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O documento apresenta os tópicos a serem abordados em uma disciplina de análise química quantitativa, incluindo procedimentos de dissolução de amostras sólidas, conceitos de potenciometria, espectrofotometria, cromatografia e espectrometria de absorção atômica. Também descreve detalhes sobre preparação e análise de amostras, métodos de digestão e os conceitos de precisão e exatidão.
O documento apresenta os tópicos a serem abordados em uma disciplina de análise química quantitativa, incluindo procedimentos de dissolução de amostras sólidas, conceitos de potenciometria, espectrofotometria, cromatografia e espectrometria de absorção atômica. Também descreve detalhes sobre preparação e análise de amostras, métodos de digestão e os conceitos de precisão e exatidão.
O documento apresenta os tópicos a serem abordados em uma disciplina de análise química quantitativa, incluindo procedimentos de dissolução de amostras sólidas, conceitos de potenciometria, espectrofotometria, cromatografia e espectrometria de absorção atômica. Também descreve detalhes sobre preparação e análise de amostras, métodos de digestão e os conceitos de precisão e exatidão.
Tpico 1 procedimentos de dissoluo de amostras slida Preparo das amostras Tpico 2 conceitos bsicos da potenciometria. Potenciometria direta e indireta Tipos de eletrodos e classificao de eletrodos Tpico 3 conceitos tericos e procedimentos analticos utilizando a tcnica de espectrofotometria de absoro molecular. Conceitos para o clculo da curva analtica. Tpico 4 Espectrofotometria de absoro atmica e espectrofotometria de emisso atmica. 4.1 Introduo aos conceitos da absoro atmica com forno de grafite 4.2 Introduo aos agentes modificadores de matriz
Tpico 5 Anlise cromatogrfica. 5.1 Tipos de Cromatografia 5.2. CG e HPLC
Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Qumica Analtica; Traduo da 8 Ed Norte Americana, Thomson, 2006.
Ohwailler O. A. Qumica analtica quatitativa, vol 3 - UFRS RS, 1978 Nota Parcial composta pela Prova Parcial da parte terica com peso 7 e Relatrios/Participao das aulas prticas com peso 3.
Nota Final composta pela Prova Final da parte terica com peso 6, Nota da Prova Integrada com peso 1 e Relatrios/Participao das aulas prticas com peso 3 Seleo do mtodo Amostragem Preparao de Amostras de Laboratrio Definio do nmero de rplicas por medida de massa ou volume Preparao de solues contendo as amostras Eliminao de Interferentes Realizao das anlises por meio das medidas que se relacionam de forma conhecida com a concentrao do analito Clculos e Estimativa de Confiabilidade Quando uma anlise realizada no local dizemos que foi efetuada uma medida in situ. Esse tipo de anlise pode ser realizada mediante o uso de equipamentos portteis.
Vantagens da anlise in situ: Aproxima-se mais das caractersticas reais do sistema como um todo. Sempre que possvel uma anlise in situ deve ser preferida em relao ao mtodo convencional, pois evita que o analito sofra alterao e comprometa o resultado.
Amostras slidas Rochas e Solos Triturao Homogenizao Aumento da superfcie de contato Vrios tipos de moinhos podem ser utilizados As amostras devem ser secas e mantidas em dessecador para evitar a influencia da umidade Estas amostras devem permanecer fechadas para impedir perdas por evaporao e contaminao.
Quando se tratar de amostras de diferentes profundidades um equipamento simples pode ser montado utilizando materiais de baixo custo, como ilustrado na Figura seguinte Corda Rolha Deve ser total.
Pode ser rpida e completa ou necessitar de condies brandas ou drsticas.
Neste procedimento talvez seja necessrio o aquecimento em banho maria ao invs de colocar o recipiente contendo a amostra diretamente sobre a chapa de aquecimento para evitar a formao de bolhas e conseqente perda de amostra.
Em outros casos, em que necessrio um procedimento mais drstico, a amostra colocada em bloco digestor em elevadas temperaturas A digesto total de amostras pode ser realizada em sistema fechado (microondas) ou sistema aberto (bloco digestor).
no entanto, bom lembrar que a utilizao do sistema aberto para alguns procedimentos pode resultar em perdas do analito, portanto alguns aspectos devem ser levados em considerao:
Dissoluo total da amostra;
Perdas do analito por volatilizao;
Introduo do analito como um contaminante do solvente;
Introduo de contaminantes a partir da reao do solvente com as paredes do recipiente. cido clordrico (HCl) utilizado com freqncia para a decomposio de ligas metlicas, carbonatos, mas apresenta aplicao limitada quando se trata de material orgnico.
cido ntrico (HNO 3 ) altamente oxidante e dissolve quase todos os metais. muito utilizado na decomposio de matria orgnica e a mistura com outros agentes oxidantes como o perxido de hidrognio (H2O2) aumenta significativamente sua capacidade de decomposio. cido sulfrico (H 2 SO 4 ) utilizado na solubilizao de metais, ligas a quente e material orgnico (alguns metais podem formar sulfatos insolveis). Sua elevada eficincia se deve ao elevado ponto de ebulio, 340 C.
cido perclrico (HClO 4 ) altamente oxidante. Utilizado na solubilizao de couros, polmeros de elevada massa molecular, ligas de ferro e ao inoxidvel. Devido a sua natureza explosiva deve-se ter um cuidado especial na sua manipulao. Vantagens
Alta velocidade de decomposio; Elevadas temperaturas; Elevada presso Minimiza perdas dos analitos volteis Os tubos so feitos de materiais pouco reativos que no contaminam a amostra mtodo de digesto proposto por volta de 1970 e desde ento vem sendo cada vez mais empregado devido a sua rapidez e eficincia.
Esta rapidez se deve maneira pela qual energia transferida para a amostra.
Nos sistemas convencionais (chapa de aquecimento) a energia transferida para a amostra por conduo e como os frascos so maus condutores o processo de transferncia lento e somado a isso ainda temos as correntes de conveco dentro da soluo que fazem com que apenas parte do lquido se encontre na temperatura ideal.
No caso do sistema por microondas a transferncia de energia ocorre quase que simultaneamente para todas as molculas da soluo, acelerando o processo. Raramente erros qumicos so to drsticos quanto um acidente de trem ou avio, mas podem ter conseqncias sociais e pessoais srias quando esto relacionados com diagnsticos de doenas, avaliao de resduos perigosos e na soluo de grandes crimes. Portanto uma pergunta importante deve ser feita antes de iniciar uma anlise qualquer: Qual o maior erro pode ser tolerado nesse resultado? Preciso e exatido so dois termos comumente utilizados na anlise dos resultados de uma medida, mas tambm so confundidos facilmente apesar de possurem sentidos muito diferentes. Preciso Descreve as proximidades das medidas. A proximidade dos resultados que foram obtidos experimentalmente da mesma forma. Desvio Padro Exatido Descreve a proximidade das medidas do valor verdadeiro ou aceito. Expressa em termos de Erro