) Hiptesis : el1 sulfato de quinina contienen no menos del 99% y no ms
del 101% del total de sales alcaloides segn USP 27 , pagina 1619.
5) Procedimiento Experimental :
a) Preparacin del estndar: Se peso en una balanza analtica 10.2
mg de sulfato de quinina al 90% y se diluye a 100 ml con un matraz aforado , se
toma una alcuota de 1 ml y se diluye a 10 ml , de dicha disolucin se toma 1 ml y
se diluye en 10 ml, de esta solucin se toman 3 ml y se aforan a 10 ml para
obtener una concentracin de 3x 104 mg / ml.
b) Preparacin del problema: se peso 11.2 mg, 10.2 mg y 11.5mg de sulfato
de quinina en una balanza analtica y se diluyeron cada una a 100 ml , se tomo un
ml de cada disolucin y se aforo a 10 ml , de cada disolucin se toma 1 ml y se
lleva a 10 ml, por ultimo de cada una se toman 3 ml y se llevan a 10 ml con un
matraz aforado para obtener una concentracin de 3x10 4 mg / ml.

6) Resultados:
Se utilizo un fluorometro Turner modelo 450
Estndar :
10.2 mg 100%
X - 90% x=9.18 mg
Ce = ( 9.8 mg /100 ml )( 1ml /10 ml )(1ml/10 ml) (3 ml /10 ml ) = 2.754x10 4 mg/ml
Longitud de de onda exitacion: 360 nm
longitud de onda de emisin: 430 nm

Se peso 0.0102 g del estndar en la balanza # 3 ( peso Aranzazu equipo #2 )
obteniendo una :
A = 161

Problema :
Cp =(10 mg /100 ml )(1ml/10 ml)( 1 ml / 10 ml )(3 ml / 10 ml ) = 3x10 4 mg / ml
Problema g reales Absorbancia
1 0.0112 141
2 0.0102 118
3 0.0115 149

1) 0.2754microgramos/ml 161A
X - 141A x =0.2411889 microgramos/ml

2) 118 A - X = 0.201846 microgramos/ml
3) 149 A - X= 0.2548733 microgramos/ml


Concentracin por el F. Dilucin :

1)0.2411889 mcg /ml (1 mg/1000mcg)(10ml/3ml)(10ml/1ml)(10ml/1ml)(1000ml)
= 8.04 mg
2) 0.201846 mcg/ ml x F.D = 6.7283 mg
3) 0.2548733 mcg/ml x F.D = 8.5mg

Contenido real en %

1) 11.2 mg - 100%
8.04 mg - X X= 71.78 %

2) 10.2 mg 100 %
6.7283mg - X X= 65.96%
3) 11.5mg 100%
8.5 mg X X= 73.88 %

= 70.54 %
CV = 5.8165

real = 72.83 %
CV real = 2.038








7) Anlisis del procedimiento experimental y de los resultados:
esta prctica experimental no se tuvo problemas al momento de cuantificar el
contenido exacto de sulfato de quinina, a pesar de que el mtodo no es de los
ms exactos ni precisos que hay , ya que como se sabe comparacin con un
estndar se llega a obtener un margen amplio de erros , ya que solo se utiliza un
estndar y por ende un problema , se utiliza dicho procedimiento por la rapidez
( en lo industrial ) , dichos resultados obtenidos experimentalmente son confiables
a pesar del dicho mtodo que se empleo para la cuantificacin de la materia prima
, aun que el porcentaje de sulfato de quinina obtenido est muy por debajo del
nivel aceptado por segn USP 27 , pgina 1619, aunado a ello el CV ( 2.038 ,
descartando el valor #2 de los 3 , ya que este valor causaba un margen amplio de
error en la cuantificacin ) es menor a 3 , esto indica que los resultados son
confiables aun que no aceptables.


8) Grupos funcionales que se cuantifican con este mtodo
instrumental:
9) Conclusin:
El sulfato de quinina cuantificado contiene 72.83% de pureza promedio en la
materia prima, estos resultados no son confiables con las especificaciones que
marca la USP 27, pgina 1619, el sulfato de quinina contienen no menos del
99% y no ms del 101% del total de sales alcaloides segn USP 27 , pagina
1619. Por ende la materia prima es rechazada ya que no entra del rango que
dicta la USP aun que el CV sea menos de 3% .

10) Bibliografa:
1- Principios de anlisis instrumental / Principles of Instrumental Analysis , Douglas
A. Skoog, Stanley R. Crouch, F. James Holler , Cengage Learning
Editores, 05/05/2008 - 1038 pginas
2- Lucas Hernndez ,Claudio Gonzlez. Introduccion al analisisinstrumental. Ariel
CienciaKennet A. RUBINSON Judith F. RUBINSON. Analisis
instrumental.Pearson Education. S.A Madrid 2001
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